Неопределённость измерений

[еленарук]

Поскольку я давно работаю с качественными показателями, то уже давно предполагал использовать результаты повторных или параллельных определений для подобных расчетов.

Поскольку я не работала с качественными методиками и не знаю подробностей, но любопытство берет верх, все же спрошу, может это и будет выглядеть глупо.
Сordek, а как можно узнать про правильность результата при качественных анализах - только через воспроизводимость? Т.е., например, 95% результатов повтора дают одинаковый результат, допустим положительный. Тогда и надежность методики - 95%. А если объект нестабилен, т.е. продукт скоропортяшийся?

[texadmin]

Я тут вижу несколько вариантов.
1. Когда ответ однозначен, например наличие/отсутствие, (неопределённость только у измерения), назовите это определение, а не измерение.
2. Если это тест например на коронавирус, то процент ошибок указан в методике.
3. Ну и самый строгий вариант где то в видео озвучивали, скажем один раз определили, "положительный", считаем что следующий результат (который ещё не делали 50/50 положительный/отрицательный, итого 33% граница неопределённости
Ещё раз измеряем, 2 "положительный" считаем что следующий результат (который ещё не делали 50/50 положительный/отрицательный), итого 20% граница неопределённости. И так далее, пока точность не устроит, или дожидаемся отрицательный.
Наверное немного коряво описал.

[cordek]

2. Если это тест например на коронавирус, то процент ошибок указан в методике.

Ну как бы задача соответствовать методике, а чтобы это определить, либо берём пробы с заведомо известным результатом (можно использовать специально приготовленые), либо исследуем параллельно, повторно.

Отправлено спустя :

Т.е., например, 95% результатов повтора дают одинаковый результат, допустим положительный. Тогда и надежность методики - 95%. А если объект нестабилен, т.е. продукт скоропортяшийся?

Всегда можно использовать параллельные анализы.
А в случае с органолептикой нужно использовать параллельные анализы.

Отправлено спустя 2 минуты:

3. Ну и самый строгий вариант где то в видео озвучивали, скажем один раз определили, "положительный", считаем что следующий результат (который ещё не делали 50/50 положительный/отрицательный, итого 33% граница неопределённости
Ещё раз измеряем, 2 "положительный" считаем что следующий результат (который ещё не делали 50/50 положительный/отрицательный), итого 20% граница неопределённости. И так далее, пока точность не устроит, или дожидаемся отрицательный.
Наверное немного коряво описал

Ну это неправильно, почему такое внимание именно к положительным анализам?
В диагностических лабораториях тоже такой подход бывает. Потому что выявление какой-то опасной болезни, явление не частое, а последствия бывают значительные. Вот люди и перестраховываются, переделывая результаты. Хотя с точки зрения статистики, это конечно ересь.

[texadmin]

Ну как бы задача соответствовать методике

А это уже ВЛК, а тут сами знаете по возможности.

[еленарук]

Я тут вижу несколько вариантов.
1. Когда ответ однозначен, например наличие/отсутствие, (неопределённость только у измерения), назовите это определение, а не измерение.
2. Если это тест например на коронавирус, то процент ошибок указан в методике.
3. Ну и самый строгий вариант где то в видео озвучивали, скажем один раз определили, "положительный", считаем что следующий результат (который ещё не делали 50/50 положительный/отрицательный, итого 33% граница неопределённости
Ещё раз измеряем, 2 "положительный" считаем что следующий результат (который ещё не делали 50/50 положительный/отрицательный), итого 20% граница неопределённости. И так далее, пока точность не устроит, или дожидаемся отрицательный.

1 вариант - честно, не совсем понятен ход мыслей.
2 вариант - тут самый простой и удобный вариант
3 вариант - очень креативно
Важно то, что речь идет не о КДЛ, где такие моменты должны быть минздравом расписаны, а об обычных ИЛ, когда требуют наличия таких способов расчетов, не очень в них вникая

[texadmin]

1 вариант - честно, не совсем понятен ход мыслей.

Было тут обсуждение, не дословно, например: определение неопределённости метода типа наличие/отсутствие пункта в паспорте, я считаю здесь не может быть неопределённости, все надумки это ошики.

3 вариант - очень креативно

- это с канала "Заметки завлаба". там вроде всегда ссылки на документы были

[Марианна]

Добрый день. Помогите, пожалуйста, рассчитать неопределенность на скорость, ГОСТ 17.2.4.06-90 Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков отходящих от стационарных источников загрязнения.

[cordek]

рассчитать неопределенность на скорость, ГОСТ 17.2.4.06-90 Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков отходящих от стационарных источников загрязнения.

а чем вам пример в приложении 2 не нравится?

[Miralasa]

Продублирую свой вопрос, затерялся среди других видимо..
Подскажите, пожалуйста, правильно ли понимаю про неопределенность и верификацию?
Получается, что есть у нас в области скажем условные 100 методик, и при верификации КАЖДОЙ мы должны сами рассчитать бюджет неопределенности помимо заявленных в МИ точностей/прецизионностей? Мы не разрабатываем методики, мы их купили как пользователи и в большинстве из них (во всех кроме двух, где уже есть бюджет) нет ни слова про неопределенность. Заказчику она тоже не нужна. Но ГОСТ говорит должны, значит сиди и допиливай бюджеты, в которых априори не разбираешься, ведь ты методику не писал и всего учесть точно не сможешь, так получается?

[cordek]

Неопределённость надо рассчитывать, в том числе при верификации.
Если бюджет неопределённости не составлен, значит надо составить самим.
Учитывать надо только то, что вносит вклад в неопределённость.
Всякие косвенные факторы надо просто контролировать.

Отправлено спустя :
Если какие то методики вызывают вопросы в части рассчета неопределённости, обращайтесь.

[Miralasa]

Неопределённость надо рассчитывать, в том числе при верификации.

То есть получается, что если есть нормированная неопределенность в МИ, то при верификации мы подтверждаем, что у нас не хуже, а если нет нормированной, то изобретаем сами и снова подтверждаем, что у нас не хуже? А где гарантия, что я всё вклады правильно учту и посчитаю? Эдак и с потолка можно взять цифры, не метрологично как-то.

[Olga_Nesterova]

А где гарантия, что я всё вклады правильно учту и посчитаю?

На то и полномочия на верификацию ГОСТом предусмотрены. Что этим занимаются люди, компетентность которых достаточна, чтобы грамотно оценить.
При верификации у себя вы учитываете свои вклады: может у вас реактивы много лучше требуемых (можно тогда не учитывать), может у вас температура пляшет в помещениях где вы мерную посуду пользуете (тогда обязательно температурные коэффициенты надо учитывать) и т.д. Сделайте отчетик по верификации где все эти тонкости обоснуете.

[Miralasa]

Olga_Nesterova, спасибо, про вклады стало понятнее. Мы верификацию без неопределенности провели, переделывать всё заново придется, грусть. :(

[cordek]

А где гарантия, что я всё вклады правильно учту и посчитаю? Эдак и с потолка можно взять цифры, не метрологично как-то.

Ну надо стараться

[Марина_Mari]

Добрый день. Подскажите пожалуйста, сейчас столкнулась с расчётом неопределённости по физ. факторами (вибрация, микроклимат, освещенность) в бюджете будет лишь сам прибор или ещё что-то?
Спасибо

[texadmin]

Если физ факторы то это методики, там всё расписано.
А если прибором в точке то только то что в инструкции на прибор (он же у вас и методика).

[cordek]

Добрый день. Подскажите пожалуйста, сейчас столкнулась с расчётом неопределённости по физ. факторами (вибрация, микроклимат, освещенность) в бюджете будет лишь сам прибор или ещё что-то?

Надо брать неопределенность по типу А (стандартное отклонение результатов повторных измерений) и неопределенность по типу В (стандартная неопределенность полученная при калибровке (поверке) прибора).

[texadmin]

Если измеряете именно физ факторы, то это только методики.

[Вика_Химик]

т.е u=корень((погрешность микрометра/1,73)^2 + ((цена деления шкалы)/2/1,73)^2)

Что в формуле означает 2?

[cordek]

nebbbo писал(а): ↑02 фев 2022 23:41
т.е u=корень((погрешность микрометра/1,73)^2 + ((цена деления шкалы)/2/1,73)^2)
Что в формуле означает 2?

^2 степень числа. (цена деления шкалы)/2 - неопределенность считывания результата из-за дискретности шкалы. Значение может быть посередине деления шкалы, а мы его относим к какому-то ближайшему делению шкалы.

[texadmin]

Значение может быть посередине деления шкалы, а мы его относим к какому-то ближайшему делению шкалы.

Это уже учтено в погрешности микрометра (СИ с шкалами). (вроде)
Я Ваш аватар увидел, аж испугался :)

[cordek]

Вообще должно быть учтено

[Вика_Химик]

А можно как-то правильно формулу записать по микрометру?
На листочке что-ли и вложить в файл.

[cordek]

Это уже учтено в погрешности микрометра (СИ с шкалами). (вроде)

запутали меня, там же речь шла про объект-микрометр и окуляр-микрометр

[texadmin]

sorry, действительно, не вникая ответил.

[Вика_Химик]

Коллеги, нужна помощь!" Или на что ориентироваться. Если поделитесь своими материалами или выражениями буду очень признательна.
По результату документарной оценке эксперт выписал несоответствие по п. 7.6 (7.6.1-7.6.3) наша любимая Оценка неопределенности.
пройдемся по п. согласно 17025
п.7.6.1 Лаборатории должны определять вклад(ы) в неопределенность измерений. При оценивании неопределенности измерений все существенные вклады, в том числе связанные с отбором образцов, должны учитываться с применением соответствующих методов анализа.
7.6.2 Лаборатория, выполняющая калибровки, в том числе собственного оборудования, должна оценивать неопределенность измерений для всех калибровок.
п.7.6.3 Лаборатория, выполняющая испытания, должна оценивать неопределенность измерений. В тех случаях, когда метод испытаний исключает строгую оценку неопределенности измерений, оценивание должно проводиться на основе понимания теоретических принципов или практического опыта выполнения метода.

ЗАМЕЧАНИЕ п.7.6.1, 7.6.3 Не описан порядок и алгоритм оценки неопределенности.
п. 7.6.2 Порядок оценивания неопределенности измерений для всех калибровок не установлен.

]У нас
в РК п.7.6.
7.6. Оценивание неопределённости измерений
7.6.1. ИЛ определяет вклады в неопределённость измерений. При оценивании неопределенности измерений все существующие вклады неопределенности измерения, в том числе при отборе образцов учитываются с применением существующих методов анализа. Источниками неопределенности могут являться, не ограничиваясь этим, исходные эталоны, применяемые методики и оборудование, окружающая среда, свойства и состояние объекта испытания, а также испытатель. Прогнозируемое длительное поведение объекта испытания, как правило, не принимают в расчет при оценке неопределенности измерений.
7.6.2. В случае проведения калибровки применяемого оборудования в ИЛ проводится оценка неопределенности измерений согласно методам оценивания на основе понимания теоретических принципов и практического опыта выполнения метода, это позволяет сопоставлять результат измерения с установленными требованиями при оценке соответствия.
7.6.3.Сотрудники ИЛ являются ответственными лицами за проведение оценки неопределённости измерений. Оценка неопределённости измерений проводится при верификации методик согласно СТО РСЦ 024 025-2022 «Оценка (проверка) пригодности методик. Верификация методик» (п.11), а также может быть рассчитана по результатам внутрилабораторных и межлабораторных составляющих неопределённости при реализации СТО РСЦ 024 016-2022 «Внутрилабораторный контроль» и межлабораторных сличительных испытаний (внешний контроль) по СТО РСЦ 024 017-2022 «Проведение межлабораторных сличительных испытаний (МСИ)».
Для оценки неопределенности измерений специалисты ИЛ используют Руководство по выражению неопределенности измерения ГОСТ 34100.3-2017 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения».
Оценка неопределенности измерений может быть указана в методике испытаний (исследований) на измеряемые показатели, в этом случае оценка неопределенности не требуется и применяется равной данным значениям при проведении испытаний, при условии успешной верификации методик в ИЛ.

СТО РСЦ 024-025 Это процедура во верификации методик.
п. 11.
11.Расчет неопределенности
11.1. Расчет неопределенности в ИЛ предусмотрен только для методов количественно анализа с применением СИ.
11.2. В случае, когда МИ установлены пределы значений основных источников неопределенности измерений и указаны формы предоставления результатов вычислений, значение неопределенности соответствует погрешности указанной в МИ при предоставлении результата. Данный факт необходимо учитывать, только тогда, когда процедура верификации данной МИ проведена успешно в ИЛ.
11.3. Если МИ не указаны значения неопределенности, ее необходимо рассчитать. За основу расчета неопределенности измерений специалисты ИЛ могут применять алгоритмы описанные в Методическом пособии по расчету (оцениванию и выражению) неопределенности измерений в испытательных лабораториях (центрах)» (авторы Крикун Василий Михайлович (кандидат технических наук, старший научный сотрудник) и Храменков Виктор Николаевич (доктор технических наук, профессор). А также используются информация приведенная в межгосударственном стандарте ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 «Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения», ГОСТ 34100.1-2017/ISO/IEC Guide 98-1:2009 «Неопределенность измерения. Часть 1» и ГОСТ Р ИСО 21748-2021 «Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений».
11.4. Данные по расчету неопределенности измерения вносятся в протокол верификации МИ.

по п.7.6.2 особых алгоритмов нет. Но из калибровки у нас (если так можно назвать)
Весы - калибровка (она же юстировка) перед началом работы согласно документам на эксплуатацию весов (либо внешняя, либо внутренняя, в зависимости от весов) и есть еще градуировка приборов (хроматографы, рН-метр - иономер, ФЭК - градуировка на сульфаты при определении серы в почве). Все.
Сита, что не в реестре -калибрует ЦСМ, посуду мерную не калибруем (она же по ГОСТ соответствующему закупается), СИ -также поверяет ЦСМ.
Чего от нас хотят? Какая неопределенность калибровки? Что нам здесь можно написать?
Помогите, пожалуйста.

[_Игорь_]

выписал несоответствие по п. 7.6 (7.6.1-7.6.3)

А конкретно, что написано?

[Вика_Химик]

п.7.6.1, 7.6.3 Не описан порядок и алгоритм оценки неопределенности.
п. 7.6.2 Порядок оценивания неопределенности измерений для всех калибровок не установлен.

Вот дословно замечания эксперта: п.7.6.1, 7.6.3 Не описан порядок и алгоритм оценки неопределенности.
п. 7.6.2 Порядок оценивания неопределенности измерений для всех калибровок не установлен.

С п.7.6.2 частично согласно возможно стоит внести пояснения в РК или в СТО. Вопрос как прописать алгоритм по калибровки(юстировки) весов и градуировки, где посмотреть на что сослаться.
А вот п.7.6.1, 7.6.3 - не совсем согласна есть же ссылка на документы предусматривающие алгоритмы расчета неопределенности прописано в РК и процедуре по верификации (см. выше дословно внесла как у нас прописано в РК и процедуре(она же СТО)
Что ему нужно понятие не имею?!
Я по неопределенности еще не обучалась, недавно только курсы в Содействии по верификации прошла. Там об этом говорили, но в скользь в подробности не вдавались.

Отправлено спустя 1 час 19 минут 39 секунд:
По замечанию п. 7.6.2 По градуировке кое-что нашла неопределенность по наименьшим квадратам согласно Р 50.2.028-2003 за основу можно взять. Плюс здесь приводили расчеты в ехел, попробую разобраться. Подойдет?
А как рассчитать неопределенность калибровки(юстировки весов) - поверку делает ЦСМ?
А мы только перед началом работы как все с использованием гирь (СИ) -внешняя калибровка (юстировка)
или проводим встроенную калибровку (автокалибровка) согласно руководству по эксплуатации весов.
Пока с этими вопросами разобраться надо!
Это так понимаю по п. 7.6.2 согласно ГОСТ ISO|IEC 17025 действующему.

[Olga_Nesterova]

(юстировки весов)

Я бы не относила это к понятию "калибровка".

[cordek]

С п.7.6.2 частично согласно возможно стоит внести пояснения в РК или в СТО. Вопрос как прописать алгоритм по калибровки(юстировки) весов и градуировки, где посмотреть на что сослаться

Виктория, вы здесь не первый год, и я надеялся, что различаете понятия калибровка! и юстировка весов.
Уберите этот пункт. Напишите, что самостоятельно калибровку не проводите и неопределённость СИ не оцениваете, и при работе используются паспортные значения или значения полученные при калибровке в сторонней организации.

Отправлено спустя 4 минуты 15 секунд:
Ну и по 7.6.1 у вас нет ссылки на соответствующие процедуры.
По 7.6.3. Возможно замечание в том, что неопределённость по методике может оцениваться при каждом испытании, а у вас стоит только при верификации.

[Вика_Химик]

Виктория, вы здесь не первый год, и я надеялся, что различаете понятия калибровка! и юстировка весов.

Уважаемый колега! Спасобо за разъяснение. Но прошу Вас заметить, во-первых, я не метролог, во-вторых, в документах на весы так и пишут, где калибровка, а где юстировка. Не мной это придумано.

Я тоже учусь! Я же не прошу разъяснять, как правильно поводить экстрацию, как выполнять градуировку приборов, как работать на хроматографах и т.д.. Я спрашивю о тех вопросах, по которым в достаточно мере информацией не владею.

Отправлено спустя 3 минуты 26 секунд:

Уберите этот пункт. Напишите, что самостоятельно калибровку не проводите и неопределённость СИ не оцениваете, и при работе используются паспортные значения или значения полученные при калибровке в сторонней организации.

Понятно. Сделаем!

Отправлено спустя 1 минуту 28 секунд:

по 7.6.1 у вас нет ссылки на соответствующие процедуры.

Мы же сслыемся на НД, в которы прописаны алгаритмы оценки неопределенности измерений.
В частности в п.11 СТО по верификации. Или это не так?



Отправлено спустя 43 секунды:

По 7.6.3. Возможно замечание в том, что неопределённость по методике может оцениваться при каждом испытании, а у вас стоит только при верификации.

То есть в РК внести запись, а том что неопредленность измерения расчитывае6тся по каждым количественным испытаниям (по качественным же невозможно расчитать неопредленность измерения) при соотвествующем заявление заказчика при оформлении заявки оказания услуг в ИЛ.
У нас у референтиков в заявке есть такой пункт расчет неопредленности - да/нет.

Отправлено спустя 5 минут 9 секунд:
Я вот думаю может стоит отдельную процедуру создать, чтобы не вносить изменения в имеющеся процедуры. В РК в любом случае придется.
Дабавить в нее, например, алгоритмы расчета неопределенности градуировчных характеристик, расчета неопредленности количественных анализов через повторяемость, воспроизводимость, точность.
Только непонятно, почему если мы при верификации установили относительное значение неопредленности (стандартной или расширенной (если в методике есть значение погрешности), то почему мы эти же значения не можем применять для расчета неопредленности при проведении испытаний проб? Или я чего-то не понимаю.

[Olga_Nesterova]

Только непонятно, почему если мы при верификации установили относительное значение неопредленности (стандартной или расширенной (если в методике есть значение погрешности), то почему мы эти же значения не можем применять для расчета неопредленности при проведении испытаний проб?

Можете, отчего ж нет. Вы можете их приписывать, но по 17025 вы должны уметь рассчитать неопределенность для любого результата. Мы тоже пришли к выводу, что проще написать самим "облегченную" от ненужных стандартизованных слов процедуру по оценке неопределенности для всех результатов, в том числе полученных по неаттестованным методикам.

[Гость]

Подскажите, с чего можно начать, чтобы разобраться в каких случаях надо считать неопределенность измерений, а в каких не надо? Какие документы можно изучить?

[Olga_Nesterova]

Гость, п 7.6 ГОСТ ISO/IEC 17025.
Вообще неопределенность можно оценить у любого количественного результата измерений. Насколько вам это надо определяется только вашими задачами: целями измерений, требованиями методик измерений, требованиями законодательства, требованиями Заказчика, ...

[cordek]

То есть в РК внести запись, а том что неопредленность измерения расчитывае6тся по каждым количественным испытаниям (по качественным же невозможно расчитать неопредленность измерения) при соотвествующем заявление заказчика при оформлении заявки оказания услуг в ИЛ.
У нас у референтиков в заявке есть такой пункт расчет неопредленности - да/нет.

В соответствии с требованиями методики и /или по требованию заказчика.

[Вика_Химик]

cordek, а по расчету неопределенности микрометр и объект микрометра формулу (понятную) можете написать?

[Гость]

Вообще неопределенность можно оценить у любого количественного результата измерений. Насколько вам это надо определяется только вашими задачами: целями измерений, требованиями методик измерений, требованиями законодательства, требованиями Заказчика, ...

7.6.3 Лаборатория, выполняющая испытания, должна оценивать неопределенность измерений. В тех случаях, когда метод испытаний исключает строгую оценку неопределенности измерений, оценивание должно проводиться на основе понимания теоретических принципов или практического опыта выполнения метода.

Мы лаборатория (хотим пройти аккредитацию). Выполняем испытания продукции (электрические приборы). Выполняем испытания по различным стандартам (ГОСТ). Ни в одном стандарте ни слова про неопределенность. Тут я делаю вывод, что там надо пытаться считать неопределенность (если это не так, то прошу поправить). В стандартах проверяются различные параметры, в тч линейные размеры, электрические параметры (прочность изоляции), выходные характеристики приборов. Тут сложность и возникает. Мне для каждого метода в стандарте надо теперь еще и считать неопределенность? Делать методики расчета неопределенности?

Вот и хотелось бы хотя бы с чего-то начать, чтобы определиться, для чего мне надо считать ее, а где можно этого не делать.
ПС: заказчики пока не требуют расчета неопределенности, но это пока...

[Olga_Nesterova]

Гость, надо уметь рассчитать для всего. По оцениванию неопределенности можно почитать ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008. Я на его основе свою процедуру делала. Написан мутно, конечно же, но после того как на три раза прочитаешь, уже начинается систематизироваться и лишнее отсекается.
Суть всегда одна: определяете источники, составляете бюджет неопределенности, что-то по типу А рассчитываете, что-то по типу В, потом сводите все в одну циферку.

[_Игорь_]

а по расчету неопределенности микрометр и объект микрометра формулу (понятную) можете написать?

Вика_Химик, извините, что встреваю, т.к. обращение было лично cordek.
Если я Вас правильно понял, то Вас интересует неопределенность измерений при применении микрометра, это прямые измерения.
Выложу два документа, они на английском, но достаточно понятно, как и что считается, что на что влияет. В крайнем случае автопереводчики достаточно понятно переводят.
Если уж совсем просто, то можете воспользоваться файлом Excel.
В желтые поля заносите свои значения или многократных измерений, или однократных, значения погрешностей от типа, коэффициент, цену деления - на выходе неопределенность. Для проверяющих достаточно.

[Вика_Химик]

_Игорь_, Да ничего. Правда я немецкий учила :-) с сыном сейчас анлгийский осваиваю только.
Все равно спасибо! Попробую разобраться.
За эксель отдельно мерси. Все понятно вроде бы.
Вносим значения только в желтые ячейки? А то мало ли.
Это я так понимаю для расчета неопределенности для СИ?

[_Игорь_]

Вносим значения только в желтые ячейки? А то мало ли.
Это я так понимаю для расчета неопределенности для СИ?

Все правильно. Только в желтые, остальные автоматом пересчет. В принципе для любых СИ.

[Вика_Химик]

Посчитал через относительную неопределенность

Я тут посмотрела, я так понимаю пробирки здесь не являются СИ (просто в них наливают) Только пипетки! В этом случае разве нужно учитывать их в бюджет!

Отправлено спустя 2 минуты 32 секунды:

омогите с пониманием расчёта неопределённости типа Б в химическом эксперименте. Как считать неопределённость прямых методов при измерении каким-нибудь люксметром мне понятно, а тут совсем не понятно.

Например, подготавливаем раствор и измеряем его на спектрофотометре.
1. В пипетку 5мл (2кл. точности, погрешность 0,05мл), набрали в неё 4мл вещества А
2. Вылили в пробирку 10мл (2кл. точности, погрешность 0,2мл)
3. В пипетку 5мл (2кл. точности, погрешность 0,05мл), набрали в неё 5мл вещества Б
4. Вылили в пробирку 10мл (2кл. точности, погрешность 0,2мл)
5. Раствор смешали, налили в кювету и измерили спектрофотометром с погрешностью 0,5%.
Получили какую-то оптическую плотность, и через градуировочный график определили концентрацию С.

По каждой пробирке и пипетке надо считать свою неопределенность "погрешность/корень(3)", по спектрофотометру "С*0.5%/корень(3)" и далее суммарная неопределённость корень суммы квадратов неопределённостей?
А повторяемость метода тоже в эту сумму неопределённостей включать?

Судя по алгаритму - неопределенность учитывать только пипеток, которыми берут раствор (в пробирках его не доводят!) и еще кюветы для ФЭК (будут ли учитываться их неопределенность, на них как правило написано точная длина!)

[Сергей Сергеев]

Всем добрый день.
Подскажите ответы на несколько вопросов.
1) Акт внедрения методики измерений, расчёт неопределённости там нужно полный расписывать, формулы и тд и тп, или какой то сокращенный вариант.
2) В процессе проведения измерений (испытаний) испытатели ведут рабочие записи, от руки записывают полученные результаты, вот как в таком случае вести расчёт неопределённости, испытатели сами считать не смогут, это будет делать инженер, как я представлю он будет отдельно делать бумагу с расчётом неопределённости и прикреплять её к рабочим записям. Вот в этой бумаге, опять же надо доскональный расчёт вести или, достаточно формулу и результат?

[Olga_Nesterova]

Сергей Сергеев,
1) Обычно в акте не приводят расчеты, к акту можно сделать отчет о внедрении, а там уже приводить порядок расчета (исходные данные, формулы, результаты и выводы).
2) Расчет неопределенности можно вести в экселе, результаты потом распечатывать. Сформировать шаблоны расчета с нужной вам формой, можно автоматизировать выводы, потом эту форму распечатывать и прикладывать к записям. Смысл тот же: исходные данные, расчет и вывод. Только при работе с экселем либо периодически проверяем введенные формулы, либо защищаем ячейки с формулами.

[cordek]

Только при работе с экселем либо периодически проверяем введенные формулы, либо защищаем ячейки с формулами

И то и другое надо делать.

[Olga_Nesterova]

cordek, ну это уж на какого эксперта напорешься. Наше мнение я привела, пока вопросов не возникало.

[Вика_Химик]

На вопрос по расчету неопредленности, в частности, при проведении измерений, методом инверсионной -вольтамперометрии, от производителя получили такой ответ, возможно будет полезен:
1. В соответствии с ПМГ 96-2009 «Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления»: среднеквадратичное отклонение погрешности эквивалентно
стандартной неопределенности или суммарной стандартной неопределенности; границы интервала, в котором погрешность находится с заданной вероятностью, эквивалентны расширенной неопределенности. Пояснения приведены в приложении А ПМГ 96-2009.
2. В соответствии с Р 50.2.060-2008 п.4.3: Показатели качества методик анализа, в
зависимости от принятых подходов к описанию точности измерений могут быть представлены в НД на МКХА в виде приписанной характеристики погрешности, характеристик составляющих погрешности или расширенной неопределенности, составляющих расширенной неопределенности (см. приложение А Р 50.2.060); при этом для методики анализа соответствующие числовые значения приписанных характеристик погрешности измерений и расширенной неопределенности измерений совпадают.
3. В соответствии с указанным выше для методик измерений, реализуемых на анализаторе вольтамперометрическом и указанных далее, численные значения границ, в которых находится относительная погрешность методики, указанные в свидетельстве об аттестации методики и в тексте ГОСТ, соответствуют численным значениям
расширенной неопределенности Uотн (в относительных единицах) при коэффициенте охвата
k = 2:
Дополнительно сообщаем:
- на стадии внедрения методики измерений неопределенность результатов измерений может быть оценена в соответствии Р 50.2.060-2008 (приложение А) и ПМГ 96-2009 (приложение А);
- на стадии применения методики и проведении внутрилабораторного контроля результатов измерений оценка показателей качества результатов измерений в виде расширенной неопределенности может быть проведена на основе результатов контрольных процедур в
соответствии с приложением Л РМГ 76-2014.

Стоит отметить, что данные документы действующие и никто их не отменял!

[cordek]

Сделал в ДатаЭкспресс модуль для расчета неопределенности по методикам КХА и другим, со сложными вычислениями результата. Все расчеты согласно формуле 10 в п. 5.1. ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008.
Используется расчет коэффициентов влияния (чувствительности) методом приращения, для приращения беру одну сотую долю стандартной неопределенности. Таким образом результат с учетом округлений не может отличаться от расчета коэффициентов аналитическим методом.
Для вычисления расширенной неопределенности используется t Стьюдента, который для малых выборок сильно отличается от значения 1,96, которое обычно используют. Число степеней свободы также высчитывается.
Наверно потом добавлю выбор используемых коэффициентов.
Для каждой входной величины доступен расчет неопределенности по типу А (стандартное отклонение среднего для ряда измерений).
Неопределенность по типу В для оборудования высчитывается из погрешности при выборе типа распределения.

[Гость_1264]

Добрый день, коллеги. помогите, пожалуйста. Как рассчитывать неопределенность в микробиологии (если методика этого не предусматривает). Сама физик, с точки зрения физических факторов написала инструкцию оценки неопределенности, все формулы внесла в Excel, экспертов РА устроило. НО по бактериологии написали несоответствие, я теперь пытаюсь помочь(((( ни с качественным, ни с количественным показателями не разобралась пока(((

[texadmin]

ГОСТ Р 54502-2011/ISO/TS 19036:2006 Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Руководство по оценке неопределенности измерений при количественных определениях