Внутрилабораторный контроль качества. ВЛК

Добрый день! В ОСТ 1979 года нет ни одной погрешности, а внутрилабораторный контроль вести необходимо. От чего оттолкнуться, если используется титрование, гравиметрия и фотоколориметрия (измерения в г/л, все пробы разбавляются)?

Можно самим границы с помощью СО найти, РМГ как бы это и предполагает в конце цикла, можно просто сходимость проверять, "устраивает или нет", можно свой образец сделать "прецинзионность", "повторяемость", при МСИ например не всегда СО использую. Либо другой возможный контроль.
Для ВЛК не всегда можно найти чёткие правила , статистика, математика, логика, рекомендации, если есть руководящие документы.
Например: калибровка СИ, настройка оборудования, может являться частью ВЛК.

17025 7.7 Обеспечение достоверности результатов
a) использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;
b) использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
c) проверку(и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
d) использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
e) промежуточные проверки измерительного оборудования;
f) повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
g) повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
h) корреляцию результатов для различных характеристик образца;
i) анализ полученных данных;
j) внутрилабораторные сличения;
k) испытания шифрованного(ых) образца(ов).

Здравствуйте. Подскажите по ВЛК, пожалуйста. В случае если в методе задан диапазон, например, ГОСТ 857 п. 6.6. Результат анализа получается меньше нижней границы диапазона т.е.менее 0,0005%.. В результатах анализов запись _< 0,0005%. Каким образом проводить ВЛК прецизионности если оба результата будут менее нижней границы диапазона. В ИЛ много подобных позиций. Я же свободно могу не включать их в график ВЛК? Заранее спасибо за ответ

Возьмите концентрацию побольше.
В данном случае Вы вероятно не претенциозность, а повторяемость во время измерения проверяете. В данном примере границы "прецизионности, повторяемости" не нормируются, результаты должны быть идентичны, например: менее наименьшего предела измерения.

Концентрацию взять не могу побольше, т.к.продукция,выпускаемая нашим предприятием именно такова по хим.составу. Имела ввиду прецизионность, предел повторяемости при оценке берём для этого диапазона. Значит так оценивать повторяемость некорректно. Т.е.если вне диапазона, то в ВЛК необходимо написать: результаты идентичны по данном показателю

Я пишу, Результат - меньше значения предела измерения. В этом случае в процедуре критерий оценки "результат должен быть идентичны".
В форме проверки результаты идентичны, удвл.
Можно конечно что нибудь пожестче придумать, тут вашу специфику надо знать.

Проводить ВЛК в подобных случаях возможно только с ГСО? Прецизионность уже не подойдёт?

Сложно ответить, всё зависит от того на что Вы опираетесь при процедуре ВЛК, рентабельность, доступность, знания, опыт других, при подобном измерении.

ИвановаВ писал(а): ↑16 Январь 2021 Здравствуйте. Подскажите по ВЛК, пожалуйста. В случае если в методе задан диапазон, например, ГОСТ 857 п. 6.6. Результат анализа получается меньше нижней границы диапазона т.е.менее 0,0005%.. В результатах анализов запись _< 0,0005%. Каким образом проводить ВЛК прецизионности если оба результата будут менее нижней границы диапазона. В ИЛ много подобных позиций. Я же свободно могу не включать их в график ВЛК? Заранее спасибо за ответ

я бы вам все таки посоветовал сделать пробу с добавкой и провести параллельные и повторные испытания. Для добавки необязательно использовать ГСО и считать отклонение.

Колеги, поделитесь пожалуйста опытом как вы проводите ВЛК по отбору проб и измерению температуры воды и воздуха?

Здравствуйте, поделитесь мнением пожалуйста, можно ли руководствоваться при планировании оперативного контроля таблицей 5 РМГ 76, или, все таки, это применимо к статистическому контролю. Как вы рассчитываете количество процедур оперативного контроля или он проводится с каждой серией рабочих проб (даже если пробы поступают каждый день)? За ранее спасибо.

При планировании количество процедур планирую исходя из частоты измерений, стабильности процесса, необходимое кол-во ресурсов (например некоторые измерения происходят долго, некоторые дорогие). Иногда метод напрямую указывает способ контроля. Всё зависит от ситуации.
Например пример ВЛК у медиков - перед измерениями, в середине дня, в конце рабочего дня.

Конечно можно пользоваться таблицей, по мне так это даже логичнее если необходимо на что то опереться.

Уважаемые подскажите по физфакторам по ВЛК. От чего зависит объём ВЛК??? От количества измерений в год, месяц??? Просто проводить каждый месяц и всё по всем факторам??? Или по каждому фактору достаточно 1 раз за год????? Где вообще это прописано именно по физ.факторам????

В каком то старом санпине было раз в квартал, а так то обосновываете и сами периодичность устанавливаете.

Всем здравствуйте!
У нас довольно сложная ситуация.
Наша ИЛ работает с лекарственнами средствами. И только по фармакопейным статьям. В них не указаны показатели качества методики КХА, никакие, никогда((( СО в нашей области тоже ооогромная проблема. Квалификации USP или EP очень дороги,чтобы использовать их в качестве ОК, а отечественных попросту нет в нужном объеме.
И как считать верификацию (ибо мы используем ТОЛЬКО стандартные утвержденные методики) и ВЛК я ума не приложу. Все инструкции написаны для методик с известными параметрами, а в РМГ 76-2014 так и сказано "Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества"

Мария farmlab, рекомендую внимательно и несколько раз прочитать ГОСТ Р ИСО 7870-2 по ККШ. Там есть вариант, когда параметры не заданы. И есть возможность установления границ контрольных карт. Оттуда можно "раскрутить" свою процедуру ВЛК на рабочих пробах.
На основе этого ГОСТа разработан РМГ 76, но в сильно упрощенном виде. ГОСТ сложный для восприятия, но в совокупе с РМГ можно разобраться.

Верификацию в отсутствие метрологических характеристик можно провести только по соблюдению требований к ресурсам. Тут все зависит от вашей СМ и как вы свою СМ подстроите под задачи. По-хорошему в таких случаях было бы неплохо еще и риск "ложной" верификации оценивать.

Olga_Nesterova писал(а): ↑15 Апрель 2021 Мария farmlab, рекомендую внимательно и несколько раз прочитать ГОСТ Р ИСО 7870-2 по ККШ.

Ольга, доброй ночи. Спасибо огромное. Особенно за новый риск)))
А вот ККШ, к сожалению не наш вариант. Когда существовала процедура декларирования, у нас была номенклатура постоянно повторяющихся наименований (наших региональных предприятий-производителей), и то они составляли %30 от всех методов ОА (и да, мы строили ККШ для них), а теперь образцы и методы самые разные и мы ищем другой вариант.(((

Всем доброго времени суток.
продолжаю разбираться с ВЛК. И остро встал еще один вопрос. Скорее организационный.
Если есть методы в ОА, которые очень редко (1-2 раза в год) применяются. Здесь я вычитала,что ВЛК можно проводить либо до непосредственно анализа, либо после. Это было бы очень удобно.
Но! Есть документ "План проведения ВЛК", который составляется, естественно, заранее.
Мы самостоятельная лаборатория, не подразделение предприятия, и мы не можем спрогнозировать когда, и что нам привезут на анализ, и привезут ли вообще...
Как быть с этим?
Простите, если спрашиваю об очевидном, но что-то я совсем запуталась.

В плане - после измерения, после поверки, но не менее 2 раза в год. (например)

texadmin писал(а): ↑19 Апрель 2021 В плане - после измерения, после поверки, но не менее 2 раза в год. (например)

Спасибо огромное.))) Нужно будет попробовать.
Но 2 раза в год...
У нас в ОА более 200 методов. Из них примерно половина количественные...Нам рабочих дней в году не хватит, если ВЛК проводить 2 раза в год на каждый.
Большинство методов это фармакопея, а остальные ооочень специфичные, от них никак не отказаться.(((

Если вам нужны эти методики, то значит вы ими пользуетесь, а если пользуетесь, то надо делать влк

Аккредитация в Росаккредитации