Построение градуировочного графика

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 385
Стаж: 2 года 1 месяц
Поблагодарили: 15 раз

Градуировочная характеристика по МНК

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Вопрос по грауировкам!
В общем в области у нас несколько методик, где используется градуировка.Вопрос по оценке неопредленности градуировчных характеристик.
1. Методики при опредлении микотоксинов в зерне и бензапирена в почве и зерне (метод ВЭЖХ) делаем на жидкостном хроматографе Люмэкс. Градуировочную зависимость строит сам прибор. Нужно ли мне расчитывать неопредленность измерения градуировочных характеристик. Если да то как? Думаю сделать процедуру по оценки неопределенности и одним из пунктов прописать таки расчет на основе Р 50.2.028-2003 Наверное методом наименьших квадратов.
Возможно с данным вопросом стоит обратится в Люмэкс.
2. Определение пестицидов методом ГЭЖХ - хлоорганика по ГОСТ 30349, и некоторые пестициды МУК и МУ (имазалил, тебуконазол, тритиканазол) на хроматографе хромас ГХ-1000.
Такая же история как и у Люмэкс -градуровчая зависимость строится сами прибором.
3. рн - солевой вытяжки почв по ГОСТ проводим или на ИТАН(рН-метр, иономер) или на И-160МИ (рН-метр, иономер). Градуировку проводит сам прибор.
4. нитраты в овощах по методикке МУ ионометрически на Итан. Опять сам прибор строит градуировочную зависомость.
По рн мерам иономерам может обратится к произвожителям с данным вопросом?
5. Опредление серы подвижной по ГОСТ. Делаю на ФЭК (ЗОМС). Строю на милиметровке. Вот здесь линию провожу сама.

Теги:
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1719
Стаж: 5 лет 3 месяца
Поблагодарили: 591 раз

Градуировочная характеристика по МНК

Непрочитанное сообщение cordek »

Геотранс писал(а): 16.01.2019 Думаю сделать процедуру по оценки неопределенности и одним из пунктов прописать таки расчет на основе Р 50.2.028-2003
Попробовать можно. Я на форуме выкладывал файл с готовыми формулами. Для ваших случаев подойдёт.
Аудиты, подготовка к аккредитации, тестирование и внедрение ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru

ole4sok
Сообщения: 1
Стаж: 21 день
Пол:

Выдача результатов испытаний. Диапазоны

Непрочитанное сообщение ole4sok »

День добрый. У нас спектральный анализ и мы сейчас определяем область аккредитации. Определяемая характеристика - массовая доля хим.элемента в пробе. По НД интервалы для каждого элемента достаточно широкие, но по факту мы строим градуировочную характеристику по ГСО(стандартным образцам).
Вопрос - если мин концентрация в ГСО у нас 0,1, то можем ли мы сдать результат 0,05? по сути расчет производится на продолжении графика (он линейный). Но не понимаю на какой документ сослаться, чтоб это стало допустимо?
Аватара пользователя

Автор темы
texadmin
Администратор
Сообщения: 4005
Стаж: 5 лет 6 месяцев
Поблагодарили: 507 раз
Пол:

Градуировочная характеристика по МНК

Непрочитанное сообщение texadmin »

Как правило диапазон должен находится внутри крайних точек, если Вам конечно заранее неизвестно что 0 это 0. Несколько точек необходимо для проверки линейности
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1719
Стаж: 5 лет 3 месяца
Поблагодарили: 591 раз

Градуировочная характеристика по МНК

Непрочитанное сообщение cordek »

Геотранс писал(а): 16.01.2019 Вопрос - если мин концентрация в ГСО у нас 0,1, то можем ли мы сдать результат 0,05? по сути расчет производится на продолжении графика (он линейный). Но не понимаю на какой документ сослаться, чтоб это стало допустимо?
Добавьте точку 0.
Потом вам необходимо расчитать предел обнаружения.
Аудиты, подготовка к аккредитации, тестирование и внедрение ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru

еленарук
 
 
Сообщения: 109
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 36 раз
Пол:

Построение градуировочного графика

Непрочитанное сообщение еленарук »

ole4sok писал(а): 25.07.2022 У нас спектральный анализ и мы сейчас определяем область аккредитации. Определяемая характеристика - массовая доля хим.элемента в пробе.
Вопрос - если мин концентрация в ГСО у нас 0,1, то можем ли мы сдать результат 0,05? по сути расчет производится на продолжении графика (он линейный). Но не понимаю на какой документ сослаться, чтоб это стало допустимо?
Если вы сейчас находитесь в стадии подготовки к аккредитации (или даже расширении ОА), то никакие ухищрения или ссылки на НД не прокатят. Потому что вам необходимо внедрение во всей заявляемой области аккредитации. Уже предвижу, что мне опять скажут, что это необязательно, т.к. у них и так проходило, на что я заранее отвечу, что может прокатить, а может и нет. Мне известны случаи, когда ИЛ приходилось сокращать ОА, т.к. отсутствовали данные по внедрению верхней/нижней части диапазона методики.
Поэтому, ole4sok, вам решать, будете ли вы делать внедрение по полной программе или нет.
ole4sok писал(а): 25.07.2022по факту мы строим градуировочную характеристику по ГСО(стандартным образцам).
Непонятно, какой вид спектрального анализа вы используете, от этого зависят варианты получения точек ниже 0,1%. У вас искровой спектральный анализ? или рентгеновский? У каждого есть своя специфика. Если это АЭС с ИСП, то совсем другое дело, там проще. Растворы можно приготовить любой концентрации из ГСО.
Аватара пользователя

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 895
Стаж: 2 года 11 месяцев
Поблагодарили: 267 раз

Построение градуировочного графика

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

ole4sok писал(а): 25.07.2022 если мин концентрация в ГСО у нас 0,1, то можем ли мы сдать результат 0,05? по сути расчет производится на продолжении графика (он линейный)
Если нет СО ниже 0,1, то говорить о теоретической линейности графика ниже этой точки неправильно. В моей практике сотни примеров как при включении нижних/верхних точек графика он сразу уходил в загиб... А люди годами бодались с расхождениями результатов, выданных за графиком.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1719
Стаж: 5 лет 3 месяца
Поблагодарили: 591 раз

Построение градуировочного графика

Непрочитанное сообщение cordek »

Olga_Nesterova писал(а): 27.07.2022 Если нет СО ниже 0,1, то говорить о теоретической линейности графика ниже этой точки неправильно. В моей практике сотни примеров как при включении нижних/верхних точек графика он сразу уходил в загиб... А люди годами бодались с расхождениями результатов, выданных за графиком.
Ну да, следует помнить, что графики многих анализаторов в принципе нелинейные, и чем больше диапазон, тем лучше это видно. Такова их физическая природа.
Линейная градуировка - это лишь наша модель зависимости наблюдаемых данных друг от друга.
Аудиты, подготовка к аккредитации, тестирование и внедрение ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru

Вернуться в «Методики, измерения, оформление результатов измерений»