Внедрение методик

[Гость]

Коллеги, добрый день! У кого-нибудь есть документированная процедура по внедрению методик? Можете поделиться для образца, пожалуйста?

[Olga_Nesterova]

Гость, смотря какие методики внедряете.

Кратко процедура внедрения количественных методик:

"Процедура подтверждения включает в себя:
- обеспечение и контроль необходимых условий для проведения измерений в соответствии с НД на методику измерений;
- проверку соответствия операций и правил, осуществляемых при реализации в лаборатории методики, требованиям НД;
- экспериментальную проверку правильности использования методики измерений в лаборатории-пользователе (далее – экспериментальная проверка) в соответствии с 5.4 и/или 5.5 Р 50.2.060."
По результатам оформляют отчет и протокол/акт по результатам внедрения.

Нарастите на этот скелет свое мясо в виде кто пишет, кто подписывает, где размещают и хранят и т.д. Вот вам и процедура. За вас никто не напишет.

[Настя2022]

Добрый день,столкнулась с вот какой проблемой,считаю метрологические характеристики градуироврчных растворов. Исходный раствор у меня приготовлен из фиксанала серной кислоты, и в паспорте указан только коэффициент поправки и содержание основного вещества без каких либо погрешностей,просто значение
Может быть кто уже сталкивался с таким вопросом,как рассчитать стандартную неопределённость этого исходного раствора приготовленного из фиксанала,нигде нет такой информации,везде расчёт идёт из гсо а там попроще

[Miralasa]

День добрый, помогите разобраться, пожалуйста.
Внедряю методику, в ней из показателей качества только СКО прецизионности и расширенная неопределенность.
Имею ли я право из данного СКО по формулам ГОСТа Р 50 вывести кучу других показателей качества и сделать более углубленный и представительный анализ данных при внедрении, или нужно действовать в рамках требуемого методикой и не заниматься самодеятельностью?
Могут ли у экспертов возникнуть лишние вопросы, или наоборот такое внедрение будет выше оценено? Как говорится, стоит ли заморачиваться?

[Евгений Школин]

Miralasa, Добрый день. Я думаю, стоит в рамках процедуры внедрения в любом случае определить показатели повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, правильности и точности, а сравнивать их для того, чтобы убедиться в правильности выполнения, только с теми показателями методики, которые имеются

[еленарук]

Внедряю методику, в ней из показателей качества только СКО прецизионности и расширенная неопределенность.
Имею ли я право из данного СКО по формулам ГОСТа Р 50 вывести кучу других показателей качества и сделать более углубленный и представительный анализ данных при внедрении,

Мое мнение - обязательно. При этом данные по результатам специального эксперимента (не знаю, какие СО или методы типа добавок для вашей методики приемлемы) вы используете для расчета показателей точности, т.е. ее составляющих в виде СКО. А саму точность можно получить и в виде погрешности и в виде неопределенности. Но только в качестве алгоритма использовать подходы РМГ 76-2014 и РМГ 61-2010 (Р 50.2.060 по внедрению - это Рекомендации, а не стандарт, т.е. вы можете их более гибко применять). Там способы расчета аналогичны и для погрешности и для неопределенности по типу А. Это план-минимум.
Также имеет смысл ознакомиться и с двумя другими подходами к неопределенности: по ГОСТ Р ИСО 21748-2021 и еще Методом Монте-Карло.
По 21748 подход почти такой же, как и по РМГ61. А вот Монте-Карло - отдельная история.
Это и есть план-максимум. (Его можно реализовать потом) И важно сравнить полученные значения. Потому что пока здесь не все понятно. ОТСУТСТВУЮТ официально принятые алгоритмы расчета неопределенности, которые позволят проводить сравнение точности результатов как самих методик, так и результатов отдельных лабораторий.
Кстати, для обычных ИЛ это вроде и не критично. А вот для клинико-диагностических лабораторий (КДЛ) - весьма и весьма.
Я лично столкнулась с таким вопросом, когда результат анализа получен в пограничной зоне и для врача встает непростой вопрос - ставить диагноз или еще пока понаблюдать.
Поэтому считаю, что читать ГАМ (Руководство по неопределенности) надо тщательно, включая комментарии в конце (тянутся еще из РМГ 43).

[еленарук]

Отправлено спустя 9 минут 46 секунд:

считаю метрологические характеристики градуироврчных растворов. Исходный раствор у меня приготовлен из фиксанала серной кислоты, и в паспорте указан только коэффициент поправки и содержание основного вещества без каких либо погрешностей, просто значение

Вопрос интересный. Надо искать паспорт на этот фиксанал. И прежде всего определить, какой статус имеет он имеет? Т.е. зарегистрирован ли в реестре СИ или СО в Аршине? Если нет, то должна быть ссылка на ГОСТ по марке/квалификации или ТУ, по которому он произведен. На данный момент все реактивы поступают в ИЛ с документом о качестве, пусть в нем и практически ничего и нет, но будет какая-то зацепка, чтобы идти по ней дальше. Позвоните/напишите продавцу. Конечно, если ампула с советских времен, то сложнее.
Пример: https://lenreactiv.ru/shop/himicheskaya ... ya/373326/
На сайте Ленреактив есть данные по фиксаналу серной кислоты:
Показатель Значение
Коэффициент поправки 1,00 ± 0,01
ГОСТа нет, произведено самим ЛенРеактивом по ТУ 2642-002-62931140-2014

[texadmin]

Внедряю методику, в ней из показателей качества только СКО прецизионности и расширенная неопределенность.

А Вы не путаете Внедрение, и контроль качества?

[kerberos]

не путаете Внедрение

Согласен, путают с ВЛК, валидацией, такими темпами свои методики впору разрабатывать)))

[Miralasa]

А Вы не путаете Внедрение, и контроль качества?

Тогда можно объяснение? У нас внедрение проходит в виде проверки обеспеченности и расчета показателей качества на основе эксперимента, для сравнения с установленными в МИ. Обычно СКО повторяемости смотрим, смещение и неопределенность. Но МИ которую я сейчас внедряю немного отличается от остальных, и я кажется совсем запуталась.

[еленарук]

А Вы не путаете Внедрение, и контроль качества?

Попытаюсь прояснить, что texadmin имеет в виду, т.к., возможно, на форуме своя классификация:
внедрение - это по второму способу по Р 50.2.060, т.е. сокращенный вариант, когда в реальности получают только данные по повторяемости и смещение. 16 измерений для рабочей пробы (или ОК, СО) и требуемое по формуле 5.5.4.2 из Р 50.2.060 не очень большое кол-во измерений СО для оценки смещения. Показатели качества результатов принимают равными таковым из методики.
ВЛК - статистический анализ массива данных контрольных измерений СО, ОК - порядка 25-30 штук по Приложению Б из РМГ 76-2014, в котором приведены методы оценки показателей качества результатов анализа, НО что также является способом 1 из Р 50.2.060, он же специальный эксперимент при внедрении по Приложению Б из РМГ 76-2014 (в Р 50.2.06-2008 дана ссылка на РМГ 76-2004 года, естественно)
Я правильно поняла?

[texadmin]

Для методики даны точностные характеристики, внедрение в том числе и подтверждение что вы можете их обеспечить (куда больше)?
А для контроля можно и не только проверку точностных характеристик, но и свои статистики вывести, тем более я так понял процедура у Вас уже отработана и не противоречит тем характеристикам которые даны.

[еленарук]

Получается, что мы настолько привыкли делать внедрение по 2 способу, т.е. упрощенному и укороченному, что порою забываем про 1 способ из того же Р 50.2.060-2008. А это нормальный полноценный способ определения всех составляющих показателей, расчета своих составляющих и сравнение их с нормативами по методике. Понятно, что данный подход применяется и при ВЛК.
Кстати, 2 способ имеет оговорку, что его применяют при отсутствии возможности проведения полноценного специального эксперимента.

[Pleh]

Вариант внедрения по 1 варианту. Единственное в конце следует добавить сравнение полученных показателей качества с теми, которые заданы методикой.
Так же данный вариант применим, когда эти показатели не заданы методикой.

Внедрение с расчётом метрологических характеристик

[Miralasa]

И ещё вопрос возник. Нужно набрать статистику по образцам контроля обязательно в каждом диапазоне МИ? У нас зачастую нет столько ГСО, да и рабочие пробы редко встречаются прям во всех заявленных диапазонах. И я уж молчу про ту МИ, где 27 элементов, по 3-4 диапазона для каждого и внедряется методом добавок..

[Olga_Nesterova]

Miralasa, теоретически вы должны внедрить все поддиапазоны для всех элементов. Но если вы не пользуете все поддиапазоны или не все элементы определяете, то внедряйте не все. Вы можете установить свою процедуру внедрения, где выбираете наиболее критичные элементы (с минимальными содержаниями или максимальными значениями неопределенности) и внедряете по ним. А может вы методику применяете для каких-то разовых работ и можете себе позволить сильно урезанный объем эксперимента.
Ко всем процессам можно применить риск-ориентированный подход (полезная оказалась штука). Насколько вам это важно, настолько и делайте.

[JuliaSout]

Добрый день!
В нашей лаборатории эксплуатационные документы на СИ используются в качестве методик прямых измерений (ЭМП, виброакустика, микроклимат, химия по газоанализаторам и прочее).
В СМК у нас прописано, что внедрением методики прямых измерений считается Акт ввода в эксплуатацию СИ, так как в процессе ввода СИ я провожу контрольные испытания (не менее 10 измерений) с оформлением Протокола. Ранее я проводила измерения, рассчитывала погрешность и сравнивала её с указанной в паспорте на прибор, если меньше паспортной, то всё ок.
Недавно прошла обучение по неопределенности, было сказано, что при внедрении методики прямых измерений (эксплуатац. документ.) нужно тоже рассчитывать неопределенность измерений, а не погрешность. На мой вопрос с чем сравнивать, ответили, что есть зависимость (формулы) погрешности от неопределенности в зависимости от характера распределения (равномерное, нормальное, треугольное).
Подскажите, пожалуйста, как определить характер распределения? Погуглив, пришла к выводу, что если погрешность задана в виде диапазона +/-Х, то это будет равномерное распределение.
Спасибо!

[texadmin]

Называется максимально допустимая погрешность для СИ, распределение равномерное.

[_Игорь_]

Подскажите, пожалуйста, как определить характер распределения? Погуглив, пришла к выводу, что если погрешность задана в виде диапазона +/-Х, то это будет равномерное распределение.

По одному источнику (IEC GUIDE 115):
Форма распределения вероятностей часто неизвестна, и необходимо сделать предположение, основанное на предшествующих знаниях или теории, что оно приближается к одной из обычных форм.
Затем можно рассчитать стандартную неопределенность u(x_i) для заданной формы из простых выражений. Выделяются четыре основных распределения:
– нормальное;
– прямоугольное (равномерное);
– треугольное;
– U-образное.
Нормальное распределение назначается, когда неопределенность берется, например, из сертификата калибровки, где указан коэффициент охвата k. Стандартная неопределенность находится путем деления заявленной неопределенности из сертификата калибровки на его коэффициент охвата k, который равен k=2 для уровня достоверности приблизительно 95 % (рекомендуется для CBTL в схеме IECEE CB). Может потребоваться подтверждение k в калибровочной лаборатории, если он не указано в сертификате.

Нормальное распределение: u(x_i)=U/k

Прямоугольное распределение означает, что плотность вероятности постоянна в заданных пределах. Прямоугольное распределение следует назначать там, где в качестве неопределенности используются пределы спецификации изготовителя, за исключением случаев, когда со спецификацией связано заявление о достоверности, и в этом случае можно предположить нормальное распределение (см. выше).

Прямоугольное распределение: u(x_i)=a_i/√3 ,
где a_i — половина ширины прямоугольного распределения.

U-образное распределение применимо к неопределенности рассогласования. Значение предела неопределенности рассогласования, M, связанной с передачей мощности в соединении, получается из

100 ((1± |Γ_G| |Γ_L| )² − 1) % или 20 log10 (1 ± |Γ_G| |Γ_L|) дБ (логарифмические единицы),

где Γ_G и Γ_L — коэффициенты отражения для источника и нагрузки.

Неопределенность рассогласования асимметрична относительно результата измерения; однако разница, которую это вносит в общую неопределенность, часто незначительна, и допустимо использовать больший из двух пределов.

U-образное распределение используется для целей ЭМС, а также для климатического контроля температуры и влажности.

U-образное распределение: u(x_i)=M/√2

Треугольное распределение означает, что вероятность того, что истинное значение находится в точке между двумя заданными пределами, равномерно возрастает от нуля на краях до максимума в центре. Треугольное распределение следует назначать, если вклад имеет распределение с определенными пределами и где большинство значений между пределами лежат вокруг центральной точки.

Треугольное распределение: u(x_i)=a_i/√6
В другом источнике (Захаров И.П.) дополнительно к вышесказанному в качестве примера указано, что:
- нормальный закон распределения применяют, если сделано предположение в виде максимального интервала границ ±а без каких-либо знаний о законе распределения, например, границы изменения температуры в лаборатории;
- треугольный закон распределения применяют, например, при воспроизведении объема жидкостей с помощью мерной посуды;
- U-образное распределение применяют, если входная величина является параметром синусоидально изменяющейся функции, например, переменное напряжение, или при угловых измерениях, например, из-за погрешности отсчета времени по циферблату секундомера, вызванной эксцентриситетом оси его стрелки, также этот закон применяют для получения максимально возможного значения стандартной неопределенности из известных границ.

[Рази]

Гость, Добрый день! Могли бы поделиться внедрением данной методики (рд 52.04.893-2020) на почту kurbanovarb@yandex
Если с Вами уже поделились.
Спасибо!

[Наталия Лаборатория]

Виталий, У нас тоже проблемы с внедрением РД 52.04.893-2020. Буду благодарна за помощь по процедуре внедрения

[Гость]

В лаборатории эта методика внедрена. С документацией там проблема!!!!!!! Может у кого есть шаблон как сделать акт верификации?

Если методика стандартная, то внедряйте по Р 50.2.060-2008 способ 2
16 определений параллельных - посчитаете ско повторяемости
оценка лаб. смещения- метод добавок или станд образец.
Для начала программу составьте (проверка оборудования, реактивов, помещения, сотрудников, то что требуется по методике)
Отвественное лицо.
Проводить эксперимент
Делаете протокол. В протоколе обязательно расчет неопределенности. И установите метрологические характеристики (повторяемость, воспроизводимость, погрешность (неопределенность).
и акт о заключении соответствии установленным требованиям данной методики.
Для расчета можно брать и архивнные данные (результаты анализа рабочих проб - тогда алгоритм расчета нескольких рабочих проб тоже в Р 50.2.060-2008, контрольные процедуры- участие в МСИ, внутрилабораторный контроль)

[Pleh]

Акт, программа, протокол, расчёты и т.п. на примере внедрения бенз(а)пирена.
Документы по внедрению

[Вика_Химик]

Акт, программа, протокол, расчёты и т.п. на примере внедрения бенз(а)пирена.

у нас примерно также, только нет акта оценки -я так понимаю предварительный на возможность верификации методики.
Мы это определяем графиком. Посмотрели есть в наличии все, включаем в график.
А если нет, докупаем. Хотя задумка понятна. У нас так: График на год.
потом Программа, далее протокол и уже акт.
Замечаний по документарной оценке по верификации не было! Валидацией не занимаемся. (хотя есть спорные моменты как выяснилось, но пока оставим так как есть).

[Nikita45555]

подскажите как внедрять госты по пробоотбору, интересует 17.2.4.08-90 и 33007-2014

[cordek]

Так по РМГ 76 много кто может, но это трудозатратно для лаборатории и дорого.
Помогу с процедурами внедрения альтернативными путями, с меньшей экспериментальной частью, а также при внедрении качественных показателей.

[Lidiya]

Добрый день. Очень нужна помощь.
Хотим аккредитоваться на испытания продукции. В область добавляем ГОСТ 50444-2020. Можно ли на весь стандарт сделать один акт внедрения? Или надо делить на методы (Влагоустойчивость, удароустойчивость и т.д.?)
При этом в данном стандарте нет количественных показателей. Получается, что определять точность, прецизионность, повторяемость я немогу? правильно понимаю?

Что делать со стандартами, где в некоторых пунктах есть количественные показатели? например, ГОСТ 60601-1. В п. 8.9 определяются воздушные зазоры и пути утечки, но в стандарте установлены только допустимые значения, а про точность и неопределенность ни слова. Тогда я только могу повторяемость определить и все? Или еще что-то надо? И надо ли?

Что делать с такими параметрами, где не стоило бы многократно проверять данный показатель (например токи утечки)?
Вообще надо ли на ГОСТы делать внедрение?

[Валентина]

Добрый день! Если вышла новая методика (МУК) взамен отмененной, но в письме об эквивалентности ее пока нет, можем ли мы, внедрив ее у себя в ИЛ ставить в протокол под аттестатом аккредитации? Вроде бы было разъяснение по этому поводу?

[Муртаз]

Валентина, если в новом МУК написано, что в он замен отмененного то, да...

[Гость_2230]

Добрый день. Подскажите, пожалуйста, как внедрять прибор Аспиратор ПУ-3Э ?

[Валентина]

Добрый день, подскажите пожалуйста. Вышел ГОСТ по микробиологии взамен старому. В старом ГОСТе методика распространялась только на природные воды, в новом- еще и на питьевую воду. Можем ли мы выдавать протоколы под аттестатом на питьевую воду или только через расширение-добавление позиции питьевая вода В ОА?

[Гость_6402]

Валентина,

Вышел ГОСТ по микробиологии

, в ОА у Вас значит только

природные воды

, поэтому

питьевую воду

через расширение ОА

[Lexus180490]

Здраствуйте, помогите пожалуйста с внедрением методики МУК 1018 санитарно-микробиологический анализ питьевой воды?

[Гость_2292]

Добрый день. Подскажите где найти полный список всех ФР? не могу найти :(

[Olga_Nesterova]

список всех ФР?

А что такое ФР?

[Гость_2292]

А что такое ФР?

Федеральный реестр

[Olga_Nesterova]

Федеральный реестр

Если вы про методики, зарегистрированные в ФИФ ОЕИ, то вот: https://fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/16

[Оля Солова]

Добрый день! Помогите разобраться. Мы написали свою методику, никто кроме нас ею пользоваться не будет. Как провести ее внедрение?

[Olga_Nesterova]

Оля Солова, аттестовать. Только это не внедрение (верификация), а валидация.

[Гость_2040]

Olga_Nesterova, есть ли какой то образец Акта, протоколов и отчета по данной работе? Можно попросить поделиться?

[Olga_Nesterova]

Гость_2040, а у вас что за сфера деятельности? Вы не в госрегулировании?

Аттестация это сложный и дорогой процесс. У вас должно быть ТЗ на разработку методики измерений, в котором установлены нормативы показателей точности. У вас должен быть отчет о разработке методики. У вас должна быть пропись методики измерений. Все три документа отдаете эксперту-метрологу, который проверяет что вы там наразрабатывали, сверяет полученные показатели точности с установленными в ТЗ и дает заключение о результатах метрологической экспертизы. На основании положительного заключения уполномоченная организация (читай "аккредитованная") оформляет свидетельство об аттестации методики. Подробно это все описано в ГОСТ Р 8.563.

Вообще аттестация методик обязательна для сферы госрегулирования. И, наверное, можно обойтись без нее, но большой вопрос как смотрят эксперты на неаттестованные методики измерений в ОА. Я пока таких случаев не встречала. Сами мы аттестуем свои методики в своей аккредитованной метрологической службе, а на стороне (выше по этой ветке видела) сделать аттестацию примерно тыщ 400 встанет. Но надо еще найти организацию с подходящей ОА.

[Гость_2040]

Olga_Nesterova, у нас ситуация такая: есть гост 55525 и 57381 по стеллажам. Наша ИЛ проводит ТО по этим гостам. Но потом нам сказали, что гост не является методикой и надо написать свою. Мы написали. Теперь встает вопрос, как нам доказать, что мы написали действующий инструмент, а не филькину грамоту. Я знаю, как это выглядит в фарм.лабораториях и в прочих химических. В данной же области как такое провернуть - непонятно

[Olga_Nesterova]

Гость_2040, посмотрела ГОСТ 55525. Только открыла, а там раздел "методы испытаний". Как это нет методики? А что это тогда? А кто это вам сказал?

[Гость_2040]

Olga_Nesterova, это нам эксперт РА сказал

[Olga_Nesterova]

Гость_2040, ну можно попробовать утвердить методику без аттестации. Я вижу процесс разработки методики без аттестации как-то так:
1. Оформление ТЗ по ГОСТ Р 8.563, в котором установлены нормативы показателей точности (к чему будем стремиться).
2. Разработка процедуры измерений и ее опробование (если с процедурой вам все понятно, то можно пропустить - например, при прямых измерениях).
3. Проведение эксперимента по оценке показателей точности по РМГ 61 (или ГОСТ Р 5725-6, или ГОСТ 34100.3.1).
4. Оформление по ГОСТ Р 8.563 прописи методики измерений и отчета по эксперименту. В отчете привести условия, в которых проводили эксперимент (даты, оборудование, операторы и т.д.), полученные результаты эксперимента, формулы, итоговые расчетные показатели.
5. Оформление "Протокола установленных значений показателей качества результатов измерений при реализации методики (метода) измерений в лаборатории". В протоколе привести реквизиты методики, заключение о соответствии установленных показателей точности требованиям ТЗ на разработку методики по результатам обработки статистических данных по РМГ (или ГОСТ Р, или ГОСТ 34100.3.1) с такого-то по такое-то число и сами установленные показатели (может еще нормативы контроля). Этот протокол будет существовать вместо свидетельства об аттестации.

[cordek]

есть гост 55525 и 57381 по стеллажам. Наша ИЛ проводит ТО по этим гостам. Но потом нам сказали, что гост не является методикой и надо написать свою

Данные ГОСТ содержат методики испытаний.
Возможно произошла терминологическая путаница. Эксперт мог иметь в виду, что ГОСТы не содержат аттестованные методики измерений. Это действительно так, измерения там прямые. А испытания необходимо проводить по данным ГОСТам, вы не можете просто так поменять методики испытаний на свои.

[Лилия]

Добрый день!
Поделитесь, пожалуйста верификацией ПНД Ф 14.1:2:3.101-97 и ГОСТ Р 59024

[Поля Наумова]

Данные ГОСТ содержат методики испытаний.

вопрос лишь в том, как это доказать. Я имею ввиду, что ГОСТ содержит методику. У нас тут даже письмо было от РА по этому поводу. Где сама же РА уточняла этот вопрос у ИЛ, у которых в области аккредитации стоят эти ГОСТы: 55525 и 57381

[cordek]

вопрос лишь в том, как это доказать. Я имею ввиду, что ГОСТ содержит методику. У нас тут даже письмо было от РА по этому поводу

Можете отправить запрос в Росстандарт

[Гость_9824]

cordek, Добрый день! подскажите пожалуйста,по какому НД провести верификацию,если в ми нет показателя повторяемости?