Валидация, верификация методик измерений

[VERA_S]

А у Вас в области диапазон из какого СИ брался для данного стандарта

В области мы указали диапазон измерений напряжения мультиметра.

Вроде по приказу 11 мы так можем сделать:
"В случае отсутствия в документе, определяющем правила и методы исследований (испытаний) или измерений, диапазона определения показателя (характеристики), и если результат исследования (испытания) или измерения является результатом непосредственно прямого измерения, то испытательная лаборатория (центр) должна указать в графе «Диапазон определения» области аккредитации диапазон определения показателя (характеристики) в соответствии с техническими характеристиками средства измерения, используемого при проведении исследования (испытания) или измерения"

[Гость_7194]

Если в стандарте указан метод измерения, но не указаны СИ
В протоколе метод измерения стандарт, результат измерения согласно области.
Экспертам предоставляете СИ которым обеспечиваете диапазон.
Валидируйте - убедитесь что способы провести измерение правильно, путём поверки и проведением измерений, хорошо бы МСИ, или сравнение с другой методикой (по возможности).

[VERA_S]

Валидируйте - убедитесь что способы провести измерение правильно, путём поверки и проведением измерений, хорошо бы МСИ, или сравнение с другой методикой (по возможности).

Спасибо за ответы. Но почему именно валидация, а не верификация?
И надо ли РЭ вносить в область? Тут у нас разделились мнения. Кто-то говорит, что не надо, т.к. прямые измерения, а кто-то утверждает, что надо.
Промониторила области аккредитации аналогичных лабораторий и также яснее не стало, т.к. у части лабораторий внесены все РЭ на СИ, а у части нет

[Гость_1989]

Извиняюсь верификация.
В протокол вписываете только то что в области.
Если у Вас метод на СИ, методика измерений тогда РЭ на СИ.
У Вас же в протоколе будет стандарт.
Как пример химики взвешивают реактивы но руководство на весы не вписывают.
Или освещённость измеряют люксметром, но методика не РЭ.
Зайдём с другой стороны, РЭ на люксметр вы освещённость не измеряете (в большинстве случаев), только сможете включить и увидеть показание в точке где лежит датчик. Куда положить, как наклонить, что с окном делать там нет.

[VERA_S]

Извиняюсь верификация.
В протокол вписываете только то что в области.

Ну вот пока у меня такое представление:
Проводим верификацию данного стандарта. Видим, что в стандарте не установлены диапазон и погрешность. Из анализа понимаем, что других методик нет, поэтому проводим анализ СИ, которые у нас есть. Получаем, что можем для измерений использовать Мультиметр с диапазоном от 0 до 1000 В и относительной погрешностью 0,025 %. Измерения на образце проводят 1-2 человека под наблюдением комиссии. По результатам измерений, с учетом погрешности и т.п. можем рассчитать неопределенность.

В акте верификации прописываем, что мы для себя установили, что проводим измерения в таком-то диапазоне, с такой-то погрешностью мультиметром. Мультиметр внесен в госреестр СИ и поверен. Также указываем, что мы провели реальные испытания, делаем ссылку на протокол и пишем, что у комиссии при реализации методики противоречий не возникло. Испытания проведены верно. Указываем рассчитанную неопределенность.

Достаточно ли будет такой реализации верификации? Или что-то еще надо выдумывать?

[Марина]

Извиняюсь верификация.
В протокол вписываете только то что в области.

Ну вот пока у меня такое представление:
Проводим верификацию данного стандарта. Видим, что в стандарте не установлены диапазон и погрешность. Из анализа понимаем, что других методик нет, поэтому проводим анализ СИ, которые у нас есть. Получаем, что можем для измерений использовать Мультиметр с диапазоном от 0 до 1000 В и относительной погрешностью 0,025 %. Измерения на образце проводят 1-2 человека под наблюдением комиссии. По результатам измерений, с учетом погрешности и т.п. можем рассчитать неопределенность.

В акте верификации прописываем, что мы для себя установили, что проводим измерения в таком-то диапазоне, с такой-то погрешностью мультиметром. Мультиметр внесен в госреестр СИ и поверен. Также указываем, что мы провели реальные испытания, делаем ссылку на протокол и пишем, что у комиссии при реализации методики противоречий не возникло. Испытания проведены верно. Указываем рассчитанную неопределенность.

Достаточно ли будет такой реализации верификации? Или что-то еще надо выдумывать?

Мы так делаем, пока замечаний не было, уже 2 аккредитации прошли.

[Гость_2292]

Как посчитать сколько серий измерений нужно сделать для внедрения?

[evgoltsova]

Здравствуйте. Вопрос по валидации (методика РД 52.18.191) на диапазон по свинцу, а точнее расширить нижний предел, т е вместо 25 мг/кг установить 2,5 мг/кг,
Сделала 2 вида опыта:
1. Методом добавки на рабочей пробе песка. Сделала добавку 2.5 мг/кг (50 мкл стандартного раствора 100 мг/л). Проба показывает 0.35 мг/л по графику или 8.75 мг/кг (2г навески в колбе до 50 мл), проба с добавкой 0.44 мг/л или 11 мг/кг, добавка 2,25 мг/кг раскрылась хорошо.
2. Есть ГСО почвы с содержанием 87 мг/кг. Я рассчитала, что чтобы получить значение пробы 2,5 мг/кг или 0.1 мг/л на графике, нужно взять навеску 0.0575 г, получила средний результат 82 мг/кг. Но это не по методике, по методике навеска 2 г.
Вопрос в том, как правильно проводить внедрение. Доказать, что добавка 2,5 мг/кг к любой пробе в этом диапазоне раскрывается или доказать, что на графике нижняя точка 0.1 мг/л видит пробу с содержанием 2.5 мг/кг. Просто невозможно найти пробу без содержания элемента, либо вместо навески почвы брать 2 г воды и в нее делать добавку. Является ли точка графика 0.1 мг/л доказательством того, что прибор видит пробу с содержанием 2,5 мг/кг?
Некоторые эксперты по аккредитации требуют подтверждение проведения исследований в нижней точке диапазона, средней и высшей. На сколько это обоснованно, прописано ли это требование где-то? Всегда делали расчеты по средней точке диапазона, а доказательством нижнего и верхнего предела опять же является график.

[cordek]

Какого-то одного установленного метода определения нижнего или верхнего диапазона определения нет.
Можно и по градуировке определять.
Можно по анализу холостых проб или матричных с минимальным содержанием.

[Гость_7630]

Добрый день!
В работе используем ГОСТированную методику, но в область аккредитации внесен только ограниченный диапазон (середина из области действия ГОСТ) - какую процедуру нужно проводить в таком случае - верификацию или валидацию?

[Гость_2292]

Добрый день! Коллеги, подскажите кто знает. Была у нас методика на почвы, вышла новая взамен. И в новой МИ появилось сито с ячейками 1 мм для пробоподготовки. У нас в наличии калиброванное сито с ячейками 0,5 мм. Можем ли мы вместо сита на 1 мм использовать сито на 0,5 мм, если в МИ написано "допускается использование других типов средств измерений с характеристиками не хуже, чем у приведенных в МИ"?

[darina-1985]

Подскажите, как проводить верификацию расчётных методов. У нас в расширении метод на одну формулу перевода промышленного выброса в г/с

[Bolshova]

Добрый день! Подскажите пожалуйста каким образом внедрить расчетный метод в ОА. Число полученное при титровании умножается на коэффициент. Нужен ли расчет неопределенности, СКО внутрилабораторной прецизионности итд?

[AnnaVinjgorova]

Добрый день! Пишу верификацию на методику РД 52.04.909-2021, при написании проверки соответствия повторяемости результатов анализа требованиям МКХА с использованием нескольких рабочих проб возникли вопросы, не могу найти предел повторяемости анализа у данной методики. Что делать? Может кто писал? И как писать валидацию на методику РД 52.04.792-2014 на воздух закрытых помещений?

[Lenore]

предел повторяемости анализа

по РМГ 76-2014 приложение Б
Предел повторяемости

А по валидации посмотрите в этой теме есть информация и книги выкладывали.

[Алена 77]

Добрый день кто проводит верификацию по РМГ 61 или 76 методом добавок
Для расчета повторяемости и прецизионность берём данные исходной пробы, пробы с добавкой или саму найденную добавку?

[muromcevalab]

Алла николаева, добрый день. Очень прошу поделиться вашими примерами оформления валидации методик с расчетами на почту cristinamuro@яндекс точка ру, ну или, что имеется.Буду очень благодарна.

[Павел Леонидович]

Уважаемые подскажите. Скоро будем проходить процедуру ПК и Расширение ОА. Для всех методик которые включили в расширяемую ОА провели верификацию. А вот сорока на хвосте принесла, что якобы на подтверждаемую ОА на все методики также нужна верификация. Зачем спрашивается.... Неужели действительно это нужно?

[Николай]

а подтверждаемую ОА на все методики также нужна верификация

Ну вы ведь делали верификацию раньше? Когда аккредитовывались, должны были делать внедрение методик.

[Анна041005]

Добрый день. Коллеги, подскажите как вы верифицируете методики. Специалист, аттестующий методику измерений компонентного состава и свойств твердых коммунальных отходов, в том числе для оценки выбросов парниковых газов, задал вопрос: проводилась ли оценка общей неопределенности в соответствии с ГОСТ 34100.3-2017 Часть 3? Это очень запутанный ГОСТ и хотелось бы понять как разрабатывать раздел оценки неопределенности (состав методик и т.п.). Может быть у кто-то выполнял такие части и есть каки-то рекомендации, или кто-то знает кто может выполнить.
В самом ГОСТе по разработке методик ГОСТ Р 8.563 прописано:
5.1.2 Требования к точности измерений приводят путем задания показателей точности и ссылки на документы, в которых эти значения установлены. При описании требований к выражению погрешности и неопределенности измерений, выполненных с использованием теории шкал, применяют положения рекомендаций [8] с учетом особенностей конкретных шкал измерений.
5.2.1 Требования к точности измерений устанавливают с учетом всех составляющих погрешности (методической, инструментальной, вносимой оператором, возникающей при отборе и приготовлении пробы).
И приложение Б пункт Б.4.
Наша организация впервые разрабатывает методику и подрядчики не могу сами ответить на вопрос.

[cordek]

ГОСТ 34100.3-2017

Как раз это самый понятный документ

[scbist]

Как раз это самый понятный документ

Расскажите, пожалуйста, про учет

учетом всех составляющих погрешности

и

ссылки на документы, в которых эти значения установлены.

при

методику измерений компонентного состава и свойств твердых коммунальных отходов,

[cordek]

Так методика нужна для расчёта то

[m_ka1]

Добрый день! Имеется методика (промышленные выбросы), достаточно старая. Для работы по этой методике необходим электрод с очень маленькой погрешностью, на данный момент такие электроды не производятся.
Что можно сделать в таком случае? Все электроды сейчас имеют гораздо большее значение погрешности.

Учитывая что методика для промышленных выбросов - правильно понимаю, что не можем провести валидацию?

[cordek]

Учитывая что методика для промышленных выбросов - правильно понимаю, что не можем провести валидацию?

Надо разработать и атттестовать новую методику

[m_ka1]

Добрый день! Получается что для лабораторий, работающих в сфере госрегулирования валидация вообще невозможна? И это раздел из документированной процедуры можно вообще убирать? Или прописать под валидацией процедуру как мы проводим разработку новой методики и процедуру организации ее аттестации?

[EvgeniyaQA]

Получается что для лабораторий, работающих в сфере госрегулирования валидация вообще невозможна?

Да

И это раздел из документированной процедуры можно вообще убирать?

Если что-то не применимо, надо это указать. Если вы используете только стандартные методики, то так и пропишите что нестандартные методики не используете, соответственно валидацию не проводите.

Учитывая что методика для промышленных выбросов - правильно понимаю, что не можем провести валидацию?

Валидацию провести можете и измерения провести, протокол под областью выдать не можете.
Тут либо заморачиваться с аттестацией старой методики и расширением, либо уже купить современное оборудование с методикой от производителя этого оборудования и расшириться на нее.

[cordek]

Если вы используете только стандартные методики, то так и пропишите что нестандартные методики не используете, соответственно валидацию не проводите.

Надо ещё прописать, что подразумевается под стандартными методиками

[Гость_4594]

Как оформить изменения по методике ПНД Ф 14.1:2:3:4.11-2023 определение сухого остатка в сточной воде, как внедрение или верификацию?

[Гость_2292]

Коллеги, подскажите, как делать верификацию по атмосферному воздуху, если нельзя сделать несколько параллельных проб? По какой методике проводить внедрение?

[Гость_2292]

Кто нибудь делал МСИ между двумя лабораториями? Например, температуру, прозрачность воды. Как оценивали сходимость, по какой методике?

[cordek]

По какой методике проводить внедрение?

Если у вас с отбором проб, то делайте с добавкой, только аналитический этап.

Отправлено спустя 52 секунды:

Кто нибудь делал МСИ между двумя лабораториями?

Когда делаете между двумя, тремя лабораториями, нужно иметь установленный показатель воспроизводимости

[Гость_2292]

У нас в методике на прозрачность нет вообще никаких показателей (повторяемости, воспроизводимости) и погрешности результата анализа тоже нет. Вот как внедрение считать или МСИ между лабораториями?

[cordek]

Вот как внедрение считать или МСИ между лабораториями?

Нужно сначала расчитать какие-то показатели, потом МСИ проводить

[Гость_2292]

Добрый день коллеги!
Подскажите пожалуйста, как обсчитать внедрение. Переходим с одной методики на другую. Сделали параллельно отбор проб и определение компонента в воздухе двумя методами (т.е. по двум методикам) и в течении 16 дней. Нужно сравнивать два результата? Что еще нужно просчитать?

[Lidiya]

Коллеги, добрый день.
Подскажите, пожалуйста.

У нас есть методика измерения токов утечки, которая установлена в соответствующем стандарте. В данной методике есть только требования к оборудованию (установлена погрешность СИ). Больше никаких характеристик нет, таких как неопределенность, повторяемость и т.п.
Мы провели верификацию следующим образом: проверили, что мы соответствуем всем требованиям, установленным в методике: имеем квалифицированный персонал, соблюдаем условия окружающей среды, имеем соответствующее оборудование (с необходимой погрешностью).
Также провели в рамках верификации испытания на реальном образце.
По результатам измерений токов утечки и информации о погрешности оборудования - рассчитали неопределенность измерений.
Т.к. у нас нет в методике установленных значений неопределенности, то сравнивать нам ее не с чем. Можем ли мы с чем-то сравнить свою неопределенность? Может быть есть какие-то формулы? Или хватит того, что мы ее посчитали?

В нашей области нет стандартов, которые бы устанавливали требования к верификации методик, как, например, Р 50.2.060, поэтому, по моему мнению, вроде бы достаточно того, что мы сделали, но хотелось бы услышать мнения специалистов.

[cordek]

Можем ли мы с чем-то сравнить свою неопределенность? Может быть есть какие-то формулы? Или хватит того, что мы ее посчитали?

Могли бы сравнить с нормативными требованиями, но ч думаю в них тоже нет неопределённости.

Отправлено спустя 16 секунд:

поэтому, по моему мнению, вроде бы достаточно того, что мы сделали, но хотелось бы услышать мнения специалистов.

Да, вы сделали достаточно

[EvgeniyaQA]

Т.к. у нас нет в методике установленных значений неопределенности, то сравнивать нам ее не с чем. Можем ли мы с чем-то сравнить свою неопределенность? Может быть есть какие-то формулы?

Все что в методике не установлено, можно посчитать самим используя РМГ 61.

Или хватит того, что мы ее посчитали?

На обучение 100-летней давности говорили, что не достаточно. При давнишнем расширении, по крайней мере с нас, спрашивали то что методикой не установлено и была необходимость самим рассчитывать критерии приемлемости методики, если таковые отсутствуют.

[cordek]

и была необходимость самим рассчитывать критерии приемлемости методики, если таковые отсутствуют.

нельзя рассчитать критерии приемлемости методики.

Критерии устанавливают исходя из требований нормативных документов. Вот ПП РФ 1847 регламентирует предел погрешности для измерений в ГРОЕИ.
В Нормативных документах могут быть установлены требования к диапазону, то есть верхнему или нижнему пределу измерения, допустим нижний предел не выше 1/2 ПДК. Или нижний предел должен быть не выше ПДК.

[Гость_1226]

В Нормативных документах могут быть установлены требования к диапазону, то есть верхнему или нижнему пределу измерения, допустим нижний предел не выше 1/2 ПДК. Или нижний предел должен быть не выше ПДК.

Если нет критериев, то как понять что методика внедрена и работает корректно?

[cordek]

Если нет критериев, то как понять что методика внедрена и работает корректно?

По другим аспектам методики.
Наличие оборудования, материалов в соответствии с методикой.
Наличие персонала и т.д.

[EvgeniyaQA]

По другим аспектам методики.
Наличие оборудования, материалов в соответствии с методикой.
Наличие персонала и т.д.

Мое личное мнение: Если б этого было достаточно, то у провайдеров МСИ в отчетах не было б сомнительных/неудовлетворительных результатов.
Но так как я по эту сторону, и если, вы говорите, на практике эксперты чаще не докапываются до такого внедрения, то нам же лучше.

[cordek]

Если б этого было достаточно, то у провайдеров МСИ в отчетах не было б сомнительных/неудовлетворительных результатов

Какая связь с МСИ?
МСИ и проводятся в том числе, чтобы проанализировать и установить метрологические характеристики.
Вот когда их установили уже другим легче.

[Гость_1226]

Какая связь с МСИ?

Не связь, скорее следствие. Лабы платять деньги, у них есть и люди и оборудование и все такое, но при этом в удов. результат не попадают. А по предложенной вами версии, что наличие всего этого должно быть достаточным для уверенности работоспособности методики.

МСИ и проводятся в том числе, чтобы проанализировать и установить метрологические характеристики.

Это тогда на каждую методику, а не метод надо МСИ пройти при внедрении. Тогда точно у экспертов вопросов не будет.

Вот когда их установили уже другим легче.

А когда нет, либо самим устанавливать, либо знать как отбрехаться если спросят.

[cordek]

Не связь, скорее следствие. Лабы платять деньги, у них есть и люди и оборудование и все такое, но при этом в удов. результат не попадают. А по предложенной вами версии, что наличие всего этого должно быть достаточным для уверенности работоспособности методики.

Вообще не следствие.
Точно также лаборатории внедреют методики через эксперименты и стандартные образцы, а потом не проходят МСИ.
Это вообще не связано.

[EvgeniyaQA]

Точно также лаборатории внедреют методики через эксперименты и стандартные образцы, а потом не проходят МСИ.

Так и я о том же. Даже такие могут получить не достоверный результат, что уж говорить о тех кто считает если все в наличие, то методика сработает корректно и с необходимой точностью.

[cordek]

методика сработает корректно и с необходимой точностью.

Выше мы обсуждали методики не имеющие "необходимой точности".

[EvgeniyaQA]

Выше мы обсуждали методики не имеющие "необходимой точности".

В данном контексте под "необходимой точностью" имелось в виду, что полученный результат будет решать поставленные задачи. Если лаба дала результат МСИ и получила неудовл., то значит она не решила поставленную задачу этой методикой, и их результат плюс-минус километр здесь не подходит.
В каждой лаборатории показатели качества могут быть свои, и если методикой эти показатели не установлены, то следует это сделать самим (это личное мнение, не настаиваю).

[cordek]

В данном контексте под "необходимой точностью" имелось в виду, что полученный результат будет решать поставленные задачи.

Так я про то же самое выше и писал.
Нужна поставленная задача, отсюда и требования к методике и её реализации в конкретной лаборатории.

Если по НД требуется определить показатель по конкретной методике, например по ГОСТу, а в самой методике ничего не указано, кроме необходимого оборудования и получения результата испытаний, то задача сводится к тому, чтобы иметь оборудование и правильно выполнять последовательность действий по методике.

[LexxPermskiy]

При прохождении ПК 2 летом возникла спорная ситуация
Применяем приборы (пылемер Атмас, измеритель ЭМП П3), у которых методика, это их РЭ. Процесс замера в них описан, как *делаем подготовительные вещи*, производим замер величины. И всё. То есть, прицелились, подержали, списали цифорку с экрана и пошли дальше. Отчётные протоколы оформляем с применением Аттестации 5, а там для нормального расчёта неопределённости нужно несколько значений показателя. Поэтому этими приборами делаются три замера, чтобы из них потом считать факт и неопределённость. Эксперты смотрели с некоторым осуждением, но комментариев или несоответствий не последовало. Но мы сами потом задумались - в методике не сказано прямо, что производится только один замер, и не сказано, что замеров должно быть несколько - надо ли расценивать наши три замера, как модификацию стандартной методики - по п.7.2.2.1 ГОСТ 17025 - со всеми вытекающими из этого действиями?