Валидация, верификация методик измерений

[Алла николаева]

Валидация у нас оформлена, т. е. согласно п. 7.2.2.4 под п. a) в рк я должна прописать что валидация действует пока действует методика. А вот с пере чнем требований к валидации п. б) вообще непонятно

[texadmin]

в рк я должна прописать что валидация действует пока действует методика.

Если ГОСТ не действует, это не отменит валидации.

[Гость]

Коллеги, у меня такой вопрос:
Если валидация (показатель и объект находятся в сфере госрегулирования) касается только расширения диапазона или добавляется ещё один объект, например, сточная вода, то достаточно ли валидации или нужно разработать методику и аттестовать ее. Если будет только валидация, является ли это несоответствием методики?

[Лаба17]

Мой любимый пункт по валидации:
7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.
Но есть ситуации, когда непонятно, как это - технически обосновано? Например, измеряю показатель - он ниже диапазона измерения методики/прибора, хоть и прибор показывает, и калькулятор считает. Я заказчику говорю - всё, не дам число, т.к. результат получен за пределами диапазона прибора, технически обосновать (правильность результата) не могу. Заказчик мне, мол, я тебе деньги заплатил, дай хоть что получается. Я говорю: ок, оформляю протокол без упоминания аккредитации, без указания неопределенности измерения. Все довольны, заказчик тоже, но приходит эксперт и говорит: в ГОСТе ваще ни слова, что при каких-то обстоятельствах лаборатория освобождается от п. 7.2.1.7. Что мне в таких случаях делать?

[texadmin]

Например, измеряю показатель - он ниже диапазона измерения методики/прибора, хоть и прибор показывает, и калькулятор считает.

В этом диапазоне не определены метрологические характеристики, Вы всё перепутали, диапазоны, область, валидацию, отклонение от методики.
Диапазон у прибора.
В области - валидированные вами диапазоны (ваши возможности, необходимости)
Отклонение, это отклонение от прописанного в методике, другое оборудование, условия проведения измерения, и.т.п.

Вне области можете выдавать всё что угодно, единственное, у Вас заявка пошла по аккредитованной ИЛ, и итогом должен быть акт выполненных работ за протокол в области аккредитации.
Почитайте форум, уже сто раз обсуждалось.

[cordek]

Коллеги, у меня такой вопрос:
Если валидация (показатель и объект находятся в сфере госрегулирования) касается только расширения диапазона или добавляется ещё один объект, например, сточная вода, то достаточно ли валидации или нужно разработать методику и аттестовать ее. Если будет только валидация, является ли это несоответствием методики?

Если следовать формально букве закона, то конечно надо разработать новую методику измерения и аттестовать её.
НО!
сколько видел стандартов (ГОСТов российских и международных), техрегламентов и других документов, которые как раз и используются в госрегулировании, никто почему-то не думает о таких тонких материях как диапазон измерения, объект измерения и аттестация методики.
По факту если мы добавляем аналогичный объект в методику, то может там сам "процесс измерения" и не меняется, а значит и "методика измерения" не меняется. То же самое и с диапазоном измерения, если есть техническая возможность за счет более совершенных средств измерения, то диапазон может быть шире. И вроде как аттестация тут не нужна, поскольку она распространяется только на "измерение", которое мы не меняем. Вот вам и аргументы для эксперта по аттестации.
И еще эксперт по аккредитации формально не может проверять смежное законодательство, только в рамках критериев аккредитации.
Требование о валидации прописано в ГОСТ 17025-2019 поэтому и необходимо валидировать. А вот требований к аттестации там нет.

[texadmin]

Например, измеряю показатель - он ниже диапазона измерения методики/прибора,

Написали менее X и всё, если нормирование по по верхней границе то как бы и вопроса нет.
Плюсом есть ещё мнения толкования, заключения о соответствии, примечания, и ещё пару вариантов.

[Olga_Il]

Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, голова уже кругом....
В лаборатории применяем методики измерений, которые сами же разработали и аттестовали в установленном порядке (в соответствии с ГОСТ 8.563, Приказом 4091). Нужно ли оформлять как то валидацию дополнительно? от процедуры, прописанных в МИ, не отходим...

[texadmin]

и аттестовали в установленном порядке

Разрабатывали сами, при аттестации в ЦСМ они запрашивали результаты эксперимента. Я так понимаю если методика в базе аршин, то она считается валидирована. Был один недочёт, в методике не было записи ФР, поэтому её не получилось соотнести с записью а Аршине.
Валидацией методик измерений, как правило, занимаются разработчики.

[Olga_Il]

Я так понимаю если методика в базе аршин, то она считается валидирована.

спасибо! а если в "Аршине" нет сведений, методики 10-летней давности...??

[texadmin]

Требование об обязательном размещении в аршин было не всегда, дату не нашёл, я думаю здесь будет играть лояльность эксперта.
Наткнулся. Я так понимаю здесь Аттестация = Валидация ГОСТ Р 8.563-2009

Федеральный закон от 26.06.2008 N 102-ФЗ (ред. от 08.12.2020) "Об обеспечении единства измерений" (с изм. и доп., вступ. в силу с 01.01.2021)
Статья 5. Требования к измерениям

""1. Измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должны выполняться по первичным референтным методикам (методам) измерений, референтным методикам (методам) измерений и другим аттестованным методикам (методам) измерений, за исключением методик (методов) измерений, предназначенных для выполнения прямых измерений, с применением средств измерений утвержденного типа, прошедших поверку. Результаты измерений должны быть выражены в единицах величин, допущенных к применению в Российской Федерации.
(в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)
(см. текст в предыдущей "редакции")
""2. Методики (методы) измерений, предназначенные для выполнения прямых измерений, вносятся в эксплуатационную документацию на средства измерений. Подтверждение соответствия этих методик (методов) измерений обязательным метрологическим требованиям к измерениям осуществляется в процессе утверждения типов данных средств измерений. В остальных случаях подтверждение соответствия методик (методов) измерений обязательным метрологическим требованиям к измерениям осуществляется путем аттестации методик (методов) измерений. Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений проводящими аттестацию юридическими лицами и индивидуальными предпринимателями.
""3. Аттестацию первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений, относящихся к сфере государственного регулирования, проводят юридические лица и индивидуальные предприниматели, аккредитованные в соответствии с законодательством Российской Федерации об аккредитации в национальной системе аккредитации на проведение аттестации методик (методов) измерений.
(часть 3 в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)
(см. текст в предыдущей "редакции")
""4. Порядок аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения устанавливается федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений.
(в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)
(см. текст в предыдущей "редакции")
""5. Правительством Российской Федерации в целях, предусмотренных частью 1 статьи 1 настоящего Федерального закона, устанавливается перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в областях, указанных в пунктах 1 - 3, 5 - 9, 11 - 17, 19 части 3 статьи 1 настоящего Федерального закона, с указанием обязательных метрологических требований к измерениям, в том числе показателей точности измерений. Федеральные органы исполнительной власти и государственные корпорации, осуществляющие нормативно-правовое регулирование в областях деятельности, указанных в пунктах 4, 10 и 18 части 3 статьи 1 настоящего Федерального закона, по согласованию с федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений, определяют "измерения", относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, и устанавливают к ним обязательные метрологические требования, в том числе показатели точности измерений.
(часть 5 в ред. Федерального закона от 27.10.2020 N 348-ФЗ)
(см. текст в предыдущей "редакции")
5.1. Первичная референтная методика (метод) измерений и референтная методика (метод) измерений утверждаются федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по оказанию государственных услуг и управлению государственным имуществом в области обеспечения единства измерений.
(часть 5.1 введена Федеральным законом от 21.07.2014 N 254-ФЗ)
6. Утратил силу с 1 января 2021 года. - Федеральный закон от 27.10.2020 N 348-ФЗ.
(см. текст в предыдущей "редакции")

[iron man]

Здравствуйте! Кто может подсказать правильную процедуру верификации методики по отбору образцов, если она не содержит сведений о неопределенности?

[Olga_Nesterova]

Olga_Il, у нас так же: сами разработали, сами аттестовали, сами применяем. В документах СМ мы написали, что для методик, нами разработанных, процедура валидации заключается в процедуре аттестации. Этого достаточно, т.к. по сути своей аттестация (сравнение с ТЗ) это верификация (сравнение с НД), но раз уж мы пишем о конкретной области применения в методике, то это уже валидация.

[_Игорь_]

Требование об обязательном размещении в аршин было не всегда, дату не нашёл, я думаю здесь будет играть лояльность эксперта

Как минимум с принятием 102-ФЗ от 02.07.2008.
Ст. 5 ч. 2

Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений проводящими аттестацию юридическими лицами и индивидуальными предпринимателями.

И не важно, что раньше он не был АРШИНОМ, но он был.

[LeaSmir]

Здравствуйте! Кто может подсказать правильную процедуру верификации методики по отбору образцов, если она не содержит сведений о неопределенности?

Здравствуйте. Есть Руководство Еврахим по определению неопределённости отбора проб, правда, закручено в нём сильно....

Отправлено спустя 4 минуты 47 секунд:
Всем здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, запуталась немного. В отчёте по верификации необходимо указывать расширенную неопределённость или только указываем соответствие методике верефицируемой в лаборатории, необходимые критерии, прецизионность и т.д.? Или к каждому эксперименту дополнительно делаем и представляем и расчёт расширенной неопределённости, полностью? Первый раз аккредитовываемся, запуталась я...

[texadmin]

В отчёте по верификации необходимо указывать расширенную неопределённость или только указываем соответствие методике верефицируемой в лаборатории, необходимые критерии, прецизионность и т.д.?

Тут как то индивидуально, если в методике указан расчёт, то желательно сделать протокол с расчётом.
Можно в результате многодневных экспериментов (в процессе работы) если есть СО вычислить неопределённость для Вашей ИЛ, и в последствии принять её и каждый раз не пересчитывать, а проверять при ВЛК. Если в методике указаны характеристики то их бы проверить с помощью СО.
Так то необходимо работать в соответствии Вашей процедуре.

Итог верификации: Вы доказали что можете правильно провести измерение.

[LeaSmir]

texadmin, благодарю! Мы проводили эксперименты. Сходимость, воспроизводимость для всех диапазонов проверили, просчитали СКО. В методике про неопределённость нет ничего, есть погрешность анализа и всё. Поэтому и задумалась, необходимо ли проводить полный расчёт, учитывая неопределённость типа В и считая расширенную неопределённость. Лучше рассчитаем неопределённости, чтобы постоянно не пересчитывать. И в методиках указаны сходимость и воспроизводимость для двух параллельных анализов. Если я правильно поняла, это уже при ВЛК можно проверять, а не постоянно делать два параллельных анализа при каждой рутиной работе?

[texadmin]

Если я правильно поняла, это уже при ВЛК можно проверять, а не постоянно делать два параллельных анализа при каждой рутиной работе?

Я не знаю как у химиков.
Некоторые погрешности вычисляются как неопределённости
Статистическая погрешность — это та неопределенность в оценке истинного значения измеряемой величины.
Систематическая погрешность характеризует несовершенство самого измерительного инструмента или методики обработки данных, а точнее, недостаточное знание того, насколько «сбоит» инструмент или методика.

Лучше рассчитаем неопределённости, чтобы постоянно не пересчитывать.

Это по РМГ сначала принимаете максимально из методики, и контролируете что бы границы не выходили, после набора данных вычисляете лабораторную, и можете её принять, и контроль проводить уже по этой границе.
Но это должно быть отражено в Ваших процедурах.

[LeaSmir]

texadmin, благодарю Вас! Записала всё, буду перепроверять и процедуры, и методики ещё раз пересмотрю.

[texadmin]

Ну знаете я иногда бываю и неправ.

[LeaSmir]

По крайней мере, хотя бы направление есть, в котором работать и на что ориентироваться.

[Olga_Il]

Olga_Nesterova,

Olga_Il, у нас так же: сами разработали, сами аттестовали, сами применяем.

а в случае внесения так скажем "незначительных" изменений (не касающихся и не влияющих на метрологические характеристики - ссылки изменили и т.д.) каким документом это всё дело оформляете - актом верификации?

[Olga_Nesterova]

актом верификации?

Нет. У нас две процедуры внесения изменений:
1. Если не касаются показателей точности и/или области применения, то оформляют изменение, которое проходит метрологическую экспертизу.
2. Если касаются, то пересмотр и аттестация.

[Борисова]

Добрый день!Нужно ли проводить верификацию методик отбора проб, существует ли порядок ее проведения

[Lenore]

Добрый день!Нужно ли проводить верификацию методик отбора проб, существует ли порядок ее проведения

Да, верификация методики отбора проводится. В том же порядке, как и верификация любой другой методики. Проверяете соответствие персонала, оборудования, можно провести тестовые отборы с оформлением планов и актов отбора.

[ИвановаВ]

Здравствуйте. Определение хлорорганики в готовой продукции. Необходимо провести внедрение с применением метода добавок. Как рассчитывать величину добавки? С чего начать?

[Olga_Nesterova]

ИвановаВ, почитайте раздел 8 РМГ 61.

[Мехиспытания]

Добрый день. Просмотрела информацию в данной теме, в основном все вопросы и ответы по валидации и верификации методик химического анализа. Подскажите как правильно сделать верификацию ГОСТа для разрушающих методов контроля, например испытания на растяжение или контроль ударной вязкости?

[Nst1]

Подскажите как правильно сделать верификацию ГОСТа для разрушающих методов контроля, например испытания на растяжение или контроль ударной вязкости?

Никаких показателей точности по нашим методам нет (ГОСТ 1497 и 9454), мы делает только документарку, плюс на уд.вязкость есть положительные результаты МСИ.

[СиМКа]

Добрый день.
Если разработчик методики (ПНД Ф) как организация больше не существует, своих прав на ведение методик он никому не передавал, как быть с актуализацией такой методики?
Я так понимаю, что если ее нет во ФГИС АРШИН, ни в перечне ПНДФ, публикуемом ФЦАО, то данная методика не является аттестованной?

[Владимир_33]

Здравствуйте, наша лаборатория разработала методику и провела ее валидацию.
В USP в скольз упомянута ревалидация методик.
Вопрос! С какой периодичностью ее нужно делать и нужно ли делать вообще?
Спасибо всем

[texadmin]

Видимо к лекарствам относится когда методика разрабатывалась на конкретную технологию производства.
Ревалидацию (повторную валидацию) методик проводят при изменении:
технологии получения объекта анализа;
состава лекарственного средства (объекта анализа);
ранее утвержденной методики анализа.

[nat1977]

Подскажите, в методике не указана повторяемость, воспроизводимость, погрешность. СО образца так же нет. Надо методику валидировать или же можно верифицировать.
Методика по буровым растворам исо 10414-1:2008.

[texadmin]

смотря для чего.

[nat1977]

готовимся к аккредитации. Необходимо методики проведения испытания верифицировать или валидировать

[Валентина]

Добрый день! У нас есть программка в excel для полсчета антибиотиков. Ее нам дали поставщики реагентов. Естественно она не имеет никакой идентификации. Можем ли мы как-то внедрить ее себе в практику? Нужно доказать, что она правильно считает?

[Мафи]

Необходимо методики проведения испытания верифицировать или валидировать

если методики приобретали, то надо верифицировать.
если сами написали методику, валидировать.

[Olga_Nesterova]

Нужно доказать, что она правильно считает?

Обязательно. А потом еще и периодически проверять, если ячейки с формулами не защищены от редактирования.

[texadmin]

если ячейки с формулами не защищены от редактирования.

Обязательно проверять, в иностранной литературе видел срок три года, у нас я думаю перед проверками будет оптимально, (таблица по факту проверена, работает, и работала).
Как вариант (я бы даже сказал не вариант, а немного поэкспериментировав правильное действие) сделать шаблон из EXCEL и проверять CRC32.

[Алена 77]

Добрый день) делаем валидацию методики методом добавок. Как посчитать погрешность аттестованного значения добавки к пробе?) Помогите пожалуйста

[texadmin]

Валидация методик анализа, ч.1: основы

Первое видео из серии про валидацию методик анализа. Говорим про основы - цель, контекст, алгоритм. О двух сущностях валидации - как этапа разработки методики, и как формализованной (регуляторной) процедуры.

00:00 - Почему столько споров вокруг валдиции методик?
01:28 - Определение валидации
02:22 - Формулируем аналитическую задачу
04:52 - Цель валидации
08:10 - Алгоритм валидации, валидация как часть разработки
25:58 - Контексты валидации
38:39 - Формализованная валидация
47:23 - Приглашаю к обсуждению

Валидация методик анализа, ч.2: селективность

Обсуждаем подходы к определению селективности при валидации методик анализа

00:00 О чем это видео?
00:29 Что такое селективность?
01:43 Подходы к определению селективности
05:44 Примеси в фармацевтической субстанции
21:18 Примеси в лекарственном препарате
23:09 Количественное определение
29:38 Неселективные методики (титриметрия)
33:14 Подлинность
38:19 Приглашаю к обсуждению

[Вика_Химик]

Здравствуйте. Определение хлорорганики в готовой продукции. Необходимо провести внедрение с применением метода добавок. Как рассчитывать величину добавки? С чего начать?

У нас к прибору Томьаналит очень грамотно расписан методика контроля точности методом добавок. Мне очень помогло разобраться. Ну и РМГ, конечно.Могу поделиться.

[Гость]

Здравствуйте! Уже много всего написано, но разъясните, пожалуйста, будет ли достаточно программы, акта и отчета по верификации? Или нужно всё таки иметь процедуру?

И ещё, уточнить, если у нас в лаборатории имеется наша методика, аттестованная в 2012 году, внесенная в аршин, нужна ли на неё сейчас валидация или достаточно сейчас сделать верификацию?

[Lenore]

Уже много всего написано, но разъясните, пожалуйста, будет ли достаточно программы, акта и отчета по верификации? Или нужно всё таки иметь процедуру?

Процедура - это описание того, как вы проводите верификацию, какие документы оформляете и кто за это все отвечает. Она обязательно должна быть в ваших документах СМК (не важно, в руководстве по качеству или отдельной документированной процедурой) иначе - несоответствие критериям аккредитации.

[Гость]

Lenore, а где можно посмотреть пример? или скинуть свою процедуру (если можно)?

[Гость]

или как правильно прописать это в РК...совсем не понимаю(

[Lenore]

или как правильно прописать это в РК...совсем не понимаю(

В этой теме есть примеры процедур, и в этих РК Документы Видео - Руководство по качеству

[texadmin]

Обсуждаем подходы к валидации методик анализа по показателям прецизионности, правильности и точности. Особое внимание - на качествено получения экспериментальных данных и узкие места классических схем валидации. Говорим о том как задавать валидационные критерии во всем диапазоне измерений. Обсуждаем типичные ошибки, возникающие при валидации методик. В конце видео - о том, с чего на практике начать делать валидацию.

00:00 О чем этот ролик
01:35 Суть валидации и ответственность
05:04 До точности
06:08 Показатели прецизионности
21:27 Задание валидационных критериев в диапазоне
28:43 Показатели правильности и точности
56:47 Ошибки при валидации - эксперимент
01:03:59 Ошибки при валидации - критерии
01:10:37 Спокойный подход к валидации
01:20:02 Приглашаю к дискуссии

[Гость]

Нужно ли фиксировать первичные записи в рабочих тетрадях/журналах при проведении пробных испытаний в рамках верификации? Данный момент в СМК прописан не был. Могут эксперты запросить предоставить эти записи при расширении области аккредитации? И что будет, если не предоставим?

[Olga_Nesterova]

пробных испытаний

Это что?
В рамках верификации вы должны подтвердить, что вы провели серию испытаний, получили показатели точности, они не хуже установленных. Все.