Валидация, верификация методик измерений

Помощь при разработке системы менеджмента качества, документированных процедур. Руководящие документы, требования
Вложения 7

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 964
Зарегистрирован: 4 года
Поблагодарили: 357 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Вы можете приготовить одну пробу с добавкой, потом из этой пробы сделать 16 навесок и выполнить изменения для оценки повторяемости.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Теги:
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 69
Зарегистрирован: 9 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek писал(а): 01 Август 2020 Вы можете приготовить одну пробу с добавкой, потом из этой пробы сделать 16 навесок и выполнить изменения для оценки повторяемости.
Описываю методику взять 10 г зерна измельченного, провести экстракцию водным растором ацетона, затем отфильтровать, провести переэкстракцию в гексане. Отогнать до 10 мл. Ввести в хроматограф. Придел допустимого значения определяемого пестицида по НД 0,2 мг/кг.
Придел определения по методике, что я верифецирую 0,01 мг/кг. Так как в зерне определение ниже предела, то считаю, что зерно у меня чистое. Ввожу добавку к примеру 0,1 мг/кг (что также отвечает требованиям Р).

То есть, по вашей рекомендации мне надо взять 160 г зерна. На этот объем ввести расчетное количество ст. раствора пестицида (к примеру р-р у меня содержит 10 мкг/мл определяемого пестецида, следовательно в зерно я ввожу 1,6 мл стандарта, что в расчете мне даст 0,1 мг/кг). Хорошо перемешиваю и делю уже по навескам по 10 г на 16 колб. И далее по методике. Я не смогу подготовить 16 проб к анализу за день, что уже не является повторными определениями! :sad Где вероятность того, что добавка разделится равномерно по пробе? :question И опять же, если смотреть рекомендации, то по поводу повторности это относится только к КО, АС, ОСО, про пробы с добавками там указаний нет. Поэтому мое мнение такое:
Оценка повторности - это оценка градуировочных характеристик (то есть стандартный раствор (принятный контрольным) вколоть в хроматограф 16 раз.
А вот оценка смещения, как раз проводится методом добавок.
Права ли я не знаю. Жду мнение тех у кого есть подобные методики и проведена процедура верификации.

Судя по-мнениям людей, никто путем не проводил что ли процедуру верификации методик по определению остаточных количеств пестицидов, микотоксинов? По сути в природе не существует таких контрольных образцов!

Отправлено спустя 2 минуты:
cordek писал(а): 01 Август 2020 приготовить одну пробу с добавкой, потом из этой пробы сделать 16 навесок и выполнить изменения для оценки повторяемости.
Или же Вы предлагаете мне подготовить 1 пробу с добавкой и 16 определений (не навесок) провести на хроматографе? Только вопрос в том, что согласна рекомендациям при учете повторности нет метода добавок!

kerberos
 
 
Сообщения: 18
Зарегистрирован: 3 года
Поблагодарили: 8 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение kerberos »

Вика_Химик писал(а): 03 Август 2020 Судя по-мнениям людей, никто путем не проводил что ли процедуру верификации методик по определению остаточных количеств пестицидов, микотоксинов?
Вы для начала валидируйте свой нестандартный метод, а затем прочтите п.1 Р 50.2.060-2008 «Область применения».
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 69
Зарегистрирован: 9 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

kerberos писал(а): 04 Август 2020 Вы для начала валидируйте свой нестандартный метод, а затем прочтите п.1 Р 50.2.060-2008 «Область применения».
Метод стандартный, поэтому я его верефицирую, а не валидирую. :exclaim
Вопрос другой: правильности понимания проведения процедуры оценки повторяимости, так как аттестованных смесей, контрольных образцов, отраслевых стандартных образцов таких на территории РФ нет.
Я и спрашиваю мнение, как кто верефицировал подобного рода методики по повторяимости?! :sad Про лабораторное смещение все понятно.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Не нашёл я что то Ваше МУ, там даны характеристики методики? При измерении подразумевается два измерения?
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 69
Зарегистрирован: 9 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 04 Август 2020 Не нашёл я что то Ваше МУ, там даны характеристики методики? При измерении подразумевается два измерения?
Методика действительно старая. У нас в книжке нашли. Находится методика 5350-91 в сборнике МУ по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде №20 том 2 от 1993 г.
Вот ее характеристики метрологические для детектора термоионного (есть еще для ДЭЗ, но я пока на ТИ работаю)

- мин. детектируемое количество 4 нг
- диапазон линейного детектирования 6-15 нг
- среднее значение определения (n=15) 86.5 %
- стандартное отклонение среднего определеня (n=15) 3,1 (еденицы не указаны, думаю проценты)
- доверительный интервал среднего определения при Р=0,95 (n=5) 86,5+/- 4,6 %
-размах варьирования 82-90 (еденицы не видно страницы склеины)
Предел обнаружения колеблется от 0,01-0,07 мг/кг (л) в зависимости от прибора, условия, особенностей пробы
Есть ее процент извлекаемости при пробоподготовки экстракции 72 % при использовании 50% раствора ацетона (тоже непонятно то ли массовго то ли объемного, я объемным экстрагирую) или 75% при использовании 66% раствора. Для зерна рекомендуют 66% водный растовор. Эксперементирую пока с ним.
Я не метролого и мне не совсем понятны такие характеристики как стандартное отклонение среднего определения (по всей видимости разбос значений? сейчас данна характеристика имеет другое название), доверительный интервал (точность что ли?) и размах варьирования -вообще не совсем понимаю что это. Если просветите без лишней воды, буду благодарна.

При измерении не подразумевается повторных измерений. Расчет ведется (так понимаю методом абсолютной калибровки) следующем образом: вводится проба подготовленная для хроматографирования и затем стандарт 1 мкг/мл по 1-2 мкл. Количество определяют путем сравнения пиков искомого образца и стандарта при услови, что пики близкие по велечине и определение ведется в диапазоне линейного детектирования.
Самое дурное, что стандартные растовры на гексане не устойчивы (со временем площадь уменьшается значительно, но не могу я каждый раз готовить основной раствор, мне стандарта пестицида на долго так не хватит). Со стандартами пестицидов сейчас все сложно покупаем сигма, а они не малых денег стоят и идут долго. Вообщем ценный реактив. В других методиках стандарт делают на ацетоне и он годен 1 мес, а то и 3 мес.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Я тоже не метролог, да и не химик и могу ошибаться, я к чему, повторяемость нужна для контроля, измеряете стандартный раствор до и после измерений например, а уже к концу серий (например после 15 измерений), можно вычислить границу. Если у Вас это не подразумевается в методике зачем Вам повторяемость?
Вика_Химик писал(а): 05 Август 2020 стандартное отклонение среднего определения.
- читайте как максимальное стандартное отклонение при n измерений.

Вика_Химик писал(а): 05 Август 2020 Самое дурное, что стандартные растворы на гексане не устойчивы (со временем площадь уменьшается значительно, но не могу я каждый раз готовить основной раствор
Методика есть методика
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 69
Зарегистрирован: 9 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 05 Август 2020 Если у Вас это не подразумевается в методике зачем Вам повторяемость?
По требованием Р 050 я же должна оценить повторяимость, или раз такого нет. Значит и не нужно?

Отправлено спустя 36 секунд:
texadmin писал(а): 05 Август 2020 читайте как максимальное стандартное отклонение при n измерений.
Так это проценты или все же значение абсолютное?
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Р 50.2.060-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям.
4.2 Процедура подтверждения предусматривает (на стадии внедрения методики в лаборатории - стадии, предшествующей проведению рабочих измерений) демонстрацию адекватности (подтверждение соответствия) реализуемой МКХА требованиям НД на эту методику.
- проверки возможности получения в лаборатории результатов анализа с точностью, отвечающей требованиям МКХА (экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории).

- проверкой соответствия повторяемости результатов МКХА и лабораторного смещенияР 50.2.060-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям при реализации МКХА в лаборатории требованиям НД на МКХА (способ II).


Только я не разбираюсь и химической специфике.
Вика_Химик писал(а): 05 Август 2020 Так это проценты или все же значение абсолютное?
Это я вообще не пойму среднее значение определения (n=15) 86.5 % Что то цифры большие, или это нормально для химии.
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 69
Зарегистрирован: 9 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 05 Август 2020 Это я вообще не пойму среднее значение определения (n=15) 86.5 % Что то цифры большие, или это нормально для химии.
Скорее всего внесли добавку и относительно ожидаемого количества получили 86,5%, я так думаю. в более новых методиках по крайней мере МУК примерно такие значения 75-95%.

Отправлено спустя 5 минут:
texadmin писал(а): 05 Август 2020 одтверждение соответствия установленным требованиям.
По сути это методика количественного анализа. Скорее всего мне только проверить смещение по сути методом добавок, больше я ничего не смогу сделать. А дорогой контрольный образец с Велекобритании мне вряд ли купят. :cry На другом форуме подсказали Fopus якобы продает такие пробы. Да они у них есть, но 50 г стандарта на 1 год стоит минимум 199 футов стерлингов, что через перекупов (агентов) составит порядка минимум 25 тыс. руб(мои размышления). :ireful

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 964
Зарегистрирован: 4 года
Поблагодарили: 357 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Мучить эту методику практически бесполезно. Реализация дорогая. Но если хотите пользоваться, то придётся провести валидацию согласно РМГ 64.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Лаб-
 
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: 7 месяцев

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Лаб- »

Здравствуйте!
Подскажите, как проводиться верификация ГОСТ по металлографии и мех испытаниям, в случае, если по эти методикам работают по одному сотруднику?
Необходимо ли считать неопределенность, прецизионность и т.д. в металлографии, т к я могу только сравнить со шкалами зерно и балл зерна не будет меняться на одном образце?
А с механикой как быть? Нужно сделать несколько образцов из одного металла, сломать/порвать и потом считать неопределенность, т к никаких СО нет на разрушающем контроле

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 964
Зарегистрирован: 4 года
Поблагодарили: 357 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Вы конкретные методики дайте, чтобы было на что опираться.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Лаб-
 
 
Сообщения: 2
Зарегистрирован: 7 месяцев

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Лаб- »

Например,
ГОСТ 8233-56 Сталь. Эталоны микроструктуры.
ГОСТ 9454-78 п. 5.1 Метод испытания на ударный изгиб при пониженных, комнатной и повышенных температурах
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

ГОСТ ваши не читал, но внедрение предполагаю лучше сделать как написано выше без СО (убедиться что всё есть), а вот с неопределённостью тут необходимо знать специфику, лучший вариант если бы вашей методике заранее была приписана неопределённость.
Эталоны микроструктуры, посмотрел я картинки, по моим ощущениям между шкалами и субъективным мнением, (встречал как при подобных измерениях находят неопределённость, но это надо три специалиста (на практике нериализуемо). Здесь бы я оставил без неопределённости, либо если образцы хорошо различимы, границы Вашей неопределённости будут соседние значения микроструктур (как шкалы на линейке).
А вот удары тут: точность изготовленного образца, измерительного инструмента, температура, однородность образцов. Если испытываете один и тот же материал вероятно можно заранее неопределённость рассчитать. Если разные, то по трём измерениям.
Это мнение обывателя.
Аватара пользователя

Дарья

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Дарья »

Добрый день! Подскажите, пожалуйста по верификации методик. По ГОСТ 17025 верификация должна быть проведена "до внедрения методов в работу". Если есть большая область, но пока протоколы выдаются не всеми методиками, и на те, которые не используются пока, нет верификации. Это критично? И где написано, что расширяемая ОА должна быть верифицирована?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 239
Зарегистрирован: 1 год 8 месяцев
Поблагодарили: 88 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Дарья писал(а): 17 Сентябрь 2020 И где написано, что расширяемая ОА должна быть верифицирована?
Это вытекает из смысла процедуры аккредитации. Немного не понимаю вашего подхода. Вы хотите расширить ОА на "несколько" методик, из которых половина верифицирована, а половина нет? Ну так вы по половине методик не удовлетворяете требованиям 17025, следовательно не можете быть аккредитованы на соответствие этому стандарту по этим методикам. Пути два: убирать их из ОА или верифицировать их.
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 382
Зарегистрирован: 3 года 2 месяца
Поблагодарили: 58 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Itanium »

Прочитал всю ветку и сформулирую таки свой вопрос. Будет любопытно услышать мнения...

Все что попалось в обсуждениях валидации/верификации - это как бы последний этап методики - измерение чего-то, и сравнение различных метрологических параметров.
Однако методика обычно начинается с отбора ПРЕДСТАВИТЕЛЬНОЙ пробы.
Все относительно просто, когда нужно условно говоря определить содержание пестицида в образце зерна. А если это вагон зерна, или целое поле... Валидация должна в том числе подтвердить, что отобранная проба ПРЕДСТАВИТЕЛЬНАЯ. Например мы гарантированно выявим превышение содержания какого либо пестицида в почве на всем поле.
Еще веселее, если методика должна обеспечивать ОБНАРУЖЕНИЕ неких объектов - будь то радиационный источник или жук-вредитель.
Задача методики - обнаружение (может быть с некой достоверностью, а может 100%) неких элементов на больших объектах. Соответственно Валидация должна подтвердить, что методика в состоянии обеспечить ОБНАРУЖЕНИЕ. В данном случае обнаружение - это не предел обнаружения, а вероятность "попадания" в точки отбора проб, где это превышение имеется.

Юлия А
 
 
Сообщения: 55
Зарегистрирован: 1 год 6 месяцев
Поблагодарили: 11 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Юлия А »

Про себя могу сказать, перед расширением области внедряла ВСЕ методики, которые были в расширяемой ОА (РЭ в том числе). Оценивала наличие оборудование, обучение и опыт сотрудников, выходили на "живые" замеры, считали неопределенность, попутно вводила в работу Ecxel-таблицы с формулами, сопоставляя результаты полученные при "ручном" расчете и в таблице. Как-то так.

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 964
Зарегистрирован: 4 года
Поблагодарили: 357 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Itanium писал(а): 21 Сентябрь 2020 Однако методика обычно начинается с отбора
Про отбор тоже интересные мысли есть.
По факту любую методику обнаружения чего-то очень важного (по безопасности пищевых продуктов например) необходимо валидировать ещё с этапа отбора, прорабатывая методы выборки, усреднения, консервации, хранения и т.д. Другое дело, что это большой труд, как правило берется какой то общий метод отбора, и от него уже дальше работают.

Отправлено спустя 9 минут:
Дарья писал(а): 17 Сентябрь 2020 ГОСТ 17025 верификация должна быть проведена "до внедрения методов в работу".
Собственно говоря, никто не говорит, что надо внедрять методику по нашим рекомендациям, можно и просто проверить наличие технической возможности проведения испытания.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 382
Зарегистрирован: 3 года 2 месяца
Поблагодарили: 58 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Itanium »

cordek писал(а): 26 Сентябрь 2020 какой то общий метод отбора, и от него уже дальше работают
Вот собственно и интересует - откуда этот общий метод берется и как считается?
Вспоминаю экспертную службу - там для однородных объектов исследовали до 10шт - каждый, от 10 до 100 - произвольные 10, больше 100 - корень квадратный от общего количества. Откуда это правило появилось...
Здесь, возможно, вопрос решается поиском компетентного математика. А как ЭТО валидировать...

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 964
Зарегистрирован: 4 года
Поблагодарили: 357 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Itanium писал(а): 28 Сентябрь 2020 Откуда это правило появилось...
Здесь, возможно, вопрос решается поиском компетентного математика
Люди занимались этим и на каких-то видах продукции в меру возможности считали и пришли к неким обобщениям. Теперь чтобы не заморачиваться пользуются этими обобщенными методиками, хотя сами методы анализа становятся точнее, методы отбора остаются старыми.
Еще приведу пример госта на определение сахаристости сахарной свёклы, в котором с семидесятых годов присутствует опечатка.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru
Аватара пользователя

OlgaSS

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение OlgaSS »

Добрый день!
Подскажите пожалуйста, требуется ли верифицировать методики, разработанные самой лабораторией. Имею ввиду что: Лаборатория разработала свою методику, которую хочет включить в ОА. Надо ли оформлять акт по верификации?
Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость »

OlgaSS писал(а): 29 Сентябрь 2020 Добрый день!
Подскажите пожалуйста, требуется ли верифицировать методики, разработанные самой лабораторией. Имею ввиду что: Лаборатория разработала свою методику, которую хочет включить в ОА. Надо ли оформлять акт по верификации?
Если вы представляете аккредитованную ИЛ, то по новой версии ГОСТ 17025 вы должны сначала валидировать новую методику (поскольку она не стандартная), а потом уже и верифицировать ее.
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 382
Зарегистрирован: 3 года 2 месяца
Поблагодарили: 58 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Itanium »

Гость писал(а): 29 Сентябрь 2020 сначала валидировать новую методику (поскольку она не стандартная), а потом уже и верифицировать ее.
А правильно я понимаю, что валидация покрывает и верификацию, и смысла верифицировать после валидации нет никакого?

Отправлено спустя 7 минут:
cordek писал(а): 28 Сентябрь 2020 Люди занимались этим и на каких-то видах продукции в меру возможности считали и пришли к неким обобщениям
Задумались о собственной методике отбора проб... Даже и не знаю как это валидировать. Поскольку после отбора проб идет пробоподготовка а уже потом идентификация. Т. е. цепочка из 3-х методик, где выход одной - вход для другой.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Валидация удел разработчика, верификация пользователя.
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 382
Зарегистрирован: 3 года 2 месяца
Поблагодарили: 58 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Itanium »

texadmin писал(а): 29 Сентябрь 2020 Валидация удел разработчика, верификация пользователя.
А если это одно лицо?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 239
Зарегистрирован: 1 год 8 месяцев
Поблагодарили: 88 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Itanium писал(а): 02 Октябрь 2020 А если это одно лицо?
Мы в одном лице разрабатываем и пользуем. У нас валидация это аттестация, а верификация не требуется. Это закреплено в РК.
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 382
Зарегистрирован: 3 года 2 месяца
Поблагодарили: 58 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Itanium »

Olga_Nesterova писал(а): 02 Октябрь 2020 У нас валидация это аттестация, а верификация не требуется
Так я собственно об этом и пишу - если сделали валидацию (тем более аттестацию), то зачем верификацию делать...
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Объясню на примере что такое валидация, верификация.

Валидация методик
Вы разработали методику, по определению кол-че помидор в вагоне.
Берёте стандартный ящик 1м3, с закрытыми глазами берёте три помидоры, по среднему весу определяете массу одной помидоры.
По массе помидор в ящике и массе одной помидоре находите сколько помидор в 1м3
По объёму вагона определяете кол-во помидор в вагоне.
Рассчитываете характеристика своей методики

Далее необходимо провести валидацию (метрологическую экспертизу), лучше независимую. Оказывается что помидоры некоторых сортов сильно различаются в размерах, и более мелкие оказываются внизу ящика. А весы прописанные в методике перегружаются при измерении кубометра помидор. Кто то для весов перепутал дискретность с погрешностью (как в теме вчера).
Экспериментально проверяете что методика считает правильно, тупа проведя несколько экспериментов в разных условиях и пересчитав вручную помидоры в вагоне, либо сравнив с другой методикой.

Всё подправили, всё проверили.
В итоге в методике будет.
Область применения: для расчёта кол-ва помидор....
Необходимое оборудование.
Метрологические характеристики.

Верификация методик
Вы получили методику, закупили всё что нужно, линейки, ящик, весы. Провели эксперимент, и выяснили что не можете обеспечить точность прописанную в методике, у ящика слабые стенки и его распирает, сотрудники не умеют пользоваться рулеткой, да и как бы форму протокола утвердить.
Аватара пользователя

Artanis

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Artanis »

Здравствуйте.
Какие могут быть поводы для проведения повторной верификации (помимо изменения в МИ)? Могу ли я назвать процедуру реверификацией? Имею ли я право проводить повторную верификацию несколько раз без причин?
Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 394
Зарегистрирован: 1 год 6 месяцев
Поблагодарили: 167 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore »

Artanis писал(а): 21 Октябрь 2020 Имею ли я право проводить повторную верификацию несколько раз без причин?
Имеете, почему нет. Распоряжение выпустите и проводите)
Помощь в подготовке лабораторий к аккредитации, разработка документов, консультации
akkr-lab@yandex.ru
Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость »

Lenore писал(а): 21 Октябрь 2020
Artanis писал(а): 21 Октябрь 2020 Имею ли я право проводить повторную верификацию несколько раз без причин?
Имеете, почему нет. Распоряжение выпустите и проводите)
Допустимо ли это называть реверефикацией? Не могу найти термин, которым назвать повторную реверификацию.
Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 394
Зарегистрирован: 1 год 6 месяцев
Поблагодарили: 167 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore »

Гость писал(а): 21 Октябрь 2020 Допустимо ли это называть реверефикацией? Не могу найти термин, которым назвать повторную реверификацию.
Распоряжение все-же нужно с причинами повторной верификации (изменение оборудования, изменение штата сотрудников, мы делали в связи с подготовкой к подтверждению компетентности). Все же вопрос "зачем" возникнет и должна быть логика в действиях.
Помощь в подготовке лабораторий к аккредитации, разработка документов, консультации
akkr-lab@yandex.ru
Аватара пользователя

Artanis

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Artanis »

Lenore писал(а): 21 Октябрь 2020
Гость писал(а): 21 Октябрь 2020 Допустимо ли это называть реверефикацией? Не могу найти термин, которым назвать повторную реверификацию.
Распоряжение все-же нужно с причинами повторной верификации (изменение оборудования, изменение штата сотрудников, мы делали в связи с подготовкой к подтверждению компетентности). Все же вопрос "зачем" возникнет и должна быть логика в действиях.
Благодарю за ответ. Если причина: утрата актов (и всех сопутствующих документов) верификации, есть акт об уничтожении документов, то акты верификации называть "акт реферификации" или "акт повторной верификации"? Есть ли принципиальная разница?
Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 394
Зарегистрирован: 1 год 6 месяцев
Поблагодарили: 167 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore »

Artanis, да просто акт верификации, и цель у нее будет - выполнение распоряжения № такой-то от такого-то числа, чтобы была цепочка. Не усложняйте, проследить можно, что откуда взялось, и все будет ок.
Помощь в подготовке лабораторий к аккредитации, разработка документов, консультации
akkr-lab@yandex.ru

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 964
Зарегистрирован: 4 года
Поблагодарили: 357 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Верификацию можете проводить хоть каждую неделю, верификация может быть частью вашего ВЛК, корректирующих и предупреждающих действий, частью работы по подготовке к аккредитации, подтверждению компетентности.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru
Аватара пользователя

Гость

Re: Смена места деятельности и верификация

Непрочитанное сообщение Гость »

Здравствуйте!!!!Подскажите пожалуйста.Для верификации какие именно документы необходимы? Процедура? если можно хотя бы содержание сбросить не могли...
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Верификация методик проводится в два этапа:

Документарная проверка
- наличие в актуальной верифицируемой методики;
- соответствие области применения;
- требования к персоналу (необходимость дополнительного обучения, стажировки персонала);
- соответствие имеющихся в лаборатории СИ, ИО, ВО, СО, реактивов, материалов заявленным в методике;
- соответствие условий окружающей среды;
- изучение персоналом верифицируемой методики.

Экспериментальная проверка.
СО, метрологические характеристики, проведение измерения, проверка расчётов, составление протокола.
По итогу делайте акт, или акт в процессе верификации.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

https://youtu.be/u9qUrpXOFf8
Рассказываю с чего начать верификацию методики анализа в лаборатории. Разбираем два примера верификации, в т.ч. случай когда в методике не приведены метрологические характеристики.

Видео называется "первые шаги", не претендует на истину в последней инстанции, и сделано в качестве примера для лабораторий, которые только начинают заниматься верификацией.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »



Как оценить правильность методики анализа? Как проверить значимость смещения на фоне случайного разброса? Что делать, если образец для оценки правильности нестабилен, или его мало?

00:00 Что такое правильность?
03:13 Расчет смещения и recovery
09:19 Оценка значимости смещения на фоне случайного разброса
14:57 Образцы для оценки правильности
18:53 Доверительный интервал оценки смещения
21:54 Правильность методики и количество лабораторий
22:48 Если образца для оценки правильности мало
24:31 Если образец для оценки правильности нестабилен
26:44 Резюме
Изображение

НадеждаШ
 
 
Сообщения: 17
Зарегистрирован: 11 месяцев

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение НадеждаШ »

Если в методе нет расчета неопределенности и мы сами ее вводим, то мы метод мы верифицируем или валидируем?
можно ли верифицировать метод, а на неопределенность сделать акт валидации?
Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 394
Зарегистрирован: 1 год 6 месяцев
Поблагодарили: 167 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore »

НадеждаШ писал(а): 08 Февраль 2021 Если в методе нет расчета неопределенности и мы сами ее вводим, то мы метод мы верифицируем или валидируем?
можно ли верифицировать метод, а на неопределенность сделать акт валидации?
Метод верифицируете, на неопределенность делаете акт расчета.
Помощь в подготовке лабораторий к аккредитации, разработка документов, консультации
akkr-lab@yandex.ru
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Да можно методике приписать неопределённость, другое дело её нужно будет рассчитать,
можно при ВЛК, в конце цикла, можно имея СО
Как правило она будет больше чем, расчёт для отдельного измерения.

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 964
Зарегистрирован: 4 года
Поблагодарили: 357 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Lenore писал(а): 08 Февраль 2021 Метод верифицируете, на неопределенность делаете акт расчета.
не соглашусь.
Формально Верификация - подтверждение того, что метод работает как надо в вашей лаборатории.
Если в методике нет оценки неопределенности, сделанной разработчиком методики, то значит нельзя с помощью расчета неопределенности подтвердить, что вы работаете по методике правильно.
Если при этом, неопределенность вам нужна, то вы её рассчитываете и указываете. Можете делать расчет на каждое измерение, установив это во внутренних документах лаборатории.
Можете высчитать какие-то пределы неопределенности, и оценить относительную неопределенность, на которую будете ссылаться при выдаче результата. И это уже валидация методики.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »


Обзор книг по валидации, верификации и трансферу методик, контролю качества результатов анализа. Обзор решил сделать не по книгам, а по темам, рассказывая в какой книге кто есть по конкретной теме:

00:00​ - Обеспечение качества/достоверности анализа (quality assurance)
06:57​ - Валидация методик
13:39​ - Внедрение методик: верификация и трансфер
19:29​ - Люди, приборы, реактивы, материалы, условия
19:58​ - Оценка сходимости между независимыми навесками
20:23​ - Контроль качества результатов анализа
25:59​ - Приглашаю поделиться опытом
26:32​ - Приглашаю на курс



Книги из видео:

Причард Э., Барвик В. Контроль качества в аналитической химии, пер. с англ. (2007 г., Quality Assurance in Analytical Chemistry) под ред. Болдырева И.В, 2014

Валидация аналитических методик: пер. с англ. Яз. 2-го изд. Под ред. Г.Р. Нежиховского. Количественное описание неопределенности в аналитических измерений: пер. с англ. Яз. 3-го изд. Под. ред. Р.Л. Кадиса. Руководства для лабораторий. – СПб.: ЦОП «Профессия», 2016

Терещенко А.Г., Пикула Н.П. Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа, Томск: STT, 2017

Валидация методик в фармацевтическом анализе: примеры наилучшей практики (Joachim Ermer, John H. McB. Miller), изд. группа компаний ВИАЛЕК , 2013

Внутренний контроль качества. Руководство для аналитических лабораторий, пер.с англ. 4-го изд. (2011, Internal Quality Control. Handbook for Chemical Laboratories) под ред. И. В. Болдырева, 2015

И.М. Кейтлин Проблемы высокоэффективной жидкостной хроматографии, валидации и трансфера аналитических методик, изд. группа компаний ВИАЛЕК, 2019

П. Носырев и др. Валидация аналитических методик: теория и практика
Часть I. Теория (Ремедиум, № 10, 2003; № 11, 2003)
http://www.remedium-journal.ru/upload/i ... 0-2003.pdf
http://www.remedium-journal.ru/upload/i ... 1-2003.pdf
Часть II. Практика (Ремедиум, № 12, 2003)
http://www.remedium-journal.ru/upload/i ... 2-2003.pdf
Аватара пользователя

Алла николаева

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Алла николаева »

Добрый день. В гост 17025 в п. 7.2.2.4 сказано, что лаборатория должна сохранять записи о валидацию. Непонятно что имеется ввиду под используемой процедурой валидации и перечнем требований. Как это можно вообще все прописать
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3416
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 417 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

Вопрос уточните, валидация должна быть оформлена документально. Документ сохраняете, покуда методика в области, и протоколы выполненные по этой методике в архиве.
Аватара пользователя

Гость

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость »

Если я правильно поняла, то в руководстве для этого пункта я должна прописать, что методика по валидации действует на время действия госта? А под перечнем требований тогда что писать?
Вложения 7

Вернуться в «Система менеджмента качества»