Неопределённость измерений

Правила форума
Межлабораторные сличительные испытания, внутрилабораторный контроль, подтверждение технической компетентности.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Для обоих ваших вариантов смотрите в п 7.6.3
"Примечание 2 — При использовании конкретного метода, для которого неопределенность результатов измерений уже была установлена и подтверждена, нет необходимости оценивать неопределенность измерений для каждого результата, если лаборатория может продемонстрировать, что выявленные критические факторы, оказывающие влияние, находятся под контролем."
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Теги:

Michail33333mir
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 1 год 10 месяцев

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Michail33333mir »

Помогите пожалуйста с расчётом неопределённости по типу А, по типу Б, суммарная и расширенная. Как правильно расчитать для микроклимата, освещённости, шума, ЭМИ. Какие формулы применить.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Michail33333mir писал(а): 22.08.2022 Какие формулы применить.
Для неопределённости типа А берут стандартное (средне квадратичное) отклонение среднего. Рекомендую брать около 20 изменений.
Для неопределённости типа В берут погрешность прибора и делят на корень из трёх, двух или шести в зависимости от распределения.
Потом складываются квадраты полученных значений.
из суммы квадратов извлекают квадратный корень.
Умножают на коэффициент охвата (для P=95% можно взять округленное значение k=2).
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Aleksey1985
 
 
Сообщения: 9
Стаж: 1 год 8 месяцев

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Aleksey1985 »

Коллеги, подскажите пожалуйста.
Первое, в методике (госте) нет расчета неопределенности, при внедрении этого метода (госта) мы должны рассчитать неопределенность. Если мы будем выдавать результаты с неопределенностью, то мы отклоняемся от методики в госте, так как там неопределенность отсутствует.
Правильно ли понимаю, что необходимо сначала сделать валидацию, потом верификацию в ИЛ.

Второе, при расширении ОА на Руководство по эксплуатации указана погрешность прибора, как в этом случае рассчитать неопределенность при внедрении и как поступить с расчетом неопределенности типа а? Провести серию измерений для определения можно или нет проводить однократные измерения? (согласно 50.2.038-2004 «ГСИ. Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений»). После этого установить многократные или однократные измерения необходимы для расчета расширенной неопределенности?
Аватара пользователя

Гость_4721

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_4721 »

Отклонерие от методики, это нарушение порядка выполнения, считая неопределенность вы не можете нарушить порядок выполнения.
Аватара пользователя

Гость_4721

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_4721 »

Выше написано как считать неопределенность
Аватара пользователя

Анна12

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Анна12 »

Добрый день! Скажите пожалуйста, надо ли считать погрешность и неопределённость для расчётных показателей и каким документом руководствоваться?
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Анна12 писал(а): 23.08.2022 Добрый день! Скажите пожалуйста, надо ли считать погрешность и неопределённость для расчётных показателей и каким документом руководствоваться?
Для расчетных показателей также можно рассчитать неопределенность.
Смотрите ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 п. 5.1. формула 10.
чуть выше (на предыдущей странице) я выкладывал программу для оценки неопределенности расчетных показателей.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Aleksey1985
 
 
Сообщения: 9
Стаж: 1 год 8 месяцев

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Aleksey1985 »

Гость_4721 писал(а): 23.08.2022 Отклонерие от методики, это нарушение порядка выполнения, считая неопределенность вы не можете нарушить порядок выполнения.
Исходя из требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019;
"7.2.2.1 Лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, используемых за пределами их области применения или каким-либо иным образом модифицированных.
Есть такая формулировка "или каким-либо иным образом модифицированных". К примеру, для расчета неопределенности нам нужно не 3 измерения (как в МУ,Госте или методике), а 11 провести. Это можно рассматривать как модификацию?
Или в методике, МУ, госте указан итоговый результат с погрешностями- выдача с неопределенностями не будет ли модификацией? (формально - отклонились от того, что записано в документе)

Michail33333mir
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 1 год 10 месяцев

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Michail33333mir »

Нам надо в ручную расчитывать или можно пользоваться програмами?
Аватара пользователя

Анна12

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Анна12 »

cordek, спасибо, к сожалению файл не открывается
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Aleksey1985 писал(а): 23.08.2022 Есть такая формулировка "или каким-либо иным образом модифицированных". К примеру, для расчета неопределенности нам нужно не 3 измерения (как в МУ,Госте или методике), а 11 провести. Это можно рассматривать как модификацию?
Оценивается неопределенность при валидации/верификации. В рабочих пробах нет смысла делать по 11-20 измерений для расчета неопределенности, если только это прямо не указано в методике. В остальных случаях используются относительные значения расширенной неопределенности.
Aleksey1985 писал(а): 23.08.2022 Или в методике, МУ, госте указан итоговый результат с погрешностями- выдача с неопределенностями не будет ли модификацией? (формально - отклонились от того, что записано в документе)
Если в методике записано как надо выдавать результат, то необходимо придерживаться этой формы.

Отправлено спустя 1 минуту 36 секунд:
Анна12 писал(а): 23.08.2022 cordek, спасибо, к сожалению файл не открывается
Это архива, необходимо извлечь в папку.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Kardi

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Kardi »

Добрый день.
Подскажите, пожалуйста, может ли неопределенность быть чуть меньше результата (например, результат 0,8 и неопределенность 0,5).
Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения. Мне кажется это неправильно, но не знаю на что сослаться.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Вообще может быть такая большая неопределенность.
Вам надо выяснить, что вносит наибольший вклад, и постараться уменьшить его.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Kardi писал(а): 15.09.2022 Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения.
Напишите, что за методика. Например, для нижнего диапазона определения элементов спектральными методами, т.е. вблизи предела количественного определения, погрешность может составлять и 50% относительных. А неопределенность может быть чуть больше погрешности, смотря как считали (по GUM - ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide98-3:2008 или ГОСТ Р ИСО 21748—2021, то же, что и РМГ 61)
Аватара пользователя

Гость_2349

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2349 »

еленарук писал(а): 19.09.2022
Kardi писал(а): 15.09.2022 Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения.
Напишите, что за методика. Например, для нижнего диапазона определения элементов спектральными методами, т.е. вблизи предела количественного определения, погрешность может составлять и 50% относительных. А неопределенность может быть чуть больше погрешности, смотря как считали (по GUM - ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide98-3:2008 или ГОСТ Р ИСО 21748—2021, то же, что и РМГ 61)
Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Значит надо построить градуировочный график получше, или сузить диапазон градуировки.
Или сделать два графика в разных диапазонах.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

EvgeniyaQA
 
 
Сообщения: 62
Стаж: 1 год 6 месяцев
Поблагодарили: 12 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение EvgeniyaQA »

Гость_2349 писал(а): 21.09.2022МУ 1641-77
Все зависит от сферы применения, например - воздух рабочей зоны по ГОСТ 12.1.014-84 п. 3.7:
Относительная погрешность измерения (δ) не должна
превышать ±35 % в диапазоне до 2,0 предельно допустимых концентраций (ПДК)
включительно и ±25 % при концентрациях выше 2,0 ПДК при условиях, указанных в
В диапазоне до 1,0 ПДК включительно допускается
увеличение погрешности до ±60 %. Это значение относительной погрешности должно
быть указано в нормативно-технической документации на средства измерения.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

cordek писал(а): 21.09.2022 Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график
Кстати, а по какому методу считали неопределённость градуировки?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_2349

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2349 »

cordek писал(а): 21.09.2022
cordek писал(а): 21.09.2022 Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график
Кстати, а по какому методу считали неопределённость градуировки?
Разработали на основании ГОСТ 34100.3
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Гость_2349 писал(а): 22.09.2022 Разработали на основании ГОСТ 34100.3
В этом документе нет расчётов градуировки
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 116
Стаж: 5 лет 2 месяца
Поблагодарили: 34 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Здравствуйте. Правильно ли я понимаю, что если в методике есть данные по повторяемости, то неопределённость по типу А можно принять равной СКО повторяемости? Т.е. uA=r/2,77 (для двух параллельных, с уровнем доверия 95%).
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Pleh писал(а): 27.09.2022 Здравствуйте. Правильно ли я понимаю, что если в методике есть данные по повторяемости, то неопределённость по типу А можно принять равной СКО повторяемости? Т.е. uA=r/2,77 (для двух параллельных, с уровнем доверия 95%).
Если вы потом будете складывать с неопределенностью по типу В, то да. Если не будете, складывать, то нужны данные по воспроизводимости.
и это стандартная неопределенность, не расширенная. Чтобы получить уровень доверия 95%, необходимо еще умножить на 1,96 (ну или 2).
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 116
Стаж: 5 лет 2 месяца
Поблагодарили: 34 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

cordek писал(а): 27.09.2022 необходимо еще умножить на 1,96 (ну или 2)
Или на какое ещё другое число :biggrin

Татьяна Крафт
Сообщения: 1
Стаж: 1 год 6 месяцев

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Татьяна Крафт »

Ребят нужна помощь. Подскажите кто то может расчитать неопределенность, сама сделала вклад но не уверена что правильно
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 116
Стаж: 5 лет 2 месяца
Поблагодарили: 34 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Как рассчитать стандартную неопределённость связанную с чистотой реактива, если в спецификации на реактив написано ≥ 98 % ?
Принять этот показатель, как 99±1 % с прямоугольным распределением?

Или ещё более заковыристый вариант. В паспорте указано, ≥ 98 %, а в ГОСТе на метод определения чистоты реактива указано, что допускаемая погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Аватара пользователя

Автор темы
texadmin
Администратор
Сообщения: 4196
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 573 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Я бы взял 98+-0

polymer
 
 
Сообщения: 79
Стаж: 2 года 6 месяцев
Поблагодарили: 12 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение polymer »

Pleh писал(а): 10.10.2022 если в спецификации на реактив написано ≥ 98 %
А в сертификате (паспорте) на конкретную партию реактива что указано? Там должно быть конкретное значение, которое может быть и больше 100 %, если "чистоту" определяют, определяя напрямую основное вещество, а не методом материального баланса (100 - процент примесей)...
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

НадеждаШ писал(а): 17.08.2022 Или ещё более заковыристый вариант. В паспорте указано, ≥ 98 %, а в ГОСТе на метод определения чистоты реактива указано, что допускаемая погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Это как раз простой вариант, неопределённость уже дана.

А вот когда дана только чистота, а метод определения без указания пределов погрешности/неопределённости то определить нормально вклад не представляется возможным.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 116
Стаж: 5 лет 2 месяца
Поблагодарили: 34 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

polymer писал(а): 10.10.2022 А в сертификате (паспорте) на конкретную партию реактива что указано?
Безымянный.png
Чисто как пример. В отечественных паспортах так же пишут. Но плюсом, в ГОСТе на реактив есть метод испытаний с погрешностью.
Аватара пользователя

Автор темы
texadmin
Администратор
Сообщения: 4196
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 573 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Указывая 98+/- 0 вы не занизите точность, и упростите расчёт. Если уж исходить из записи то 98 +0,4(9)/-0
Аватара пользователя

Гость_7852

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_7852 »

Pleh писал(а): 11.10.2022Чисто как пример
Это не паспорт, а спецификация. Посмотрите сертификат анализ на на конкретную партию.
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 116
Стаж: 5 лет 2 месяца
Поблагодарили: 34 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

texadmin писал(а): 11.10.2022+0,4(9)
Не совсем понял, откуда получаются эти числа.
Аватара пользователя

Гость_7852

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_7852 »

texadmin писал(а): 11.10.2022Указывая 98+/- 0
Вы путаете проблему значения содержания (чистоты), которую следует использовать в расчетах, и проблему неопределенности этого значения содержания. Pleh пока спрашивал только про неопределеность, но первый вопрос, очевидно, тоже стоИт.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3
Вроде как предел обнаружения не позволяет точнее определить, а предел обнаружения не должен быть меньше двух стандартных неопределённостей.
В тех случаях, когда чистоту определяют прямым измерением и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость равна (100-чистота)/1,65
потому что, чистоту дают с защитной полосой равной стандартной неопределённости умноженной на 1,65 (хотя могут и на 1.96 или 2 умножить), зависит от принятого уровня доверия.
С целью подстраховки, можно взять величину (100-чистота).

Отправлено спустя 33 секунды:
Но оптимальнее всего узнать неопределённость метода, запросив в лаборатории, которая делает анализ.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 116
Стаж: 5 лет 2 месяца
Поблагодарили: 34 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Гость_7852 писал(а): 11.10.2022 Это не паспорт, а спецификация. Посмотрите сертификат анализ на на конкретную партию.
Вы правы. В сертификате на партию указано конкретное число.
Аватара пользователя

Гость_7852

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_7852 »

cordek писал(а): 11.10.2022100-чистота
По-моему, вы путаете чистоту и примеси. Что касается ПО, а главное ПКО, то они могут быть любыми в зависимости от методики и объекта. Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.
Аватара пользователя

Гость_0735

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_0735 »

cordek писал(а): 11.10.2022 когда чистоту определяют прямым измерением и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость равна (100-чистота)/1,65
Когда "чистоту" (в %) определяют прямым измерением содержания основного вещества, она вполне может получиться больше 100 % (скажем 100,2 %) просто за счет неопределенности прямого измерения. В этом случае 100-"чистота" будет отрицательной величиной.

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Гость_7852 писал(а): 11.10.2022 Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.
cordek писал(а): 11.10.2022 В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3
Вроде понятно, но не совсем. Хотелось бы внести ясность.
На примере чистых металлов, которые определяют по разности 100% и суммы примесей. В большинстве методик указана погрешность определения этих примесей, но на сам металл погрешность не указывается. Поэтому в марках, например, меди, есть содержание не менее 99,93% и примеси «не более», но погрешности для самой меди, т.е. 99,93% нет.
Уравнение измерения содержания меди: Cu,% = (100 - сумма примесей)%
Для расчета стандартной неопределенности чистоты меди по РМГ 115-2019 по п.5.4.5 уравнение (17)
(На мой взгляд, в РМГ 115-2019 «Калибровка средств измерений. Алгоритмы обработки результатов измерений и оценивания неопределенности» формулы расчета неопределенности приведены удачнее и подробнее, чем в ГОСТ 34100.3—2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008)

Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.
Суммарная стандартная неопределенность чистоты меди равна
u_c=1/√3 √(∑▒(∆_i )^2 ), где Δi – погрешность определения i-той примеси, т.к. 100%, будучи константой, не дает вклад в неопределенность.
Здесь корень квадратный из сумма квадратов погрешностей всех учитываемых примесей. Корень из трех можно вынести из под знака корня.
У меня так получается. Верно?

Отправлено спустя 18 минут 3 секунды:
Pleh, а как вы вставили картинку в сообщение? У меня "img" отключен в редактировании сообщения
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

еленарук писал(а): 12.10.2022 Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.
Я бы не был уверен в равномерном распределении. Может там нормалное? Какими методами определяются примеси?

Отправлено спустя 1 минуту 28 секунд:
еленарук писал(а): 12.10.2022 По-моему, вы путаете чистоту и примеси. Что касается ПО, а главное ПКО, то они могут быть любыми в зависимости от методики и объекта. Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.
Вы не додумывайте, а читайте как написано.
Про ваш случай, написано выше отдельно.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_0735

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_0735 »

cordek писал(а): 12.10.2022 Вы не додумывайте, а читайте как написано
ОК. Из написанного имеем: 100-чистота = содержание примесей. Далее получается, что неопределенность чистоты равна содержание примесей/2 или содержание примесей/3, т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей. Такая себе точность определения примесей. Но методика определения содержания примесей может быть гораздо точнее, с низкими нижними границами определяемых содержаний примесей (существенно ниже фактических содержаний примесей в объекте анализа).
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Далее получается, что неопределенность чистоты равна содержание примесей/2 или содержание примесей/3, т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей. Такая себе точность определения примесей
смотрим, что дана изначально только чистота.
потом я написал:
cordek писал(а): 11.10.2022 А вот когда дана только чистота, а метод определения без указания пределов погрешности/неопределённости то определить нормально вклад не представляется возможным.
Потом указал на максимально возможные значения неопределенности при условии, что лаборатория, которая определяет чистоту, не совсем пальцем в небо тычет. Подход этот основывается на предположениях.
Если метод определения чистоты известен и неопределенность его оценена, то просто берем её и не мучаемся.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_3850

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_3850 »

Добрый день! Обязательно ли вести ВЛКК для Физфактора, или достаточно оценки неопределённости?

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

еленарук писал(а): 12.10.2022 Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.
cordek писал(а): 12.10.2022 Я бы не был уверен в равномерном распределении. Может там нормалное? Какими методами определяются примеси?
Думаю, дело не в методе определения примесей, а в подходе. Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход. Доверительный интервал на всем своем протяжении воспринимается равноценно, он же используется прежде всего для сравнения результатов, полученных в разных лабораториях.
Хотя, да, некий парадокс есть.
Получается, что составляющие неопределенности - прецизионность в виде повторяемости - имеет приближеннонормальное распределение, т.к. для получения СКО повторяемости дельту повторяемости делим на 2,77, т.е. 1.96*√2, а погрешность делим на корень из трех (равномерное распределение)

Отправлено спустя 3 минуты 28 секунд:
Гость_0735 писал(а): 12.10.2022 т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей.
Очень странный вывод.
Гость_0735, выше я привела подробный вывод формулы расчета. Посмотрите и прокомментируйте, пожалуйста.
еленарук писал(а): 12.10.2022 На примере чистых металлов, которые определяют по разности 100% и суммы примесей.
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 116
Стаж: 5 лет 2 месяца
Поблагодарили: 34 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

еленарук писал(а): 12.10.2022 а как вы вставили картинку в сообщение? У меня "img" отключен в редактировании сообщения
Добавляете файл изображения → Вставить в текст сообщения.
Безымянный.png
Аватара пользователя

Гость_3609

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_3609 »

Гость_0735 писал(а): 11.10.2022вывод
Это вывод к сообщению cordek, который мог бы и пояснить сразу, что речь про оценку сверху. Уточню, 50 и 33 % - это относительно содержания примесей. Естественно, не относительно основного вещества. А по абс. величине неопред. примесей и чистоты при расчете (100-примеси) одна и та же.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Стаж: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

еленарук писал(а): 12.10.2022 Думаю, дело не в методе определения примесей, а в подходе. Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход
Нет, не стандартный.
Для методик кха в основном используется нормальное распределение.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_3609

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_3609 »

cordek писал(а): 12.10.2022 содержание не менее 99,93% и примеси «не более», но погрешности для самой меди, т.е. 99,93% нет
Это не есть значения содержаний меди и примесей в конкретном образце. Это лишь спецификация. Фактическое значение чистоты будет варьироваться от образца к образцу. В каком-то будет 99.93 %, в другом - 99.99%, в третьем - 100.00 %. Неопределенность этого значения будет зависеть от методики его определения, т.е. от методики определения примесей. Если норма тут дана до сотых долей, то и методика по идее не должна врать больше, чем на 0.01 % (абс. %).

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Гость_3609 писал(а): 12.10.2022 Это не есть значения содержаний меди и примесей в конкретном образце. Это лишь спецификация. Фактическое значение чистоты будет варьироваться от образца к образцу.
Все зависит от подхода. Если вы хотите получить минимальное значение неопределенности, то да, надо взять конкретные значения из паспорта/протокола. Но не существует запрета на то, чтобы взять максимально допустимые значения. Результат может быть чуть больше, но для наших методик это не критично. Поэтому мы пару раз рассчитаем по полной программе, посмотрим, а потом сократим до необходимой точности. Значащих цифр у величины неопределенности должно быть не более двух. Тогда зачем учитывать третьи, а тем более четвертые.

Пример - есть разные подходы как рассчитать неопределенность измерения массы образца: по "максимально допустимой погрешности весов специального класса, т.е. 1 мг/корень из 3 или взять все составляющие, как предлагает руководство Еврахим/Ситак. Если обнаружится, что вклад составляющей взятия навески незначителен в суммарную неопределенность - то это на самом деле уже не имеет значения. Можно пару раз рассчитать по полной программе, а потом указать, что за ненадобностью, алгоритм расчета упрощен. Другое дело, если масса составляет микрограммы - тут погрешностью в 1 мг не обойтись, надо включать всю кухню.
Гость_3609 писал(а): 12.10.2022 В каком-то будет 99.93 %, в другом - 99.99%, в третьем - 100.00 %. Неопределенность этого значения будет зависеть от методики его определения, т.е. от методики определения примесей. Если норма тут дана до сотых долей, то и методика по идее не должна врать больше, чем на 0.01 % (абс. %).
Для чистой меди примеси на уровне тысячных - 0,003-0,005%. Погрешность примерно 20% относительных. Если я исхожу из равномерного распределения, то я только "загрубляю" результат расчета. Но меньше мне и не надо, т.к. главная составляющая неопределенности титра - это повторяемость.

Отправлено спустя 1 час 10 минут 50 секунд:
еленарук писал(а): 12.10.2022 Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход.
cordek писал(а): 12.10.2022 Нет, не стандартный.
Для методик кха в основном используется нормальное распределение.
Для хим посуды Руководство Еврахим/Ситак предлагает треугольное распределение, повторяемость - приближенно нормальное распределение. Других вариантов для нормального распределения не встречала. При расчетах погрешности или неопределенности для показателя правильности в РМГ 61-2010 берется одна треть (хоть погрешности, хоть неопределенности аттестованного значения)
РМГ 61-2010 П.5.3.6.jpg
Аватара пользователя

Гость_3621

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_3621 »

еленарук писал(а): 12.10.2022 Если вы хотите получить минимальное значение неопределенности, то да, надо взять конкретные значения из паспорта/протокола. Но не существует запрета на то, чтобы взять максимально допустимые значения. Результат может быть чуть больше, но для наших методик это не критично
Вы можете считать, как целесообразно для ваших задач. Отвлечемся от меди. Пусть есть первичный стандартный образец (СО) с чистотой "не менее 97.5 %". В сертификате на конкретную партию СО указана чистота 99.2 %. Вы берете навеску этого СО 1000.00 мг и готовите из нее стандартный раствор (1000 мг/л), растворяя СО в 1 л воды. Для того чтобы найти концентрацию этого раствора, которую вы будете использовать далее в работе, вам надо умножить массу навески СО на содержание основного вещества (чистоту) в СО. Какую чистоту вы возьмете для расчета? В зависимости от задачи вы можете поступать по-разному.

Где-то вы можете сказать, что эти 99.2 % (и всегда для этого СО, который всегда "не менее 97.5 %") просто равны 100 %. А можете сказать, что 99.2 % это 99 % (а, например, 97.9 % для другой партии этого СО уже округляются до 98 %). А где-то десятые процента из сертификата будут важны и разница между 1000 мг/л и 992 мг/л будет существенной. В любом случае вы должны для этого расчета взять конкретное значение, чтобы обеспечить прослеживаемость. Самое простое - взять значение из сертификата на конкретную партию СО. Если вы начинаете заниматься округлениями и упрощениями, то это должно быть где-то прописано у вас в документации.

Интерестнее с СО, где содержание основного вещества определяют напрямую и где спецификация выглядит, например, как "от 98.0 % до 102.0 %". Где-то значения более 100 % могут быть физически значимыми, где-то - это просто просто случайное значение (без физического смысла) из диапазона, задаваемого неопределенностью методики определения этой величины. Тут в сертификате конкретной партии может быть и 98.3 %, и 101.6 %.

Возьмете вы значение 98.3 % из сертификата СО для расчетов концентрации стандартного раствора? Скорее всего, без проблем. Возьмете вы значение 101.6 %? Вероятно, призадумаетесь? Округлите до 102 %? Скажете, что это 100 %? С точки зрения прослеживаемости результатов ваших анализов вы можете использовать любой из вариантов (в зависимости от задачи). Главное, что ваши расчеты можно проследить.

Вот после того, как будет ясно, какую вы берете чистоту СО для дальнейших расчетов концентраций, можно порассуждать о неопределенностях.

Вернуться в «Контроль качества»