Валидация, верификация методик измерений

Помощь при разработке системы менеджмента качества, документированных процедур. Руководящие документы, требования
Вложения 7

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 01 Август 2020

Вы можете приготовить одну пробу с добавкой, потом из этой пробы сделать 16 навесок и выполнить изменения для оценки повторяемости.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Теги:

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 03 Август 2020

cordek писал(а):
01 Август 2020
Вы можете приготовить одну пробу с добавкой, потом из этой пробы сделать 16 навесок и выполнить изменения для оценки повторяемости.
Описываю методику взять 10 г зерна измельченного, провести экстракцию водным растором ацетона, затем отфильтровать, провести переэкстракцию в гексане. Отогнать до 10 мл. Ввести в хроматограф. Придел допустимого значения определяемого пестицида по НД 0,2 мг/кг.
Придел определения по методике, что я верифецирую 0,01 мг/кг. Так как в зерне определение ниже предела, то считаю, что зерно у меня чистое. Ввожу добавку к примеру 0,1 мг/кг (что также отвечает требованиям Р).

То есть, по вашей рекомендации мне надо взять 160 г зерна. На этот объем ввести расчетное количество ст. раствора пестицида (к примеру р-р у меня содержит 10 мкг/мл определяемого пестецида, следовательно в зерно я ввожу 1,6 мл стандарта, что в расчете мне даст 0,1 мг/кг). Хорошо перемешиваю и делю уже по навескам по 10 г на 16 колб. И далее по методике. Я не смогу подготовить 16 проб к анализу за день, что уже не является повторными определениями! :sad Где вероятность того, что добавка разделится равномерно по пробе? :question И опять же, если смотреть рекомендации, то по поводу повторности это относится только к КО, АС, ОСО, про пробы с добавками там указаний нет. Поэтому мое мнение такое:
Оценка повторности - это оценка градуировочных характеристик (то есть стандартный раствор (принятный контрольным) вколоть в хроматограф 16 раз.
А вот оценка смещения, как раз проводится методом добавок.
Права ли я не знаю. Жду мнение тех у кого есть подобные методики и проведена процедура верификации.

Судя по-мнениям людей, никто путем не проводил что ли процедуру верификации методик по определению остаточных количеств пестицидов, микотоксинов? По сути в природе не существует таких контрольных образцов!

Отправлено спустя 2 минуты:
cordek писал(а):
01 Август 2020
приготовить одну пробу с добавкой, потом из этой пробы сделать 16 навесок и выполнить изменения для оценки повторяемости.
Или же Вы предлагаете мне подготовить 1 пробу с добавкой и 16 определений (не навесок) провести на хроматографе? Только вопрос в том, что согласна рекомендациям при учете повторности нет метода добавок!


kerberos
 
 
Сообщения: 18
Стаж: 2 года 4 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение kerberos » 04 Август 2020

Вика_Химик писал(а):
03 Август 2020
Судя по-мнениям людей, никто путем не проводил что ли процедуру верификации методик по определению остаточных количеств пестицидов, микотоксинов?
Вы для начала валидируйте свой нестандартный метод, а затем прочтите п.1 Р 50.2.060-2008 «Область применения».

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 04 Август 2020

kerberos писал(а):
04 Август 2020
Вы для начала валидируйте свой нестандартный метод, а затем прочтите п.1 Р 50.2.060-2008 «Область применения».
Метод стандартный, поэтому я его верефицирую, а не валидирую. :exclaim
Вопрос другой: правильности понимания проведения процедуры оценки повторяимости, так как аттестованных смесей, контрольных образцов, отраслевых стандартных образцов таких на территории РФ нет.
Я и спрашиваю мнение, как кто верефицировал подобного рода методики по повторяимости?! :sad Про лабораторное смещение все понятно.

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2934
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 04 Август 2020

Не нашёл я что то Ваше МУ, там даны характеристики методики? При измерении подразумевается два измерения?

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 05 Август 2020

texadmin писал(а):
04 Август 2020
Не нашёл я что то Ваше МУ, там даны характеристики методики? При измерении подразумевается два измерения?
Методика действительно старая. У нас в книжке нашли. Находится методика 5350-91 в сборнике МУ по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде №20 том 2 от 1993 г.
Вот ее характеристики метрологические для детектора термоионного (есть еще для ДЭЗ, но я пока на ТИ работаю)

- мин. детектируемое количество 4 нг
- диапазон линейного детектирования 6-15 нг
- среднее значение определения (n=15) 86.5 %
- стандартное отклонение среднего определеня (n=15) 3,1 (еденицы не указаны, думаю проценты)
- доверительный интервал среднего определения при Р=0,95 (n=5) 86,5+/- 4,6 %
-размах варьирования 82-90 (еденицы не видно страницы склеины)
Предел обнаружения колеблется от 0,01-0,07 мг/кг (л) в зависимости от прибора, условия, особенностей пробы
Есть ее процент извлекаемости при пробоподготовки экстракции 72 % при использовании 50% раствора ацетона (тоже непонятно то ли массовго то ли объемного, я объемным экстрагирую) или 75% при использовании 66% раствора. Для зерна рекомендуют 66% водный растовор. Эксперементирую пока с ним.
Я не метролого и мне не совсем понятны такие характеристики как стандартное отклонение среднего определения (по всей видимости разбос значений? сейчас данна характеристика имеет другое название), доверительный интервал (точность что ли?) и размах варьирования -вообще не совсем понимаю что это. Если просветите без лишней воды, буду благодарна.

При измерении не подразумевается повторных измерений. Расчет ведется (так понимаю методом абсолютной калибровки) следующем образом: вводится проба подготовленная для хроматографирования и затем стандарт 1 мкг/мл по 1-2 мкл. Количество определяют путем сравнения пиков искомого образца и стандарта при услови, что пики близкие по велечине и определение ведется в диапазоне линейного детектирования.
Самое дурное, что стандартные растовры на гексане не устойчивы (со временем площадь уменьшается значительно, но не могу я каждый раз готовить основной раствор, мне стандарта пестицида на долго так не хватит). Со стандартами пестицидов сейчас все сложно покупаем сигма, а они не малых денег стоят и идут долго. Вообщем ценный реактив. В других методиках стандарт делают на ацетоне и он годен 1 мес, а то и 3 мес.

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2934
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 05 Август 2020

Я тоже не метролог, да и не химик и могу ошибаться, я к чему, повторяемость нужна для контроля, измеряете стандартный раствор до и после измерений например, а уже к концу серий (например после 15 измерений), можно вычислить границу. Если у Вас это не подразумевается в методике зачем Вам повторяемость?
Вика_Химик писал(а):
05 Август 2020
стандартное отклонение среднего определения.
- читайте как максимальное стандартное отклонение при n измерений.

Вика_Химик писал(а):
05 Август 2020
Самое дурное, что стандартные растворы на гексане не устойчивы (со временем площадь уменьшается значительно, но не могу я каждый раз готовить основной раствор
Методика есть методика

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 05 Август 2020

texadmin писал(а):
05 Август 2020
Если у Вас это не подразумевается в методике зачем Вам повторяемость?
По требованием Р 050 я же должна оценить повторяимость, или раз такого нет. Значит и не нужно?

Отправлено спустя 36 секунд:
texadmin писал(а):
05 Август 2020
читайте как максимальное стандартное отклонение при n измерений.
Так это проценты или все же значение абсолютное?

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2934
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 05 Август 2020

Р 50.2.060-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям.
4.2 Процедура подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории - стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику.
- проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории).

- проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещенияР 50.2.060-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II).


Только я не разбираюсь и химической специфике.
Вика_Химик писал(а):
05 Август 2020
Так это проценты или все же значение абсолютное?
Это я вообще не пойму среднее значение определения (n=15) 86.5 % Что то цифры большие, или это нормально для химии.

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 05 Август 2020

texadmin писал(а):
05 Август 2020
Это я вообще не пойму среднее значение определения (n=15) 86.5 % Что то цифры большие, или это нормально для химии.
Скорее всего внесли добавку и относительно ожидаемого количества получили 86,5%, я так думаю. в более новых методиках по крайней мере МУК примерно такие значения 75-95%.

Отправлено спустя 5 минут:
texadmin писал(а):
05 Август 2020
одтверждение соответствия установленным требованиям.
По сути это методика количественного анализа. Скорее всего мне только проверить смещение по сути методом добавок, больше я ничего не смогу сделать. А дорогой контрольный образец с Велекобритании мне вряд ли купят. :cry На другом форуме подсказали Fopus якобы продает такие пробы. Да они у них есть, но 50 г стандарта на 1 год стоит минимум 199 футов стерлингов, что через перекупов (агентов) составит порядка минимум 25 тыс. руб(мои размышления). :ireful


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 05 Август 2020

Мучить эту методику практически бесполезно. Реализация дорогая. Но если хотите пользоваться, то придётся провести валидацию согласно РМГ 64.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru


Лаб-
 
 
Сообщения: 2
Стаж: 13 дней

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Лаб- » 08 Сентябрь 2020

Здравствуйте!
Подскажите, как проводиться верификация ГОСТ по металлографии и мех испытаниям, в случае, если по эти методикам работают по одному сотруднику?
Необходимо ли считать неопределенность, прецизионность и т.д. в металлографии, т к я могу только сравнить со шкалами зерно и балл зерна не будет меняться на одном образце?
А с механикой как быть? Нужно сделать несколько образцов из одного металла, сломать/порвать и потом считать неопределенность, т к никаких СО нет на разрушающем контроле


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 08 Сентябрь 2020

Вы конкретные методики дайте, чтобы было на что опираться.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru


Лаб-
 
 
Сообщения: 2
Стаж: 13 дней

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Лаб- » 09 Сентябрь 2020

Например,
ГОСТ 8233-56 Сталь. Эталоны микроструктуры.
ГОСТ 9454-78 п. 5.1 Метод испытания на ударный изгиб при пониженных, комнатной и повышенных температурах

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2934
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 11 Сентябрь 2020

ГОСТ ваши не читал, но внедрение предполагаю лучше сделать как написано выше без СО (убедиться что всё есть), а вот с неопределённостью тут необходимо знать специфику, лучший вариант если бы вашей методике заранее была приписана неопределённость.
Эталоны микроструктуры, посмотрел я картинки, по моим ощущениям между шкалами и субъективным мнением, (встречал как при подобных измерениях находят неопределённость, но это надо три специалиста (на практике нериализуемо). Здесь бы я оставил без неопределённости, либо если образцы хорошо различимы, границы Вашей неопределённости будут соседние значения микроструктур (как шкалы на линейке).
А вот удары тут: точность изготовленного образца, измерительного инструмента, температура, однородность образцов. Если испытываете один и тот же материал вероятно можно заранее неопределённость рассчитать. Если разные, то по трём измерениям.
Это мнение обывателя.

Аватара пользователя

Дарья

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Дарья » 17 Сентябрь 2020

Добрый день! Подскажите, пожалуйста по верификации методик. По ГОСТ 17025 верификация должна быть проведена "до внедрения методов в работу". Если есть большая область, но пока протоколы выдаются не всеми методиками, и на те, которые не используются пока, нет верификации. Это критично? И где написано, что расширяемая ОА должна быть верифицирована?


Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 27
Стаж: 1 год
Поблагодарили: 11 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova » 18 Сентябрь 2020

Дарья писал(а):
17 Сентябрь 2020
И где написано, что расширяемая ОА должна быть верифицирована?
Это вытекает из смысла процедуры аккредитации. Немного не понимаю вашего подхода. Вы хотите расширить ОА на "несколько" методик, из которых половина верифицирована, а половина нет? Ну так вы по половине методик не удовлетворяете требованиям 17025, следовательно не можете быть аккредитованы на соответствие этому стандарту по этим методикам. Пути два: убирать их из ОА или верифицировать их.

Вложения 7

Вернуться в «Система менеджмента качества»