Неопределённость измерений

[cordek]

Для обоих ваших вариантов смотрите в п 7.6.3
"Примечание 2 — При использовании конкретного метода, для которого неопределенность результатов измерений уже была установлена и подтверждена, нет необходимости оценивать неопределенность измерений для каждого результата, если лаборатория может продемонстрировать, что выявленные критические факторы, оказывающие влияние, находятся под контролем."

[Michail33333mir]

Помогите пожалуйста с расчётом неопределённости по типу А, по типу Б, суммарная и расширенная. Как правильно расчитать для микроклимата, освещённости, шума, ЭМИ. Какие формулы применить.

[cordek]

Какие формулы применить.

Для неопределённости типа А берут стандартное (средне квадратичное) отклонение среднего. Рекомендую брать около 20 изменений.
Для неопределённости типа В берут погрешность прибора и делят на корень из трёх, двух или шести в зависимости от распределения.
Потом складываются квадраты полученных значений.
из суммы квадратов извлекают квадратный корень.
Умножают на коэффициент охвата (для P=95% можно взять округленное значение k=2).

[Aleksey1985]

Коллеги, подскажите пожалуйста.
Первое, в методике (госте) нет расчета неопределенности, при внедрении этого метода (госта) мы должны рассчитать неопределенность. Если мы будем выдавать результаты с неопределенностью, то мы отклоняемся от методики в госте, так как там неопределенность отсутствует.
Правильно ли понимаю, что необходимо сначала сделать валидацию, потом верификацию в ИЛ.

Второе, при расширении ОА на Руководство по эксплуатации указана погрешность прибора, как в этом случае рассчитать неопределенность при внедрении и как поступить с расчетом неопределенности типа а? Провести серию измерений для определения можно или нет проводить однократные измерения? (согласно 50.2.038-2004 «ГСИ. Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений»). После этого установить многократные или однократные измерения необходимы для расчета расширенной неопределенности?

[Гость_4721]

Отклонерие от методики, это нарушение порядка выполнения, считая неопределенность вы не можете нарушить порядок выполнения.

[Гость_4721]

Выше написано как считать неопределенность

[Анна12]

Добрый день! Скажите пожалуйста, надо ли считать погрешность и неопределённость для расчётных показателей и каким документом руководствоваться?

[cordek]

Добрый день! Скажите пожалуйста, надо ли считать погрешность и неопределённость для расчётных показателей и каким документом руководствоваться?

Для расчетных показателей также можно рассчитать неопределенность.
Смотрите ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 п. 5.1. формула 10.
чуть выше (на предыдущей странице) я выкладывал программу для оценки неопределенности расчетных показателей.

[Aleksey1985]

Отклонерие от методики, это нарушение порядка выполнения, считая неопределенность вы не можете нарушить порядок выполнения.

Исходя из требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019;
"7.2.2.1 Лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, используемых за пределами их области применения или каким-либо иным образом модифицированных.
Есть такая формулировка "или каким-либо иным образом модифицированных". К примеру, для расчета неопределенности нам нужно не 3 измерения (как в МУ,Госте или методике), а 11 провести. Это можно рассматривать как модификацию?
Или в методике, МУ, госте указан итоговый результат с погрешностями- выдача с неопределенностями не будет ли модификацией? (формально - отклонились от того, что записано в документе)

[Michail33333mir]

Нам надо в ручную расчитывать или можно пользоваться програмами?

[Анна12]

cordek, спасибо, к сожалению файл не открывается

[cordek]

Есть такая формулировка "или каким-либо иным образом модифицированных". К примеру, для расчета неопределенности нам нужно не 3 измерения (как в МУ,Госте или методике), а 11 провести. Это можно рассматривать как модификацию?

Оценивается неопределенность при валидации/верификации. В рабочих пробах нет смысла делать по 11-20 измерений для расчета неопределенности, если только это прямо не указано в методике. В остальных случаях используются относительные значения расширенной неопределенности.

Или в методике, МУ, госте указан итоговый результат с погрешностями- выдача с неопределенностями не будет ли модификацией? (формально - отклонились от того, что записано в документе)

Если в методике записано как надо выдавать результат, то необходимо придерживаться этой формы.

Отправлено спустя 1 минуту 36 секунд:

cordek, спасибо, к сожалению файл не открывается

Это архива, необходимо извлечь в папку.

[Kardi]

Добрый день.
Подскажите, пожалуйста, может ли неопределенность быть чуть меньше результата (например, результат 0,8 и неопределенность 0,5).
Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения. Мне кажется это неправильно, но не знаю на что сослаться.

[cordek]

Вообще может быть такая большая неопределенность.
Вам надо выяснить, что вносит наибольший вклад, и постараться уменьшить его.

[еленарук]

Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения.

Напишите, что за методика. Например, для нижнего диапазона определения элементов спектральными методами, т.е. вблизи предела количественного определения, погрешность может составлять и 50% относительных. А неопределенность может быть чуть больше погрешности, смотря как считали (по GUM - ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide98-3:2008 или ГОСТ Р ИСО 21748—2021, то же, что и РМГ 61)

[Гость_2349]

Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения.

Напишите, что за методика. Например, для нижнего диапазона определения элементов спектральными методами, т.е. вблизи предела количественного определения, погрешность может составлять и 50% относительных. А неопределенность может быть чуть больше погрешности, смотря как считали (по GUM - ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide98-3:2008 или ГОСТ Р ИСО 21748—2021, то же, что и РМГ 61)

Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график.

[cordek]

Значит надо построить градуировочный график получше, или сузить диапазон градуировки.
Или сделать два графика в разных диапазонах.

[EvgeniyaQA]

МУ 1641-77

Все зависит от сферы применения, например - воздух рабочей зоны по ГОСТ 12.1.014-84 п. 3.7:
Относительная погрешность измерения (δ) не должна
превышать ±35 % в диапазоне до 2,0 предельно допустимых концентраций (ПДК)
включительно и ±25 % при концентрациях выше 2,0 ПДК при условиях, указанных в
В диапазоне до 1,0 ПДК включительно допускается
увеличение погрешности до ±60 %. Это значение относительной погрешности должно
быть указано в нормативно-технической документации на средства измерения.

[cordek]

Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график

Кстати, а по какому методу считали неопределённость градуировки?

[Гость_2349]

Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график

Кстати, а по какому методу считали неопределённость градуировки?

Разработали на основании ГОСТ 34100.3

[cordek]

Разработали на основании ГОСТ 34100.3

В этом документе нет расчётов градуировки

[Pleh]

Здравствуйте. Правильно ли я понимаю, что если в методике есть данные по повторяемости, то неопределённость по типу А можно принять равной СКО повторяемости? Т.е. u_A=r/2,77 (для двух параллельных, с уровнем доверия 95%).

[cordek]

Здравствуйте. Правильно ли я понимаю, что если в методике есть данные по повторяемости, то неопределённость по типу А можно принять равной СКО повторяемости? Т.е. uA=r/2,77 (для двух параллельных, с уровнем доверия 95%).

Если вы потом будете складывать с неопределенностью по типу В, то да. Если не будете, складывать, то нужны данные по воспроизводимости.
и это стандартная неопределенность, не расширенная. Чтобы получить уровень доверия 95%, необходимо еще умножить на 1,96 (ну или 2).

[Pleh]

необходимо еще умножить на 1,96 (ну или 2)

Или на какое ещё другое число

[Татьяна Крафт]

Ребят нужна помощь. Подскажите кто то может расчитать неопределенность, сама сделала вклад но не уверена что правильно

[Pleh]

Как рассчитать стандартную неопределённость связанную с чистотой реактива, если в спецификации на реактив написано ≥ 98 % ?
Принять этот показатель, как 99±1 % с прямоугольным распределением?

Или ещё более заковыристый вариант. В паспорте указано, ≥ 98 %, а в ГОСТе на метод определения чистоты реактива указано, что допускаемая погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

[texadmin]

Я бы взял 98+-0

[polymer]

если в спецификации на реактив написано ≥ 98 %

А в сертификате (паспорте) на конкретную партию реактива что указано? Там должно быть конкретное значение, которое может быть и больше 100 %, если "чистоту" определяют, определяя напрямую основное вещество, а не методом материального баланса (100 - процент примесей)...

[cordek]

Или ещё более заковыристый вариант. В паспорте указано, ≥ 98 %, а в ГОСТе на метод определения чистоты реактива указано, что допускаемая погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Это как раз простой вариант, неопределённость уже дана.

А вот когда дана только чистота, а метод определения без указания пределов погрешности/неопределённости то определить нормально вклад не представляется возможным.

[Pleh]

А в сертификате (паспорте) на конкретную партию реактива что указано?

Чисто как пример. В отечественных паспортах так же пишут. Но плюсом, в ГОСТе на реактив есть метод испытаний с погрешностью.

[texadmin]

Указывая 98+/- 0 вы не занизите точность, и упростите расчёт. Если уж исходить из записи то 98 +0,4(9)/-0

[Гость_7852]

Чисто как пример

Это не паспорт, а спецификация. Посмотрите сертификат анализ на на конкретную партию.

[Pleh]

+0,4(9)

Не совсем понял, откуда получаются эти числа.

[Гость_7852]

Указывая 98+/- 0

Вы путаете проблему значения содержания (чистоты), которую следует использовать в расчетах, и проблему неопределенности этого значения содержания. Pleh пока спрашивал только про неопределеность, но первый вопрос, очевидно, тоже стоИт.

[cordek]

В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3
Вроде как предел обнаружения не позволяет точнее определить, а предел обнаружения не должен быть меньше двух стандартных неопределённостей.
В тех случаях, когда чистоту определяют прямым измерением и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость равна (100-чистота)/1,65
потому что, чистоту дают с защитной полосой равной стандартной неопределённости умноженной на 1,65 (хотя могут и на 1.96 или 2 умножить), зависит от принятого уровня доверия.
С целью подстраховки, можно взять величину (100-чистота).

Отправлено спустя 33 секунды:
Но оптимальнее всего узнать неопределённость метода, запросив в лаборатории, которая делает анализ.

[Pleh]

Это не паспорт, а спецификация. Посмотрите сертификат анализ на на конкретную партию.

Вы правы. В сертификате на партию указано конкретное число.

[Гость_7852]

100-чистота

По-моему, вы путаете чистоту и примеси. Что касается ПО, а главное ПКО, то они могут быть любыми в зависимости от методики и объекта. Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.

[Гость_0735]

когда чистоту определяют прямым измерением и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость равна (100-чистота)/1,65

Когда "чистоту" (в %) определяют прямым измерением содержания основного вещества, она вполне может получиться больше 100 % (скажем 100,2 %) просто за счет неопределенности прямого измерения. В этом случае 100-"чистота" будет отрицательной величиной.

[еленарук]

Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.

В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3

Вроде понятно, но не совсем. Хотелось бы внести ясность.
На примере чистых металлов, которые определяют по разности 100% и суммы примесей. В большинстве методик указана погрешность определения этих примесей, но на сам металл погрешность не указывается. Поэтому в марках, например, меди, есть содержание не менее 99,93% и примеси «не более», но погрешности для самой меди, т.е. 99,93% нет.
Уравнение измерения содержания меди: Cu,% = (100 - сумма примесей)%
Для расчета стандартной неопределенности чистоты меди по РМГ 115-2019 по п.5.4.5 уравнение (17)
(На мой взгляд, в РМГ 115-2019 «Калибровка средств измерений. Алгоритмы обработки результатов измерений и оценивания неопределенности» формулы расчета неопределенности приведены удачнее и подробнее, чем в ГОСТ 34100.3—2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008)

Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.
Суммарная стандартная неопределенность чистоты меди равна
u_c=1/√3 √(∑▒(∆_i )^2 ), где Δi – погрешность определения i-той примеси, т.к. 100%, будучи константой, не дает вклад в неопределенность.
Здесь корень квадратный из сумма квадратов погрешностей всех учитываемых примесей. Корень из трех можно вынести из под знака корня.
У меня так получается. Верно?

Отправлено спустя 18 минут 3 секунды:
Pleh, а как вы вставили картинку в сообщение? У меня "img" отключен в редактировании сообщения

[cordek]

Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.

Я бы не был уверен в равномерном распределении. Может там нормалное? Какими методами определяются примеси?

Отправлено спустя 1 минуту 28 секунд:

По-моему, вы путаете чистоту и примеси. Что касается ПО, а главное ПКО, то они могут быть любыми в зависимости от методики и объекта. Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.

Вы не додумывайте, а читайте как написано.
Про ваш случай, написано выше отдельно.

[Гость_0735]

Вы не додумывайте, а читайте как написано

ОК. Из написанного имеем: 100-чистота = содержание примесей. Далее получается, что неопределенность чистоты равна содержание примесей/2 или содержание примесей/3, т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей. Такая себе точность определения примесей. Но методика определения содержания примесей может быть гораздо точнее, с низкими нижними границами определяемых содержаний примесей (существенно ниже фактических содержаний примесей в объекте анализа).

[cordek]

Далее получается, что неопределенность чистоты равна содержание примесей/2 или содержание примесей/3, т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей. Такая себе точность определения примесей

смотрим, что дана изначально только чистота.
потом я написал:

А вот когда дана только чистота, а метод определения без указания пределов погрешности/неопределённости то определить нормально вклад не представляется возможным.

Потом указал на максимально возможные значения неопределенности при условии, что лаборатория, которая определяет чистоту, не совсем пальцем в небо тычет. Подход этот основывается на предположениях.
Если метод определения чистоты известен и неопределенность его оценена, то просто берем её и не мучаемся.

[Гость_3850]

Добрый день! Обязательно ли вести ВЛКК для Физфактора, или достаточно оценки неопределённости?

[еленарук]

Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.

Я бы не был уверен в равномерном распределении. Может там нормалное? Какими методами определяются примеси?

Думаю, дело не в методе определения примесей, а в подходе. Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход. Доверительный интервал на всем своем протяжении воспринимается равноценно, он же используется прежде всего для сравнения результатов, полученных в разных лабораториях.
Хотя, да, некий парадокс есть.
Получается, что составляющие неопределенности - прецизионность в виде повторяемости - имеет приближеннонормальное распределение, т.к. для получения СКО повторяемости дельту повторяемости делим на 2,77, т.е. 1.96*√2, а погрешность делим на корень из трех (равномерное распределение)

Отправлено спустя 3 минуты 28 секунд:

т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей.

Очень странный вывод.
Гость_0735, выше я привела подробный вывод формулы расчета. Посмотрите и прокомментируйте, пожалуйста.

На примере чистых металлов, которые определяют по разности 100% и суммы примесей.

[Pleh]

а как вы вставили картинку в сообщение? У меня "img" отключен в редактировании сообщения

Добавляете файл изображения → Вставить в текст сообщения.

[Гость_3609]

вывод

Это вывод к сообщению cordek, который мог бы и пояснить сразу, что речь про оценку сверху. Уточню, 50 и 33 % - это относительно содержания примесей. Естественно, не относительно основного вещества. А по абс. величине неопред. примесей и чистоты при расчете (100-примеси) одна и та же.

[cordek]

Думаю, дело не в методе определения примесей, а в подходе. Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход

Нет, не стандартный.
Для методик кха в основном используется нормальное распределение.

[Гость_3609]

содержание не менее 99,93% и примеси «не более», но погрешности для самой меди, т.е. 99,93% нет

Это не есть значения содержаний меди и примесей в конкретном образце. Это лишь спецификация. Фактическое значение чистоты будет варьироваться от образца к образцу. В каком-то будет 99.93 %, в другом - 99.99%, в третьем - 100.00 %. Неопределенность этого значения будет зависеть от методики его определения, т.е. от методики определения примесей. Если норма тут дана до сотых долей, то и методика по идее не должна врать больше, чем на 0.01 % (абс. %).

[еленарук]

Это не есть значения содержаний меди и примесей в конкретном образце. Это лишь спецификация. Фактическое значение чистоты будет варьироваться от образца к образцу.

Все зависит от подхода. Если вы хотите получить минимальное значение неопределенности, то да, надо взять конкретные значения из паспорта/протокола. Но не существует запрета на то, чтобы взять максимально допустимые значения. Результат может быть чуть больше, но для наших методик это не критично. Поэтому мы пару раз рассчитаем по полной программе, посмотрим, а потом сократим до необходимой точности. Значащих цифр у величины неопределенности должно быть не более двух. Тогда зачем учитывать третьи, а тем более четвертые.

Пример - есть разные подходы как рассчитать неопределенность измерения массы образца: по "максимально допустимой погрешности весов специального класса, т.е. 1 мг/корень из 3 или взять все составляющие, как предлагает руководство Еврахим/Ситак. Если обнаружится, что вклад составляющей взятия навески незначителен в суммарную неопределенность - то это на самом деле уже не имеет значения. Можно пару раз рассчитать по полной программе, а потом указать, что за ненадобностью, алгоритм расчета упрощен. Другое дело, если масса составляет микрограммы - тут погрешностью в 1 мг не обойтись, надо включать всю кухню.

В каком-то будет 99.93 %, в другом - 99.99%, в третьем - 100.00 %. Неопределенность этого значения будет зависеть от методики его определения, т.е. от методики определения примесей. Если норма тут дана до сотых долей, то и методика по идее не должна врать больше, чем на 0.01 % (абс. %).

Для чистой меди примеси на уровне тысячных - 0,003-0,005%. Погрешность примерно 20% относительных. Если я исхожу из равномерного распределения, то я только "загрубляю" результат расчета. Но меньше мне и не надо, т.к. главная составляющая неопределенности титра - это повторяемость.

Отправлено спустя 1 час 10 минут 50 секунд:

Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход.

Нет, не стандартный.
Для методик кха в основном используется нормальное распределение.

Для хим посуды Руководство Еврахим/Ситак предлагает треугольное распределение, повторяемость - приближенно нормальное распределение. Других вариантов для нормального распределения не встречала. При расчетах погрешности или неопределенности для показателя правильности в РМГ 61-2010 берется одна треть (хоть погрешности, хоть неопределенности аттестованного значения)

[Гость_3621]

Если вы хотите получить минимальное значение неопределенности, то да, надо взять конкретные значения из паспорта/протокола. Но не существует запрета на то, чтобы взять максимально допустимые значения. Результат может быть чуть больше, но для наших методик это не критично

Вы можете считать, как целесообразно для ваших задач. Отвлечемся от меди. Пусть есть первичный стандартный образец (СО) с чистотой "не менее 97.5 %". В сертификате на конкретную партию СО указана чистота 99.2 %. Вы берете навеску этого СО 1000.00 мг и готовите из нее стандартный раствор (1000 мг/л), растворяя СО в 1 л воды. Для того чтобы найти концентрацию этого раствора, которую вы будете использовать далее в работе, вам надо умножить массу навески СО на содержание основного вещества (чистоту) в СО. Какую чистоту вы возьмете для расчета? В зависимости от задачи вы можете поступать по-разному.

Где-то вы можете сказать, что эти 99.2 % (и всегда для этого СО, который всегда "не менее 97.5 %") просто равны 100 %. А можете сказать, что 99.2 % это 99 % (а, например, 97.9 % для другой партии этого СО уже округляются до 98 %). А где-то десятые процента из сертификата будут важны и разница между 1000 мг/л и 992 мг/л будет существенной. В любом случае вы должны для этого расчета взять конкретное значение, чтобы обеспечить прослеживаемость. Самое простое - взять значение из сертификата на конкретную партию СО. Если вы начинаете заниматься округлениями и упрощениями, то это должно быть где-то прописано у вас в документации.

Интерестнее с СО, где содержание основного вещества определяют напрямую и где спецификация выглядит, например, как "от 98.0 % до 102.0 %". Где-то значения более 100 % могут быть физически значимыми, где-то - это просто просто случайное значение (без физического смысла) из диапазона, задаваемого неопределенностью методики определения этой величины. Тут в сертификате конкретной партии может быть и 98.3 %, и 101.6 %.

Возьмете вы значение 98.3 % из сертификата СО для расчетов концентрации стандартного раствора? Скорее всего, без проблем. Возьмете вы значение 101.6 %? Вероятно, призадумаетесь? Округлите до 102 %? Скажете, что это 100 %? С точки зрения прослеживаемости результатов ваших анализов вы можете использовать любой из вариантов (в зависимости от задачи). Главное, что ваши расчеты можно проследить.

Вот после того, как будет ясно, какую вы берете чистоту СО для дальнейших расчетов концентраций, можно порассуждать о неопределенностях.