Неопределённость измерений

[Гость_7630]

СКО случайных влияний войдет в неопределенность по типу А.

еще можно уточнить - неопределенность по типу А = корень из суммы квадратов СКО градуировочного графика и СКО средних значений?

[Olga_Nesterova]

Гость_7630, неопределенность по типу А это СКО средних значений результатов испытаний. Она одна, рассчитывается как для погрешности, включает в себя все возможные случайные отклонения (и графика, и рук, и внешней среды, и реактивов, и т.д.)

[texadmin]

17 января 2023 года наш учебный центр "Альфа-образование" провел вебинар на тему "Оценка неопределенности измерений в аккредитованных испытательных лабораториях"
Спикер вебинара — Евгений Николаевич Тупицын, действующий технический эксперт Росаккредитации.
Были рассмотрены такие вопросы, как:
Основные подходы к оценке неопределенности измерений в испытательной лаборатории.
Выполнение требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 в части оценки неопределенности.

[Reversemz]

Коллеги, добрый день!
Прошу подсказать или привести пример относительно расчета неопределённости при отборе пробы для "давления насыщенных паров" ГОСТ 1756.

[Гость_1106]

Отклонерие от методики, это нарушение порядка выполнения, считая неопределенность вы не можете нарушить порядок выполнения.

Порядок выполнения - это МЕТОД. Метод устанавливает, КАК получить результат. В документе, устанавливающем методику, указано, в числе прочего, в какой форме и в каком виде выдаётся результат.

[Гость_3165]

, сверили со своими и потом нашли ошибки в формулах!!расчет был неправильный

Может у вас ошибки были?
Голословное обвинение.

Мы написали им и указали место где была ошибка, они перепроверили и подтвердили наше "голословное обвинение" прислали пароль что бы мы сами исправили!

[cordek]

Мы написали им и указали место где была ошибка, они перепроверили и подтвердили наше "голословное обвинение" прислали пароль что бы мы сами исправили

Пока что всё слова.
Я их не защищаю, они ведь конкуренты, но объективность должна быть.

[Гость_3165]

Мы написали им и указали место где была ошибка, они перепроверили и подтвердили наше "голословное обвинение" прислали пароль что бы мы сами исправили

Пока что всё слова.
Я их не защищаю, они ведь конкуренты, но объективность должна быть.

А мы лаборатория которая проходим аккредитацию, и хочется пройти без замечаний. Доказывать Вам я ничего не собираюсь, просто для себя сделали выводы!

[vl_uvelka]

Здравствуйте,санитарно-микробиологический анализ питьевой воды,показатели ОКБ,ТКБ,ОМЧ,СРК.как расчитать неопределённость?пример формулы,что будет входить в расчёты,помогите пожалуйста, первый раз столкнулись с неопределённостью.пользуемся весами,рн метром,пипетками на 1.0 мл,гигрометрами,фильтровальной установкой,термостатами,автоклавами.

Здравствуйте подскажите пожалуйста, мы тоже столкнулись с расчетом неопределенности впервые, как вы смогли рассчитать ее по своим показателям. Могли бы вы помочь с данным расчетом по показателям ОКБ, ТКБ

[Гость_1256]

Подскажите, в каких единицах выражается относительная стандартная неопределенность по типу А - ua).
В методике указано условие, что ua не должна превышать 15%.
Как полученное значение ua = 0,015479 (например), представить в процентах для оценки выполнения условия непревышения?

[_Игорь_]

Подскажите, в каких единицах выражается относительная стандартная неопределенность

Согласно VIM:

2.32
относительная стандартная неопределенность измерений
англ. relative standard measurement uncertainty
фр. incertitude-type relative, f
стандартная неопределенность измерений, деленная на абсолютное значение — измеренное значение величины.

Следовательно она безразмерная, как любое отношение.

Как .... представить в процентах

Отношение умножить на 100 %.

[НадеждаШ]

ГОСТ 28033 определяет нам Предел возможных значений погрешности результата анализа. При выдаче протокола с неопределенностью, нужно ли учитывать погрешность прибора, или в ГОСТЕ все уже "заложено"?

[cordek]

В ГОСТ 28033 уже заложено

[Алина1909]

Здравствуйте, подскажите пожалуйста кто считал неопределенность измерений по ГОСТ 147, в методе А брали значения гсо или результаты топлива ?

[Pleh]

неопределенность измерений по ГОСТ 147, в методе А брали значения гсо или результаты топлива ?

Вы имеете ввиду неопределённость по типу А? Если да, то без разницы какие брать значения. Главное что бы они были близки к реальной пробе.

[Гость_5951]

Мы для всей области заказывали на стороне расчеты в Excel по неопределенности по 640 р за методику

[Анастасия___21]

Здравствуйте! Подскажите, может кто-то рассчитывал или знает, как рассчитать неопределенность для методики на флюорат (массовая концентрация алюминия, например): что необходимо учитывать для расчета неопределенности Б и как найти коэффициент чувствительности ?

[Pleh]

Здравствуйте! Подскажите, может кто-то рассчитывал или знает, как рассчитать неопределенность для методики на флюорат (массовая концентрация алюминия, например): что необходимо учитывать для расчета неопределенности Б и как найти коэффициент чувствительности ?

Во вложении пример расчёта неопределённости из методики Люмэкс. Впрочем, местами он не совсем корректен.

Неопределённость_Охратоксин_А.pdf

(937.92 КБ) 111 скачиваний

Про расчёт коэффициентов чувствительности написано здесь: Неопределённость измерений

[Гость_5005]

Добрый день!
Рассчитываем неопределенность (подтверждаем при верификации) для методики, в которой уже есть пример бюджета неопределенности как приложение к свидетельству. У нас есть своя форма, как считать неопределенность, и в бюджет закладывается норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. Он очень большой для этой методики, и мы сразу же получаем результат гораздо больший, чем приписанное значение неопределенности. В приложении к методике - этого источника неопределенности нет. Можно ли его убрать вообще из расчета, раз сама методика не ссылается на него?

[Анастасия___21]

Во вложении пример расчёта неопределённости из методики Люмэкс. Впрочем, местами он не совсем корректен.

Есть ли у Вас эта методика в свободном доступе, если да, вышлите пожалуйста

[cordek]

В приложении к методике - этого источника неопределенности нет. Можно ли его убрать вообще из расчета, раз сама методика не ссылается на него?

В общем-то вы сами решаете какие источники неопределённости надо включить

[Гость_5005]

В приложении к методике - этого источника неопределенности нет. Можно ли его убрать вообще из расчета, раз сама методика не ссылается на него?

В общем-то вы сами решаете какие источники неопределённости надо включить

Благодарю за ответ

[Гость_5005]

Добрый день! В продолжении расчета неопределенности. Хочу для себя уточнить. Мы например, учли нужные нам источники неопределенности, посчитали с учетом неопределенности по типу А для какого то конкретной цифры, пусть 0,0005 мг/л и нашли значение неопределенности (относительное, в процентах). А например при следующем анализе получили новую цифру - 0,0006. Значит нам нужно снова просчитать всю неопределенность уже для цифры 0,0006? Мы же не можем применять найденное значение неопределенности, рассчитанное ранее для 0,0005?

[Гость_5005]

Просто для расчета неопределенности по типу А требуется не меньше 4 значений (химический анализ), а в методике сказано что мы должны указать количество параллельных определений... Можно ли каждый раз рассчитывая неопределенность анализировать для это 4 пробы и указывать в протоколе: количество проб - 4 результата, способ определения - среднее арифметическое значение

[cordek]

Мы же не можем применять найденное значение неопределенности, рассчитанное ранее для 0,0005

можете зафиксировать, что у вас имеется зависимость неопределенности от результата и использовать относительное значение для расчета при последующих измерениях.
Обычно это фиксируют при верификации\валидации

[Pleh]

Добрый день! В продолжении расчета неопределенности. Хочу для себя уточнить. Мы например, учли нужные нам источники неопределенности, посчитали с учетом неопределенности по типу А для какого то конкретной цифры, пусть 0,0005 мг/л и нашли значение неопределенности (относительное, в процентах). А например при следующем анализе получили новую цифру - 0,0006. Значит нам нужно снова просчитать всю неопределенность уже для цифры 0,0006? Мы же не можем применять найденное значение неопределенности, рассчитанное ранее для 0,0005?

Как пример смотрите здесь Неопределённость измерений
Пункт 4.4.5

[Гость_5005]

Добрый день!
Такой вопрос по расчету неопределенности. Находим стандартное отклонение среднего значения ряда измерений, полученных в условиях повторяемости, Uа (распределение нормальное) (это неопределенность по типу А) по формуле Ua=корень из суммы (хi-х среднее)/ п(п-1). Мы же находим это значение например в мг/л, т.е. абсолютное значение. Для того чтобы найти суммарное значение неопределенности мы суммируем его с относительной неопределенностью по типу Б. Должны ли мы как то его перевести в относительные единицы? и как это сделать?

[cordek]

того чтобы найти суммарное значение неопределенности мы суммируем его с относительной неопределенностью по типу Б.

Правильнее всего перевести относительную по типу В в абсолютную

[Гость_5005]

А если все таки перевести по типу А в относительную? У меня весь расчет приводит к относительному значению(.

[cordek]

А если все таки перевести по типу А в относительную? У меня весь расчет приводит к относительному значению(.

Правильнее считать сначала в абсолютных, а потом в относительных

[Гость_5005]

В принципе у нас так и проводится. Находим по типу Б абсолютное значение, переводим в относительное. По типу А находим абсолютное и .. Для перевода в относительные единицы мне нужно полученное абсолютное значение стандартного отклонения среднего значения ряда измерений разделить на среднее значение ряда измерений, предварительно разделенное на 100 (%).
Относительное равно абсолютное делить на среднее значение умноженное на 100.

Правильно или я совсем неправильно думаю?

[cordek]

Находим по типу Б абсолютное значение, переводим в относительное. По типу А находим абсолютное и .

Вот правильно будет сначала найти абсолютные значения, сложить, а потом уже вычислять относительные.

[Supper]

Добрый вечер, коллеги.
Может быть кто-нибудь сталкивался с расчётом неопределённости вольтамперометрических измерений?
Массовую концентрацию элемента в растворах проб после их минерализации определяют методом «стандартных добавок», не требующим построения градуировочной кривой.
Градуировочной кривой нет, но градуировка, в смысле калибровка прибора, есть.
Как определить (посчитать) вклад в неопределённость ВА измерений неопределённость калибровки методом "стандартных добавок"?
Буду признательна за помощь.

[polymer]

Массовую концентрацию элемента в растворах проб после их минерализации определяют методом «стандартных добавок», не требующим построения градуировочной кривой.
Градуировочной кривой нет...

Градуировка у вас есть. Метод «стандартных добавок» - это всего лишь специальный способ градуировки.
См. с. 28 тут:
А.В.Гармаш, Н.М.Сорокина. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.
https://www.chem.msu.su/rus/teaching/an ... rmasch.pdf

[Стас46]

7.6.1 Лаборатории должны определять вклад(ы) в неопределенность измерений. При оценивании неопределенности измерений все существенные вклады, в том числе связанные с отбором образцов, должны учитываться с применением соответствующих методов анализа.
7.6.3 Лаборатория, выполняющая испытания, должна оценивать неопределенность измерений. В тех случаях, когда метод испытаний исключает строгую оценку неопределенности измерений, оценивание должно проводиться на основе понимания теоретических принципов или практического опыта выполнения метода.
В протоколах верификации каким образом это отображается и что именно писать надо

[scbist]

publication-interne-incertitudes-en.pdf

(3.37 МБ) 38 скачиваний

Может кому-то интересно будет Рекомендации по обеспечению надежности определения неопределенностей испытаний. Правда, на английском

[Полезная информация]

Оценка эффективности и неопределенности качественного химического анализа
Введение

Масс-спектрометрическая идентификация пестицидов в салате. Многие решения, имеющие социально-экономические или индивидуальные последствия, зависят от качественного анализа, в том числе решения, касающиеся безопасности пищевых продуктов, клинического диагноза и судебно-медицинских доказательств, основаны в первую очередь на качественном , а не количественном химическом анализе. Качественный анализ — это анализ, который возвращает классификацию, а не числовое значение, например, идентификацию химического вещества, тип пластика микрочастицы, потенциальный источник разлива нефти, наличие запрещенного спортивного допинга или наличие горючего в обломках пожара. Иногда такие классификации основаны исключительно на качественных тестах; другие могут использовать результаты измерений (например, частоты линий в спектре), чтобы прийти к выводу.

Качественный анализ, как и количественный анализ, должен быть явно надежным. Соответственно, часть цели руководства состоит в том, чтобы показать, как можно количественно оценить эффективность процедуры качественного анализа, чтобы убедиться в ее пригодности для поставленной цели. Обсуждаются практические трудности и ограничения надежной количественной оценки низких показателей ложных результатов и даются рекомендации по проверке достоверности этих анализов. Также даются краткие рекомендации по обеспечению надежности любых измерений, проводимых в ходе качественного анализа.

Хотя лаборатории, аккредитованные в соответствии со стандартом ISO/IEC 17025, в настоящее время не обязаны выражать результаты качественного анализа с неопределенностью, в руководстве представлены некоторые показатели, которые можно использовать для передачи уровня уверенности в выводах качественного анализа. Кроме того, в руководстве приводятся предложения по отчетности о результатах с указанием уверенности, если это необходимо.

Настоящее руководство не дает рекомендаций относительно того, должны ли лаборатории регулярно сообщать информацию о достоверности или неопределенности, связанной с результатами качественного анализа. Тем не менее, понимание эффективности или неопределенности, связанной с результатом качественного анализа, может помочь лабораториям лучше консультировать клиентов; это также может помочь выявить улучшения качества или определить (например), необходимость дополнительных подтверждающих тестов.

Соответственно, данное руководство Eurachem/CITAC направлено на предоставление некоторых инструментов, которые помогут улучшить качество качественного анализа и его интерпретации, чтобы гарантировать, что интересы, зависящие от этого анализа, хорошо защищены.
Содержание руководства

В этом руководстве содержится информация о

Природа и актуальность качественного анализа.
Различные типы качественного анализа — например, те, которые зависят только от качественных тестов, и другие, которые используют количественную информацию для получения заключения.
Экспериментальные и другие стратегии оценки частоты ложных ответов, которые имеют основополагающее значение для установления надежности.
Выражение уверенности в качественном анализе.
Представление результатов качественного анализа.
Примеры, показывающие, как можно определить долю ложных ответов и другие показатели.
Статистическая основа для некоторых важных мер уверенности в качественном результате.
https://www.eurachem.org/index.php/publ ... e-analysis

[Вика_Химик]

7.6.1 Лаборатории должны определять вклад(ы) в неопределенность измерений. При оценивании неопределенности измерений все существенные вклады, в том числе связанные с отбором образцов, должны учитываться с применением соответствующих методов анализа.
7.6.3 Лаборатория, выполняющая испытания, должна оценивать неопределенность измерений. В тех случаях, когда метод испытаний исключает строгую оценку неопределенности измерений, оценивание должно проводиться на основе понимания теоретических принципов или практического опыта выполнения метода.
В протоколах верификации каким образом это отображается и что именно писать надо

Недавно прошла курсы по неопределенности (у Горбуовой Е.М.)
Суть в том, что существует два подхода ГОСТ 34100 .3 (модельный подход) и ГОСТ Р ИСО 21748 (экспереминтальный подход)
Вклады - это по модельному (бюджет неопределенности), то что влияете на результат.
И расчитывать неопределенность в протоколах верификации, используя данные принципы.

Отправлено спустя 9 минут 59 секунд:
Полезная информация, я так понимаю для ГМО (но в области у нас обнаружено/не обнаружено) стоит каким-то образом прописать данную неопределенность. Только разобраться бы еще.

[cordek]

Вклады - это по модельному (бюджет неопределенности), то что влияете на результат.

Вклады можно определять и по экспериментальному подходу

[Lidiya]

Добрый день. Такой вопрос возник, относите ли вы Калибровку нуля к калибровкам, про которые написано в 17025?.
Я от такой калибровке, например, есть измеритель давления и перед началом работы мы нажимаем на кнопочку "калибровка нуля", он обнуляет показания и мы проводим измерения. Грубо говоря, это установка нуля, но назвали ее "калибровкой".
Если притягивать это к калибровкам по 17025, то необходимо оценивать неопределенность? Как вы делаете? Если оцениваете, то как?

Увидела в примере РК:
"Лаборатория, выполняющая технические (функциональные) калибровки (настройки, регулировки, юстировки и другое) собственного оборудования, предусмотренные ЭД, оценивает неопределенность измерений для всех указанных видов работ и учитывает требования, изложенные в разделе 6.5 настоящего РК".

Если учитывать такое трактование, то калибровку нуля можно отнести к регулировке или настройке, и как считать тут неопределенность?

Подскажите, пожалуйста

[scbist]

относите ли вы Калибровку нуля к калибровкам

Нет. Вы же сами пишете, что

это установка нуля

Это подготовка к работе, а не калибровка в понимании 17025. В словаре даже сказано, что
"ПРИМЕЧАНИЕ 2 Калибровку не следует путать ни с регулировкой измерительной системы, часто ошибочно называемой “самокалибровкой”,
ни с верификацией калибровки."

[Lidiya]

Это подготовка к работе, а не калибровка в понимании 17025.

Меня смутил пример РК из Линко, где написано, что "калибровки (настройки, регулировки, юстировки и другое) собственного оборудования предусмотренные ЭД, оценивает неопределенность измерений ", поэтому я засомневалась.

Спасибо за ответ. Стало легче!

[cordek]

Оценка эффективности и неопределенности качественного химического анализа

Будут ли эксперты теперь требовать расчета неопределенности измерений по качественным методикам?

Однозначно найдутся эксперты, которые будут такое требовать.
Однако сей документ от Еврахим (https://www.eurachem.org/images/stories ... RU_v01.pdf ) не устанавливает методов оценки неопределенности измерений качественных методик, поскольку таковой неопределенности измерений не существует.
Документ вывел в поле обсуждения химиков некоторые понятия вероятностной характеристики результата качественного теста, которые уже использовались в сфере медицины и ветеринарии:
Доля истинно положительных результатов, TP (Чувствительность, SS)
Доля ложноположительных результатов, FP
Доля истинно отрицательных результатов, TN (Специфичность, SP)
Доля ложноотрицательных результатов, FN
Отношение правдоподобия положительных результатов, LR(+)=TP/FP
Отношение правдоподобия отрицательных результатов, LR(-)=TN/FN

Ни одна из этих характеристик не является неопределенностью измерений, если исходить из определений в РМГ 29 и VIM.
Таким образом вроде как описан некий инструмент, но пользоваться им всё еще не обязательно, поскольку ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 говорит только о необходимости оценки неопределенности измерений!

Можете так и отвечать экспертам по аккредитации. Хотя я бы советовал дополнительно закрепить и в своей СМ(К), что эксперт видел ваше понимание предмета.

Ниже кратко мое мнение по поводу самого документа. Пока посмотрим только раздел по истинно качественным методикам (то есть без пределов обнаружения и прочего). Если кратко, то химики тут открыли интернет и посмотрели, что там у медиков. Ну и Байеса приплели.
По пунктам:
1) Сам по себе документ этот просто рекомендации. Ни какой роли в стандартизации руководства еврахим не играют, ничего нового не привносят;
2) Формулы эти не новы. Тут нет ни каких откровений, либо рекомендаций к действию. Лишь описывается общий принцип. По этому принципу уже проводятся валидации новых методов диагностики.
3) для многих случаев представляется невозможной оценка значений следующих величин: tp – число истинно положительных результатов; fp – число ложноположительных результатов; tn – число истинно отрицательных результатов; fn – число ложноотрицательных результатов, особенно в количествах, указанные в таблице 4 (а надо кратно больше).
4) Соответственно практическая применимость краткого руководства 2 и 3 примерно нулевая.

Таким образом данное руководство можно использовать в процессе валидации методики, если вы серьезно занимаетесь разработкой новой методики диагностики. Но там уже есть свои устоявшиеся принципы и нормативные документы. Еврахим со своими пособиями им тут не нужен.
В лаборатории же можно проводить верификацию и внутренний контроль, если разработчик диагностического теста предоставляет необходимые данные и материалы. Обычно это готовые положительные и отрицательные контроли, а также информация по специфичности и чувствительности.

https://t.me/limsaccreditation/726