Неопределённость измерений

[НадеждаШ]

7.6.3 Лаборатория, выполняющая испытания, должна оценивать неопределенность измерений.
1 вариант Если в методе есть расчет неопределенности. в требованиях к протоколу - нет. от заказчика есть письмо о выдаче протокола без учета неопределенности. Все верифицировано. Нужно ли ВСЕГДА вести запись (например в рабочих журналах) с расчетом неопределенности (в протоколе не отображать).
2 вариант. Если в методе есть расчет неопределенности, но приведен справочно. от заказчика есть письмо о выдаче протокола без учета неопределенности. Все верифицировано. Нужно ли ВСЕГДА вести запись (например в рабочих журналах) с расчетом неопределенности.

[cordek]

Для обоих ваших вариантов смотрите в п 7.6.3
"Примечание 2 — При использовании конкретного метода, для которого неопределенность результатов измерений уже была установлена и подтверждена, нет необходимости оценивать неопределенность измерений для каждого результата, если лаборатория может продемонстрировать, что выявленные критические факторы, оказывающие влияние, находятся под контролем."

[Michail33333mir]

Помогите пожалуйста с расчётом неопределённости по типу А, по типу Б, суммарная и расширенная. Как правильно расчитать для микроклимата, освещённости, шума, ЭМИ. Какие формулы применить.

[cordek]

Какие формулы применить.

Для неопределённости типа А берут стандартное (средне квадратичное) отклонение среднего. Рекомендую брать около 20 изменений.
Для неопределённости типа В берут погрешность прибора и делят на корень из трёх, двух или шести в зависимости от распределения.
Потом складываются квадраты полученных значений.
из суммы квадратов извлекают квадратный корень.
Умножают на коэффициент охвата (для P=95% можно взять округленное значение k=2).

[Aleksey1985]

Коллеги, подскажите пожалуйста.
Первое, в методике (госте) нет расчета неопределенности, при внедрении этого метода (госта) мы должны рассчитать неопределенность. Если мы будем выдавать результаты с неопределенностью, то мы отклоняемся от методики в госте, так как там неопределенность отсутствует.
Правильно ли понимаю, что необходимо сначала сделать валидацию, потом верификацию в ИЛ.

Второе, при расширении ОА на Руководство по эксплуатации указана погрешность прибора, как в этом случае рассчитать неопределенность при внедрении и как поступить с расчетом неопределенности типа а? Провести серию измерений для определения можно или нет проводить однократные измерения? (согласно 50.2.038-2004 «ГСИ. Измерения прямые однократные. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений»). После этого установить многократные или однократные измерения необходимы для расчета расширенной неопределенности?

[Гость_4721]

Отклонерие от методики, это нарушение порядка выполнения, считая неопределенность вы не можете нарушить порядок выполнения.

[Гость_4721]

Выше написано как считать неопределенность

[Анна12]

Добрый день! Скажите пожалуйста, надо ли считать погрешность и неопределённость для расчётных показателей и каким документом руководствоваться?

[cordek]

Добрый день! Скажите пожалуйста, надо ли считать погрешность и неопределённость для расчётных показателей и каким документом руководствоваться?

Для расчетных показателей также можно рассчитать неопределенность.
Смотрите ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 п. 5.1. формула 10.
чуть выше (на предыдущей странице) я выкладывал программу для оценки неопределенности расчетных показателей.

[Aleksey1985]

Отклонерие от методики, это нарушение порядка выполнения, считая неопределенность вы не можете нарушить порядок выполнения.

Исходя из требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019;
"7.2.2.1 Лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, используемых за пределами их области применения или каким-либо иным образом модифицированных.
Есть такая формулировка "или каким-либо иным образом модифицированных". К примеру, для расчета неопределенности нам нужно не 3 измерения (как в МУ,Госте или методике), а 11 провести. Это можно рассматривать как модификацию?
Или в методике, МУ, госте указан итоговый результат с погрешностями- выдача с неопределенностями не будет ли модификацией? (формально - отклонились от того, что записано в документе)

[Michail33333mir]

Нам надо в ручную расчитывать или можно пользоваться програмами?

[Анна12]

cordek, спасибо, к сожалению файл не открывается

[cordek]

Есть такая формулировка "или каким-либо иным образом модифицированных". К примеру, для расчета неопределенности нам нужно не 3 измерения (как в МУ,Госте или методике), а 11 провести. Это можно рассматривать как модификацию?

Оценивается неопределенность при валидации/верификации. В рабочих пробах нет смысла делать по 11-20 измерений для расчета неопределенности, если только это прямо не указано в методике. В остальных случаях используются относительные значения расширенной неопределенности.

Или в методике, МУ, госте указан итоговый результат с погрешностями- выдача с неопределенностями не будет ли модификацией? (формально - отклонились от того, что записано в документе)

Если в методике записано как надо выдавать результат, то необходимо придерживаться этой формы.

Отправлено спустя 1 минуту 36 секунд:

cordek, спасибо, к сожалению файл не открывается

Это архива, необходимо извлечь в папку.

[Kardi]

Добрый день.
Подскажите, пожалуйста, может ли неопределенность быть чуть меньше результата (например, результат 0,8 и неопределенность 0,5).
Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения. Мне кажется это неправильно, но не знаю на что сослаться.

[cordek]

Вообще может быть такая большая неопределенность.
Вам надо выяснить, что вносит наибольший вклад, и постараться уменьшить его.

[еленарук]

Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения.

Напишите, что за методика. Например, для нижнего диапазона определения элементов спектральными методами, т.е. вблизи предела количественного определения, погрешность может составлять и 50% относительных. А неопределенность может быть чуть больше погрешности, смотря как считали (по GUM - ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide98-3:2008 или ГОСТ Р ИСО 21748—2021, то же, что и РМГ 61)

[Гость_2349]

Нам сторонняя организация посчитала бюджет по методике, на которую не было неопределенности и получаются такие большие значения.

Напишите, что за методика. Например, для нижнего диапазона определения элементов спектральными методами, т.е. вблизи предела количественного определения, погрешность может составлять и 50% относительных. А неопределенность может быть чуть больше погрешности, смотря как считали (по GUM - ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide98-3:2008 или ГОСТ Р ИСО 21748—2021, то же, что и РМГ 61)

Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график.

[cordek]

Значит надо построить градуировочный график получше, или сузить диапазон градуировки.
Или сделать два графика в разных диапазонах.

[EvgeniyaQA]

МУ 1641-77

Все зависит от сферы применения, например - воздух рабочей зоны по ГОСТ 12.1.014-84 п. 3.7:
Относительная погрешность измерения (δ) не должна
превышать ±35 % в диапазоне до 2,0 предельно допустимых концентраций (ПДК)
включительно и ±25 % при концентрациях выше 2,0 ПДК при условиях, указанных в
В диапазоне до 1,0 ПДК включительно допускается
увеличение погрешности до ±60 %. Это значение относительной погрешности должно
быть указано в нормативно-технической документации на средства измерения.

[cordek]

Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график

Кстати, а по какому методу считали неопределённость градуировки?

[Гость_2349]

Методика на серную кислоту МУ 1641-77, самый большой вклад в неопределенность вносит градуировочный график

Кстати, а по какому методу считали неопределённость градуировки?

Разработали на основании ГОСТ 34100.3

[cordek]

Разработали на основании ГОСТ 34100.3

В этом документе нет расчётов градуировки

[Pleh]

Здравствуйте. Правильно ли я понимаю, что если в методике есть данные по повторяемости, то неопределённость по типу А можно принять равной СКО повторяемости? Т.е. u_A=r/2,77 (для двух параллельных, с уровнем доверия 95%).

[cordek]

Здравствуйте. Правильно ли я понимаю, что если в методике есть данные по повторяемости, то неопределённость по типу А можно принять равной СКО повторяемости? Т.е. uA=r/2,77 (для двух параллельных, с уровнем доверия 95%).

Если вы потом будете складывать с неопределенностью по типу В, то да. Если не будете, складывать, то нужны данные по воспроизводимости.
и это стандартная неопределенность, не расширенная. Чтобы получить уровень доверия 95%, необходимо еще умножить на 1,96 (ну или 2).

[Pleh]

необходимо еще умножить на 1,96 (ну или 2)

Или на какое ещё другое число

[Татьяна Крафт]

Ребят нужна помощь. Подскажите кто то может расчитать неопределенность, сама сделала вклад но не уверена что правильно

[Pleh]

Как рассчитать стандартную неопределённость связанную с чистотой реактива, если в спецификации на реактив написано ≥ 98 % ?
Принять этот показатель, как 99±1 % с прямоугольным распределением?

Или ещё более заковыристый вариант. В паспорте указано, ≥ 98 %, а в ГОСТе на метод определения чистоты реактива указано, что допускаемая погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

[texadmin]

Я бы взял 98+-0

[polymer]

если в спецификации на реактив написано ≥ 98 %

А в сертификате (паспорте) на конкретную партию реактива что указано? Там должно быть конкретное значение, которое может быть и больше 100 %, если "чистоту" определяют, определяя напрямую основное вещество, а не методом материального баланса (100 - процент примесей)...

[cordek]

Или ещё более заковыристый вариант. В паспорте указано, ≥ 98 %, а в ГОСТе на метод определения чистоты реактива указано, что допускаемая погрешность результата анализа ±0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Это как раз простой вариант, неопределённость уже дана.

А вот когда дана только чистота, а метод определения без указания пределов погрешности/неопределённости то определить нормально вклад не представляется возможным.

[Pleh]

А в сертификате (паспорте) на конкретную партию реактива что указано?

Чисто как пример. В отечественных паспортах так же пишут. Но плюсом, в ГОСТе на реактив есть метод испытаний с погрешностью.

[texadmin]

Указывая 98+/- 0 вы не занизите точность, и упростите расчёт. Если уж исходить из записи то 98 +0,4(9)/-0

[Гость_7852]

Чисто как пример

Это не паспорт, а спецификация. Посмотрите сертификат анализ на на конкретную партию.

[Pleh]

+0,4(9)

Не совсем понял, откуда получаются эти числа.

[Гость_7852]

Указывая 98+/- 0

Вы путаете проблему значения содержания (чистоты), которую следует использовать в расчетах, и проблему неопределенности этого значения содержания. Pleh пока спрашивал только про неопределеность, но первый вопрос, очевидно, тоже стоИт.

[cordek]

В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3
Вроде как предел обнаружения не позволяет точнее определить, а предел обнаружения не должен быть меньше двух стандартных неопределённостей.
В тех случаях, когда чистоту определяют прямым измерением и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость равна (100-чистота)/1,65
потому что, чистоту дают с защитной полосой равной стандартной неопределённости умноженной на 1,65 (хотя могут и на 1.96 или 2 умножить), зависит от принятого уровня доверия.
С целью подстраховки, можно взять величину (100-чистота).

Отправлено спустя 33 секунды:
Но оптимальнее всего узнать неопределённость метода, запросив в лаборатории, которая делает анализ.

[Pleh]

Это не паспорт, а спецификация. Посмотрите сертификат анализ на на конкретную партию.

Вы правы. В сертификате на партию указано конкретное число.

[Гость_7852]

100-чистота

По-моему, вы путаете чистоту и примеси. Что касается ПО, а главное ПКО, то они могут быть любыми в зависимости от методики и объекта. Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.

[Гость_0735]

когда чистоту определяют прямым измерением и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость равна (100-чистота)/1,65

Когда "чистоту" (в %) определяют прямым измерением содержания основного вещества, она вполне может получиться больше 100 % (скажем 100,2 %) просто за счет неопределенности прямого измерения. В этом случае 100-"чистота" будет отрицательной величиной.

[еленарук]

Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.

В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3

Вроде понятно, но не совсем. Хотелось бы внести ясность.
На примере чистых металлов, которые определяют по разности 100% и суммы примесей. В большинстве методик указана погрешность определения этих примесей, но на сам металл погрешность не указывается. Поэтому в марках, например, меди, есть содержание не менее 99,93% и примеси «не более», но погрешности для самой меди, т.е. 99,93% нет.
Уравнение измерения содержания меди: Cu,% = (100 - сумма примесей)%
Для расчета стандартной неопределенности чистоты меди по РМГ 115-2019 по п.5.4.5 уравнение (17)
(На мой взгляд, в РМГ 115-2019 «Калибровка средств измерений. Алгоритмы обработки результатов измерений и оценивания неопределенности» формулы расчета неопределенности приведены удачнее и подробнее, чем в ГОСТ 34100.3—2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008)

Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.
Суммарная стандартная неопределенность чистоты меди равна
u_c=1/√3 √(∑▒(∆_i )^2 ), где Δi – погрешность определения i-той примеси, т.к. 100%, будучи константой, не дает вклад в неопределенность.
Здесь корень квадратный из сумма квадратов погрешностей всех учитываемых примесей. Корень из трех можно вынести из под знака корня.
У меня так получается. Верно?

Отправлено спустя 18 минут 3 секунды:
Pleh, а как вы вставили картинку в сообщение? У меня "img" отключен в редактировании сообщения

[cordek]

Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.

Я бы не был уверен в равномерном распределении. Может там нормалное? Какими методами определяются примеси?

Отправлено спустя 1 минуту 28 секунд:

По-моему, вы путаете чистоту и примеси. Что касается ПО, а главное ПКО, то они могут быть любыми в зависимости от методики и объекта. Скажем, всего 1 примесь 1.0 % в веществе (сумма примесей тоже 1.0 %), при ПКО методики 0.05 %; чистота = 100 - 1.0 = 99.0 %. Неопределенность чистоты будет равна неопределенности суммы примесей.

Вы не додумывайте, а читайте как написано.
Про ваш случай, написано выше отдельно.

[Гость_0735]

Вы не додумывайте, а читайте как написано

ОК. Из написанного имеем: 100-чистота = содержание примесей. Далее получается, что неопределенность чистоты равна содержание примесей/2 или содержание примесей/3, т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей. Такая себе точность определения примесей. Но методика определения содержания примесей может быть гораздо точнее, с низкими нижними границами определяемых содержаний примесей (существенно ниже фактических содержаний примесей в объекте анализа).

[cordek]

Далее получается, что неопределенность чистоты равна содержание примесей/2 или содержание примесей/3, т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей. Такая себе точность определения примесей

смотрим, что дана изначально только чистота.
потом я написал:

А вот когда дана только чистота, а метод определения без указания пределов погрешности/неопределённости то определить нормально вклад не представляется возможным.

Потом указал на максимально возможные значения неопределенности при условии, что лаборатория, которая определяет чистоту, не совсем пальцем в небо тычет. Подход этот основывается на предположениях.
Если метод определения чистоты известен и неопределенность его оценена, то просто берем её и не мучаемся.

[Гость_3850]

Добрый день! Обязательно ли вести ВЛКК для Физфактора, или достаточно оценки неопределённости?

[еленарук]

Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.

Я бы не был уверен в равномерном распределении. Может там нормалное? Какими методами определяются примеси?

Думаю, дело не в методе определения примесей, а в подходе. Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход. Доверительный интервал на всем своем протяжении воспринимается равноценно, он же используется прежде всего для сравнения результатов, полученных в разных лабораториях.
Хотя, да, некий парадокс есть.
Получается, что составляющие неопределенности - прецизионность в виде повторяемости - имеет приближеннонормальное распределение, т.к. для получения СКО повторяемости дельту повторяемости делим на 2,77, т.е. 1.96*√2, а погрешность делим на корень из трех (равномерное распределение)

Отправлено спустя 3 минуты 28 секунд:

т.е. неопределенность (стандартная?) чистоты (она же и неопределенность содержания примесей) равна аж 50 % или 33 % от содержания примесей.

Очень странный вывод.
Гость_0735, выше я привела подробный вывод формулы расчета. Посмотрите и прокомментируйте, пожалуйста.

На примере чистых металлов, которые определяют по разности 100% и суммы примесей.

[Pleh]

а как вы вставили картинку в сообщение? У меня "img" отключен в редактировании сообщения

Добавляете файл изображения → Вставить в текст сообщения.

[Гость_3609]

вывод

Это вывод к сообщению cordek, который мог бы и пояснить сразу, что речь про оценку сверху. Уточню, 50 и 33 % - это относительно содержания примесей. Естественно, не относительно основного вещества. А по абс. величине неопред. примесей и чистоты при расчете (100-примеси) одна и та же.

[cordek]

Думаю, дело не в методе определения примесей, а в подходе. Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход

Нет, не стандартный.
Для методик кха в основном используется нормальное распределение.

[Гость_3609]

содержание не менее 99,93% и примеси «не более», но погрешности для самой меди, т.е. 99,93% нет

Это не есть значения содержаний меди и примесей в конкретном образце. Это лишь спецификация. Фактическое значение чистоты будет варьироваться от образца к образцу. В каком-то будет 99.93 %, в другом - 99.99%, в третьем - 100.00 %. Неопределенность этого значения будет зависеть от методики его определения, т.е. от методики определения примесей. Если норма тут дана до сотых долей, то и методика по идее не должна врать больше, чем на 0.01 % (абс. %).

[еленарук]

Это не есть значения содержаний меди и примесей в конкретном образце. Это лишь спецификация. Фактическое значение чистоты будет варьироваться от образца к образцу.

Все зависит от подхода. Если вы хотите получить минимальное значение неопределенности, то да, надо взять конкретные значения из паспорта/протокола. Но не существует запрета на то, чтобы взять максимально допустимые значения. Результат может быть чуть больше, но для наших методик это не критично. Поэтому мы пару раз рассчитаем по полной программе, посмотрим, а потом сократим до необходимой точности. Значащих цифр у величины неопределенности должно быть не более двух. Тогда зачем учитывать третьи, а тем более четвертые.

Пример - есть разные подходы как рассчитать неопределенность измерения массы образца: по "максимально допустимой погрешности весов специального класса, т.е. 1 мг/корень из 3 или взять все составляющие, как предлагает руководство Еврахим/Ситак. Если обнаружится, что вклад составляющей взятия навески незначителен в суммарную неопределенность - то это на самом деле уже не имеет значения. Можно пару раз рассчитать по полной программе, а потом указать, что за ненадобностью, алгоритм расчета упрощен. Другое дело, если масса составляет микрограммы - тут погрешностью в 1 мг не обойтись, надо включать всю кухню.

В каком-то будет 99.93 %, в другом - 99.99%, в третьем - 100.00 %. Неопределенность этого значения будет зависеть от методики его определения, т.е. от методики определения примесей. Если норма тут дана до сотых долей, то и методика по идее не должна врать больше, чем на 0.01 % (абс. %).

Для чистой меди примеси на уровне тысячных - 0,003-0,005%. Погрешность примерно 20% относительных. Если я исхожу из равномерного распределения, то я только "загрубляю" результат расчета. Но меньше мне и не надо, т.к. главная составляющая неопределенности титра - это повторяемость.

Отправлено спустя 1 час 10 минут 50 секунд:

Равномерное распределение для погрешности - стандартный подход.

Нет, не стандартный.
Для методик кха в основном используется нормальное распределение.

Для хим посуды Руководство Еврахим/Ситак предлагает треугольное распределение, повторяемость - приближенно нормальное распределение. Других вариантов для нормального распределения не встречала. При расчетах погрешности или неопределенности для показателя правильности в РМГ 61-2010 берется одна треть (хоть погрешности, хоть неопределенности аттестованного значения)