Внутрилабораторный контроль качества. ВЛК

[Гость_3006]

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, как проводить внутрилабораторный контроль результатов измерений по методике, в которой определение визуальное, то есть наличие/отсутствие. Если проводить контроль прецизионности, что принять за норматив контроля?

[cordek]

наличие/отсутствие

Поскольку результат анализа не количественный, то и результат контроля не количественный, значит норматива нет.

[LexxPermskiy]

методике, в которой определение визуальное, то есть наличие/отсутствие

А МСИ по этой методике может проводиться? Как оно выглядит?

[cordek]

А МСИ по этой методике может проводиться? Как оно выглядит?

Для МСИ может использоваться набор образцов с разными характеристиками.

[STR12]

Приветствую! Подскажите, пожалуйста, всю голову уже сломал по ВЛК. Дайте верное направление. Имею методику в которой нет качественных хараетеристик для сравнения (пределов, воспроизводимости, прецизионности и т.д.). Методика расчитана на определение толщины в диапазоне 10 мм до 300 мм. Как именно сделать контроль? Прочитал ГОСТ 5725, РМГ 61 и 76 и так и не понял. Могу собрать данные, скажем, измеряют 2 сотрудника в разное время 5 серий по 4 измерения одного и того же размера (условно все показания около 20 мм), высчитать среднии и ст. отклонение, но это справедливо только условно для 20 мм, выбрав другие значения я получу подобное для них, но во всех случаях эти значения будут отличаться и как увязывать все это не пойму. Извиняюсь, может полез уже и не туда, голова кипит, а сдвинуться не могу.

[LexxPermskiy]

но это справедливо только условно для 20 мм

Строго говоря, нет, не для 20 мм. Погрешности, отклонения и прочие неопределённости, это показатели качества работы лаборатории, а не образцов, которые измеряются. То есть, правильность работы приборов, которыми измеряете, и правильность действий сотрудников (компетентность), которые измеряют этими приборами. Поэтому, да, как сказали - серии измерений в условиях повторяемости или воспроизводимости. Независимо от образца для контроля, показатели качества должны быть одинаковые.

[STR12]

Независимо от образца для контроля, показатели качества должны быть одинаковые.

А вот и они и не получаются одинаковыми. +/- все равно немого отличаться в относительных единицах на пару процентов. Ну получил я на разных образцах для контроля немного разные значения и что с ними делать? Отличаются они, а сравнить то с чем, норма это или нет?

[Ariveder4i]

норма это или нет?

Как вариант приобрести концевые меры длины по ГОСТ 9038-73, б/у вроде не сильно дорого. Будут вам в качестве стандартных образцов.
Или расширится на аттестованную методику измерений линейных размеров и работать по ней.

[STR12]

Как вариант приобрести концевые меры длины по ГОСТ 9038-73, б/у вроде не сильно дорого. Будут вам в качестве стандартных образцов.

тут другой момент есть. Эксперт говорит, что нужно охватить весь диапазон измерений, а у меня, например, есть от 5 м до 3000 м. Негде такие СО не взять, а Влк должно быть. Говорят делайте внутрилабораторную прецизионность. Упёрся в то, что могу взять участок длинной 10 м и померить его 2 операторами в разные дни по 10 измерений, найти средним по 2-м массивам. Найти стандартное отклонение по всем данным (ско прецизионности (если я правильно понимаю)), высчитать критическую разность CD (это из 5275 п. 4.2.1 связанный с повторяемостью) и сравнить это значение с разностью между средними. Как считаете подойдёт такой вариант или я тут смешал "кони-люди"?

[Ariveder4i]

есть от 5 м до 3000 м

Вы изначально писали 10-300 мм, у вас в метрах или миллиметрах всё таки?
Концевые меры длины по ГОСТ от 0,1 - 1000 мм.

P.S. Сравнивать надо с показателями из МВИ, а их у вас нет. Значит нужно самим их устанавливать экспериментально, но это как по мне граничит с понятием валидации и последующей аттестации МВИ.

[LexxPermskiy]

Отличаются они, а сравнить то с чем, норма это или нет

Тут ещё чутка не хватает контекста. Пока что выглядит так, что у вас есть некоторый "поток" испытываемых образцов и есть возможность измерить их ещё раз в условиях и повторяемости и воспроизводимости. Тут хорошо. Можно немного сменить направление мысли и идти от оборудования. Для него всегда должен быть обозначен норматив для контроля. Погрешность относительная или абсолютная, СКО или вовсе неопределённость сразу. И дальше работать от него по стат.методам РМГ 76

[Pleh]

Имею методику в которой нет качественных хараетеристик для сравнения (пределов, воспроизводимости, прецизионности и т.д.). Методика расчитана на определение толщины в диапазоне 10 мм до 300 мм. Как именно сделать контроль?

Неопределённость пробоотбора и неопределённость типа А (повторяемость) рассчитанные с использованием рабочих образцов.
Неопределённость измерений

Неопределённость измерений.
Неопределённость измерений
Неопределённость измерений

[StroyExpert]

Добрый день! Подскажите пожалуйста, как часто необходимо проверять работоспособность средств измерений? Про поверку и калибровку информация есть, а про проверку не нашел. Искал информацию в ГОСТ ISO/ISE 17025-2019,так же смотрел в инструкциях на прибор.

[Анастасия___21]

Здравствуйте, подскажите пожалуйста, работаю с методикой по атмосферному воздуху РД 52.04.186-89 п.7.2.7.4 Сероводород: отбор проб в барботеры. По данной методике внутренний контроль точности включает в себя: контроль грубой погрешности и статистический контроль. Ничего не написано про контроль стабильности ГХ, тк метод является фотометрическим, написано лишь как строить ГХ. Могу ли я ссылаться на другую методику по сероводороду в атмосферном воздухе, где прописан контроль стабильности ГХ ?

[cordek]

Можете просто себе прописать контроль стабильности по этой методике.

[Анастасия___21]

Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, если в ОА два объекта: сточная вода и природная вода, могу ли я контролировать только один объект по методике, если результаты анализов попадают в один диапазон измерений? Например, построение карт Шухарта: необходимо строить для каждого объекта и набирать статистику по двум объектам?

[cordek]

могу ли я контролировать только один объект по методике, если результаты анализов попадают в один диапазон измерений? Например, построение карт Шухарта: необходимо строить для каждого объекта и набирать статистику по двум объектам?

Да, можно по одному объекту набирать статистику или объединять статистику по обоим объектам

[Анастасия___21]

Да, можно по одному объекту набирать статистику или объединять статистику по обоим объектам

Спасибо за ответ!

Отправлено спустя 32 минуты 24 секунды:

Можете просто себе прописать контроль стабильности по этой методике.

Добрый день, Вы ответили, что можно прописать контроль стабильности по другой методике, раз не прописана в той, что использую. Но можно ли так сделать, если методика, в которой прописан контроль ГХ у меня не в области?
И еще вопрос, могу ли я выдавать протокол установленных значений по подконтрольности РМГ п.7? Если все условия соблюдены, то значения показателей качества на следующий год могу оставить такими же, как в методике? Надеюсь, ясно выразилась...

[cordek]

что можно прописать контроль стабильности по другой методике, раз не прописана в той, что использую. Но можно ли так сделать, если методика, в которой прописан контроль ГХ у меня не в области?

нет, вы можете не ссылаться на саму методику, просто установить себе как дополнительный контроль достоверности - контроль стабильности ГХ

Отправлено спустя 10 часов 37 минут 50 секунд:

И еще вопрос, могу ли я выдавать протокол установленных значений по подконтрольности РМГ п.7?

Это вы уже у себя в СМК уточняете как вам удобно.
Либо получаете новые значения для контроля, либо оставляете старые.

[Анастасия___21]

Это вы уже у себя в СМК уточняете как вам удобно.
Либо получаете новые значения для контроля, либо оставляете старые.

по РМГ 76 п.7 "Контроль стабильности в форме периодической проверки подконтрольности" я сравниваю оценку смещения с нормативом контроля правильности и СКО результатов с нормативом контроля внутрилабораторной прецизионности. Я правильно понимаю, если два этих неравенства равны, то на основании этого могу сделать вывод о том, что стабильности результатов удовлетворительна, до следующего установления показателей качества устанавливаются показатели качества равные показателям методики ? (если так удобней работать)

[texadmin]

тренинг «Контрольные карты Шухарта — строим, интерпретируем и делаем выводы».

[Lidiya]

Добрый всем день. Прошу помощи и совета...
Мы проводим испытания электрических изделий по ГОСТам. Там не установлено никаких требований по прецизионности, воспроизводимости и т.п. Для количественных показателей мы при верификации определили неопределенность и при ВЛК ее используем.

Но есть у нас очень много испытаний, в которых определяются качественные показатели.
Например такие испытания:
- Образец роняют с определенной высоты на плоскую поверхность с различных положений и потом определяют есть или нет повреждения.
- Образец подвергают воздействию повышенной температуры и после выдержки проверяют на отсутствие повреждений.

каких-либо стандартных образцов у нас нет. Ну и проводить испытания, например, 2мя испытателями на реальном образце тоже сомнительно, а если будет образец, который не выдержит испытания у первого испытателя, что делать второму.

Если я пропишу, что на такие показатели мы используем такой метод, как:
c) проверку(и) функционирования измерительного и испытательного оборудования; - будет ли этого достаточно?
Или тут еще что-то можно придумать?

И еще один вопрос. У нас в разных гостах могут повторяться испытания, например
-Визуально определить, что имеется отображение работы от внутреннего источника питания.

Можно ли в таком случае провести испытания на реальном образце 2мя испытателями только по одному ГОСТ и распространить их на другие ГОСТы при мониторинге достоверности результатов?

[cordek]

Если я пропишу, что на такие показатели мы используем такой метод, как:
c) проверку(и) функционирования измерительного и испытательного оборудования; - будет ли этого достаточно?
Или тут еще что-то можно придумать?

Возможно что и этого достаточно

Отправлено спустя 17 секунд:

Можно ли в таком случае провести испытания на реальном образце 2мя испытателями только по одному ГОСТ и распространить их на другие ГОСТы при мониторинге достоверности результатов?

нет

[Валентина]

Добрый день! Посоветуйте, пожалуйста курсы по обучению ВЛК и неопределенности для чайников, чтобы прям с нуля человеку было понятно. Или какую литературу почитать?

[cordek]

«Мониторинг достоверности для нехимических лабораторий. ВЛК без РМГ 76-2014»

https://vk.com/video-226760606_456239061

[cordek]

Дополнительные вопросы к вебинару по ВЛК для не химических методик.

Вопрос касается карт Шухарта в микробиологии. Рекомендованный ГОСТ 7218-2015 распространяется на пищевые продукты и корма для животных. Мы делаем микробиологический анализ воды. Чем можно руководствоваться нам при построении карт Шухарта и вообще в вопросах ВЛК?

Ответ:
При микробиологическом анализе воды можно использовать ГОСТ Р 70152-2022 для планирования контроля условий работы, контроля оборудования, стерильности (обсемененности), питательных сред.
Но для контроля с использованием Контрольных карт Шухарта в приведенных величинах нужно иметь количественные результаты контроля и некоторый норматив контроля.

В ГОСТ ISO 7218-2015 приложение Б есть общее положение по доверительному интервалу (неопределенности измерений) по которому можно сравнивать значения параллельных (последовательных) испытаний. При этом ни в ГОСТ ISO 7218-2015, ни ГОСТ Р 70152-2022 не указан способ контроля с параллельными (последовательными) испытаниями.
В качестве результата контроля будет разность двух испытаний, а в качестве норматива контроля будет суммарная неопределенность измерений двух испытаний. ГОСТ ISO 7218-2015 я просто использовал в качестве ссылки на способ определения доверительного интервала, необходимого для норматива контроля.

Кроме того в приложении В к ГОСТ Р 70152-2022 указан метод количественного анализа контрольных питательных сред с расчетом достоверности различий средних значений количества колоний, выросших на контрольной и исследуемой средах по Стьюденту-Фишеру.
Результаты этого анализа можно откладывать на контрольной карте Шухарта в приведенных, либо в абсолютных величинах.
Для приведенных величин следует делить t рассчитанное на t из таблицы.
Для абсолютных значений необходимо всегда использовать одинаковое количество посевов в исследовании, тогда t из таблицы будет постоянное и можно сделать предел предупреждения - t для 95%, предел действия - t для 99%, а среднюю линию равной 1.
Этот способ контроля питательных сред можно использовать не только для анализов воды, но и в других случаях использования питательных сред для количественного анализа.

[Анастасия___21]

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, если анализы проводятся ежедневно 2-3 раза в сутки по методикам ПНД Ф 14.1:2.116-97 (массовая концентрация нефтепродуктов) и ПНД Ф 14.1.272-2012 (массовая концентрация нефтепродуктов), какова периодичность оперативного контроля должна быть? По РМГ 76 Приложению Б рассчитать не могу, так как нет предела повторяемости для расчета. В пункте контроля стабильности РМГ 76 по таблице: если число процедур в месяц от 51 до 100, то необходимо 7 раз в месяц контролировать методику. Можем ли мы сами установить периодичность контроля ? В методиках прописано, что периодичность должна быть прописала в лабораторной документации.

[cordek]

В методиках прописано, что периодичность должна быть прописала в лабораторной документации.

Значит можете сами установить периодичность контроля.

Отправлено спустя 21 час 31 минуту 2 секунды:
Константин Альбертович Китаев:
ГОСТ ISO/IEC 17025-2019
7.7.1 h) корреляцию результатов для различных характеристик образца.
Корреляции
Корреляции — это взаимосвязь определенных количественных или качественных показателей. Для количественных показателей может быть выражена в виде коэффициента корреляции Пирсона и/или уравнения регрессии.
Для качественных показателей можно использовать ранговую корреляцию Спирмена или Кендалла.

Вот вроде с корреляцией понятно, но не понятно, что имелось в виду в п. 7.7.1 h) ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Поэтому обратимся в поиску в интернете. Англоязычный сегмент смог предложить мне только это:
Комментарий от FDA (США)
Корреляция - проверка на наличие корреляции означает оценку взаимосвязанных характеристик выборки. Сравнивая результаты различных анализов одного и того же тестируемого объекта, проверяется его обоснованность (т.е. имеют ли данные смысл или соответствуют ожиданиям?). Определенные характеристики в образце будут поддерживать аналогичную взаимосвязь друг с другом в зависимости от типа проводимого теста. Если одна характеристика зависит от другой характеристики или вообще указывает на нее, их следует сравнить на предмет согласованности. Назначенный рецензент должен быть способен предвидеть и распознавать аналогичную взаимосвязь с различными характеристиками одного и того же образца. Любое отклонение, такое как отсутствие ожидаемых первичных характеристик или внезапное появление ранее ненаблюдаемых характеристик выборки, сигнализирует о вероятности ошибки

Пример от CALA (США)
Если в одной и той же пробе тестируется несколько аналитов, необходимо убедиться, что они внутренне непротиворечив.
Например:
Аммиака должно быть меньше общего азота;
ХПК должен быть больше, чем БПК;
Не может быть измеримой щелочности, если исходный pH ниже 4,5.
Кальциевая жесткость должна быть меньше общей жесткости.

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019
7.7.1 h) корреляцию результатов для различных характеристик образца.
Вот хороший материал от эксперта по аккредитации Бортник Ксении Аркадьевны (CharmedChemist)
https://t.me/charmed_chemist/209 https://t.me/charmed_chemist/210

Зачастую, такой вариант мониторинга достоверности ставит в тупик лаборатории. Я думаю, что составление катионно-анионного баланса (КАБ) - это хороший пример проверки корреляции результатов.
Оговорки:
1. Я не утверждаю, что "у любой лаборатории может быть идентичный механизм" - вообще без понятия. У водников есть.
2. Я как эксперт подобные вещи не требую. Занимается таким лаборатория и говорит об этом, классно, посмотрим. Не занимается-ваше дело, нигде не сказано, что обязаны КАБ считать.
3. Это приблизительный расчет, который может позволить вам сделать вывод об общей адекватности проведённого анализа, не более того.
Я рассказываю вам, а вы решаете, хочется вам такое применять в практике лаборатории, или нет.
На картинке пример КАБ.

Пусть в лаборатории выполняли исследования на содержание ионов в столбцах 1 и 4; измеренные концентрации их приведены в столбцах 2 и 5.
Нужно рассчитать эквивалентные концентрации в столбцах 3 и 6, порядок расчета приведён. Считается эквивалентная концентрация через молярные массы с учетом заряда иона.
По итогу сумма мг-эквивалентов катионов должна быть примерно равна сумме мг\эквивалентов анионов (в табличку помещены самые распространённые и часто заказываемые).
Кроме того, концентрация сухого остатка примерно соответствует суммарной концентрации анионов.

Но как говорится сказал А, говори и Б.

Сравнение предполагает какой-то критерий значимости. В РМГ 76-2014 всегда приводится расчет двух величин:
Результат контрольной процедуры - Кк
Норматив контроля - К
а потом производится сравнение этих двух величины
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию
|К|≤Кк
то процедуру анализа признают удовлетворительной, если условие не выполняется то процедура анализа признают неудовлетворительной.
В предложенном варианте с КАБ можно для расчета Кк также взять разность двух величин в виде моль-эквивалент по модулю
Кк=|катионы-анионы|

А для расчета К использовать расширенную неопределенность.
Для упрощения примем пока, что для каждого иона относительная расширенная неопределенность будет равна 10%, тогда для итоговых величин она также будет равна 10%, ведь здесь у нас неопределенности просто складываются (коэффициенты чувствительности равны единице).
Тогда будет верен расчет К=√((10%*катионы)^2+(10%*анионы)^2)
Остается сравнить две величины:
|катионы-анионы| ≤ √((10%*катионы)^2+(10%*анионы)^2)

Если неравенство верное, то всё в порядке, контроль пройден. Если нет, то значит в какой-то методике определения катионов или анионов у нас ошибка. Получается что-то похожее на использование контрольной (арбитражной методики).
Примерно также можно сравнивать сумму катионов и анионов по массовой концентрации с сухим остатком.
Также сухой остаток коррелирует с УЭП в воде примерно 10 к 1 (для дистиллированной воды убрали сухой остаток и оставили только УЭП).

В целом такой контроль можно использовать, а если ещё и автоматизировать, то вообще замечательно будет. Но случаев, когда это работает, и в химии то мало, а в других сферах наверно вообще нет.

[Анастасия___21]

Значит можете сами установить периодичность контроля.

Вне зависимости от того, сколько проб делаем по данной методике?

[cordek]

Вне зависимости от того, сколько проб делаем по данной методике?

Можно и так, да.
Надо только убедиться, что в своей процедуре вы не ссылаетесь га РМГ 76-2014 в этой части.

[Анастасия___21]

Можно и так, да.
Надо только убедиться, что в своей процедуре вы не ссылаетесь га РМГ 76-2014 в этой части.

Спасибо за ответ! А если мы ссылаемся на определенный пункт в РМГ 76, например пункт контроля стабильности в форме периодической подконтрольности, в данном пункте необходимо не менее 5 контрольных процедур, тогда я могу прописать, что для данной методике в год мне необходимо 5-10 процедур повторить, то есть прописать самим количество ?

[cordek]

Да, можно сделать так, главное не меньше пяти

[Гость_6331]

Добрый день. Подскажите пожалуйста, как выполнять оперативный контрольные с методом добавок по ПНД Ф 14.1:2:4.182-02, объект контроля: природная вода.
Проблема в том, что при концентрации 0,001 невозможно подобрать добавку, чтобы она соответовала и методике (50-150%) и условию по РМГ76 (величина добавки должна быть больше чем корень суммы погрешностей результатов рабочей пробы и пробы с добавкой). Можно ли ссылаться только на РМГ и делать величину добавку больше, чем 150%, но тогда ведь мы нарушаем правило методики, а методика ведь важнее... не понимаем, как быть в такой ситуации. Либо закрыть глаза на условие из РМГ76

[cordek]

Можно ли ссылаться только на РМГ и делать величину добавку больше, чем 150%, но тогда ведь мы нарушаем правило методики, а методика ведь важнее... не понимаем, как быть в такой ситуации. Либо закрыть глаза на условие из РМГ76

В первую очередь надо выполнять требования методики.

[Satro25]

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, как проводить внутрилабораторный контроль по отбору проб?

[cordek]

Подскажите, пожалуйста, как проводить внутрилабораторный контроль по отбору проб

Можно наблюдением за выполнением отбора проб.