Валидация, верификация методик измерений

[Гость_2292]

проверка соответствия повторяемости результатов анализа

[Olga_Nesterova]

N >= 16

А, это количество параллелей. Я уж подумала столько результатов измерений нужно набрать для оценки точности (правильности).
А вы смотрели куда ссылается этот

5.5.2.1

пункт? Там число степеней свободы 15 устанавливают для критерия Фишера. При этом в Р 50.2.060 критерий устанавливают с применением коэффициента, рассчитанного на основе хи-квадрат распределения.
Вы лучше рассчитайте сколько нужно получить результатов измерений для оценки показателя правильности. От него и пляшите. Если у вас получается 10 результатов измерений, то при числе параллельных определений 2 вы получите N=20. А если вам нужно 5 результатов, то N будет равно 10 и все.

[Гость_2292]

рассчитанного на основе хи-квадрат распределения.

не совсем поняла где про это расписано?

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, в РМГ 76, под таблицей 15.

[Гость_2181]

добрый день! ХЭЛП!! может у кого-нибудь есть верификации по гост 32255, гост 32219 (молочка) Очень нужно.

[Ксения93]

Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, как провести процедуру определения диапазона измерения аналитической стадии и оформить соответствующие документы? Необходимо верифицировать МУ 1480-76. В методике отсутствуют все метрологические показатели и диапазона измерения тоже нет.

[Olga_Nesterova]

Ксения93, неведомая мне процедура. Посмотрела ваш МУ, там диапазон определяется градуировочным графиком. От 5 до 125 мкг, выше вы определить не сможете. Метрологию устанавливайте себе сами.

[Ксения93]

Вот что написано в приказе 11 Росаккредитации :
11.9 В случае отсутствия в документе, определяющем правила и методы исследований (испытаний) или измерений (или в случае указания в данном документе наибольшего/наименьшего предела определения), как и для качественных, так и для количественных методик, диапазона определения показателя (характеристики), а также если результат исследования (испытания) или измерения не является результатом непосредственно прямого измерения, испытательная лаборатория (центр) должна определить фактически реализуемый диапазон определения в соответствии с правилами и процедурами, регламентированными системой менеджмента качества испытательной лаборатории (центра). В этом случае необходимо указывать в графе 7 области аккредитации диапазон определения, установленный испытательной лабораторией (центром) в процессе внедрения документа.
Что мне указывать в качестве диапазона? Значения концентраций, по которым строится градуировочный график?

Отправлено спустя 50 секунд:
На какой документ мне опираться в таком случае? Где это прописано?

[Olga_Nesterova]

Вот проблема проблем наших реалий. Специалисты ИЛ без НД не могут что-либо сделать. Спасибо, система менеджмента.

Ксения93, опираться вам на методику.
1. Немного теории. Процедура верификации это подтверждение, что вы можете повторить то, что написано. Что у вас есть нужное оборудование, нужный персонал, помещения и руки откуда надо растут. Это в общем случае. Ваши МУ, насколько помню, содержат только требования к оборудованию.
Методика вам дает набор градуировочных растворов. "От и до". При повторении процедуры у вас результат может быть в диапазоне "от и до", за пределами графика находятся уже недостоверные результаты, потому что как ведет себя график за его границами вы не знаете. Отсюда вырастает ваш диапазон, ведь диапазон это и есть "от и до". Вы можете добавить еще точки и увеличить диапазон, но это уже будет валидация, т.к. вы расширяете возможности методики.
2. Немного практики. Повторите процедуру, получите результат. Если повторите на рабочей пробе, то не будете знать правильный этот результат или вообще мимо. Если повторите на контрольном образце с известным содержанием, то еще и оцените правильно вы сделали или нет.
А для оценки показателей качества проводите эксперимент по РМГ 76 или 61, набираете статистику и обрабатываете ее. Если есть какие-то целевые значения (вы же для чего-то внедряете) показателя точности, то сравниваете с ним. Если все ок, то вы верифицировали. Если не ок, то либо методика не та, либо где-то косяк.

[Ксения93]

Большое спасибо за подробный ответ!
Я провела эксперимент по РМГ 61 с использованием ГСО ампициллина, результаты хорошие. Проблема заключалась только в установлении диапазона, так как первый раз вижу методику без каких-либо характеристик.

[Гость_7630]

Добрый день!
Помогите советом - проводим процедуру верификации, в ГОСТ указаны показатель повторяемости, промежут.прецизионности и точности.
набор статистики проводим на рабочих пробах, нужно ли нам оценивать у себя показатель правильности (например варьируя навески) или достаточно оценить повторяемость и промежут. прецизионность?
если оцениваем всё же правильность, то при расчете точности её учитываем? или точность рассчитываем так же, как и в верифицируемом ГОСТ 1,96*SI(TO)?

[Olga_Nesterova]

Гость_7630, оцениваете правильность, смотрите ее значимость, а потом решаете надо вам ее учитывать при расчете показателя точности или нет.

[Гость_3914]

Добрый день!

Помогите примером протокола по валидации ПО и электронных таблиц. И обязательно ли составлять план валидации или для ИК достаточно будет протоколов? Предстоит двухлетний ПК.

[Pleh]

Помогите примером протокола по валидации ПО

Валидация программного обеспечения (ПО)