Внутрилабораторный контроль качества. ВЛК

[cordek]

Так вам ведь разность надо между параллельными

[Гость]

Подскажите пожалуйста, как проводить и оформлять ВЛК по органолептическим показателям пищевой продукции

[cordek]

Тут отдельная тема есть по качественным испытаниям
Контроль исследований на качественные показатели

[Мария Александрова]

Здравствуйте. Получили аккредитацию,область маленькая.В основном работаем на приборе Ta-lab и КН-2м концентратомер. Объясните пожалуйста, кто работает на них, как делаете ВЛК, в методиках не совсем понятно изложено. Написано про метод добавок, а сколько, куда что добавлять не понятно.

[texadmin]

в методиках не совсем понятно изложено

Если в методике недостаточно информации для проведения ВЛК, начните с изучения РМГ 76-2014

[Polina Didenko]

Коллеги, а кто нибудь пользуется специальными ПО для проведения ВЛК? Может можете посоветовать что-то? У нас сейчас Эксель. Хотим упростить процесс. Ищем качественное валидированное ПО.

[Вика_Химик]

Здравствуйте. Получили аккредитацию,область маленькая.В основном работаем на приборе Ta-lab и КН-2м концентратомер. Объясните пожалуйста, кто работает на них, как делаете ВЛК, в методиках не совсем понятно изложено. Написано про метод добавок, а сколько, куда что добавлять не понятно.

По Томьаналит не должно быть проблем!
В их методиках все хорошо прописано по ВЛК.
Там и воспроизводимость, и точность есть, как правило, с использованием ОК или методом добавок, и проверка повторяемости.

[Екатерина 11111]

Здравствуйте, у нас в положении о ВЛК прописано,что ВЛК осуществляют для конкретного показателя каждого вида продукции. Есть показатели которые дублируются в некоторых продуктах, т.е. в продукте №1 в ОА есть показатель цветность и в продукте №2 в ОА есть показатель цветность. Подскажите можно ли проводить ВЛК не для каждого продукта,а для методики. Если да, то где это описано?

[Olga_Nesterova]

Екатерина 11111, вообще для методик и проводят обычно. Иногда даже не по всем показателям. Процедура в соответствии с методикой.

[who_is_it]

Здравствуйте, где посмотреть нормативы контроля ВЛК физ. факторов?

[cordek]

Нормативы контроля как правило в методике

[Екатерина 11111]

Olga_Nesterova, А если в методике не указана информация о ВЛК, а только погрешность метода? Скажите, это в РМГ-76 описано, что ВЛК проводится по показателям, а не по объектам исследования?

[Olga_Nesterova]

Екатерина 11111, у вас стандартизованная методика? Ее можно нагуглить?

Вообще лаборатория может не использовать РМГ, а может установить собственную процедуру контроля. Но все равно контроль вертится вокруг методики. По одной методике может быть определен состав нескольких объектов, но процедура-то одна. И она одинаково хорошо или плохо работает для всех этих объектов.
В РМГ есть п. 4.4: "Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества." Ориентируйтесь на это. Обратите еще внимание на 4.36.2 и 4.36.3 РМГ. Вам они тоже могут быть полезны.

[andrewd68]

Вопрос по ВЛК физ.факторов. Эту ветку прочитал раз пять в поисках способа определения норматива контроля для методик, где этот норматив не указан (это примерно все методики по физ.факторам).
Вот нашёл два варианта.

Например даны три значения (пускай это шум, погрешность 0,7дб) 78,8 79 и 79,1дБ т.е. rn (предел)=3,31*?????? (на что умножаем) норматив контроля будет 79,1-78,8=0,3дБ. С чем сравнивать
Далее он же измеряет ещё три раза для в/лабораторной прецизионности для примера 78,9 79,3 79,1. Как найти Rл??????
Rл=2,77*σRл. И не понимаю как найти этот σRл???? Заранее очень благодарен

Если в методике даны r и R, то Rл равен 0,84*R
Если не даны то надо искать самим.

Делаете 5 серий по 4 измерения.
Для каждой серии находите среднее и стандартное отклонение, среднее от 5-и стандартных отклонений это σr и стандартное отклонение 5-и среднесерийных значений это σRл.

Отправлено спустя 8 минут:
Вот пример в Эксель
Расчет преционности и повторяемости.xlsx

Отправлено спустя 5 минут:
По хорошему абсолютные значения надо получать для всего диапазона измерений. То есть пробы для измерения должны иметь разные значения. Потом можно проанализировать полученные абсолютные r и Rл и если нет зависимости от диапазона измеряемой величины, то использовать абсолютные значения, если есть зависимость, то использовать относительные значения.
Для расчета этих величин можно использовать как рабочие пробы, так и стандартные образцы.

вопросы:
1. "5 серий по 4 измерения". Все серии измерений, это измерения одного источника (по одной пробе)?
2. Эти r и R необходимо рассчитывать каждый раз, когда проводим ВЛК? То есть я могу рассчитать эти r и R один раз и далее сравнивать с ними? По логике r и R будут меняться в зависимости от исследуемого объекта измерений. Вопрос - рассчитывать каждый раз или нет.
3. Правильно ли я понимаю дальнейшие действия: кто-то один делает "5 серий по 4 измерения", рассчитывает r и R, далее два специалиста делают измерения одним прибором и потом тот кто-то сравнивает разницу измерений двух специалистов с r (если повторяемость)?

Здравствуйте!
Подскажите, кто-то использует такой способ реализации ВЛК. На рабочих пробах проводят испытания два инженера на двух разных установках. Далее сравниваются результаты с учётом неопределенности, если диапазоны "Х1+/-U1" и "Х2+/-U2" пересекаются, то ВЛК пройден?

1. Сравнивают результаты с учётов стандартной неопределённости или расширенной?

[cordek]

r и Rл расчитывать можно один раз и потом пользоваться, для каждого объекта желательно сделать отдельные рассчеты.
Используется обычно расширенная неопределённость.

[Alina]

Здравствуйте, искала много информации по влк физических факторов на рабочих местах(шум, вибрация, освещенность) и наткнулась на статью, в которой описана методика проведения влк. Для контроля промежуточной внутрилабораторной прецизионности результатов измерений необходимо организовать сравнительные измерения физических факторов в одной и той же точке разными специалистами с применением одного средства измерения. За результат измерений принимается среднее арифметическое значение не менее трех результатов единичных измерений. Разница между результатами измерений двух специалистов сравнивается со значением R, которое рассчитывается по формуле:
│X1- X2│≤ R, где R = Δ/0,71, где Δ –погрешность прибора в абсолютных единицах (величина берется из паспорта прибора),
Но у меня возник вопрос что за значение 0,71? может кто-нибудь сталкивался с этим вопросом

[cordek]

Само число 1/0,71 близко к корню из 2. Почему используется корень из двух, непонятно.

[masha_308]

Здравствуйте, коллеги! В нашей лаборатории эксперт при ПК сделала замечание, что у нас ошибка в расчетах ВЛК.
За основу мы взяли п. 4.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, в к-ром описываются две группы измерений в одной лаборатории.
Сам файлик у нас реализован в exel и мне он достался по наследству.
Расчет построен так, что мы вычисляем CD (критическую разницу) и σ стандартное отклонение.
И почему-то в нашем файлике указано, 2 группы измерений в одной лаборатории являются согласованными, если CD›σ.
По расчетам у меня выходит что критическая разница всегда около 2-х раз больше чем стандартное отклонение.
А в чем ошибка я не понимаю. Я физически не понимаю как можно реализовать п. 4.2.1 ГОСТ.
Как вычислить стандартное отклонение? И как вычислить критическую разность? И что с чем сравнивать?
Люди добрые, подскажите пжлста.
Спасибо!

[Olga_Nesterova]

2 группы измерений в одной лаборатории являются согласованными, если CD›σ

Вам надо сравнивать разность между результатами двух групп с критической разницей - 5.3.2.2 5725-6

[masha_308]

Ольга, а п. 5.3.2.2 это для 2-х лабораторий. Формально я не могу его применять, у меня же несколько результатов в 1 лаборатории.
Получается я правильно делаю, что CD›σ? Но у меня и в формуле для критической разницы и стандартного отклонения присутствует одна и таже величина σr. И выходит, что эти величины зависят друг от друга.

[Olga_Il]

masha_308,
Вам нужно сравнить вашу полученную разность (разница между 2-мя измерениями) с 2,77*σ (2,77 - коэффициент для 2-х измерений)

[Olga_Nesterova]

Получается я правильно делаю, что CD›σ

Нет, не правильно. Вы же сами пишете, что это связанные величины. п. 5.3.2.2 я вам привела для аналогии, чтобы было понятнее читать ваш пункт 4.2.1: "и критическая разность для y1-y2 будет выглядеть следующим образом:"
Вы просто разность сравниваете с КРИТИЧЕСКОЙ разностью, она ваша граничная величина, выше которой ваша просто разность быть не может.

[masha_308]

В п. 4.1.4 указано, что сопоставление разностей двух результатов измерений должно осуществляться либо с пределом повторяемости либо воспроизводимости. Правильно?
Разность 2-х групп измерений это критическая разность?
Тогда я CD сравниваю с r или R? Так?

[Olga_Nesterova]

masha_308, воспроизводимость это для двух абсолютно разных лабораторий. Вам лучше оперировать термином "промежуточная (внутрилабораторная) прецизионность". Это раз.
Если вы получили все свои результаты разом, в условиях повторяемости, то вам лучше использовать формулу из 4.2.1. По ней рассчитываете критическую разность CD и сравниваете с ней разность между вашими средними арифметическими двух групп.
Если вы получили свои результаты в условиях промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности, т.е. разными операторами, на разных реактивах, в разные дни, на разном оборудовании, то считайте СКО промежуточной прецизионности, умножайте ее на 2,77 и сравнивайте с ней разность между вашими средними арифметическими двух групп.

Я не знаю как еще пояснить.

[cordek]

Сам файлик у нас реализован в exel и мне он достался по наследству.

Вы бы скинули файлик (обезличив заголовки), а мы бы посмотрели что не так.

[masha_308]

Вот такой файлик мне достался в наследство. Все расчеты там автоматические.

[Olga_Nesterova]

masha_308, Судя по данным из файла измерения проводили в условиях повторяемости: один человек, в одних условиях микроклимата, на одном СИ.
Я бы выкинула из расчета "внутрилабораторные дисперсии" и их усреднение. По 5725 расчет СКО ведут для всего массива. Расчет СКО повторяемости по этой же формуле, что для "внутрилаборатных дисперсий". Потом эту СКО повторяемости в формулу из 4.2.1, где n1=n2=10 и дальше расчет CD.
А потом все то же - считаем средние арифметические по каждой группе, из максимального вычитаем минимальное, сравниваем эту разницу с CD. Если не превышает (меньше либо равно) CD, то все ок.

Я бы вам еще порекомендовала добавить идентификацию исполнителя измерений.

[Гость]

Если вы получили все свои результаты разом, в условиях повторяемости, то вам лучше использовать формулу из 4.2.1. По ней рассчитываете критическую разность CD и сравниваете с ней разность между вашими средними арифметическими двух групп.

Ольга, вот это я вроде поняла. Да, мы сразу делаем подряд 2 серии измерений. Спасибо!

[Гость]

А ещё тупой вопрос: а что такое σr в формуле? Давно я уже статистику изучала, совсем не помню.

[Olga_Nesterova]

Гость, СКО повторяемости.

[Артем2022]

Добрый день, поясните пожалуйста, пункт 7.7.1g: Мониторинг должен включать (но не ограничиваться), где целесообразно, следующее - повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов.
Чем он отличается от пункта f) повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов.

[Вика_Химик]

Здравствуйте. Получили аккредитацию,область маленькая.В основном работаем на приборе Ta-lab и КН-2м концентратомер. Объясните пожалуйста, кто работает на них, как делаете ВЛК, в методиках не совсем понятно изложено. Написано про метод добавок, а сколько, куда что добавлять не понятно.

В томьаналит все хорошо прописано про ВЛК. недавно у них на стажировке была, очень хорошо все пишут. Напишите официальное письмо вам ответят. У них даже книжка была про ВЛК. Все понятно и доступно.

[еленарук]

В томьаналит все хорошо прописано про ВЛК. У них даже книжка была про ВЛК.

Старое издание книжки про ВЛК от Томского университета - есть ссылка от автора Терещенко с ником tag на форуме аналитиков - Анхеме
http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=26206
А.Г. Терещенко, Н.П. Пикула ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 2017 г

там приведена рабочая ссылка на книгу earchive.tpu.ru/handle/11683/64168

[Olga_Nesterova]

7.7.1g: Мониторинг должен включать (но не ограничиваться), где целесообразно, следующее - повторные испытания или повторную калибровку хранящихся образцов.
Чем он отличается от пункта f) повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов.

g) Лежит у вас одна железяка сто лет и вы ее периодически анализируете по накатанной.
f) Пришел вам скоропортящийся образец и вы его здесь и сейчас сделали двумя методами или одним методом, но на разных СИ разными людями.

[Sokol]

Добрый день!

Коллеги, подскажите один момент. С какой точностью следует рассчитывать повторяемость и воспроизводимость? с точностью предоставления результатов согласно требований МИ?
Например, ГОСТ 32515-2013. Диапазон измерений 0,1-5,0. Результат округляем до первого знака после запятой. Получается повторяемость и воспроизводимость рассчитываю тоже с одним знаком после запятой, и тут возникает проблема. Используя формулу из ГОСТ, получаю повторяемость 0,013. При округлении до одного знака после запятой получаю 0.
Получается, что мы должны получать идентичные результаты? Или рассчитывать повторяемость с большей точностью?

[cordek]

Например, ГОСТ 32515-2013. Диапазон измерений 0,1-5,0. Результат округляем до первого знака после запятой. Получается повторяемость и воспроизводимость рассчитываю тоже с одним знаком после запятой, и тут возникает проблема. Используя формулу из ГОСТ, получаю повторяемость 0,013. При округлении до одного знака после запятой получаю 0.
Получается, что мы должны получать идентичные результаты? Или рассчитывать повторяемость с большей точностью?

если нет указание на иное, то лучше использовать две значащие цифры как для погрешности, так и для повторяемости, воспроизводимости

[Olga_Nesterova]

Sokol, из вашего ГОСТ:
9.2 Значения показателей вычисляют до второго десятичного знака. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных испытаний, округленное до первого десятичного знака.

Мутно, конечно, написано, но я бы сделала вывод, что параллельные надо округлять до второго знака. И разницу тогда можно установить с точностью до второго знака.

Интересно как с такими формулировочками сравнивать два результата в условиях воспроизводимости. Там минимальный критерий получается 0,016.

[cordek]

Интересно как с такими формулировочками сравнивать два результата в условиях воспроизводимости. Там минимальный критерий получается 0,016.

в ГОСТах такое сплошь и рядом

[Sokol]

9.2 Значения показателей вычисляют до второго десятичного знака. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных испытаний, округленное до первого десятичного знака.

Спасибо, проглядела этот момент. Значит единичные результаты будем записывать с точностью 0,01 и контроль повторяемости проводить с точностью 0,01, а вот результат округлять до 0,1.

[cordek]

вот результат округлять до 0,1

Что-то я не нашёл требований к содержанию этого вещества в бензине, какая массовая доля допускается?

[Sokol]

Что-то я не нашёл требований к содержанию этого вещества в бензине, какая массовая доля допускается?

ГОСТ 32513 регламентирует, в зависимости от экологического класса.

[Гость]

Коллеги, проконсультируйте немного по ВЛК. Вижу много примеров с ВЛК в аналитических лабораториях. Но у нас лаборатория, которая испытывает готовые приборы. Испытывает их на безопасность. Чаще всего это испытания на электрическую прочность изоляции, токи утечки, выдерживает ли прибор вибрацию и удары. Количественных показателей не так уж и много. Как в таком случае организовать ВЛК? Может быть у кого-нибудь есть примеры? И каким образом тут можно организовать проверку с образцами?

[cordek]

Как в таком случае организовать ВЛК? Может быть у кого-нибудь есть примеры? И каким образом тут можно организовать проверку с образцами?

Можно делать последовательно повторные испытания одного образца вторым испытателем.

[Вика_Химик]

Добрый день!
Вопрос про вид ВЛК:
h) корреляцию результатов для различных характеристик образца;

Как вы это понимаете? Мы это благополучно вставили в РК и Эксперты спросили как у нас это реализуется.

Все, что смогла вспомнить корреляцию проросшего зерна и Число падения в пшенице: если много проросшего зерна показатель Числа падения будет низким.
Как все же верно интерпритировать (реалиовать) данный пункт в плане ВЛК по ГОСТ 17025?!

[Olga_Nesterova]

Вика_Химик, извечная проблема ctrl+C, ctrl+V.
Логика у вас верная. Корреляция это зависимость двух переменных друг от друга. Если меняется один показатель, меняется и другой. Но в случае ВЛК эта зависимость должна быть надежно установлена. Самый популярный критерий оценки - критерий Пирсона.

[Вика_Химик]

Логика у вас верная. Корреляция это зависимость двух переменных друг от друга. Если меняется один показатель, меняется и другой. Но в случае ВЛК эта зависимость должна быть надежно установлена. Самый популярный критерий оценки - критерий Пирсона.

Короче проще убрать.

[Olga_Nesterova]

Вика_Химик, если вы этим инструментом не пользуетесь, конечно надо убрать.

[cordek]

Добрый день!
Вопрос про вид ВЛК:
h) корреляцию результатов для различных характеристик образца;

Как вы это понимаете? Мы это благополучно вставили в РК и Эксперты спросили как у нас это реализуется.

Все, что смогла вспомнить корреляцию проросшего зерна и Число падения в пшенице: если много проросшего зерна показатель Числа падения будет низким.
Как все же верно интерпритировать (реалиовать) данный пункт в плане ВЛК по ГОСТ 17025?!

Лучше всего по этому пункту приписать, что этот метод контроля используется, если прописан в методике, и в соответствии с установленными в методике процедурами.
Бывают коррелирующие показатели, например органолептика пищевых продуктов коррелирует с микробиологией
У зерна натура коррелирует с сорной примесью.
У пшеницы стекловидность с клейковиной.
ну и ваш пример проросшие зерна и число падения.
С корреляцией можно работать, если одни и те же продукты анализируете, например на производстве работаете.
Считать очень просто, есть коэффициент корреляции по Пирсону, в экселе стандартная функция коррел или пирсон.
Только прежде чем это считать, подумайте как вы это будете применять дальше на практике для контроля. Нужны критерии контроля, которые надо установить самим. Можно конечно считать корреляции по скользящей рамке, и смотреть не теряется ли значимость корреляции, но данный метод нуждается в проверке и настройке, например надо определить размер рамки, может по десять проб, может по двадцать. И это фактически научная работа побольше чем валидации методики.

вот тут есть пример с анионно-катионным балансом в воде https://t.me/charmed_chemist/209

[Вика_Химик]

Вопрос по зерну.
А как расчитать неопредленность при определении зараженности по ГОСТ 13586.4 ?
Так то параллелей нет. Через стандрантую неопредленность не посчитать.
А эксперты попросили расчет неопредленности.

[cordek]

В данном ГОСТ используются весы для взятия навесок, у них есть стандартная неопределённость.
Сама заражённость считает вручную. А для счётных методов можно посчитать стандартное отклонение по нескольким пробам.
Также можно принять стандартную максимальную ошибку счета за 0.5 шт (как половину единицы шкалы).
Из этих величин можно вычислить суммарную стандартную неопределённость.