Внутрилабораторный контроль качества. ВЛК

[texadmin]

Можно самим границы с помощью СО найти, РМГ как бы это и предполагает в конце цикла, можно просто сходимость проверять, "устраивает или нет", можно свой образец сделать "прецинзионность", "повторяемость", при МСИ например не всегда СО использую. Либо другой возможный контроль.
Для ВЛК не всегда можно найти чёткие правила , статистика, математика, логика, рекомендации, если есть руководящие документы.
Например: калибровка СИ, настройка оборудования, может являться частью ВЛК.

17025 7.7 Обеспечение достоверности результатов
a) использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;
b) использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
c) проверку(и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
d) использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
e) промежуточные проверки измерительного оборудования;
f) повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
g) повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
h) корреляцию результатов для различных характеристик образца;
i) анализ полученных данных;
j) внутрилабораторные сличения;
k) испытания шифрованного(ых) образца(ов).

[ИвановаВ]

Здравствуйте. Подскажите по ВЛК, пожалуйста. В случае если в методе задан диапазон, например, ГОСТ 857 п. 6.6. Результат анализа получается меньше нижней границы диапазона т.е.менее 0,0005%.. В результатах анализов запись _< 0,0005%. Каким образом проводить ВЛК прецизионности если оба результата будут менее нижней границы диапазона. В ИЛ много подобных позиций. Я же свободно могу не включать их в график ВЛК? Заранее спасибо за ответ

[texadmin]

Возьмите концентрацию побольше.
В данном случае Вы вероятно не претенциозность, а повторяемость во время измерения проверяете. В данном примере границы "прецизионности, повторяемости" не нормируются, результаты должны быть идентичны, например: менее наименьшего предела измерения.

[ИвановаВ]

Концентрацию взять не могу побольше, т.к.продукция,выпускаемая нашим предприятием именно такова по хим.составу. Имела ввиду прецизионность, предел повторяемости при оценке берём для этого диапазона. Значит так оценивать повторяемость некорректно. Т.е.если вне диапазона, то в ВЛК необходимо написать: результаты идентичны по данном показателю

[texadmin]

Я пишу, Результат - меньше значения предела измерения. В этом случае в процедуре критерий оценки "результат должен быть идентичны".
В форме проверки результаты идентичны, удвл.
Можно конечно что нибудь пожестче придумать, тут вашу специфику надо знать.

[ИвановаВ]

Проводить ВЛК в подобных случаях возможно только с ГСО? Прецизионность уже не подойдёт?

[texadmin]

Сложно ответить, всё зависит от того на что Вы опираетесь при процедуре ВЛК, рентабельность, доступность, знания, опыт других, при подобном измерении.

[cordek]

Здравствуйте. Подскажите по ВЛК, пожалуйста. В случае если в методе задан диапазон, например, ГОСТ 857 п. 6.6. Результат анализа получается меньше нижней границы диапазона т.е.менее 0,0005%.. В результатах анализов запись _< 0,0005%. Каким образом проводить ВЛК прецизионности если оба результата будут менее нижней границы диапазона. В ИЛ много подобных позиций. Я же свободно могу не включать их в график ВЛК? Заранее спасибо за ответ

я бы вам все таки посоветовал сделать пробу с добавкой и провести параллельные и повторные испытания. Для добавки необязательно использовать ГСО и считать отклонение.

[Гость]

Колеги, поделитесь пожалуйста опытом как вы проводите ВЛК по отбору проб и измерению температуры воды и воздуха?

[светлана12]

Здравствуйте, поделитесь мнением пожалуйста, можно ли руководствоваться при планировании оперативного контроля таблицей 5 РМГ 76, или, все таки, это применимо к статистическому контролю. Как вы рассчитываете количество процедур оперативного контроля или он проводится с каждой серией рабочих проб (даже если пробы поступают каждый день)? За ранее спасибо.

[texadmin]

При планировании количество процедур планирую исходя из частоты измерений, стабильности процесса, необходимое кол-во ресурсов (например некоторые измерения происходят долго, некоторые дорогие). Иногда метод напрямую указывает способ контроля. Всё зависит от ситуации.
Например пример ВЛК у медиков - перед измерениями, в середине дня, в конце рабочего дня.

Конечно можно пользоваться таблицей, по мне так это даже логичнее если необходимо на что то опереться.

[Павел Игоревич]

Уважаемые подскажите по физфакторам по ВЛК. От чего зависит объём ВЛК??? От количества измерений в год, месяц??? Просто проводить каждый месяц и всё по всем факторам??? Или по каждому фактору достаточно 1 раз за год????? Где вообще это прописано именно по физ.факторам????

[texadmin]

В каком то старом санпине было раз в квартал, а так то обосновываете и сами периодичность устанавливаете.

[Мария farmlab]

Всем здравствуйте!
У нас довольно сложная ситуация.
Наша ИЛ работает с лекарственнами средствами. И только по фармакопейным статьям. В них не указаны показатели качества методики КХА, никакие, никогда((( СО в нашей области тоже ооогромная проблема. Квалификации USP или EP очень дороги,чтобы использовать их в качестве ОК, а отечественных попросту нет в нужном объеме.
И как считать верификацию (ибо мы используем ТОЛЬКО стандартные утвержденные методики) и ВЛК я ума не приложу. Все инструкции написаны для методик с известными параметрами, а в РМГ 76-2014 так и сказано "Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества"

[Olga_Nesterova]

Мария farmlab, рекомендую внимательно и несколько раз прочитать ГОСТ Р ИСО 7870-2 по ККШ. Там есть вариант, когда параметры не заданы. И есть возможность установления границ контрольных карт. Оттуда можно "раскрутить" свою процедуру ВЛК на рабочих пробах.
На основе этого ГОСТа разработан РМГ 76, но в сильно упрощенном виде. ГОСТ сложный для восприятия, но в совокупе с РМГ можно разобраться.

Верификацию в отсутствие метрологических характеристик можно провести только по соблюдению требований к ресурсам. Тут все зависит от вашей СМ и как вы свою СМ подстроите под задачи. По-хорошему в таких случаях было бы неплохо еще и риск "ложной" верификации оценивать.

[Гость]

Мария farmlab, рекомендую внимательно и несколько раз прочитать ГОСТ Р ИСО 7870-2 по ККШ.

Ольга, доброй ночи. Спасибо огромное. Особенно за новый риск)))
А вот ККШ, к сожалению не наш вариант. Когда существовала процедура декларирования, у нас была номенклатура постоянно повторяющихся наименований (наших региональных предприятий-производителей), и то они составляли %30 от всех методов ОА (и да, мы строили ККШ для них), а теперь образцы и методы самые разные и мы ищем другой вариант.(((

[Мария farmlab]

Всем доброго времени суток.
продолжаю разбираться с ВЛК. И остро встал еще один вопрос. Скорее организационный.
Если есть методы в ОА, которые очень редко (1-2 раза в год) применяются. Здесь я вычитала,что ВЛК можно проводить либо до непосредственно анализа, либо после. Это было бы очень удобно.
Но! Есть документ "План проведения ВЛК", который составляется, естественно, заранее.
Мы самостоятельная лаборатория, не подразделение предприятия, и мы не можем спрогнозировать когда, и что нам привезут на анализ, и привезут ли вообще...
Как быть с этим?
Простите, если спрашиваю об очевидном, но что-то я совсем запуталась.

[texadmin]

В плане - после измерения, после поверки, но не менее 2 раза в год. (например)

[Мария farmlab]

В плане - после измерения, после поверки, но не менее 2 раза в год. (например)

Спасибо огромное.))) Нужно будет попробовать.
Но 2 раза в год...
У нас в ОА более 200 методов. Из них примерно половина количественные...Нам рабочих дней в году не хватит, если ВЛК проводить 2 раза в год на каждый.
Большинство методов это фармакопея, а остальные ооочень специфичные, от них никак не отказаться.(((

[cordek]

Если вам нужны эти методики, то значит вы ими пользуетесь, а если пользуетесь, то надо делать влк

[texadmin]

В этом видео говорим о контроле сходимости между результатами параллельных определений (навесок) одной пробы.

00:00 - Контроль сходимости между независимыми навесками
03:25 - Пример контроля сходимости по ГОСТ
05:36 - Что нужно для контроля сходимости?
07:50 - Поход ИСО 5725-6
22:11 - Требования к объему пробы
22:38 - Медиана в качестве результата?
25:09 - Что такое предел повторяемости?
26:29 - "Жесткий" алгоритм контроля сходимости
29:19 - Собственные критерии допустимого расхождения
33:13 - Где прописывается контроль сходимости?
35:45 - С чего начать на практике?
37:33 - Приглашаю к дискуссии

Величина CR в ИСО 5725 называется критическим диапазоном (Critical Range), но в видео я ее не совсем корректно называл критической разностью.

[Алина]

Добрый день всем. Работаю в аккредитованной лаборатории. В области аккредитации ВРЗ, Ф/Ф, сточная и питьевая воды. Проблема в ведении ВЛК. Веду, но как правильно оформить не знаю. Вела журнал, но не понравилась аудитам. Помогите пожалуйста.

[Olga_Nesterova]

не понравилась аудитам

Чем? Аудитор должен сказать какому требованию не соответствует.

[Мафи]

Добрый день, коллеги!
Подскажите, пожалуйста, кто использует "Альфарад Плюс".
Как Вы проводите ВЛК?
Спасибо!

[Новичок]

Уважаемые я в этом деле новичок (не путать с БОВ). Тема физфакторы ВЛК. Скажите ВЛК делается по приборам или по методам???? Просто у нас например в ОА есть по Освещению ГОСТы, МУ, МУК и РЭ на ТКА ПКМ и есть 8 приборов по освещению. Мне нужно прогнать все приборы по ГОСТУ, МУКу, МУ или просто всеми 8 мью приборами измерить освещение в одной точке одним или двумя операторами???

[texadmin]

Мафи, Доступными средствами. в Альфараде есть контроль усилителя, записывайте в журнал перед измерением.
Дальше фантазии
Проверка нулевой пробы, должно измерено - неопределённость меньше предела измерения.
Или прецизионность между исполнителями.
Посмотрите как проходит поверка, вполне вероятно ещё можно использовать альфа источник.
Новичок,
ВЛК внутрилабораторный контроль, доказать самому себе что измерение на объектах правильное, от этого и пляшите (с оглядкой на возможности и рациональность). Например поверка тоже как часть ВЛК.

[kerberos]

Скажите ВЛК делается по приборам или по методам????

Объектом внутрилабораторного контроля является методика измерений, реализуемая в лаборатории для измерения конкретной величины. Виды контроля Вы должны определить сами.

[Маргарита]

Добрый день! Необходимо разработать процедуру ВЛК для металлографических исследований. Специфика исследований такая, что результат - это описание микро- или макроструктуры материала, то есть никакой конкретики, грубо говоря. Все исследования основаны на субъективизме или "я художник - я так вижу" и считаются либо качественными, либо полуколичественными. В методиках нет никаких нормативов, но есть эталонные шкалы (например, ГОСТ 10243 или ГОСТ 1778). Плюс ко всему, все поступающие образцы - это образцы от разных видов стали (да и от одной марки стали образцы зачастую неоднородны), соответственно, структура у всех разная, статистика будет не показательной. О СО тоже никакой речи не идет, нужно что-то выдумывать с рабочими образцами. В лаборатории работают 4 инженера, логично предположить, что лучшим вариантом будет контроль воспроизводимости с изменением фактора "оператор" (есть еще возможность варьировать оборудованием - лаборатория оснащена несколькими микроскопами) или использование шифрованных проб. Но вот с чем сравнивать разницу между полученными результатами? Кто будет прав?

[Вика_Химик]

Маргарита, тут я с вами тоже соглашусь. С качественными и полуколичественными методами беда по ВЛК. И ведь информации нет никакой. Ну ваш вариант наверное имеет место быть. А МСИ есть?

[Маргарита]

А МСИ есть?

Да, участвуем в МСИ. И так как видов испытаний у нас достаточно много, то стараемся каждый год проводить исследования по разным методикам, не повторяясь с предыдущим. И как-то даже промелькнула мысль использовать эти образцы для ВЛК, но их просто не накопить в нужном количестве (и немного похоже на отчаяние :) ).

[Вика_Химик]

Да, участвуем в МСИ. И так как видов испытаний у нас достаточно много, то стараемся каждый год проводить исследования по разным методикам, не повторяясь с предыдущим. И как-то даже промелькнула мысль использовать эти образцы для ВЛК, но их просто не накопить в нужном количестве (и немного похоже на отчаяние :) ).

Обычно провайдеры МСИ дополнительно продают образцы для контроля. Как вариант, можно посмотреть в реестре Стандартных образцов утвержденного типа во ФГИС Аршин. Оптимально купить ГСО образец и периодически проверять. Периодичность проверки устанавливаете сами.

Отправлено спустя 42 минуты:
Маргарита, А еще я знаю, что если ваш рабочие пробы устойчивы, то можете сделать свой рабочий экземпляр для контроля. Только его надо раз 30 проверить. Получите данные и обсчитать. Я так точно НД уже не помню, может коллеги подскажут.
Ключивые НД по ВЛК:
ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6. Скорее всего здесь обсчет. (не помню точно). Проблема только в том, что у вас метод качественный или полуколичественный.
РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».
РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».
У нас в лаборатории специфика другая, хотя качественные тоже есть, но я их не касаюсь.

[Маргарита]

Вика_Химик, спасибо за подсказки! Я думала об этом. Органы по аккредитации поставили нам задачу разработать ВЛК для проверки в первую очередь влияния человеческого фактора. Если мы сделаем свои контрольные образцы, то операторам заведомо будет известно содержание в них структурных составляющих или других элементов (например, вид дефекта или наоборот его отсутствие), и тогда контроль не будет "чистым" в должной мере. Все-таки, бОльший упор идет на внедрение шифрованных проб (среди рабочих), но вот как грамотно организовать это, учитывая непростую специфику нашей работы - большой вопрос. А все эти НД я уже читала, перечитала, разве что не наизусть, очень помогли в осуществлении ВЛК по другим методикам, но не в контроле исследовательских описательных работ, к сожалению.

[Вика_Химик]

Маргарита, да с качественными никакой конкретики, я уже молчу по неопределенности расчету (пока с этим вопросом разбираюсь тоже) благо у нас сеть филиалов большая, кто чем может помогает. НУ по пробам можно шифравать, как вы и сказали и давать оперетором под видам рабочей и смотреть, что выдаст - вот вам контроль человеческого фактора. Очень сложно когда в природе отсутствуют установленного типа стандартные образцы для ВЛК. С ними было бы всем гораздо проще жить. А то у нас, как всегда, с иностранцев перекопировали, не убидившись в наличии материальной базы в стране. А для экспертов Росакеитации, как и для всех структур надзора, главное, чтобы все было ПОБУКВЕННО, а то что в риалиях российских это сделать невсегда возможно, никто не задумывается.

[Olga_Nesterova]

влияния человеческого фактора.

Сам бог велел контроль прецизионности с вариацией фактора "оператор" наладить. Менеджер по качеству может из проанализированных образцов выбирать любой, шифровать и передавать другому. Наверняка они у вас какое-то время хранятся после анализа. И так контролировать можно всех по очереди.

[Маргарита]

Olga_Nesterova, да, я так и хочу сделать, это действительно идеальный для нас вариант. У меня вопрос немного в другом. Допустим, один инженер при анализе сварного соединения увидел пору, а другой этот же дефект идентифицирует, как шлаковое включение. Или вообще не видит никакого дефекта и считает, что это риска после вырезки образца. Кто из них прав? Будет ли правильным указать в СМК, что для удовлетворительного результата контроля качества заключения двух операторов должны совпадать на 100%? Хотя это практически нереально, так как у всех свое видение, у нас скорее научно-исследовательская специфика работы, зависящая от опыта оператора.

[Гость]

А может быть в случае несовпадения на 100 повторный эксперимент? Ну как то так. этот я же Вика.

[texadmin]

Ну первое можете оценивать результат соответствует/несоответствет. Не должен результат зависить от специалиста.

Встречал примеры оценки, например фото миры, необходимо оценить разрешение, или органолептика, даже вроде ГОСТы есть. Тут наверное необходим подход в зависимости от стоимости продукции, если АЭС одни процедуры, а ширпотреб другие.

Опять же стоит вспомнить оценка на основе рисков, 17025 не гарантирует 0% ошибок для этого другие процедуры нужны.

[Леонид Петрович]

В Telegrame на одном из форумов выложили презентацию про неопределенность. Среди прочего там про ВЛК есть тема. В частности :
В качестве внутрилабораторного контроля целесообразна организация сравнительных измерений определяемых показателей разными специалистами с использованием одного и того же средства измерения или одним и тем же специалистом с использованием разных средств измерений.
Разность между расширенными неопределенностями результатов двух измерений не должна превышать единицу. В этом случае результаты измерений признаются удовлетворительными. По результатам проведенных измерений оформляется протокол проведения внутрилабораторного контроля качества измерений. Я вот думаю для физ факторов взять и так делать т.к. требований как таковых нет по каким алгоритмам делать физфакторы. Т.е. находить две расширенные неопределенности (два оператора одно СИ, или один оператор два СИ) и вычитать одно из другого, если меньше 1 то ОК. Но вопрос остается откуда взялась единица??? Там пояснений нет м.б. кто знает?

[texadmin]

не должна превышать единицу.

На прямой отметьте результат 1 с границами неопределённости и результат 2 с границами неопределённости, границы должны пересекаться. Можете более жёсткие границы установить, неопределённость умножить на 0,84.
1 ниоткуда не возьмётся, это и не процент и не абсолютное значение, видимо заранее посчитанный критерий.

[Григорий Яковлевич]

Уважаемые подскажите. В РМГ 76-2014 есть две формулы rn=Q (P,n)σr (27) и Rл=2.77σRл (29). Как найти σr по формуле 27 и σR , а по формуле 29 σRл?????
Например даны три значения (пускай это шум, погрешность 0,7дб) 78,8 79 и 79,1дБ т.е. rn (предел)=3,31*?????? (на что умножаем) норматив контроля будет 79,1-78,8=0,3дБ. С чем сравнивать
Далее он же измеряет ещё три раза для в/лабораторной прецизионности для примера 78,9 79,3 79,1. Как найти Rл??????
Rл=2,77*σRл. И не понимаю как найти этот σRл???? Заранее очень благодарен

[Olga_Nesterova]

Григорий Яковлевич, лучше откройте РМГ 61 и посмотрите там раздел 5.2. Или Приложение Б РМГ 76 - там из РМГ 61 выдержка.

[Григорий Яковлевич]

Я открыл, но там столько всего, что мне сложно разобраться хотя я и 3 раза перечитал.

[aseeva]

На прямой отметьте результат 1 с границами неопределённости и результат 2 с границами неопределённости, границы должны пересекаться.

Здравствуйте. Подскажите как математически выразить это пересечение для внутрилабораторного контроля точности результатов измерений физ. факторов?

[cordek]

Например даны три значения (пускай это шум, погрешность 0,7дб) 78,8 79 и 79,1дБ т.е. rn (предел)=3,31*?????? (на что умножаем) норматив контроля будет 79,1-78,8=0,3дБ. С чем сравнивать
Далее он же измеряет ещё три раза для в/лабораторной прецизионности для примера 78,9 79,3 79,1. Как найти Rл??????
Rл=2,77*σRл. И не понимаю как найти этот σRл???? Заранее очень благодарен

Если в методике даны r и R, то Rл равен 0,84*R
Если не даны то надо искать самим.

Делаете 5 серий по 4 измерения.
Для каждой серии находите среднее и стандартное отклонение, среднее от 5-и стандартных отклонений это σr и стандартное отклонение 5-и среднесерийных значений это σRл.

Отправлено спустя 8 минут:
Вот пример в Эксель

Расчет преционности и повторяемости.xlsx

(5.77 КБ) 533 скачивания

Отправлено спустя 5 минут:
По хорошему абсолютные значения надо получать для всего диапазона измерений. То есть пробы для измерения должны иметь разные значения. Потом можно проанализировать полученные абсолютные r и Rл и если нет зависимости от диапазона измеряемой величины, то использовать абсолютные значения, если есть зависимость, то использовать относительные значения.
Для расчета этих величин можно использовать как рабочие пробы, так и стандартные образцы.

[Гость]

Здравствуйте! Поделитесь, пожалуйста, как организована ВЛК в лаборатории мех.испытаний металлов (на растяжение, предел прочности, твердость и др.), ещё межкристаллитная коррозия, и ферритная фаза. Буду очень благодарна)

[nebbbo]

Здравствуйте! Поделитесь, пожалуйста, как организована ВЛК в лаборатории мех.испытаний металлов (на растяжение, предел прочности, твердость и др.), ещё межкристаллитная коррозия, и ферритная фаза. Буду очень благодарна)

[Гость]

Уважаемые вопросы по ВЛК по его объёму. Как говорят эксперты РА мы должны отВЛКашить все методы которые есть в ОА.
1) Если у меня в ОА 140 пунктов то получается по 140 методикам я должен сделать ВЛК????
2) Ещё одно для примера микроклимат. У меня в качестве методики РЭ на Метеоскоп-М . В ИЛ 5 (пять) Метеоскопов, я должен всеми пятью Метеоскопами ВЛК проводить или могу выбрать 1-2 из них??? Т.е. абсолютно ли все СИ имеющиеся в ИЛ д.б. задействовавы в процедуре ВЛК? Спасибо заранее.

[Lenore]

Уважаемые вопросы по ВЛК по его объёму. Как говорят эксперты РА мы должны отВЛКашить все методы которые есть в ОА.
1) Если у меня в ОА 140 пунктов то получается по 140 методикам я должен сделать ВЛК????
2) Ещё одно для примера микроклимат. У меня в качестве методики РЭ на Метеоскоп-М . В ИЛ 5 (пять) Метеоскопов, я должен всеми пятью Метеоскопами ВЛК проводить или могу выбрать 1-2 из них??? Т.е. абсолютно ли все СИ имеющиеся в ИЛ д.б. задействовавы в процедуре ВЛК? Спасибо заранее.

1) Проводите ВЛК по методам, охватывая сразу несколько методик
2) Запланируйте 2-3 ВЛК по микроклимату (с учетом пункта 1, у вас будет не только РЭ на метеоскоп, но и методики измерения микроклимата н рабочих местах ,например) и проводите измерения в одной точке двумя специалистами, которые будут использовать разные СИ.

[Гость]

2) Запланируйте 2-3 ВЛК по микроклимату (с учетом пункта 1, у вас будет не только РЭ на метеоскоп, но и методики измерения микроклимата н рабочих местах ,например) и проводите измерения в одной точке двумя специалистами, которые будут использовать разные СИ.

Спасибо. И всё-таки будет ли по вашему мнению нарушением, если в ВЛК у меня примут участие не все СИ , например из 5ти Метеоскопов только 4 (четыре)?

[texadmin]

ВЛК у меня примут участие не все СИ

Не будет, если логична написана процедура ВЛК, никто не заставляет делать конкретно. В Вашем случае я бы все 5 Метеоскопов вместе включил, и выдержал полчасика. А прецензионность между двумя сотрудниками при измерении температуры в помещении конечно для эксперта "нормально", но согласитесь какая то это ерись.