Валидация, верификация методик измерений

cordek писал(а): ↑11 апр 2022 20:35 Да вот в этом то и дело, я не знаю как определить погрешность значения..

А зачем вам определяиь погрешность значения?

cordek писал(а): ↑13 дек 2022 14:18 А зачем вам определяиь погрешность значения?

верификацию проводим согласно прил. Б РМГ 76, ну а там t-критерий, показ-ль правильности рассчитывают с учетом погрешности значения. В этой теме совсем недавно.. Сориентируйте! Может по другим рекомендациям делать?

PlisAO123, Р 50.2.060

Olga_Nesterova писал(а): ↑14 дек 2022 06:20 Р 50.2.060

Извините за возможно глупые вопросы.. по п. 5.5.2?

PlisAO123, ну я в подробности вашего эксперимента настолько не посвящена, чтоб сказать так или не так.
Как я понимаю способ I вам не подходит, т.к по РМГ 76 вы не можете осуществить эксперимент. В способе II две части - оценка повторяемости и оценка смещения:
1. Оценка повторяемости по 5.5.2 или 5.5.3 в зависимости от того сколько вы поддиапазонов верифицируете.
2. Оценка смещения по ОК/методом добавок/контрольной методикой. Выбираете подходящий и оцениваете смещение.
Методика будет верифицирована, если пройдут ОБА показателя.

Olga_Nesterova писал(а): ↑14 дек 2022 10:41 Оценка смещения по ОК/методом добавок/контрольной методикой.

Ни под один пункт не попадает(( А могу ли я происследовать пробу в аккредитованной по этой методике лаборатории и использовать ее (пробу) как ОК?..

PlisAO123 писал(а): ↑15 дек 2022 09:12как ОК?

ОК имеет аттестованное значение. Если проанализировать в аккредитованной лаборатории, то это будет контрольная методика. Но там есть условия, которым должны удовлетворять контрольная методика и результаты, полученные по ней.

Olga_Nesterova писал(а): ↑15 дек 2022 09:22 это будет контрольная методика. Но там есть условия, которым должны удовлетворять контрольная методика и результаты, полученные по ней

Ольга, будьте добры, подскажите, где эти условия увидеть?

PlisAO123, 5.5.6.1 Р 50.2.060

Добрый день форумчане! Впервые столкнулся с аккредитацией лабораторией и сейчас дошел до этапа написания методик испытаний. Полностью ознакомился с гостом 17025-2019 и приказом от 26.10.2022 № 707, но до конца не понятно как их нужно оформлять.
В нашей ОА около 600 строк подпунктов различных гостов, получается что нужно для каждого подпункта писать методику испытаний (даже если это просто визуальный осмотр)? Может кто-то подскажет почитать или посмотреть какие-то вебинары по этой теме.

kedr, добрый день!

Поясните, пожалуйста, что вы хотите куда написать? Если вы работаете по стандартизованным методикам, то вам нужна только верификация. Если сами разрабатываете методики на основе стандартов, то нужна валидация (она же аттестация).
У вас уже есть ОА или вы говорите про проект ОА?

Olga_Nesterova, ОА уже есть. Например, в нашей ОА прописаны различные пункты госта 60601, в одном из них мы проверяем «Доступность частей изделий» нужно ли для этого писать методику? Под стандартизированными методиками имеется в виду то как это прописано в конкретном госте?

Гость_2068, если у вас уже есть аккредитация, то зачем вам какие-то методики писать?
Давайте начнем с начала:
1. Методика это описание процедуры проведения испытаний, алгоритм действий. Процедуру вы можете написать сами, оценить неопределенность, аттестовать и жить с ней. А можете взять процедуру и неопределенность, установленную в стандарте (стандартизованную).
2. Чтобы пройти аккредитацию в самый первый раз лаборатория уже должна иметь какой-никакой опыт работы по этим методикам. То есть сначала собираются методики, а потом уже появляется ОА.
3. Стандартизованные методики должны быть внедрены (верифицированы). Если у вас уже есть утвержденная ОА, то ваши методики уже наверняка верифицированы.
4. Чтобы провести испытания и выдать протокол со ссылкой на аккредитацию вам надо взять ГОСТ из ОА, открыть нужный пункт и сделать по нему ровно как написано.

Olga_Nesterova, так таковой лаборатории ещё нет. Оборудование для неё будет закупаться в ближайшее время, соответсвенно никаких методик тоже нет. ОА писалась, грубо говоря, с нуля и про верификацию/валидацию я узнал уже по ходу написания ОА. Правильно ли я понимаю, что согласно п. 4 для того чтобы верифицировать методику мне достаточно будет скопировать текст испытания из пункта госта указанного в нашей ОА?

kedr, внедряйте ГОСТы...зачем Вам писать методики испытаний, если они есть в ГОСТах которые включили в область аккредитации (проект)...

Гость_6402, а есть ли какой-то документ в котором указано как это делается и как это должно выглядеть?

kedr, для количественных методик есть Р 50.2.060, качественные внедряются без эксперимента - просто сравнением всем ли требованиям методики по персоналу, оборудованию и условиям вы удовлетворяете.

Olga_Nesterova, то есть для всех количественных методик мы используем Р 50.2.060 (приложение Б) в качестве подтверждения соответствия, это и будет их верификацией? А по качественным методикам вообще не оформляются никакие бумаги, эксперты только проведут сравнительный анализ?

kedr, то есть для количественных методик вы делаете эксперимент по способу 1 или способу 2 из Р 50.2.060, оформляете протокол по приложению Б, если это способ 1 или какой-нибудь акт по своей форме, если это способ 2. А по качественным методикам оформляете акт, что у вас персонал, оборудование и условия проведения испытаний соответствуют установленным в документе. Эксперты приедут, посмотрят ваши бумаги и потом скажут правильно вы сделали или нет.
Вам бы человека с опытом работы в аккредитованной ИЛ для начала найти. Самому вам похоже очень сложно будет.
Потому что для проведения верификации нужна установленная процедура, формы и ответственные сотрудники. А для разработки установленной процедуры надо разработать процедуру управления документами. Потому что кто-то должен эти документы разрабатывать, проверять и утверждать. А для этого нужно описать структуру ИЛ и распределить полномочия. А для этого нужна процедура управления персоналом....
Ну вы поняли, да?

Olga_Nesterova, понимаю, но деваться некуда поэтому стараюсь погрузиться во все сам. Спасибо Вам что помогли разобраться с данным вопросом.

kedr, тогда рекомендую начать с системы менеджмента. Съездите на обучение по 17025, по Критериям аккредитации. Посмотрите шаблонные руководства по качеству и процедуры. Хотя бы какое-то общее впечатление получите.

Добрый день, коллеги!
Вопрос по верификации методики. Читаем и все мыслят по разному. Делаем по Р 50.2.060-2008, согласно которому нужно провести N результатов единичного анализа, где N>=16. Число 16 это число параллельных определений? Или же результат единичного анализа это два параллельных измерения (как в методике)? Вобщем вопрос, 16 измерений делать или 16*2=32?

Гость_2292 писал(а): ↑17 янв 2023 09:47 Число 16 это число параллельных определений?

Если вы про повторяемость, то в п. 5.5.2.3 как раз указано что N - число параллельных определений пробы

EvgeniyaQA писал(а): ↑17 янв 2023 10:07 N - число параллельных определений пробы

т.е. нужно с одной пробы сделать 16 параллельных определений?

Гость_2292 писал(а): ↑17 янв 2023 10:20 т.е. нужно с одной пробы сделать 16 параллельных определений?

Да. Для нескольких проб п. 5.5.3

Добрый день, коллеги! Можно ли верифицировать использование титранта другой концентрации? На точность влияния это не оказывает, всё проверили. Готовить проще, расход меньше. Или это будет отступлением от МИ?

Miralasa, Если в методике нет примечаний, что такое допускается, то это отступление. И тогда валидация.

Добрый день, подскажите пожалуйста, надо ли проводить валидацию МУК 4.2.1018-01 санитарно-микробиологический анализ питьевой воды, если по этому МУК исследуются подземные воды?

Добрый день.
Кто нибуть внедрял методику по взвешенным веществам в воде (у нас ПНДФ)? Не поделитесь расчетами или примером расчётов? Не можем сообразить откуда что берётся :(

Хотим внедрить методику (ПНДФ) по трем объектам: вода природная, вода сточная, вода очищенная сточная. Как правильно делать внедрение, по всем трем? или для расчетов лабораторного смещения можно взять один вид воды, например вода сточная? В самой методике никакого разделения в проведении измерений нет, для всех вод измерения делаются одинаково.

И может кто нибуть подскажет, как внедрять методку на отбор проб? Там что считать нужно, неопределенность?

kedr писал(а): ↑27 дек 2022 11:19 Olga_Nesterova, понимаю, но деваться некуда поэтому стараюсь погрузиться во все сам. Спасибо Вам что помогли разобраться с данным вопросом.

Может вам это поможет, - если вы пользуетесь ИС "Техэксперт", и вам нужно провести верификацию методик, то в базе ИС "Техэксперт" есть "Руководство по верификации методик (методов) испытаний в испытательных лабораториях (центрах)", автор Крикун В. М.

Добрый день!
пересматриваем методики измерений....вернее актуализацию в части ссылок на замененные/отмененные ГОСТ.
нужно ли направлять документы в организацию, которая проводила первичную аттестацию МИ? или достаточно у себя проверить, что изменения не оказывают влияния на метрологические характеристики?

Добрый день! помогите с верификацией по пнд ф 14.1.281-15 "массовая концентрация жиров в пробах сточных вод методом ик-спектрофотометрии" методикой не предусмотрен показатель повторяемости,а мы все свои ми верифицировали по р 50.2.060 способ 2,как нам правильно провести экспериментальную проверку,по какому алгоритму?
Заранее благодарю!

Olga_Ivanovna, а способ 1 не подойдет? Сравните по прецизионности и точности, а повторяемость будете потом брать свою.

спасибо за ответ! но способ 1 затратный материально и по времени,нам не подходит

Olga_Nesterova, вы не подскажите можно верифицировать по п7 РМГ 76 "Контроль стабильности ра в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа"?

Гость_9824, процедуру верификации ИЛ устанавливает сама. Нам подошел Р 50.2.060. Вам может подойти РМГ 76. Кто-то верифицирует по РМГ 61 полноценным экспериментом на 20 результатов. А можно вообще собственную процедуру оценивания написать с формулами и правилами. Тут больше вопрос достаточности этой оценки. Мы, например, верифицируем стандартизованные методики для экспериментальных работ по большей части, в ОА их не вносим. Поэтому допустили, что можно для каких-то целей провести 5 измерений и по Р 50.2.060. Где-то требуется большие гарантии правильности применения, там лучше взять РМГ 61.

Здравствуйте! Может ли кто-нибудь подсказать как провести верификацию прямых методов измерения?

Добрый день, коллеги!
Необходима помощь с внедрением методики и дальнейшей верификации результатов. Было дано задание внедрить методику определения массовой доли влаги в мясе птицы механической обвалки и провести ВЛК. А примера как оформлять это все нет. Спасибо за помощь!

ministrile, Р 50.2.060

Добрый день.
Внедряем методики по Р 50.2.060. Как посчитать лабораторное смещение, где не предусмотрены ни ГСО, ни добавки? Например, температура, взвешенные вещества. Посчитать только повторяемость и всё?

Без ГСО смещение можно оценить по альтернативной, более точной методике.
Но если нет, то никак не оценить. Определяйте повторяемость и воспроизводимость.

Всем добрый день! При контроле за выполнением методики КХА (ГОСТ) обнаружили отклонение (не используется один из реактивов при проведении анализа, экономится время на его приготовление и пр.). Скорее всего, требуется валидация. Вопрос: на сколько мы можем (имеем право) отступить от ГОСТ при валидации? Исключить некоторые операции и доказать серией контрольных измерений допустимо?

Гость_4221 писал(а): ↑31 мар 2023 10:56 Исключить некоторые операции и доказать серией контрольных измерений допустимо?

Насколько знаю, допустимо. Надо все составляющие неопределенности смотреть.

Добрый день. Коллеги, подскажите как вы верифицируете методики. Если в методике указаны погрешности для трёх диапазонов, то 16 измерений делаете по всем трём диапазонам или достаточного одного? Если по всем диапазонам делать что то дофига измерений и расчетов получается. Например, общий диапазон по методике от 10 до 1000 мг/дм3, но от 10 до 50 одна погрешность, при св. 50 до 200 другая, и свыше 200 и до 1000 третья.

Гость_2292, надо подтверждать каждый поддиапазон. Только откуда 16 измерений получилось?

Olga_Nesterova писал(а): ↑03 апр 2023 07:32 Только откуда 16 измерений получилось?

имелось ввиду 16 измерений для каждого диапазона. Т.е. если три диапазона, то будет 16*3=48 измерений :((

Гость_2292, а зачем так много? как определили, что 16 надо?

Olga_Nesterova писал(а): ↑03 апр 2023 10:36 а зачем так много? как определили, что 16 надо?

р 50.2.060-2008 п.5.5.2.1. для проверки соответствия результатов анализа требованиям МИ N >= 16