Валидация, верификация методик измерений

[cordek]

Но мы сами потом задумались - в методике не сказано прямо, что производится только один замер, и не сказано, что замеров должно быть несколько - надо ли расценивать наши три замера, как модификацию стандартной методики - по п.7.2.2.1 ГОСТ 17025 - со всеми вытекающими из этого действиями?

Задумались конечно правильно

[Ariveder4i]

Пользуйтесь режимом "измерения по времени".

[LexxPermskiy]

измерения по времени

У П3 тоже есть режим Монитор, только, это такой же этакий костыль получается. Следовало бы изобрести что-то, что было бы ближе к букве ГОСТа. Ну, или всё же основательно заморочиться и официально модифицировать МВИ

[Ariveder4i]

заморочиться и официально модифицировать МВИ

Можно обратиться в НТМ-Защиту за разъяснением, у них неплохая техподдержка. И для проверяющих будет письмо от разработчика методики.

[Zabolot]

Уважаемые коллеги, прошу помочь определиться с дизайном эксперимента по валидации методики КХА
Есть ГОСТ 31870-2012 - определение элементов в питьевой воде (с использованием ААС с электротермич. атомизацией)
Нужно валидировать его под новый объект - вытяжки из изделий.

Руководствуясь РМГ 61, мы узнаём, что для оценки прецизионности (повторяемости и внутрилаб./промежуточной прецизионности) и правильности/точности требуется наработать L серий испытаний в N повторностях внутри каждого поддиапазона, где L >=25 в условиях внутрилабораторной или промежуточной прецизионности. В лаборатории есть один прибор и два оператора. Простой подсчет показывает, что элементарная реализация эксперимента (одна раб. проба, измеряемая 25 раб. дней подряд с чередованием операторов, у каждого из которых свои наборы реагентов и посуды) длительна и трудоемка. У нас 15 элементов, в раб. смену удается "отработать" не более двух элементов. Если каждый прогнать в 25 дней, валидация затянется минимум на полгода. Это очень невыгодно по затратам времени, особенно с учетом того, что придется использовать алгоритм с добавкой в матрицу аналита (т.е. количество измерений увеличивается)

Читая РМГ 61, нашел п. 5.1.10.2, в котором есть интересное примечание (цитата): "Для оценивания показателей прецизионности в диапазоне (поддиапазоне), в котором изменением соответствующих показателей допускается пренебречь, могут быть использованы разные рабочие
пробы (приложение Е)". В приложении Е предлагается число серий L заменить на соответствующее число рабочих проб W, провести W измерений в N повторностях в условиях повторяемости или в условиях внутрилабораторной прецизионности, и по формуле (E.3) получить значения СКО, которые по смыслу будут приводиться к соответствующим показателям повторяемости (внутрилабораторной прецизионности).
Такой подход, по сравнению с вышеобозначенным, позволяет быстрее провести эксперимент.
Имия в виду эти тезисы, я предложил дизайн эксперимента:
1) берем W = 25 рабочих проб (вытяжек изделий различных типов) и W' = 25 рабочих проб c добавкой (для одного поддиапазона)
2) Проводим измерения рабочих проб W ("голая" матрица) и W' (матрица с добавкой) в N=2 повторностях с оператором "Иванов"
3) Через неделю снова проводим измерения рабочих проб W ("голая" матрица) и W' (матрица с добавкой) в N=2 повторностях с оператором "Петров"
4) По полученным наборам эксп. данных находим СКО повторяемости (для N=2) и промежуточной прецизионности (также для N = 2)
5) далее используем алгоритм РМГ 61 п.8 "Метод оценки показателей качества методики анализа с применением метода добавок" для расчета прецизионности/правильности/точности/неопределенности?

Вопросы:
1) Корректно ли использовать описанный подход? В его пользу говорит то, что мы широко варьируем матрицу (берем разные изделия). Тем самым полагаем, что состав матрицы является более важным фактором, нежели время года. Заодно и проверяем сохранность пробы/матрицы на недельном интервале (а больше нам и не надо, но при желании можно и увеличить)

2) Корректно ли использовать полученные эксп. результаты для оценки правильности/точности/неопределенности? Как будто неявно следует, что так можно

3) отдельный вопрос по валидационным критериям: линейность, предел обнаружения и определения, специфичность. Как в атомной абсорбции это проверять? Какой объем данных требуется? Тут я сильно плаваю. Если со специфичностью можно еще как-то разобраться, например, используя многоэлементные аттестованные смеси, то расчетные пределы обнаружения/кол.определения (три сигма/десять сигма) обычно зацепляют диапазон определения, а это как бы нехорошо. В НД на ААС, как я понял, неявно и стыдливо этот вопрос обходится.
С линейностью тоже не ясно - зависимость нелинейная, строится самим прибором с использованием ПО производителя. Как это дело учитывать?

Прошу помочь добрым советом начинающему внедряльщику методик

[СиМКа]

С 01.03.2025 признается утратившим силу РД 52.24.496-2018 «Методика измерений температуры, прозрачности и определение запаха воды», в связи с введением в действие РД 52.24.496-2025 «Порядок измерений температуры, прозрачности и определения запаха воды».

Подскажите, где прописано, что эквивалентность методик может устанавливать только Росаккредитация?

[cordek]

Подскажите, где прописано, что эквивалентность методик может устанавливать только Росаккредитация?

Нигде не прописано кто определяет эквивалентность.
У росстандарта и рос аккредитации совместная группа по эквивалентности стандартов