Внедрение методик

[cordek]

На самом деле к верификации нет особых требований, поэтому вы можете использовать любую процедуру

[VERA_S]

Добрый день. Прошу подскажите, верно ли я рассуждаю по верификации:
Испытания мы проводим по ГОСТ 50444.

В нем я выделила несколько методов (оттолкнулась от того, что есть в конфигураторе):
- функциональные испытания систем (проверка работоспособности и тп.)
- измерения физико -механических параметров (определение массы изделий)
- испытания на воздействия внешних факторов ( испытания на устойчивость к вибрации, ударам, механическим воздействиям, испытания на воздействия температур и влажности)

При испытаниях на функционирование и на воздействие внешних факторов не определяются колличественные показатели, поэтому при верификации я оцениваю оснащенность оборудованием нашей лаборатории, персоналом и помещениями. Если все окей,, то пишем, что соответствуем.

А вот при определении массы изделий один из вариантов - провести многократные измерения какого-нибудь изделия на разных весах и разными операторами. Рассчитать повторяемость и прецизионность. Также определить неопределенность измерений.

Правда пока не понимаю с чем сравнивать результаты, т.к. в стандарте не определены неопределенность, точность и т.д.

Прошу прокомментировать правильно ли я делаю? что можно еще сделать, а может быть я делаю что-то лишнее...

[cordek]

Поскольку определение массы это прямое измерение, то смысла сравнивать полученные значения с чем-то нет.

[Гость_2292]

Добрый день. Коллеги, подскажите, делаю внедрение по Р 50.2.060-2008 способ 2. Что нужно писать в протоколе верификации? В данном документе образец протокола для способа 1 (я так понимаю), а что писать в протоколе по способу 2? Кто нибудь может показать образец протокола?

[Гость_2292]

у меня есть расчеты, отчет, акт. А вот что в протоколе писать? Или он не обязателен? Или протокол и есть очет?

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, способ 1 это установление собственных показателей качества (поэтому и протокол УСТАНОВЛЕННЫХ значений), а способ 2 это проверка соответствия, которая заканчивается актом верификации.
Протокол установленных значений по способу 1 будет заменять вам свидетельство об аттестации, в работе вы будете пользоваться собственными значениями показателей качества, нормативами контроля, которые установлены в протоколе.
По способу 2 вы только доказываете, что можете реализовать методику не хуже, чем установлено в ней (так сказать проводите контроль качества). И в работе потом будете применять показатели качества и нормативы контроля, установленные в методике.

Если перечитаете положения рекомендаций с этой точки зрения, то вам станет все максимально понятно.

[Гость_2292]

спасибо. Пойду еще читать)

[Гость_2292]

подскажите, а у вас расчеты по верификации делают исполнители (химики) или менеджер по качеству. По правильному кто должен этим заниматься?

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, расчеты по верификации и валидации у нас делают инженеры. По правильному разработкой методик, верификацией, валидацией, системой менеджмента и испытаниями должен заниматься тот, кто имеет соответствующее образование, в том числе повышения квалификации, и достаточный опыт. В реалиях наших зарплат и образования делает тот, кто умеет читать и пользоваться калькулятором.

[Гость_2292]

Добрый день ! Недавно устроилась в лабораторию Водоканала . Подскажите как написать верификацию на ПНД Ф 14.1:2:3.101-97 ? Может кто скинет образец ? Спасибо.

добрый день. Смотрю данное внедрение и не понимаю как считали Srл и Kr. Пересчитала, у меня получились другие числа (очень маленькие). Не пойму толи действительно в этих расчетах ошибка, толи я туплю.

[Гость_2292]

не получается прикрепить этот файл

[cordek]

не получается прикрепить этот файл

Можете мне на почту выслать

[Гость_4018]

Коллеги, добрый день. Готовимся к аккредитации, методики верифицировали. Эксперты при документарной проверки обозначили, что ГОСТы не имеющие показателя воспроизводимости должны быть валидированы. Мы обозначили в РК что не работаем с нестандартными методики и не проводим валидацию. Подскажите, обосновано ли мнение экспертов?

[cordek]

Нет, не обосновано. Показатели прецизионности не обязательно определять.
В гост 17025 и в критериях аккредитации такого требования нет.

[Гость_1490]

Нет, не обосновано. Показатели прецизионности не обязательно определять.
В гост 17025 и в критериях аккредитации такого требования нет.

В 17025 говорится что необходимо валидировать не стандартные методики, так как в методике нет показателя воспроизводимости её приравнивается к нестандартной. Вот и хотелось бы узнать как определить какая из методик стандартная, а какая не стандартная.

[cordek]

Стандартные методики - это методики указанные в стандартах. С некоторой натяжкой можно отнести к стандартным методикам ещё и ПНД Ф, РД и другие аттестованные методики. При этом необязательно в них будет показатель воспроизводимости (прецизионности).
В ГОСТах показатель воспроизводимости не всегда указывается, хотя методика вполне стандартная.

[Гость_1490]

Стандартные методики - это методики указанные в стандартах. С некоторой натяжкой можно отнести к стандартным методикам ещё и ПНД Ф, РД и другие аттестованные методики. При этом необязательно в них будет показатель воспроизводимости (прецизионности).
В ГОСТах показатель воспроизводимости не всегда указывается, хотя методика вполне стандартная.

Спасибо, за ответ. Не подскажите где можно найти чёткое определение стандартной методики? Нашла в ГОСТ Р 58975, но это для оценки соответствия, вот думаю можно ли на него ссылаться?

[cordek]

Нет чёткого определения

[Olga_Nesterova]

Гость_1490, проще работать с термином "стандартизованные методики". Так вроде как понятнее. И уже можно ссылаться на систему стандартизации.

[Гость_2292]

подскажите, как внедряли ГОСТ на отбор проб воды? Просто проверили всё ли необходимое есть и всё? Никаких же расчетов там не сделаешь.

[Zavkat]

Коллеги, хэлп! Кто нибудь внедрял рд 52.04.893-2020?

Напишите на почту.

здравтсвуйте. можете поделиться внедрением методики рд 52.04.893-2020?

[Гость_2292]

Подскажите пожалуйста, кто знает. Хотим внедрить пндф, в нём написано "отбор проб по ГОСТ 51592", но этот ГОСТ уже отменён. Могу ли я вместо него внедрить действующий ГОСТ 59024-2020 по отбору проб?

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, надо смотреть в ПНДФ допускается ли использовать заменяющие ссылочные документы. Если этого нет, то придется внедрять отменный ГОСТ. Их применение тоже допускается.

[Гость_2292]

А нужно ли внедрять ГОСТ на отбор проб воды, если весь пробоотбор прописан в методике?

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, если вы для других методик пробы не отбираете, то не надо.

[Гость_2292]

Гость_2292, если вы для других методик пробы не отбираете, то не надо.

у нас во всех методиках прописан пробоотбор, но при этом дописано "по ГОСТ 31861" или "по ГОСТ 59024". Вот и делема теперь, надо эти госты внедрять или нет.

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, а вот тут уже мнения делятся. Смотря на какого эксперта напоретесь.

[Натали]

Здравствуйте, кто работает в пищевом отделе сан.гиг. лаборатории? Как внедряете методики? Например ГОСТ5898-2022, п. 8 (определение щелочности), можно примеры или образец внедрения?

[Гость_1912]

Добрый вечер.
Прошу помощи по валидации методики, применяющейся только в одной лаборатории, у методики нет повторяемости, так как единичный результат измерения является результатом испытаний.
Правильно ли будет воспользоваться алгоритмами РМГ 61 и РМГ 76 по определению внутрилабораторной прецизионности? Вот только вышла загвоздка с расчетом L = W (число лабораторий/серий результатов анализа - приложения Д и Е РМГ 61 и приложения И и К РМГ 76). Все таблицы для расчета L начинаются с двух параллельных единичных определений, чего у моей методики нет.
Также для данной методики отсутствуют ГСО, то есть провести оценку точности я не смогу?

[Olga_Nesterova]

Правильно ли будет воспользоваться алгоритмами РМГ 61 и РМГ 76 по определению внутрилабораторной прецизионности?

Вполне.

L = W

Если вы хотите определить L по Приложению Д РМГ 61, то можно увеличить L, выбранное для N=2, на 3 (чтобы возможные выбросы учесть), т.к. с уменьшением N значение L увеличивается фактически пропорционально.

провести оценку точности я не смогу?

Оценку правильности не сможете. РМГ 61 содержит оценку точности по прецизионности (воспроизводимости), но пользоваться ей надо в крайне крайнем случае.
ГСО не единственное средство для оценки показателя правильности. В 4.9 РМГ 61 есть и другие варианты. Например, варьирование навески или добавки.

[Мария88]

Здравствуйте, уважаемые специалисты. Живу в ДНР и работаю химиком в водоканале, отдел контроля качества природных и сточных вод. До сегодняшнего дня работаем по украинской нормативной документации и соответственно методики тоже украинские. В связи с известными событиями, лаборатории дан переходной период, чтобы перейти и внедрить методики и нормативную документацию РФ. Встал вопрос о правильности внедрения и оценки внутрилабораторных показателей прецензионости, точности и правильности. После изучения РМГ 76-2014, РМГ 61-2010, Р 50.2.060-2008., ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, и т.д.. Попробовали оценить внутрилабораторные показатели по методике ПНД Ф 14.1.2.4.111-97 Хлориды. В методике диапазон разбит на три поддиапазона. От 10 до 100 включ. ; Св. 100 до 1000 включ. ; Св. 1000 до 10000 включ.. Проб воды, который бы соответствовал поддиапазону (от 1000 до 10000) в практике не встречался. Было приготовлено три серии стандартных растворов, которые бы попадали на середины поддиапазонов. (АР1-Cl-)=5000 мг/дм3; (АР2-Cl-)=443 мг/дм3; АР3-Cl-)=88,7 мг/дм3. Каждый раствор проанализирован в лаборатории 20 раз в разных условиях (в разные дни, различными лаборантами, с применением растворов, приготовленных в различные дни). При этом каждый раз получали по два результата параллельных определений. Результаты прикрепляю. Достаточно ли этих расчетов, что бы подтвердить, что лаборатория правильно реализует эту методику и оформить акт внедрения методики? (оборудование, реактивы и т.д. соответствует требованиям). Понятно, что будет проводиться еще ВЛК. По нормативным документам мы должны установить еще показатели для поддиапазонов (например, РМГ 61-2010, стр.16 п.5.5), честно говоря, не разобралась с этим пунктом. Может быть нужно было в каждом поддиапазоне выполнить серию измерений на начале середине и окончании поддиапозонов? Что бы можно было посчитать по наименьшим квадратам? Но если для хлоридов это сделать не сложно, то для анализов более сложных, например ХПК, БПК5, нефтепродукты и т.д. на это уйдут месяца. Плюс нет такого запаса реактивов и стандартных образцов. Внутрилабораторные показатели, которые получились по хлоридам, намного ниже, которые даны в методике. Понятно, что на натуральной сточной воде результаты будут далеко не такими. Будем пробовать следующие методики (азотную группу) оценить с применением метода добавок. Еще вопрос, если нет стандартных образцов (растворенный кислород, взвешенные вещества, активный хлор), как подтвердить точность и правильность? Вообщем, вопросов больше, чем ответов. Буду рада любой помощи.

Отправлено спустя 3 минуты 45 секунд:

хлориды.xls

Расчеты

(55 КБ) 357 скачиваний

хлориды.xls

Расчеты

(55 КБ) 357 скачиваний

[Olga_Nesterova]

Может быть нужно было в каждом поддиапазоне выполнить серию измерений на начале середине и окончании поддиапозонов?

Это идеальный вариант. В этом случае вы можете еще и линейность зависимости в поддиапазоне доказать.
НО
Это необязательно. Ваш вариант вполне может существовать, т.к. разработчик методики распространил показатели качества методики на поддиапазон. Следовательно вы можете брать образец из любой точки поддиапазона, проверять на нем соответствие МХ и использовать методику в рутине.

если нет стандартных образцов (растворенный кислород, взвешенные вещества, активный хлор), как подтвердить точность и правильность?

Для оценки правильности могут быть использованы методы добавок, разбавления, варьирования навески и контрольная методика. Если уж совсем ничего нет и играть с добавками и разбавлениями не получится, то показатель точности приравнивают к показателю внутрилабораторной прецизионности. Все алгоритмы есть в РМГ 61.

[Татьяна2000]

Добрый день.
Прошу дать разъяснение необходимо ли проводить повторное внедрение методов: ГОСТ 2177-99 «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава», ГОСТ 22387.4-77 «Газ для коммунально-бытового потребления. Метод определения содержания смолы и пыли» в испытательной лаборатории при расчете метрологических показателей неопределенности.
Данные методы были внедрены в 2011 г. (ГОСТ 2177-99 «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава», введен в действие с 01.01.2001 г.) и в 2015 г. (ГОСТ 22387.4-77 « Газ для коммунально-бытового потребления. Метод определения содержания смолы и пыли», введен в действие 01.01.1978 г.).
В момент внедрения ГОСТ 2177-99 «Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава» в лаборатории отсутствовала прописанная должным образом процедура внедрения ГОСТов. А для внедрения ГОСТ 22387.4 «Газ для коммунально-бытового потребления. Метод определения содержания смолы и пыли» ПГС не производят. Показатели качества результатов анализа (измерений) были оценены на основе расчета численных значений показателей точности методики (метода) исходя из симметричности и одномодальности распределения погрешностей (н=в=±) и отсутствия систематической погрешности (с) согласно РМГ-76, РМГ-61.

[cordek]

Если у вас нет документального подтверждения внедрения, то можно сделать верификацию (повторную) методик используемых в лаборатории.

[Гость_2292]

Добрый день, коллеги. Подскажите как делать внедрения по воздуху? Делали раньше по воде, там всё просто, отобрали пробу, измерили 16 раз. А как по воздуху? Если 16 параллелей по воздуху не отберёшь. По ГСО делать? Но тут тогда только проверяем прибор и "руки", пробоотбор получается не проверить.

[Гость_2292]

И еще вопрос: есть в ОА ПНДФ на природную воду, но по этой методике можно делать и сточную воду. Как расшириться на сточную если методикой давно пользуемся? Сделать 16 параллельных измерений по сточной воде и посчитать коэффициенты?

[Olga_Nesterova]

Как расшириться на сточную если методикой давно пользуемся? Сделать 16 параллельных измерений по сточной воде и посчитать коэффициенты?

Как обычно расширяетесь: делаете верификацию на объекте, в идеале проходите МСИ и добавляете объект в ОА.

[Гость_2292]

Как обычно расширяетесь: делаете верификацию на объекте

мы обычно внедрение делаем на ГСО, т.к. найти объект в нужных диапазонах очень проблематично. Вот и получается, что внедрение на природную воду делали на ГСО, а сейчас на сточную опять на тех же самых ГСО? Тогда можно просто старые расчеты показать))

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, в этом случае я бы сделала сравнительный анализ состава природной и сточной воды для оценки вкладов этих различий в бюджет неопределенности. И верифицировала по этим составляющим. Возможно получится, что достаточно верификации по прецизионности, а точность можно будет принять старую.

[Мария 8807]

Добрый день! Подскажите пожалуйста кто нибудь делал внедрение методики на газ природный 31371.7? Поделитесь пожалуйста примером?

[ТатьянаKh]

Добрый день,коллеги. Необходимо внедрить методики физико-механических испытаний полиэтиленовых труб, это ГОСТы, в которых нет ни слова про показатели точности. Результат испытания как правило выдается единичным значением, вычисленным по формуле.
Подскажите, каким образом можно корректно внедрить такие методики?

[Гость_3165]

Здравствуйте, уважаемые специалисты. Живу в ДНР и работаю химиком в водоканале, отдел контроля качества природных и сточных вод. До сегодняшнего дня работаем по украинской нормативной документации и соответственно методики тоже украинские. В связи с известными событиями, лаборатории дан переходной период, чтобы перейти и внедрить методики и нормативную документацию РФ. Встал вопрос о правильности внедрения и оценки внутрилабораторных показателей прецензионости, точности и правильности. После изучения РМГ 76-2014, РМГ 61-2010, Р 50.2.060-2008., ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, и т.д.. Попробовали оценить внутрилабораторные показатели по методике ПНД Ф 14.1.2.4.111-97 Хлориды. В методике диапазон разбит на три поддиапазона. От 10 до 100 включ. ; Св. 100 до 1000 включ. ; Св. 1000 до 10000 включ.. Проб воды, который бы соответствовал поддиапазону (от 1000 до 10000) в практике не встречался. Было приготовлено три серии стандартных растворов, которые бы попадали на середины поддиапазонов. (АР1-Cl-)=5000 мг/дм3; (АР2-Cl-)=443 мг/дм3; АР3-Cl-)=88,7 мг/дм3. Каждый раствор проанализирован в лаборатории 20 раз в разных условиях (в разные дни, различными лаборантами, с применением растворов, приготовленных в различные дни). При этом каждый раз получали по два результата параллельных определений. Результаты прикрепляю. Достаточно ли этих расчетов, что бы подтвердить, что лаборатория правильно реализует эту методику и оформить акт внедрения методики? (оборудование, реактивы и т.д. соответствует требованиям). Понятно, что будет проводиться еще ВЛК. По нормативным документам мы должны установить еще показатели для поддиапазонов (например, РМГ 61-2010, стр.16 п.5.5), честно говоря, не разобралась с этим пунктом. Может быть нужно было в каждом поддиапазоне выполнить серию измерений на начале середине и окончании поддиапозонов? Что бы можно было посчитать по наименьшим квадратам? Но если для хлоридов это сделать не сложно, то для анализов более сложных, например ХПК, БПК5, нефтепродукты и т.д. на это уйдут месяца. Плюс нет такого запаса реактивов и стандартных образцов. Внутрилабораторные показатели, которые получились по хлоридам, намного ниже, которые даны в методике. Понятно, что на натуральной сточной воде результаты будут далеко не такими. Будем пробовать следующие методики (азотную группу) оценить с применением метода добавок. Еще вопрос, если нет стандартных образцов (растворенный кислород, взвешенные вещества, активный хлор), как подтвердить точность и правильность? Вообщем, вопросов больше, чем ответов. Буду рада любой помощи.

Отправлено спустя 3 минуты 45 секунд:
хлориды.xlsхлориды.xls

Добрый день, подскажите пожалуйста в расчетах ексель в определение показателя точности в расчетах стоит умножение на 4(Оценка показателя точности:Uл,m=2√U2Rл,m+U2(θ)л,м==2*(J17*J17+E28*E28*4)^0,5)а в самой формуле получается нет умножения на 4, если оставлять и умножать на 4, то мы выходим за показатели которые даны в методике, просмотрела все РМГ нигде в формулах не видела умножения на 4.Это опечатка?

[Араданова Регина]

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, меняется ли Акт внедрения документа, устанавливающего правила и методы исследований (испытаний) и измерений (ГОСТ 12041-82 Семена сельскохозяйственных культур. Метод определения влажности) при вводе нового оборудования? А так же, меняется ли при изменении одного помещения на другое при проведении испытаний (оборудование остается то же самое)?

[cordek]

На оборудование надо отдельно верификацию делать исходя из всех требований методик, по которым планируете работать.
При изменении помещений, вы просто должны контролировать условия среды.

[Василий Бадо]

Добрый день! Подскажи есть пример внедрение методики отбора проб в лабораторию(например GAFTA 124)? Или этапы и процедура внедрения?

[Гость_2292]

Добрый день. Подскажите пожалуйста, мы отбираем и анализируем воду по ПНДФ, нужно ли внедрять ГОСТ на отбор проб?
В ПНФД написано отбор проб по ГОСТ 31861 (который отменен), нужно внедрять ГОСТ 59024 теперь вместо него? Или всё таки нужно внедрять отменённый ГОСТ 31861? В интернете есть информация, что эти ГОСТы эквивалентны, но тем не менее написано что ГОСТ 59024 введен впервые, а не взамен ГОСТ 31861.

[Lidiya]

Не знала, где написать, поэтому спрошу здесь.
Сталкивался ли кто-то с такой ситуацией, что при испытаниях необходимо разбирать испытуемый образец (у нас мед.изделие, например)?
Можно так делать? Никаких запретов на это нет?

К примеру ГОСТ 60601-1-8-2022
Необходимо измерить характеристики звуковых сигналов. Для этого осциллографом измеряется управляющий аудиосигнал. Чтобы получить доступ к нему необходимо разобрать прибор и подключиться к выходному сигналу (снять характеристики выходного сигнала).

[Гость_7194]

Вам образец кто предоставляет?

[cordek]

Сталкивался ли кто-то с такой ситуацией, что при испытаниях необходимо разбирать испытуемый образец (у нас мед.изделие, например)?
Можно так делать? Никаких запретов на это нет

А в чем проблема?
Вы проводите испытания, надо выполнять действия приписанные в методике испытаний.
Проблема же не разобрать, а собрать.

[Гость_2292]

Добрый день. Коллеги, подскажите пожалуйста. Обычно делаю внедрение по Р 50.2.060-2008, использую для расчётов показатели повторяемости, воспроизводимости, точности. А как быть если в методике нет этих показателей, есть суммарная стандартная относительная неопределенность и расширенная относительная неопределенность?