Валидация, верификация методик измерений
Правила форума
Межлабораторные сличительные испытания, внутрилабораторный контроль, подтверждение технической компетентности.
Межлабораторные сличительные испытания, внутрилабораторный контроль, подтверждение технической компетентности.
Валидация, верификация методик измерений
проверка соответствия повторяемости результатов анализа
Теги:
-
-
- Сообщения: 1277
- Зарегистрирован: 3 года 9 месяцев
- Поблагодарили: 324 раза
Валидация, верификация методик измерений
А, это количество параллелей. Я уж подумала столько результатов измерений нужно набрать для оценки точности (правильности).
А вы смотрели куда ссылается этот
пункт? Там число степеней свободы 15 устанавливают для критерия Фишера. При этом в Р 50.2.060 критерий устанавливают с применением коэффициента, рассчитанного на основе хи-квадрат распределения.
Вы лучше рассчитайте сколько нужно получить результатов измерений для оценки показателя правильности. От него и пляшите. Если у вас получается 10 результатов измерений, то при числе параллельных определений 2 вы получите N=20. А если вам нужно 5 результатов, то N будет равно 10 и все.
-
-
- Сообщения: 1277
- Зарегистрирован: 3 года 9 месяцев
- Поблагодарили: 324 раза
Валидация, верификация методик измерений
добрый день! ХЭЛП!! может у кого-нибудь есть верификации по гост 32255, гост 32219 (молочка) Очень нужно.
-
-
- Сообщения: 4
- Зарегистрирован: 1 месяц
Валидация, верификация методик измерений
Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, как провести процедуру определения диапазона измерения аналитической стадии и оформить соответствующие документы? Необходимо верифицировать МУ 1480-76. В методике отсутствуют все метрологические показатели и диапазона измерения тоже нет.
Подскажите, пожалуйста, как провести процедуру определения диапазона измерения аналитической стадии и оформить соответствующие документы? Необходимо верифицировать МУ 1480-76. В методике отсутствуют все метрологические показатели и диапазона измерения тоже нет.
-
-
- Сообщения: 1277
- Зарегистрирован: 3 года 9 месяцев
- Поблагодарили: 324 раза
Валидация, верификация методик измерений
Ксения93, неведомая мне процедура. Посмотрела ваш МУ, там диапазон определяется градуировочным графиком. От 5 до 125 мкг, выше вы определить не сможете. Метрологию устанавливайте себе сами.
-
-
- Сообщения: 4
- Зарегистрирован: 1 месяц
Валидация, верификация методик измерений
Вот что написано в приказе 11 Росаккредитации :
11.9 В случае отсутствия в документе, определяющем правила и методы исследований (испытаний) или измерений (или в случае указания в данном документе наибольшего/наименьшего предела определения), как и для качественных, так и для количественных методик, диапазона определения показателя (характеристики), а также если результат исследования (испытания) или измерения не является результатом непосредственно прямого измерения, испытательная лаборатория (центр) должна определить фактически реализуемый диапазон определения в соответствии с правилами и процедурами, регламентированными системой менеджмента качества испытательной лаборатории (центра). В этом случае необходимо указывать в графе 7 области аккредитации диапазон определения, установленный испытательной лабораторией (центром) в процессе внедрения документа.
Что мне указывать в качестве диапазона? Значения концентраций, по которым строится градуировочный график?
Отправлено спустя 50 секунд:
На какой документ мне опираться в таком случае? Где это прописано?
11.9 В случае отсутствия в документе, определяющем правила и методы исследований (испытаний) или измерений (или в случае указания в данном документе наибольшего/наименьшего предела определения), как и для качественных, так и для количественных методик, диапазона определения показателя (характеристики), а также если результат исследования (испытания) или измерения не является результатом непосредственно прямого измерения, испытательная лаборатория (центр) должна определить фактически реализуемый диапазон определения в соответствии с правилами и процедурами, регламентированными системой менеджмента качества испытательной лаборатории (центра). В этом случае необходимо указывать в графе 7 области аккредитации диапазон определения, установленный испытательной лабораторией (центром) в процессе внедрения документа.
Что мне указывать в качестве диапазона? Значения концентраций, по которым строится градуировочный график?
Отправлено спустя 50 секунд:
На какой документ мне опираться в таком случае? Где это прописано?
-
-
- Сообщения: 1277
- Зарегистрирован: 3 года 9 месяцев
- Поблагодарили: 324 раза
Валидация, верификация методик измерений
Вот проблема проблем наших реалий. Специалисты ИЛ без НД не могут что-либо сделать. Спасибо, система менеджмента.
Ксения93, опираться вам на методику.
1. Немного теории. Процедура верификации это подтверждение, что вы можете повторить то, что написано. Что у вас есть нужное оборудование, нужный персонал, помещения и руки откуда надо растут. Это в общем случае. Ваши МУ, насколько помню, содержат только требования к оборудованию.
Методика вам дает набор градуировочных растворов. "От и до". При повторении процедуры у вас результат может быть в диапазоне "от и до", за пределами графика находятся уже недостоверные результаты, потому что как ведет себя график за его границами вы не знаете. Отсюда вырастает ваш диапазон, ведь диапазон это и есть "от и до". Вы можете добавить еще точки и увеличить диапазон, но это уже будет валидация, т.к. вы расширяете возможности методики.
2. Немного практики. Повторите процедуру, получите результат. Если повторите на рабочей пробе, то не будете знать правильный этот результат или вообще мимо. Если повторите на контрольном образце с известным содержанием, то еще и оцените правильно вы сделали или нет.
А для оценки показателей качества проводите эксперимент по РМГ 76 или 61, набираете статистику и обрабатываете ее. Если есть какие-то целевые значения (вы же для чего-то внедряете) показателя точности, то сравниваете с ним. Если все ок, то вы верифицировали. Если не ок, то либо методика не та, либо где-то косяк.
Ксения93, опираться вам на методику.
1. Немного теории. Процедура верификации это подтверждение, что вы можете повторить то, что написано. Что у вас есть нужное оборудование, нужный персонал, помещения и руки откуда надо растут. Это в общем случае. Ваши МУ, насколько помню, содержат только требования к оборудованию.
Методика вам дает набор градуировочных растворов. "От и до". При повторении процедуры у вас результат может быть в диапазоне "от и до", за пределами графика находятся уже недостоверные результаты, потому что как ведет себя график за его границами вы не знаете. Отсюда вырастает ваш диапазон, ведь диапазон это и есть "от и до". Вы можете добавить еще точки и увеличить диапазон, но это уже будет валидация, т.к. вы расширяете возможности методики.
2. Немного практики. Повторите процедуру, получите результат. Если повторите на рабочей пробе, то не будете знать правильный этот результат или вообще мимо. Если повторите на контрольном образце с известным содержанием, то еще и оцените правильно вы сделали или нет.
А для оценки показателей качества проводите эксперимент по РМГ 76 или 61, набираете статистику и обрабатываете ее. Если есть какие-то целевые значения (вы же для чего-то внедряете) показателя точности, то сравниваете с ним. Если все ок, то вы верифицировали. Если не ок, то либо методика не та, либо где-то косяк.
-
-
- Сообщения: 4
- Зарегистрирован: 1 месяц
Валидация, верификация методик измерений
Большое спасибо за подробный ответ!
Я провела эксперимент по РМГ 61 с использованием ГСО ампициллина, результаты хорошие. Проблема заключалась только в установлении диапазона, так как первый раз вижу методику без каких-либо характеристик.
Я провела эксперимент по РМГ 61 с использованием ГСО ампициллина, результаты хорошие. Проблема заключалась только в установлении диапазона, так как первый раз вижу методику без каких-либо характеристик.
Валидация, верификация методик измерений
Добрый день!
Помогите советом - проводим процедуру верификации, в ГОСТ указаны показатель повторяемости, промежут.прецизионности и точности.
набор статистики проводим на рабочих пробах, нужно ли нам оценивать у себя показатель правильности (например варьируя навески) или достаточно оценить повторяемость и промежут. прецизионность?
если оцениваем всё же правильность, то при расчете точности её учитываем? или точность рассчитываем так же, как и в верифицируемом ГОСТ 1,96*SI(TO)?
Помогите советом - проводим процедуру верификации, в ГОСТ указаны показатель повторяемости, промежут.прецизионности и точности.
набор статистики проводим на рабочих пробах, нужно ли нам оценивать у себя показатель правильности (например варьируя навески) или достаточно оценить повторяемость и промежут. прецизионность?
если оцениваем всё же правильность, то при расчете точности её учитываем? или точность рассчитываем так же, как и в верифицируемом ГОСТ 1,96*SI(TO)?
-
-
- Сообщения: 1277
- Зарегистрирован: 3 года 9 месяцев
- Поблагодарили: 324 раза
Валидация, верификация методик измерений
Гость_7630, оцениваете правильность, смотрите ее значимость, а потом решаете надо вам ее учитывать при расчете показателя точности или нет.
Валидация, верификация методик измерений
Добрый день!
Помогите примером протокола по валидации ПО и электронных таблиц. И обязательно ли составлять план валидации или для ИК достаточно будет протоколов? Предстоит двухлетний ПК.
Помогите примером протокола по валидации ПО и электронных таблиц. И обязательно ли составлять план валидации или для ИК достаточно будет протоколов? Предстоит двухлетний ПК.
-
-
- Сообщения: 94
- Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
- Поблагодарили: 27 раз
- Пол: