Атомно-абсорбционная спектрометрия

Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2224
Зарегистрирован: 6 лет 7 месяцев
Поблагодарили: 680 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Вы приведите пример, как вы посчитали среднюю линию
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 10
Зарегистрирован: 6 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Здравствуйте. вот пример ККШ на цинк в приведенных единицах, для контроля используется 2 стандартных образца с разными концентрациями, 1мг/дм и 0,2 мг/дм. точки наносятся на один график поочередно, среднюю линию, предел пред., предел действия не рассчитывают а принимают стандартное значение из РМГ-76, Rср=1,128. мне кажется не правильно рассчитываем результат контрольной процедуры, т.е. саму точку для графика. а в чем ошибка не могу разобраться. но средняя линия точно не должна висеть вне графика)
Вложения
ККШ цинк.xlsx
(44.6 КБ) 29 скачиваний

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч, нормальная карта. Средняя линия не обязана пересекать график результатов КП, если пределы не зеркальные. Чем меньше отклонение между двумя результатами (это и называется стабильность), тем лучше. У вас и точность поэтому так шоколадно выглядит. На основании этих результатов вы можете оформить протокол установленных значений показателей точности с лучшими значениями, чем указано в методике.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2224
Зарегистрирован: 6 лет 7 месяцев
Поблагодарили: 680 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Татьяна Ч писал(а): 29.05.2023 но средняя линия точно не должна висеть вне графика)
для воспроизводимости это нормально, поскольку используется абсолютная разность.
Хотя конечно слишком точный результат иногда напрягает.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_1116

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Гость_1116 »

создается впечатление что данные не достоверны? так)
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2224
Зарегистрирован: 6 лет 7 месяцев
Поблагодарили: 680 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Да, создаётся такое впечатление

Отправлено спустя 1 минуту 13 секунд:
Но есть нюанс, что если на ААС контроль стабильности проводится после получения градуировки, то разность будет конечно не очень большая.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 10
Зарегистрирован: 6 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Я извиняюсь за назойливость.но мне очень важно понять как нужно делать правильно. И вы конечно не обязаны отвечать)
Мы не проверяем стабильность графика,мы строим его вновь каждый раз перед серией проб.и для ККШ берем этот массив данных из проведённого графика

Отправлено спустя 7 минут 33 секунды:
Стандартные растворы для графика готовятся 1раз в месяц,т.е в течении месяца прогоняются одни и те же растворы,поэтому и разброс точек очень мал
Вложения
20230529_165511.jpg

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч писал(а): 29.05.2023 и для ККШ берем этот массив данных из проведённого графика
То есть в ККШ результаты градуировочных растворов?

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 10
Зарегистрирован: 6 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Да,не правильно я так понимаю?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч, да, это не корректная оценка. Контрольный образец должен быть отдельным раствором, не участвующим в градуировке. Тогда можно оценить правильность. Оперативный контроль у вас есть?
Аватара пользователя

Гость_1116

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Гость_1116 »

Olga_Nesterova писал(а): 30.05.2023 Татьяна Ч, да, это не корректная оценка. Контрольный образец должен быть отдельным раствором, не участвующим в градуировке. Тогда можно оценить правильность. Оперативный контроль у вас есть?
Нет, по этой методике только контроль стабильности

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч, Я открыла документ, на который ссылается ваша ККШ. Мы про эту методику сейчас говорим? А то там ИСП-АЭС и есть п. 10.2 с оперативным контролем с применением метода добавок. И в этом случае для целей контроля стабильности логичнее брать результаты оперативного контроля.

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 10
Зарегистрирован: 6 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Здравствуйте всем. подскажите если в области аккредитации диапазон измерений бария от 0,001-500мг/дм3, график мы строим от 0,2-1,0 мг/дм3 но график линейный проходит через 0; а в рабочей пробе барий 0,0011 мг/дм3. могу ли я пользоваться тем графиком кот я построила от 0,2 мг/дм3 для данной пробы?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч писал(а): 21.06.2023 график мы строим от 0,2-1,0 мг/дм3 но график линейный проходит через 0
Если это по методике, то можно так

polymer
 
 
Сообщения: 72
Зарегистрирован: 2 года 1 месяц
Поблагодарили: 9 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение polymer »

Татьяна Ч писал(а): 21.06.2023 диапазон измерений бария от 0,001-500мг/дм3, график мы строим от 0,2-1,0 мг/дм3 но график линейный проходит через 0; а в рабочей пробе барий 0,0011 мг/дм3. могу ли я пользоваться тем графиком кот я построила от 0,2 мг/дм3 для данной пробы?
Вообще говоря, не можете. Для контрольного образца с известной концентрацией бария около 0,001-0,002 мг/л по вашему графику какие результаты получаются? С какой погрешностью? А холостая проба дает какой-либо ненулевой сигнал? Экстраполяция графика может дать очень большую погрешность для точек вне диапазона этого графика, тем более при экстраполяции на 2 порядка. Для 0,2-1,0 мг/л без разницы, нулевой ли там или небольшой ненулевой свободный член. А для точки 0,001 мг/л этот "небольшой" свободный член, который вы принимаете нулем для более высоких концентраций, может быть очень большим.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

polymer, согласна, что с точки зрения теории это опасная ситуация и надо этого избегать. Другой вопрос, что разработчик методики этот момент рассмотрел и установил, что наиболее точные результаты получаются именно при экстраполяции в ноль.

polymer
 
 
Сообщения: 72
Зарегистрирован: 2 года 1 месяц
Поблагодарили: 9 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение polymer »

Olga_Nesterova писал(а): 22.06.2023 разработчик методики этот момент рассмотрел и установил, что наиболее точные результаты получаются именно при экстраполяции в ноль
Полагаю, что разработчик не предусматривал экстраполяцию, а предусматривал построение градуировки от точки 0.001 мг/л в соответствии с диапазоном методики (даже если допускается/предлагается аппроксимировать зависимость уравнением без свободного члена). Если все априори красиво линейно через ноль, то можно вообще по одной точке (верхней границе диапазона) градуироваться. В любом случае автору вопроса придется проверить правильность своих результатов на уровне концентраций 0.001 мг/л.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 3 месяца
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

polymer, что-то полагать дело тоже неблагодарное. Надо методику смотреть глазами.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2224
Зарегистрирован: 6 лет 7 месяцев
Поблагодарили: 680 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Татьяна Ч писал(а): 29.05.2023 Экстраполяция графика может дать очень большую погрешность для точек вне диапазона этого графика, тем более при экстраполяции на 2 порядка.
Это можно расчитать, и исходя из расчетов установить нижний диапазон.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

bannana9523

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение bannana9523 »

Здравствуйте,кто что знает по ошибке "Подача горючего газа или датчик давления горючего газа может быть неисправен" на АА-7000,раньше такая проблема решалась быстро регулировкой давления газа, но сегодня сделали не раз и ошибка не ушла
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2224
Зарегистрирован: 6 лет 7 месяцев
Поблагодарили: 680 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

bannana9523 писал(а): 22.06.2023 "Подача горючего газа или датчик давления горючего газа может быть неисправен"
Данная ошибка бывает из-за недостаточного давления газа, конденсата воды, или действительно неисправного датчика.
У вас давление ацетилена какое?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Вернуться в «Аналитическая химия»