Валидация, верификация методик измерений

Правила форума
Межлабораторные сличительные испытания, внутрилабораторный контроль, подтверждение технической компетентности.

VERA_S
 
 
Сообщения: 38
Зарегистрирован: 1 год 3 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение VERA_S »

Гость_7194 писал(а): 18.10.2023 А у Вас в области диапазон из какого СИ брался для данного стандарта
В области мы указали диапазон измерений напряжения мультиметра.

Вроде по приказу 11 мы так можем сделать:
"В случае отсутствия в документе, определяющем правила и методы исследований (испытаний) или измерений, диапазона определения показателя (характеристики), и если результат исследования (испытания) или измерения является результатом непосредственно прямого измерения, то испытательная лаборатория (центр) должна указать в графе «Диапазон определения» области аккредитации диапазон определения показателя (характеристики) в соответствии с техническими характеристиками средства измерения, используемого при проведении исследования (испытания) или измерения"

Теги:
Аватара пользователя

Гость_7194

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_7194 »

Если в стандарте указан метод измерения, но не указаны СИ
В протоколе метод измерения стандарт, результат измерения согласно области.
Экспертам предоставляете СИ которым обеспечиваете диапазон.
Валидируйте - убедитесь что способы провести измерение правильно, путём поверки и проведением измерений, хорошо бы МСИ, или сравнение с другой методикой (по возможности).

VERA_S
 
 
Сообщения: 38
Зарегистрирован: 1 год 3 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение VERA_S »

Гость_7194 писал(а): 18.10.2023 Валидируйте - убедитесь что способы провести измерение правильно, путём поверки и проведением измерений, хорошо бы МСИ, или сравнение с другой методикой (по возможности).
Спасибо за ответы. Но почему именно валидация, а не верификация?
И надо ли РЭ вносить в область? Тут у нас разделились мнения. Кто-то говорит, что не надо, т.к. прямые измерения, а кто-то утверждает, что надо.
Промониторила области аккредитации аналогичных лабораторий и также яснее не стало, т.к. у части лабораторий внесены все РЭ на СИ, а у части нет
Аватара пользователя

Гость_1989

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_1989 »

Извиняюсь верификация.
В протокол вписываете только то что в области.
Если у Вас метод на СИ, методика измерений тогда РЭ на СИ.
У Вас же в протоколе будет стандарт.
Как пример химики взвешивают реактивы но руководство на весы не вписывают.
Или освещённость измеряют люксметром, но методика не РЭ.
Зайдём с другой стороны, РЭ на люксметр вы освещённость не измеряете (в большинстве случаев), только сможете включить и увидеть показание в точке где лежит датчик. Куда положить, как наклонить, что с окном делать там нет.

VERA_S
 
 
Сообщения: 38
Зарегистрирован: 1 год 3 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение VERA_S »

Гость_1989 писал(а): 18.10.2023 Извиняюсь верификация.
В протокол вписываете только то что в области.
Ну вот пока у меня такое представление:
Проводим верификацию данного стандарта. Видим, что в стандарте не установлены диапазон и погрешность. Из анализа понимаем, что других методик нет, поэтому проводим анализ СИ, которые у нас есть. Получаем, что можем для измерений использовать Мультиметр с диапазоном от 0 до 1000 В и относительной погрешностью 0,025 %. Измерения на образце проводят 1-2 человека под наблюдением комиссии. По результатам измерений, с учетом погрешности и т.п. можем рассчитать неопределенность.

В акте верификации прописываем, что мы для себя установили, что проводим измерения в таком-то диапазоне, с такой-то погрешностью мультиметром. Мультиметр внесен в госреестр СИ и поверен. Также указываем, что мы провели реальные испытания, делаем ссылку на протокол и пишем, что у комиссии при реализации методики противоречий не возникло. Испытания проведены верно. Указываем рассчитанную неопределенность.

Достаточно ли будет такой реализации верификации? Или что-то еще надо выдумывать?
Аватара пользователя

Марина

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Марина »

VERA_S писал(а): 18.10.2023
Гость_1989 писал(а): 18.10.2023 Извиняюсь верификация.
В протокол вписываете только то что в области.
Ну вот пока у меня такое представление:
Проводим верификацию данного стандарта. Видим, что в стандарте не установлены диапазон и погрешность. Из анализа понимаем, что других методик нет, поэтому проводим анализ СИ, которые у нас есть. Получаем, что можем для измерений использовать Мультиметр с диапазоном от 0 до 1000 В и относительной погрешностью 0,025 %. Измерения на образце проводят 1-2 человека под наблюдением комиссии. По результатам измерений, с учетом погрешности и т.п. можем рассчитать неопределенность.

В акте верификации прописываем, что мы для себя установили, что проводим измерения в таком-то диапазоне, с такой-то погрешностью мультиметром. Мультиметр внесен в госреестр СИ и поверен. Также указываем, что мы провели реальные испытания, делаем ссылку на протокол и пишем, что у комиссии при реализации методики противоречий не возникло. Испытания проведены верно. Указываем рассчитанную неопределенность.

Достаточно ли будет такой реализации верификации? Или что-то еще надо выдумывать?

Мы так делаем, пока замечаний не было, уже 2 аккредитации прошли.
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Как посчитать сколько серий измерений нужно сделать для внедрения?
Аватара пользователя

evgoltsova

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение evgoltsova »

Здравствуйте. Вопрос по валидации (методика РД 52.18.191) на диапазон по свинцу, а точнее расширить нижний предел, т е вместо 25 мг/кг установить 2,5 мг/кг,
Сделала 2 вида опыта:
1. Методом добавки на рабочей пробе песка. Сделала добавку 2.5 мг/кг (50 мкл стандартного раствора 100 мг/л). Проба показывает 0.35 мг/л по графику или 8.75 мг/кг (2г навески в колбе до 50 мл), проба с добавкой 0.44 мг/л или 11 мг/кг, добавка 2,25 мг/кг раскрылась хорошо.
2. Есть ГСО почвы с содержанием 87 мг/кг. Я рассчитала, что чтобы получить значение пробы 2,5 мг/кг или 0.1 мг/л на графике, нужно взять навеску 0.0575 г, получила средний результат 82 мг/кг. Но это не по методике, по методике навеска 2 г.
Вопрос в том, как правильно проводить внедрение. Доказать, что добавка 2,5 мг/кг к любой пробе в этом диапазоне раскрывается или доказать, что на графике нижняя точка 0.1 мг/л видит пробу с содержанием 2.5 мг/кг. Просто невозможно найти пробу без содержания элемента, либо вместо навески почвы брать 2 г воды и в нее делать добавку. Является ли точка графика 0.1 мг/л доказательством того, что прибор видит пробу с содержанием 2,5 мг/кг?
Некоторые эксперты по аккредитации требуют подтверждение проведения исследований в нижней точке диапазона, средней и высшей. На сколько это обоснованно, прописано ли это требование где-то? Всегда делали расчеты по средней точке диапазона, а доказательством нижнего и верхнего предела опять же является график.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2299
Зарегистрирован: 6 лет 9 месяцев
Поблагодарили: 691 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Какого-то одного установленного метода определения нижнего или верхнего диапазона определения нет.
Можно и по градуировке определять.
Можно по анализу холостых проб или матричных с минимальным содержанием.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_7630

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_7630 »

Добрый день!
В работе используем ГОСТированную методику, но в область аккредитации внесен только ограниченный диапазон (середина из области действия ГОСТ) - какую процедуру нужно проводить в таком случае - верификацию или валидацию?
Аватара пользователя

Гость_2292

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Добрый день! Коллеги, подскажите кто знает. Была у нас методика на почвы, вышла новая взамен. И в новой МИ появилось сито с ячейками 1 мм для пробоподготовки. У нас в наличии калиброванное сито с ячейками 0,5 мм. Можем ли мы вместо сита на 1 мм использовать сито на 0,5 мм, если в МИ написано "допускается использование других типов средств измерений с характеристиками не хуже, чем у приведенных в МИ"?

darina-1985
Сообщения: 1
Зарегистрирован: 2 месяца

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение darina-1985 »

Подскажите, как проводить верификацию расчётных методов. У нас в расширении метод на одну формулу перевода промышленного выброса в г/с

Bolshova
 
 
Сообщения: 9
Зарегистрирован: 9 месяцев
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Bolshova »

Добрый день! Подскажите пожалуйста каким образом внедрить расчетный метод в ОА. Число полученное при титровании умножается на коэффициент. Нужен ли расчет неопределенности, СКО внутрилабораторной прецизионности итд?

AnnaVinjgorova
Сообщения: 1
Зарегистрирован: 2 месяца
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение AnnaVinjgorova »

Добрый день! Пишу верификацию на методику РД 52.04.909-2021, при написании проверки соответствия повторяемости результатов анализа требованиям МКХА с использованием нескольких рабочих проб возникли вопросы, не могу найти предел повторяемости анализа у данной методики. Что делать? Может кто писал? И как писать валидацию на методику РД 52.04.792-2014 на воздух закрытых помещений?
Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 629
Зарегистрирован: 4 года 4 месяца
Поблагодарили: 268 раз

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore »

AnnaVinjgorova писал(а): 19.12.2023 предел повторяемости анализа
по РМГ 76-2014 приложение Б
Предел повторяемости

А по валидации посмотрите в этой теме есть информация и книги выкладывали.
Помощь в подготовке лабораторий к аккредитации, разработка документов, консультации
akkr-lab@yandex.ru

Алена 77
 
 
Сообщения: 23
Зарегистрирован: 2 года 11 месяцев

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Алена 77 »

Добрый день кто проводит верификацию по РМГ 61 или 76 методом добавок
Для расчета повторяемости и прецизионность берём данные исходной пробы, пробы с добавкой или саму найденную добавку?

muromcevalab
Сообщения: 1
Зарегистрирован: 17 дней
Пол:

Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение muromcevalab »

Алла николаева, добрый день. Очень прошу поделиться вашими примерами оформления валидации методик с расчетами на почту cristinamuro@яндекс точка ру, ну или, что имеется.Буду очень благодарна.

Вернуться в «Контроль качества»