Валидация, верификация методик измерений

Правила форума
Межлабораторные сличительные испытания, внутрилабораторный контроль, подтверждение технической компетентности.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Зарегистрирован: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

cordek писал(а): 11.04.2022 Да вот в этом то и дело, я не знаю как определить погрешность значения..
А зачем вам определяиь погрешность значения?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Теги:

PlisAO123
 
 
Сообщения: 19
Зарегистрирован: 1 год 5 месяцев

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение PlisAO123 »

cordek писал(а): 13.12.2022 А зачем вам определяиь погрешность значения?
верификацию проводим согласно прил. Б РМГ 76, ну а там t-критерий, показ-ль правильности рассчитывают с учетом погрешности значения. В этой теме совсем недавно.. Сориентируйте! Может по другим рекомендациям делать?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

PlisAO123, Р 50.2.060

PlisAO123
 
 
Сообщения: 19
Зарегистрирован: 1 год 5 месяцев

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение PlisAO123 »

Olga_Nesterova писал(а): 14.12.2022 Р 50.2.060
Извините за возможно глупые вопросы.. по п. 5.5.2?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

PlisAO123, ну я в подробности вашего эксперимента настолько не посвящена, чтоб сказать так или не так.
Как я понимаю способ I вам не подходит, т.к по РМГ 76 вы не можете осуществить эксперимент. В способе II две части - оценка повторяемости и оценка смещения:
1. Оценка повторяемости по 5.5.2 или 5.5.3 в зависимости от того сколько вы поддиапазонов верифицируете.
2. Оценка смещения по ОК/методом добавок/контрольной методикой. Выбираете подходящий и оцениваете смещение.
Методика будет верифицирована, если пройдут ОБА показателя.

PlisAO123
 
 
Сообщения: 19
Зарегистрирован: 1 год 5 месяцев

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение PlisAO123 »

Olga_Nesterova писал(а): 14.12.2022 Оценка смещения по ОК/методом добавок/контрольной методикой.
Ни под один пункт не попадает(( А могу ли я происследовать пробу в аккредитованной по этой методике лаборатории и использовать ее (пробу) как ОК?..

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

PlisAO123 писал(а): 15.12.2022как ОК?
ОК имеет аттестованное значение. Если проанализировать в аккредитованной лаборатории, то это будет контрольная методика. Но там есть условия, которым должны удовлетворять контрольная методика и результаты, полученные по ней.

PlisAO123
 
 
Сообщения: 19
Зарегистрирован: 1 год 5 месяцев

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение PlisAO123 »

Olga_Nesterova писал(а): 15.12.2022 это будет контрольная методика. Но там есть условия, которым должны удовлетворять контрольная методика и результаты, полученные по ней
Ольга, будьте добры, подскажите, где эти условия увидеть?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

PlisAO123, 5.5.6.1 Р 50.2.060
Аватара пользователя

kedr

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение kedr »

Добрый день форумчане! Впервые столкнулся с аккредитацией лабораторией и сейчас дошел до этапа написания методик испытаний. Полностью ознакомился с гостом 17025-2019 и приказом от 26.10.2022 № 707, но до конца не понятно как их нужно оформлять.
В нашей ОА около 600 строк подпунктов различных гостов, получается что нужно для каждого подпункта писать методику испытаний (даже если это просто визуальный осмотр)? Может кто-то подскажет почитать или посмотреть какие-то вебинары по этой теме.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

kedr, добрый день!

Поясните, пожалуйста, что вы хотите куда написать? Если вы работаете по стандартизованным методикам, то вам нужна только верификация. Если сами разрабатываете методики на основе стандартов, то нужна валидация (она же аттестация).
У вас уже есть ОА или вы говорите про проект ОА?
Аватара пользователя

Гость_2068

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2068 »

Olga_Nesterova, ОА уже есть. Например, в нашей ОА прописаны различные пункты госта 60601, в одном из них мы проверяем «Доступность частей изделий» нужно ли для этого писать методику? Под стандартизированными методиками имеется в виду то как это прописано в конкретном госте?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость_2068, если у вас уже есть аккредитация, то зачем вам какие-то методики писать?
Давайте начнем с начала:
1. Методика это описание процедуры проведения испытаний, алгоритм действий. Процедуру вы можете написать сами, оценить неопределенность, аттестовать и жить с ней. А можете взять процедуру и неопределенность, установленную в стандарте (стандартизованную).
2. Чтобы пройти аккредитацию в самый первый раз лаборатория уже должна иметь какой-никакой опыт работы по этим методикам. То есть сначала собираются методики, а потом уже появляется ОА.
3. Стандартизованные методики должны быть внедрены (верифицированы). Если у вас уже есть утвержденная ОА, то ваши методики уже наверняка верифицированы.
4. Чтобы провести испытания и выдать протокол со ссылкой на аккредитацию вам надо взять ГОСТ из ОА, открыть нужный пункт и сделать по нему ровно как написано.
Аватара пользователя

kedr

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение kedr »

Olga_Nesterova, так таковой лаборатории ещё нет. Оборудование для неё будет закупаться в ближайшее время, соответсвенно никаких методик тоже нет. ОА писалась, грубо говоря, с нуля и про верификацию/валидацию я узнал уже по ходу написания ОА. Правильно ли я понимаю, что согласно п. 4 для того чтобы верифицировать методику мне достаточно будет скопировать текст испытания из пункта госта указанного в нашей ОА?
Аватара пользователя

Гость_6402

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_6402 »

kedr, внедряйте ГОСТы...зачем Вам писать методики испытаний, если они есть в ГОСТах которые включили в область аккредитации (проект)...
Аватара пользователя

kedr

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение kedr »

Гость_6402, а есть ли какой-то документ в котором указано как это делается и как это должно выглядеть?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

kedr, для количественных методик есть Р 50.2.060, качественные внедряются без эксперимента - просто сравнением всем ли требованиям методики по персоналу, оборудованию и условиям вы удовлетворяете.
Аватара пользователя

kedr

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение kedr »

Olga_Nesterova, то есть для всех количественных методик мы используем Р 50.2.060 (приложение Б) в качестве подтверждения соответствия, это и будет их верификацией? А по качественным методикам вообще не оформляются никакие бумаги, эксперты только проведут сравнительный анализ?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

kedr, то есть для количественных методик вы делаете эксперимент по способу 1 или способу 2 из Р 50.2.060, оформляете протокол по приложению Б, если это способ 1 или какой-нибудь акт по своей форме, если это способ 2. А по качественным методикам оформляете акт, что у вас персонал, оборудование и условия проведения испытаний соответствуют установленным в документе. Эксперты приедут, посмотрят ваши бумаги и потом скажут правильно вы сделали или нет.
Вам бы человека с опытом работы в аккредитованной ИЛ для начала найти. Самому вам похоже очень сложно будет.
Потому что для проведения верификации нужна установленная процедура, формы и ответственные сотрудники. А для разработки установленной процедуры надо разработать процедуру управления документами. Потому что кто-то должен эти документы разрабатывать, проверять и утверждать. А для этого нужно описать структуру ИЛ и распределить полномочия. А для этого нужна процедура управления персоналом....
Ну вы поняли, да?
Аватара пользователя

kedr

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение kedr »

Olga_Nesterova, понимаю, но деваться некуда поэтому стараюсь погрузиться во все сам. Спасибо Вам что помогли разобраться с данным вопросом.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

kedr, тогда рекомендую начать с системы менеджмента. Съездите на обучение по 17025, по Критериям аккредитации. Посмотрите шаблонные руководства по качеству и процедуры. Хотя бы какое-то общее впечатление получите.
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Добрый день, коллеги!
Вопрос по верификации методики. Читаем и все мыслят по разному. Делаем по Р 50.2.060-2008, согласно которому нужно провести N результатов единичного анализа, где N>=16. Число 16 это число параллельных определений? Или же результат единичного анализа это два параллельных измерения (как в методике)? Вобщем вопрос, 16 измерений делать или 16*2=32?

EvgeniyaQA
 
 
Сообщения: 62
Зарегистрирован: 1 год 6 месяцев
Поблагодарили: 12 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение EvgeniyaQA »

Гость_2292 писал(а): 17.01.2023 Число 16 это число параллельных определений?
Если вы про повторяемость, то в п. 5.5.2.3 как раз указано что N - число параллельных определений пробы
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

EvgeniyaQA писал(а): 17.01.2023 N - число параллельных определений пробы
т.е. нужно с одной пробы сделать 16 параллельных определений?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость_2292 писал(а): 17.01.2023 т.е. нужно с одной пробы сделать 16 параллельных определений?
Да. Для нескольких проб п. 5.5.3

Miralasa
 
 
Сообщения: 68
Зарегистрирован: 2 года 7 месяцев
Поблагодарили: 8 раз
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Miralasa »

Добрый день, коллеги! Можно ли верифицировать использование титранта другой концентрации? На точность влияния это не оказывает, всё проверили. Готовить проще, расход меньше. Или это будет отступлением от МИ?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Miralasa, Если в методике нет примечаний, что такое допускается, то это отступление. И тогда валидация.
Аватара пользователя

YuliyaYuliya

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение YuliyaYuliya »

Добрый день, подскажите пожалуйста, надо ли проводить валидацию МУК 4.2.1018-01 санитарно-микробиологический анализ питьевой воды, если по этому МУК исследуются подземные воды?
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Добрый день.
Кто нибуть внедрял методику по взвешенным веществам в воде (у нас ПНДФ)? Не поделитесь расчетами или примером расчётов? Не можем сообразить откуда что берётся :(
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Хотим внедрить методику (ПНДФ) по трем объектам: вода природная, вода сточная, вода очищенная сточная. Как правильно делать внедрение, по всем трем? или для расчетов лабораторного смещения можно взять один вид воды, например вода сточная? В самой методике никакого разделения в проведении измерений нет, для всех вод измерения делаются одинаково.
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

И может кто нибуть подскажет, как внедрять методку на отбор проб? Там что считать нужно, неопределенность?

vert11
 
 
Сообщения: 9
Зарегистрирован: 1 год 2 месяца
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение vert11 »

kedr писал(а): 27.12.2022 Olga_Nesterova, понимаю, но деваться некуда поэтому стараюсь погрузиться во все сам. Спасибо Вам что помогли разобраться с данным вопросом.
Может вам это поможет, - если вы пользуетесь ИС "Техэксперт", и вам нужно провести верификацию методик, то в базе ИС "Техэксперт" есть "Руководство по верификации методик (методов) испытаний в испытательных лабораториях (центрах)", автор Крикун В. М.

Olga_Il
 
 
Сообщения: 45
Зарегистрирован: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 9 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Il »

Добрый день!
пересматриваем методики измерений....вернее актуализацию в части ссылок на замененные/отмененные ГОСТ.
нужно ли направлять документы в организацию, которая проводила первичную аттестацию МИ? или достаточно у себя проверить, что изменения не оказывают влияния на метрологические характеристики?
Аватара пользователя

Olga_Ivanovna

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Ivanovna »

Добрый день! помогите с верификацией по пнд ф 14.1.281-15 "массовая концентрация жиров в пробах сточных вод методом ик-спектрофотометрии" методикой не предусмотрен показатель повторяемости,а мы все свои ми верифицировали по р 50.2.060 способ 2,как нам правильно провести экспериментальную проверку,по какому алгоритму?
Заранее благодарю!

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Olga_Ivanovna, а способ 1 не подойдет? Сравните по прецизионности и точности, а повторяемость будете потом брать свою.
Аватара пользователя

Olga_Ivanovna

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Ivanovna »

спасибо за ответ! но способ 1 затратный материально и по времени,нам не подходит
Аватара пользователя

Гость_9824

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_9824 »

Olga_Nesterova, вы не подскажите можно верифицировать по п7 РМГ 76 "Контроль стабильности ра в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа"?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость_9824, процедуру верификации ИЛ устанавливает сама. Нам подошел Р 50.2.060. Вам может подойти РМГ 76. Кто-то верифицирует по РМГ 61 полноценным экспериментом на 20 результатов. А можно вообще собственную процедуру оценивания написать с формулами и правилами. Тут больше вопрос достаточности этой оценки. Мы, например, верифицируем стандартизованные методики для экспериментальных работ по большей части, в ОА их не вносим. Поэтому допустили, что можно для каких-то целей провести 5 измерений и по Р 50.2.060. Где-то требуется большие гарантии правильности применения, там лучше взять РМГ 61.
Аватара пользователя

Mari_Curi

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Mari_Curi »

Здравствуйте! Может ли кто-нибудь подсказать как провести верификацию прямых методов измерения?

ministrile
Сообщения: 1
Зарегистрирован: 1 год
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение ministrile »

Добрый день, коллеги!
Необходима помощь с внедрением методики и дальнейшей верификации результатов. Было дано задание внедрить методику определения массовой доли влаги в мясе птицы механической обвалки и провести ВЛК. А примера как оформлять это все нет. Спасибо за помощь!

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

ministrile, Р 50.2.060
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Добрый день.
Внедряем методики по Р 50.2.060. Как посчитать лабораторное смещение, где не предусмотрены ни ГСО, ни добавки? Например, температура, взвешенные вещества. Посчитать только повторяемость и всё?
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2352
Зарегистрирован: 6 лет 11 месяцев
Поблагодарили: 697 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Без ГСО смещение можно оценить по альтернативной, более точной методике.
Но если нет, то никак не оценить. Определяйте повторяемость и воспроизводимость.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_4221

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_4221 »

Всем добрый день! При контроле за выполнением методики КХА (ГОСТ) обнаружили отклонение (не используется один из реактивов при проведении анализа, экономится время на его приготовление и пр.). Скорее всего, требуется валидация. Вопрос: на сколько мы можем (имеем право) отступить от ГОСТ при валидации? Исключить некоторые операции и доказать серией контрольных измерений допустимо?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость_4221 писал(а): 31.03.2023 Исключить некоторые операции и доказать серией контрольных измерений допустимо?
Насколько знаю, допустимо. Надо все составляющие неопределенности смотреть.
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Добрый день. Коллеги, подскажите как вы верифицируете методики. Если в методике указаны погрешности для трёх диапазонов, то 16 измерений делаете по всем трём диапазонам или достаточного одного? Если по всем диапазонам делать что то дофига измерений и расчетов получается. Например, общий диапазон по методике от 10 до 1000 мг/дм3, но от 10 до 50 одна погрешность, при св. 50 до 200 другая, и свыше 200 и до 1000 третья.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость_2292, надо подтверждать каждый поддиапазон. Только откуда 16 измерений получилось?
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Olga_Nesterova писал(а): 03.04.2023 Только откуда 16 измерений получилось?
имелось ввиду 16 измерений для каждого диапазона. Т.е. если три диапазона, то будет 16*3=48 измерений :((

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость_2292, а зачем так много? как определили, что 16 надо?
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Olga_Nesterova писал(а): 03.04.2023 а зачем так много? как определили, что 16 надо?
р 50.2.060-2008 п.5.5.2.1. для проверки соответствия результатов анализа требованиям МИ N >= 16

Вернуться в «Контроль качества»