Внутрилабораторный контроль качества. ВЛК

[TanY_IL]

В Telegrame на одном из форумов выложили презентацию про неопределенность. Среди прочего там про ВЛК есть тема. В частности :
В качестве внутрилабораторного контроля целесообразна организация сравнительных измерений определяемых показателей разными специалистами с использованием одного и того же средства измерения или одним и тем же специалистом с использованием разных средств измерений.
Разность между расширенными неопределенностями результатов двух измерений не должна превышать единицу. В этом случае результаты измерений признаются удовлетворительными. По результатам проведенных измерений оформляется протокол проведения внутрилабораторного контроля качества измерений. Я вот думаю для физ факторов взять и так делать т.к. требований как таковых нет по каким алгоритмам делать физфакторы. Т.е. находить две расширенные неопределенности (два оператора одно СИ, или один оператор два СИ) и вычитать одно из другого, если меньше 1 то ОК. Но вопрос остается откуда взялась единица??? Там пояснений нет м.б. кто знает?

Скажите пожалуйста, Вы не нашли источник информации??? Дело в том что когда я была в декретном отпуске сотрудники составили такую же процедуру оценки, что должно не превышать 1(единицу).... И я не пойму правильно ли это... надо делать ВЛК по Физ.факторам, а я не знаю за что взяться, как... правильно ли это

[texadmin]

Представляю вашему вниманию проект генерации показаний приборов для протокола ВЛК. Прецинзионность два прибора, два исполнителя, красные цифры можно менять, затем жмём сгенерировать.

Через единицу лишние операции, либо зарастание внутреннюю прецизионность надо знать.

[Алсу М]

Добрый вечер, коллеги! подскажите, пжл, если на один и тот же показатель по одинаковой методике в ОА есть два НД (например, ГОСТ и ПНД Ф, вода), то ВЛК делать по каждой НД или можно объединить? и как быть с нормативами контроля при объединении, если они не совпадают?

[Евгений Школин]

Алсу М, Добрый вечер. Нужно делать по каждой, в том числе и потому, что разные методики могут обладать разными метрологическими характеристиками. В каком-то документе написано об этом, сейчас не успеваю найти. Если нужно, поищу позже

[Гость]

Алсу М, Добрый вечер. Нужно делать по каждой, в том числе и потому, что разные методики могут обладать разными метрологическими характеристиками. В каком-то документе написано об этом, сейчас не успеваю найти. Если нужно, поищу позже

Спасибо! Нужно, поищите, пжл.

[texadmin]

по одинаковой методике в ОА

У Вас одна методика?
Ну прежде всего посмотрите что у Вас за нормативные документы в ВЛК, да и самой процедуре написано.
Например:
РМГ 76-2004
1 Область применения
Настоящие рекомендации определяют порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа (далее - анализ) при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества.

[Евгений Школин]

Гость, прошу прощения, поспешил с заявлением о том, что в каком-то документе об этом написано. Еще раз посмотрел ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, прямого указания нет. п. 7.7.1 гласит, что "Лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности". Под областью деятельности лаборатории понимается область аккредитации. Поэтому логично, что мониторить достоверность нужно по каждой методике. К тому же все эксперты по аккредитации, кого мне доводилось слушать, говорят о том же

[Екатерина1991]

Здравствуйте, подскажите, как провести ВЛК на методе в котором нет численного значение(и нет ни сходимости ни воспроизводимости). Есть например:класс 1, класс 2 ит.д.

[Евгений Школин]

Екатерина1991, Добрый день, Екатерина. Как вариант, можно провести внутрилабораторные сличения. Провести испытания одного и того же образца двумя испытателями. Как критерий успешности можно взять равенство полученных результатов.
Вообще варианты (неисчерпывающие) процедур ВЛК описаны в ГОСТ ISO/IEC 17025-2019, п. 7.7.1
a) использование стандартных образцов или образцов для контроля качества;
b) использование альтернативного оборудования, которое было калибровано, для обеспечения прослеживаемости результатов;
c) проверку(и) функционирования измерительного и испытательного оборудования;
d) использование контрольных или рабочих эталонов с ведением контрольных карт, где это применимо;
e) промежуточные проверки измерительного оборудования;
f) повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;
g) повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов;
h) корреляцию результатов для различных характеристик образца;
i) анализ полученных данных;
j) внутрилабораторные сличения;
k) испытания шифрованного(ых) образца(ов)

[Гость]

Хорошо, как будет выглядеть отчет в данном случае? В нашей лаборатории используется ВЛК с помощью карт Шухарта и ОК

[texadmin]

Придумайте другой отчёт, свободная форма. Да и как класс получаете, прям на объекте написано?

[Гость]

Например ГОСТ 6321 Определение коррозийного воздействие на медную пластину. Отполированную медную пластинку погружают в образец определенного объема, нагревают до установленной температуры и выдерживают в течение времени, установленного для испытуемого продукта. После нагревания пластинку вынимают, промывают и сравнивают ее цвет с эталонами степени коррозии(класс 1, 2,3 и т.д.)

[texadmin]

Наберите одинаковых образцов 2 класса (если сами полируете) не полированных, и периодический проверяйте. Назовите это образец для контроля.
Или если возможно при получении образца от заказчика делите на две части, и разным исполнителям (наверное вариант похуже).
Храните проверенные образцы, назовите арбитражный образец, в случае сомнения перепроверяйте, или в другую ИЛ
Или может есть возможность контролировать правильность работы оборудования, проверка знаний.
Самое наверное сложное, если есть возможность химический состав определять, корреляция.

[еленарук]

ВЛК на методе в котором нет численного значение(и нет ни сходимости ни воспроизводимости). Есть например:класс 1, класс 2 ит.д.

Поскольку здесь нет измерения как такового, а по сути испытания, то и нормативов не будет. Даже если есть какая-то шкала качественного показателя, то все равно сложно ее перевести в "цифру".
Но в вашем случае всегда есть есть возможность использовать в качестве сравнения аналогичный материал - чистую медь, например. Т.е. М0, М1 и т.д.
И просить всегда заказчика про запас

если возможно при получении образца от заказчика делите на две части, и разным исполнителям (наверное вариант похуже).

Также вариант

правильность работы оборудования,

- указан в 17025
Вариант -

корреляция.

, т.е. 17025-2019 п. 7.7.1 h) корреляцию результатов для различных характеристик образца также, возможно, подойдет.
Например, фотографии под микроскопом в отраженных лучах (металлография), если у вас есть такая возможность, вплоть до анализа на электронном микроскопе (мечтать невредно!) с определением состава поверхности или толщины слоя на профилометре.

[Валентина]

Добрый день! Есть ли здесь представители микробиологических лабораторий? Как у вас построен ВЛК, какими документами руководствуетесь? Тот же вопрос по физ.факторам.

[Евгений Школин]

Валентина, Добрый день. Мы используем процедуры из МУ 2.1.4.1057-01 плюс периодически проводим внутрилабораторные сличения, исследуя пару раз одну и ту же пробу, обычно чистую. Если оба исследования показали, что искомое не обнаружено, результаты признаем успешными

[Валентина]

Еще вопрос по ГОСТ 17025 п 7.7.1 что означает пункт j) внутрилабораторные сличения? И чем отличается от использования шифрованных образцов в качестве ОК в лаборатории?

[Olga_Nesterova]

внутрилабораторные сличения

Ну у нас вот, например, в составе большой ИЛ есть 4 маленьких лаборатории (отделения). С разными начальниками, методами, персоналом, контролем и методиками. И вот некоторые схожие методики можно отконтролировать внутрилабораторными сличениями между этими отделениями. Сами выбираем образец, передаем через посредника в другую лабораторию, потом посредник пишет заключение.
Но эта процедура у нас как заплатка, когда МСИ на метод совсем нет за 5 лет.

[Мафи]

Ну у нас вот, например, в составе большой ИЛ есть 4 маленьких лаборатории (отделения).

это здорово!!! а вот нет у нас таких лабораторий по близости, что же делать?

[Валентина]

А как вообще должен реализовываться п 7.7.1? У нас вот например в ОА 490 методик. Так вот все подпункты, т.е все методы контроля должны быть реализованы для каждой методики или метода? И еще в течении какого времени? Например за год или 5 лет? Там же написано должны включать, но не ограничиваться. И как доказать где это применимо, а где нет. Например, по пищевым продуктам ГСО нет, можно заказывать ОК, но это влетит нам в копеечку. Можно ли обосновать экономической нецелесообразностью?

[Olga_Nesterova]

Мафи, там стопицот других вариантов контроля.

Вообще, при наличии тотального оперативного ВЛК других форм контроля может и не быть. 17025 сказал же о целесообразности.

[Мафи]

Мафи, там стопицот других вариантов контроля.

Это все есть и выполняется, но "содружественных лабораторий" нет вообще, поэтому все своими силами.
устроит ли это экспертов?

[Olga_Nesterova]

Валентина, это не список обязательных процедур, а варианты. Вы уже сами решаете для себя какие варианты вы выбираете, для каких случаев и с каким периодом контроля. Да, желательно максимально полно, максимально часто и максимально статистически. Но все зависит от реальных условий: если у вас по методике одна проба в год, зачем вам для нее каждый год сличения устраивать? Оперативный контроль с каждой партией и все (или как там в методике написано). Нет проб за год, ну ладно - сделали оперативный контроль на ОК, или контрольной пробе, или достали старую пробу и на ней прецизионность посмотрели просто для себя - убедиться, что методика работает, люди помнят что делать. Вот если методика кривая и часто неуды на ВЛОКе, то разумно подключить и другие формы контроля.
Всю свою обоснованность и целесообразность можно писать прям в процедуре СМ по контролю качества. Эксперты вроде пока нам в этом плане верят.

Отправлено спустя :
Мафи, это вы уже к сличениям, отличным от проверок квалификации, перешли (междусобойчики). Это уже не ВЛК.

[Валентина]

Валентина, это не список обязательных процедур, а варианты. Вы уже сами решаете для себя какие варианты вы выбираете, для каких случаев и с каким периодом контроля.

У нас выставили несоответствие именно потому, что не все виды контроля реализуются. Вот теперь и переписываем всю процедуру ВЛК чтобы охватить все.

[Olga_Nesterova]

Валентина, вы не сможете физически все по всем методикам охватить. Мне кажется вы с экспертами просто друг друга не поняли. Можно точную формулировку несоответствия?

[Гость]

Валентина, вы не сможете физически все по всем методикам охватить. Мне кажется вы с экспертами просто друг друга не поняли. Можно точную формулировку несоответствия?

У нас приказа нет еще. В акте прописано, что представленные планы и программы не отражают и далее все п.п. 7 .1.1. Хотя у нас ВЛК ведется и довольно неплохо

[Olga_Nesterova]

представленные планы и программы не отражают

Ну так может в этом проблема-то, в самих планах и программах?

[Гость]

представленные планы и программы не отражают

Ну так может в этом проблема-то, в самих планах и программах?

Ну там отражено все, что мы делаем, просто, может, не словами из ГОСТ 17025, над этим тоже работаем

[nebbbo]

Здравствуйте!
Подскажите, кто-то использует такой способ реализации ВЛК. На рабочих пробах проводят испытания два инженера на двух разных установках. Далее сравниваются результаты с учётом неопределенности, если диапазоны "Х1+/-U1" и "Х2+/-U2" пересекаются, то ВЛК пройден?

[texadmin]

Я так делаю, можете ужесточить границу умножив на 0,84 так как внутрилабораторная прецизионность обычно меньше прецинзионности методики.

[Маргарита]

Я так делаю, можете ужесточить границу умножив на 0,84 так как внутрилабораторная прецизионность обычно меньше прецинзионности методики.

Здравствуйте! А подскажите пожалуйста, указано ли в каком-либо документе, что для контроля прецизионности можно использовать границы неопределенности? Чтобы сослаться на него

[InkognitoBY]

Екате

Аналогичный вопрос) ВЛС между отделами испытательной лаборатории с количественным результатом оформлялись в виде протокола-отчета. Оценка производится по критерию Z по ГОСТ ISO/IEC 17043-2013(в нашем случае). Если же необходимо проводить испытания где результат визуальная оценка(отсутствие повреждений; изменение цвета; класс(например при оценке внешнего вида изделия после химсред) и т.п.).
В таком случае у нас не будет никаких расчетов и вывод который звучал:
Оценка производится по критерию Z по ГОСТ ISO/IEC 17043-2013.
Выполнение условия |Z|≤2 позволяет сделать вывод об удовлетворительном качестве результатов испытаний.
Вывод: Исходя из полученных результатов оценки можно сделать вывод о том, что обе подгруппы участников подтвердили свою техническую компетентность в вопросе проведения испытаний по определению......
Будет не СОВСЕМ КОРРЕКТНЫЙ!
Как быть в этом случае? Как правильно оформить именно ВЛС по визуалке?!

[cordek]

Совпадают выводы или не совпадают

[Евгений Школин]

Добрый день. У меня возникла мысль насчет процедуры ВЛК. Хотелось бы узнать ваше мнение, участники форума, по этому поводу.
Предположим, ответственный за организацию ВЛК - Руководитель ИЛ. Он выбирает метод проведения ВЛК для методики - с использованием рабочей пробы с добавкой. И передает сначала ответственному испытателю пробу без добавки. С точки зрения ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 может ли Руководитель ИЛ сразу в документе, содержащем задание на испытания для целей ВЛК, указать, что добавку в пробу вносит сам ответственный испытатель псоле проведения испытаний пробы без добавки, и указать правило выбора значения добавки?
Нет ли здесь нарушений принципов беспристрастности? Ведь испытатель заранее знает то, что у него должно получиться. С другой стороны, испытатель сам заинтересован в том, чтобы все проблемы в проведении испытаний были выявлены на этапе ВЛК, а не на рабочих испытаниях для заказчиков

[Olga_Nesterova]

Евгений Школин, есть алгоритм контроля с применением шифрованных образцов. И это другое. Мы, когда берем ГСО в качестве ОК, тоже знаем что должны получить. Но получим ли? Очень сложно обмануть спектрометр к примеру - он даст цифру, ты ее считаешь и получаешь то, что получаешь.

[cordek]

Нет ли здесь нарушений принципов беспристрастности? Ведь испытатель заранее знает то, что у него должно получиться. С другой стороны, испытатель сам заинтересован в том, чтобы все проблемы в проведении испытаний были выявлены на этапе ВЛК, а не на рабочих испытаниях для заказчиков

Лучше не относить принципы беспристрастности к ВЛК, формально они туда не относятся.
Про шифрованные образцы вам уже сказали.
ВЛК по сути это ваша проверка самих себя, от того знает человек значение или нет, зависит только то сможет он себя сразу проверить или придётся вас ждать.
Проверку шифроваными образцами следует проводить только для методик, где всё зависит от исполнителя и его субъективного мнения, например в органолептике, а также в анализах, где результат фиксируется визуально.

[Olga_Nesterova]

формально они туда не относятся

Позвольте не согласиться. Беспристрастность и конфиденциальность это общие положения и относятся к любому разделу стандарта. Другое дело, что то, что они предполагают обеспечение достоверного и реального результата измерений, а не достоверный ВЛК.

[cordek]

4.1.1. Лабораторная деятельность должна осуществляться беспристрастно,

3.6. лаборатория (laboratory): орган, который осуществляет один или несколько из следующих видов деятельности: - испытания; - калибровка; - отбор образцов, связанный с последующими испытаниями или калибровкой.
Примечание 1 — В контексте настоящего стандарта понятие «лабораторная деятельность» относится к трем вышеуказанным видам деятельности.

Отправлено спустя 1 минуту:
Про конфиденциальность вообще промолчу.

[Olga_Nesterova]

То есть вы хотите сказать, что ВЛК не относится к испытаниям?

[kerberos]

То есть вы хотите сказать, что ВЛК не относится к испытаниям?

Уточните пожалуйста, к испытаниям чего?

[Olga_Nesterova]

kerberos, к испытаниям как виду лабораторной деятельности.

[cordek]

То есть вы хотите сказать, что ВЛК не относится к испытаниям

ВЛК это не испытания, а часть процесса "Обеспечение достоверности результатов"

[Olga_Nesterova]

часть процесса "Обеспечение достоверности результатов"

А где тогда процесс "испытания"?

По моей логике, судя по структуре 17025, у нас один процесс, который начинается рассмотрением заявок, выбором методик, а заканчивается протоколом и периферией в виде несоответствующих работ и данных.
Это философские вопросы, тут каждый определяет для себя по-своему, наверное. Мне кажется, что все, что относится к методике и образцам является неотъемлемой частью испытаний. И, следовательно, к этому тоже применимы принципы беспристрастности и конфиденциальности.

[cordek]

Конфиденциальность это вообще только к информации из вне относится.

Отправлено спустя 29 минут:
Но согласен, что надо оставить эти философские рассуждения

[nebbbo]

Здравствуйте!
Подскажите, в п.7.1.1. ГОСТ 17025 сказано 7.7.1 "Лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности. Полученные данные должны регистрироваться таким образом, чтобы можно было выявить тенденции, и там, где это практически возможно, должны применяться статистические методы для анализа результатов."

Про статистические методы вопрос.
Согласно РМГ 76, в качестве таких стат.методов используются ККШ и выборочный стат.контроль. Это для количественных химических анализов с установленными показателями прецизионности. Для испытаний механических, где нет показателей прецизионности, я буду использовать проверку перекрытия диапазонов: результат+расширенная неопределенность, для испытаний полученных на 2-х разных испытательных машинах. Здесь какие стат.методы возможны для мониторинга? Я думала возьму из РМГ 76 раздел 8 8 "Контроль стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа" ,с использованием приёмочных и браковочных чисел. Но это РМГ для химии и рассматривается контроль погрешности и предела внутрилаб.прецизионности. Нужно же при мониторинге во времени опираться на что-то, как в ККШ, где видно какие-то тенденции. Как можно описать мониторинг в подобных методах, где нет ГСО, СО, показателей прецизионности и устанавливать их не логично, т.к. пробы не стабильные от партии к партии.

[cordek]

Вы наверно не совсем правильно поняли, что такое статистические методы.

Отправлено спустя 1 час 37 минут:
ККШ и другие контрольные карты - это визуализация.
А вообще устанавливают границы контроля, скажем предел действия, предел предупреждения, а потом считают сколько раз всего перешли границы контроля, сколько раз подряд перешли границы контроля, и так далее. Таким образом и набирается статистика.
Если у вас контроль стабильности, то можно использовать и сравнение стандартной неопределённости метода и ваших значений.

[nebbbo]

Спасибо!
Нет ведь у меня стандартной неопределенности у метода.

Я составлю план мониторинга: допустим, раз в 2 месяца буду проводить испытания рабочих проб на 2- ух машинах и сравнивать диапазоны результат+ расширенная неопределенность, укажу в плане, что контролируемый период под года. По истечение пол года проанализирую результаты: посмотрю, были ли "вылетающие" значения и сделаю вывод о стабильности результатов. Так будет нормально?

На учебе говорили именно про контроль стабильности, вот по стабильности мне не понятна, где взять критерии

[Olga_Nesterova]

nebbbo, расширенную возьмите. Она же есть у вас.

[cordek]

Я составлю план мониторинга: допустим, раз в 2 месяца буду проводить испытания рабочих проб на 2- ух машинах и сравнивать диапазоны результат+ расширенная неопределенность, укажу в плане, что контролируемый период под года. По истечение пол года проанализирую результаты: посмотрю, были ли "вылетающие" значения и сделаю вывод о стабильности результатов. Так будет нормально?

расширенную неопределенность делите на 2, вот и стандартная будет.
А дальше некоторые статистические выкладки.
выход за пределы стандартной неопределенности - 32%
Выход за пределы расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2 - 5%
выход за пределы расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 3 - 1%
Вот с этими границами и сравниваете и делаете выводы.

[nebbbo]

расширенную неопределенность делите на 2, вот и стандартная будет.

но ведь я считаю расширенную неопределенность для каждого анализа исходя из параллельных результатов, т.к. стандартная неопределенность тоже может быть разной