Валидация, верификация методик измерений

[Гость_2292]

проверка соответствия повторяемости результатов анализа

[Olga_Nesterova]

N >= 16

А, это количество параллелей. Я уж подумала столько результатов измерений нужно набрать для оценки точности (правильности).
А вы смотрели куда ссылается этот

5.5.2.1

пункт? Там число степеней свободы 15 устанавливают для критерия Фишера. При этом в Р 50.2.060 критерий устанавливают с применением коэффициента, рассчитанного на основе хи-квадрат распределения.
Вы лучше рассчитайте сколько нужно получить результатов измерений для оценки показателя правильности. От него и пляшите. Если у вас получается 10 результатов измерений, то при числе параллельных определений 2 вы получите N=20. А если вам нужно 5 результатов, то N будет равно 10 и все.

[Гость_2292]

рассчитанного на основе хи-квадрат распределения.

не совсем поняла где про это расписано?

[Olga_Nesterova]

Гость_2292, в РМГ 76, под таблицей 15.

[Гость_2181]

добрый день! ХЭЛП!! может у кого-нибудь есть верификации по гост 32255, гост 32219 (молочка) Очень нужно.

[Ксения93]

Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, как провести процедуру определения диапазона измерения аналитической стадии и оформить соответствующие документы? Необходимо верифицировать МУ 1480-76. В методике отсутствуют все метрологические показатели и диапазона измерения тоже нет.

[Olga_Nesterova]

Ксения93, неведомая мне процедура. Посмотрела ваш МУ, там диапазон определяется градуировочным графиком. От 5 до 125 мкг, выше вы определить не сможете. Метрологию устанавливайте себе сами.

[Ксения93]

Вот что написано в приказе 11 Росаккредитации :
11.9 В случае отсутствия в документе, определяющем правила и методы исследований (испытаний) или измерений (или в случае указания в данном документе наибольшего/наименьшего предела определения), как и для качественных, так и для количественных методик, диапазона определения показателя (характеристики), а также если результат исследования (испытания) или измерения не является результатом непосредственно прямого измерения, испытательная лаборатория (центр) должна определить фактически реализуемый диапазон определения в соответствии с правилами и процедурами, регламентированными системой менеджмента качества испытательной лаборатории (центра). В этом случае необходимо указывать в графе 7 области аккредитации диапазон определения, установленный испытательной лабораторией (центром) в процессе внедрения документа.
Что мне указывать в качестве диапазона? Значения концентраций, по которым строится градуировочный график?

Отправлено спустя 50 секунд:
На какой документ мне опираться в таком случае? Где это прописано?

[Olga_Nesterova]

Вот проблема проблем наших реалий. Специалисты ИЛ без НД не могут что-либо сделать. Спасибо, система менеджмента.

Ксения93, опираться вам на методику.
1. Немного теории. Процедура верификации это подтверждение, что вы можете повторить то, что написано. Что у вас есть нужное оборудование, нужный персонал, помещения и руки откуда надо растут. Это в общем случае. Ваши МУ, насколько помню, содержат только требования к оборудованию.
Методика вам дает набор градуировочных растворов. "От и до". При повторении процедуры у вас результат может быть в диапазоне "от и до", за пределами графика находятся уже недостоверные результаты, потому что как ведет себя график за его границами вы не знаете. Отсюда вырастает ваш диапазон, ведь диапазон это и есть "от и до". Вы можете добавить еще точки и увеличить диапазон, но это уже будет валидация, т.к. вы расширяете возможности методики.
2. Немного практики. Повторите процедуру, получите результат. Если повторите на рабочей пробе, то не будете знать правильный этот результат или вообще мимо. Если повторите на контрольном образце с известным содержанием, то еще и оцените правильно вы сделали или нет.
А для оценки показателей качества проводите эксперимент по РМГ 76 или 61, набираете статистику и обрабатываете ее. Если есть какие-то целевые значения (вы же для чего-то внедряете) показателя точности, то сравниваете с ним. Если все ок, то вы верифицировали. Если не ок, то либо методика не та, либо где-то косяк.

[Ксения93]

Большое спасибо за подробный ответ!
Я провела эксперимент по РМГ 61 с использованием ГСО ампициллина, результаты хорошие. Проблема заключалась только в установлении диапазона, так как первый раз вижу методику без каких-либо характеристик.

[Гость_7630]

Добрый день!
Помогите советом - проводим процедуру верификации, в ГОСТ указаны показатель повторяемости, промежут.прецизионности и точности.
набор статистики проводим на рабочих пробах, нужно ли нам оценивать у себя показатель правильности (например варьируя навески) или достаточно оценить повторяемость и промежут. прецизионность?
если оцениваем всё же правильность, то при расчете точности её учитываем? или точность рассчитываем так же, как и в верифицируемом ГОСТ 1,96*SI(TO)?

[Olga_Nesterova]

Гость_7630, оцениваете правильность, смотрите ее значимость, а потом решаете надо вам ее учитывать при расчете показателя точности или нет.

[Гость_3914]

Добрый день!

Помогите примером протокола по валидации ПО и электронных таблиц. И обязательно ли составлять план валидации или для ИК достаточно будет протоколов? Предстоит двухлетний ПК.

[Pleh]

Помогите примером протокола по валидации ПО

Валидация программного обеспечения (ПО)

[Василий Бадо]

Добрый день! Подскажите для работы необходимо использование нескольких стандартизированных методик в области отбора проб таких как ГОСТ 13586.3-2015 и ГАФТА 124,можноли провести валидацию по непосредственным пункам связанными с отдельным видом отбора?И если есть примеры валидации по отбору проб, то просьба показать хоть пример как это происходит,спасибо!

[Алена 77]

Добрый день коллеги, подскажите пожалуйста. Хотим сделать верификацию методом добавок РМГ 76-2014 возник вопрос можно ли брать в одном диапазоне разные значения проб и добавок? Не пойму как тогда будет рассчитываться по формуле Б. 30

[Olga_Nesterova]

Алена 77, а как вы средние значения считали без добавки/с добавкой? Усредняли разные пробы?

[Алена 77]

Так вот ещё только начинаем. У нас загвоздка в том что одинаковых проб практически не бывает и даётся своя добавка на определённую пробу. Вообще да думали выводить среднюю.

[Olga_Nesterova]

Алена 77, вы как это представляете?))) Посмотрите второй абзац п. Б.4.3.1 и запрашивайте увеличенный объем пробы. Или ищите иной способ верификации.

[Алена 77]

Объема пробы то нам хватит.
Здесь вопрос в том что значения проб и добавок находятся в одном диапазоне, но они разные одни в начале диапазона, другие в конце.

[Olga_Nesterova]

Алена 77, сейчас я перестала понимать: пробы в одном конце, добавки в другом?

Давайте сначала: вам надо провести многократные измерения пробы без добавки и пробы с добавкой. Измерения парой - без / с. И разность между результатом пробы с добавкой и результатом пробы без добавки будет Хд. Усредняете значения разностей Хд для каждой пары, вычитаете значение введенной добавки, получаете тету (оценку смещения).

Вы так делаете? Исходя из этих рассуждений, в чем вопрос?

[Гость_4842]

Например у нас диапазон от 0,5 до 5,0
Могут быть пробы в любой точке этого диапазона и на пробы мы даём разные значения добавки то есть не постоянно 1 например, а 0,5, 1,2, 3,5 и т.д.
Затем в формуле тетта (Б.30) есть Сд - величина добавки какое значение подставлять если концентрация вся разная. И формула Б 31 предусматривает погрешность аттестованного значения добавки к пробе, тоже как высчитывать если опять же концентрация вся разная

[cordek]

А зачем вы делаете разные добавки?
Вам надо с одной величиной добавки провести серию измерений

Отправлено спустя 1 минуту 4 секунды:
Либо с разными величинами добавки разные серии, для каждой серии расчитаете значения

[Olga_Nesterova]

Гость_4842, Алена 77,
Если значения метрологических характеристик в диапазоне постоянны, то берете ОДНУ пробу в достаточном для серии измерений в 2L объеме, считаете ОДНУ добавку, измеряете эту ОДНУ пробу без добавки и пробу с ОДНОЙ и той же добавкой L раз. Дальше по формулам.

[Вика_Химик]

Кто-то слышал такое? Что оказывается нельзя использовать валидированные методики для подтверждения соответствия требованиям технических регламентов. Конечно, возникает резонный вопрос: например, "убогом" перечне ТР ТС 015 (извините, по-другому я его назвать не могу)- некоторые методики не мешало бы валидировать! А получается нельзя! Правда не знаю, где это написано, сказали в одной группе.
Получается, хотели прописать, что можем валидировать СТАНДАТНЫЕ МЕТОДЫ (напрмер, для изменения диапазона, или увелчение показателей), но лучше не стоит пока этим заниматься.

[Olga_Nesterova]

Правда не знаю, где это написано, сказали в одной группе.

В группах телеграма много чего пишут. Как полезного, так и бреда ничем не обоснованного. Спросите с того, кто что-то утверждает, на чем его утверждение основано. В 70% случаев - на обучении "эксперт" сказал/в другой группе писали/коллеги говорят. А я слышала, что в Рязани грибы с глазами.

[cordek]

Данное мнение основано на том, что для обязательной оценки соответствия необходимо использовать аттестованные методики измерений, а не валидированные.

[Olga_Nesterova]

cordek, валидировать можно и аттестованную методику, тут больше про то, что ГОСТы это неаттестованные методики, поэтому их валидировать бесполезно. Но тут я бы спорила до последнего.

[cordek]

ГОСТы это неаттестованные методики, поэтому их валидировать бесполезно. Но тут я бы спорила до последнего.

ну а куда деваться, приходится спорить

[Гость_2292]

Внедряем ПНДФ 14.1:2:3.4.121-97 определение рН в воде, там нужен термокомпенсатор. Кто работает по такой методике, что используете в качестве термокомпенсатора?

[WaRLoC]

Добрый день. Есть несколько ГОСТов с методами испытаний аккумуляторов и аккумуляторных батарей для разных типов (открытые/загрытые, стартерные и т.п. аккумуляторы). Во всех этих ГОСТах есть однотипные методы измерения параметров аккумуляторов, например измерение емкости. На практике такие измерения проводятся совершенно одинаково - образец подключается к испытательному стенду, и, согласно документации производителя, составляется программа измерений которую стенд прогоняет (разряд/заряд заданным током и напряжением). Допустимо ли оформить верификацию нескольких таких методов одним пакетом акт/программа/протокол если каждый такой метод в ОА оформлен отдельным пунктом? Возможно допустимо написать методику, обозвать "определение емкости" перечислить в ней все методы из ОА которые применимы, и верифицировать уже ее?

[Olga_Nesterova]

WaRLoC, ГОСТы содержат методы определения и других параметров? И они вам все нужны в ОА?
Тут надо определиться зачем вам это все. Если заказчику без разницы по какому документу определен параметр, то проще разбить ГОСТы на пункты по методам и писать конкретные пункты в ОА. Оставить определение емкости по одному ГОСТу, а в протокол делать ссылки: параметр 1 - по п. 1 ГОСТ 1, параметр 2 - по п.2 ГОСТ 2 и т.д. При необходимости диапазон можно валидировать пошире.
А вот если заказчику нужны все параметры по конкретному ГОСТу, то верифицировать нужно каждый ГОСТ целиком.

Отправлено спустя 1 минуту 8 секунд:

Допустимо ли оформить верификацию нескольких таких методов одним пакетом акт/программа/протокол

Гипотетически это возможно, если в отчетном документе по верификации вы перечислите все ГОСТы и учтете все их отличия друг от друга.

[WaRLoC]

ГОСТы содержат методы определения и других параметров? И они вам все нужны в ОА?

Да, ГОСТы нужны, т.к. на пункты испытаний этих ГОСТов ссылаются требования для сертификации данного вида аккумуляторов или батарей. Собственно пункты ГОСТов как методы и внесены в ОА, например: ГОСТ 6851, п.7.3.2 Испытание наемкость;Физико-механические;Измерение физических величин, ГОСТ Р МЭК 60896-11, п.14 Определение емкости;Физико-механические;Измерение физических величин. Это суть одинаковые методы, но для разных типов аккумуляторов, в ОА есть еще несколько аналогичных. Так же есть то же самое измерение емкости но в условиях повышенной/пониженной температуры, и тоже отдельным пунктом ОА и ГОСТ.

Отправлено спустя 7 минут 9 секунд:

Гипотетически это возможно, если в отчетном документе по верификации вы перечислите все ГОСТы и учтете все их отличия друг от друга.

Еще вопрос - есть совокупность методов из ОА которые требуют применения повышенной/пониженной температуры к образцу (в климатической камере или ванне) после чего используется метод измерения емкости, или осмотр внешнего вида. Возможно ли провести верификацию совокупности методов только в рамках подтверждения что да, мы можем температуру/влажность, а остальное это метод таких-то испытаний?

[Olga_Nesterova]

WaRLoC, тогда у вас второй вариант. Если в одном эксперименте не удастся все условия свести в одну точку, то надо будет проводить верификацию по каждому ГОСТу.

[VERA_S]

Добрый день. Подскажите, в каком документе установлено, что при верификации методики (метода) мы обязательно должны считать неопределенность измерений?
P.S. в методике нет требований к расчету неопределенности измерений.

[Olga_Nesterova]

мы обязательно должны считать неопределенность измерений?

Не должны. Должны подтвердить, что способны проводить испытания. Если установлены показатели качества, должны их подтвердить. Не установлены - только соответствие требований к оборудованию, исполнителям и условиям окружающей среды. Ну опробование можете еще провести.

[Полезная информация]

В октябре 2022 года прошел вебинар от ведущего учебного центра РФ для лабораторий "Альфа-образование" на тему "Верификация и валидация простым языком"

Приглашенный спикер — эксперт по системам менеджмента Горбунов Андрей Владимирович.

Были рассмотрены такие вопросы, как:
• Разбираемся в определениях
• Где верификация, где валидация
• ГОСТ ISO/IEC 17025-2019: читаем правильно

[Гость_2292]

Вы лучше рассчитайте сколько нужно получить результатов измерений для оценки показателя правильности. От него и пляшите. Если у вас получается 10 результатов измерений, то при числе параллельных определений 2 вы получите N=20. А если вам нужно 5 результатов, то N будет равно 10 и все.

добрый день. Подскажите пожалуйста как посчитать количество результатов измерений? В каком документе можно посмотреть? В р 50.2.060-2008 п.5.5.2.1 нашла только N>=16. Но смотрю некоторые еще делают 1 пробу прогоняют/измеряют 18 раз и еще по 2 параллели в каждой, 36 раз получается. ничего не пойму. Зачем, если это одна проба?

[Гость_2292]

Люди добрые, подскажите, как считаете верификацию методики, если указана только расширенная неопределённость? Каким методом считаете? Если можно, скиньте пример пожалуйста.

[cordek]

Надо также оценить расширенную неопределённость

[FilmCZL]

Люди добрые, подскажите, как считаете верификацию методики, если указана только расширенная неопределённость? Каким методом считаете? Если можно, скиньте пример пожалуйста.

РМГ 76
п. 4.8

[Olga_Nesterova]

добрый день. Подскажите пожалуйста как посчитать количество результатов измерений? В каком документе можно посмотреть? В р 50.2.060-2008 п.5.5.2.1 нашла только N>=16. Но смотрю некоторые еще делают 1 пробу прогоняют/измеряют 18 раз и еще по 2 параллели в каждой, 36 раз получается. ничего не пойму. Зачем, если это одна проба?

Параллели - оценка повторяемости. Повторные измерения пробы - внутрилаборатороная (или промежуточная) прецизионность. Тут могут влиять различные факторы: специфика метода, стоимость и доступность пробы, наличие поддиапазонов, длительность анализа, цели верификации/валидации и т.д. Если я имею методику, которую буду включать в ОА, буду делать рутинные анализы, буду работать в сфере обязательной оценки соответствия, в методике содержатся несколько поддиапазонов, то я возьму несколько проб в разных поддиапаонах и буду делать 16-20 повторов на каждой, чтобы достоверно оценить показатели качества. А если мне для разовой исследовательской работы методика нужна и вне ОА, то зачем мне париться? Возьму три пробы в трех точках диапазона, повторю пять раз и верифицируюсь.

Уточню, что 20 (или 18) повторов нужны, чтобы была возможность отбросить грубые промахи и получить свои N>=16 для расчета, если считаю я по Р 50.2.060. Можно написать и свою процедуру - никто не запрещает.

[Гость_2292]

Уточню, что 20 (или 18) повторов нужны, чтобы была возможность отбросить грубые промахи и получить свои N>=16 для расчета, если считаю я по Р 50.2.060. Можно написать и свою процедуру - никто не запрещает.

Я тоже считала раньше по Р 50.2.060, но сейчас у меня в методике не даны показатели повторяемости и воспроизводимости, необходимые для расчета, дана только расширенная неопределённость. Следовательно необходимо считать по другой методике. N>=16 указана только в Р 50.2.060., в РМГ 76 или РМГ 61 конкретное количество измерений не прописано.
Мы сделали 20 параллельных измерений, но сейчас смотрю по всем таблицам идет, что нужно несколько серий и в каждой минимум 2 параллели (критерий Кохрена, критерий Грабса). Короче, запуталась совсем.

[EvgeniyaQA]

РМГ 61 конкретное количество измерений не прописано.

А как же приложение Д?

Но смотрю некоторые еще делают 1 пробу прогоняют/измеряют 18 раз и еще по 2 параллели в каждой

п. 5.1.7 РМГ-61:
В общем случае число ОО должно быть не менее пяти.

Примечания

1 Если в процессе разработки методики анализа установлено отсутствие значимой зависимости показателя точности методики анализа от измеряемого содержания (например, небольшой диапазон измерений) или получена информация о линейной зависимости показателя точности методики анализа от измеряемого содержания, то допускается использование одного или двух ОО соответственно.

[Гость_2292]

Добрый день. Внедряем методику и в ней вода не дистиллированная, а вода для лабораторного анализа ГОСТ Р 52501-2005. Кто нибудь работает по такому? Как воду проверяете, сами или покупаете готовую? Покупную тоже не могу найти с сертификатом соответствия. И в госте не прописано сколько хранится вода и как часто нужно делать её анализ. Поделитесь опытом.

[cordek]

И в госте не прописано сколько хранится вода и как часто нужно делать её анализ

в целом воду такую хранить не рекомендуется.
Периодичность анализа сами прописываете, но УЭП рекомендуется проверять с каждой приготовленной партией.

[Гость_2292]

кто нибудь использует методику ПНД Ф 14.1:2:4.112-97 (фосфаты в воде)? В п.7 написано что относительная влажность воздуха при реализации методики должна быть (80±5) % (у нас такой влажности и не бывает никогда), но при этом всё лабораторное оборудование согласно РЭ должно эксплуатироваться при относительной влажности воздуха не выше 80 %. Как работаете по ней?

[EvgeniyaQA]

Получается у вас есть окно от 75 до 80%, уже не плохо. У нас увлажнитель не на всю мощь работает, поддерживает влажность в раойне 60% вблизи, в самом отдаленном от увлажнителя месте 55% (помещение 35кв.м.).

[VERA_S]

Добрый день. Подскажите, как поступить в такой ситуации.

Есть у нас стандарт, который устанавливает требования и методы испытаний к изделию.
В стандарте есть такой пункт, где необходимо измерять в определенных точках напряжение. Указана схема и точки, но не установлено какими СИ мы должны пользоваться, а также не указано с какой точностью проводить данные измерения. Дополнительных методик у нас нет, да и регулирующие органы требуют испытания по данному стандарту.

Как верифицировать?

Для таких измерений у нас есть мультиметр и вольтметр. Это прямые измерения.
При верификации я могу указать диапазоны согласно данным СИ и их погрешность?

Нужно ли мне в таком случае вносить в область аккредитации руководство по эксплуатации на мультиметр (вольтметр)?

[Гость_7194]

Нужно ли мне в таком случае вносить в область аккредитации руководство по эксплуатации на мультиметр (вольтметр)?

А у Вас в области диапазон из какого СИ брался для данного стандарта