Атомно-абсорбционная спектрометрия

Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Вы приведите пример, как вы посчитали среднюю линию
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 12
Зарегистрирован: 11 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Здравствуйте. вот пример ККШ на цинк в приведенных единицах, для контроля используется 2 стандартных образца с разными концентрациями, 1мг/дм и 0,2 мг/дм. точки наносятся на один график поочередно, среднюю линию, предел пред., предел действия не рассчитывают а принимают стандартное значение из РМГ-76, Rср=1,128. мне кажется не правильно рассчитываем результат контрольной процедуры, т.е. саму точку для графика. а в чем ошибка не могу разобраться. но средняя линия точно не должна висеть вне графика)
Вложения
ККШ цинк.xlsx
(44.6 КБ) 68 скачиваний

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч, нормальная карта. Средняя линия не обязана пересекать график результатов КП, если пределы не зеркальные. Чем меньше отклонение между двумя результатами (это и называется стабильность), тем лучше. У вас и точность поэтому так шоколадно выглядит. На основании этих результатов вы можете оформить протокол установленных значений показателей точности с лучшими значениями, чем указано в методике.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Татьяна Ч писал(а): 29.05.2023 но средняя линия точно не должна висеть вне графика)
для воспроизводимости это нормально, поскольку используется абсолютная разность.
Хотя конечно слишком точный результат иногда напрягает.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_1116

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Гость_1116 »

создается впечатление что данные не достоверны? так)
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Да, создаётся такое впечатление

Отправлено спустя 1 минуту 13 секунд:
Но есть нюанс, что если на ААС контроль стабильности проводится после получения градуировки, то разность будет конечно не очень большая.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 12
Зарегистрирован: 11 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Я извиняюсь за назойливость.но мне очень важно понять как нужно делать правильно. И вы конечно не обязаны отвечать)
Мы не проверяем стабильность графика,мы строим его вновь каждый раз перед серией проб.и для ККШ берем этот массив данных из проведённого графика

Отправлено спустя 7 минут 33 секунды:
Стандартные растворы для графика готовятся 1раз в месяц,т.е в течении месяца прогоняются одни и те же растворы,поэтому и разброс точек очень мал
Вложения
20230529_165511.jpg

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч писал(а): 29.05.2023 и для ККШ берем этот массив данных из проведённого графика
То есть в ККШ результаты градуировочных растворов?

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 12
Зарегистрирован: 11 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Да,не правильно я так понимаю?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч, да, это не корректная оценка. Контрольный образец должен быть отдельным раствором, не участвующим в градуировке. Тогда можно оценить правильность. Оперативный контроль у вас есть?
Аватара пользователя

Гость_1116

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Гость_1116 »

Olga_Nesterova писал(а): 30.05.2023 Татьяна Ч, да, это не корректная оценка. Контрольный образец должен быть отдельным раствором, не участвующим в градуировке. Тогда можно оценить правильность. Оперативный контроль у вас есть?
Нет, по этой методике только контроль стабильности

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч, Я открыла документ, на который ссылается ваша ККШ. Мы про эту методику сейчас говорим? А то там ИСП-АЭС и есть п. 10.2 с оперативным контролем с применением метода добавок. И в этом случае для целей контроля стабильности логичнее брать результаты оперативного контроля.

Татьяна Ч
 
 
Сообщения: 12
Зарегистрирован: 11 месяцев
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Татьяна Ч »

Здравствуйте всем. подскажите если в области аккредитации диапазон измерений бария от 0,001-500мг/дм3, график мы строим от 0,2-1,0 мг/дм3 но график линейный проходит через 0; а в рабочей пробе барий 0,0011 мг/дм3. могу ли я пользоваться тем графиком кот я построила от 0,2 мг/дм3 для данной пробы?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Татьяна Ч писал(а): 21.06.2023 график мы строим от 0,2-1,0 мг/дм3 но график линейный проходит через 0
Если это по методике, то можно так

polymer
 
 
Сообщения: 79
Зарегистрирован: 2 года 7 месяцев
Поблагодарили: 12 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение polymer »

Татьяна Ч писал(а): 21.06.2023 диапазон измерений бария от 0,001-500мг/дм3, график мы строим от 0,2-1,0 мг/дм3 но график линейный проходит через 0; а в рабочей пробе барий 0,0011 мг/дм3. могу ли я пользоваться тем графиком кот я построила от 0,2 мг/дм3 для данной пробы?
Вообще говоря, не можете. Для контрольного образца с известной концентрацией бария около 0,001-0,002 мг/л по вашему графику какие результаты получаются? С какой погрешностью? А холостая проба дает какой-либо ненулевой сигнал? Экстраполяция графика может дать очень большую погрешность для точек вне диапазона этого графика, тем более при экстраполяции на 2 порядка. Для 0,2-1,0 мг/л без разницы, нулевой ли там или небольшой ненулевой свободный член. А для точки 0,001 мг/л этот "небольшой" свободный член, который вы принимаете нулем для более высоких концентраций, может быть очень большим.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

polymer, согласна, что с точки зрения теории это опасная ситуация и надо этого избегать. Другой вопрос, что разработчик методики этот момент рассмотрел и установил, что наиболее точные результаты получаются именно при экстраполяции в ноль.

polymer
 
 
Сообщения: 79
Зарегистрирован: 2 года 7 месяцев
Поблагодарили: 12 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение polymer »

Olga_Nesterova писал(а): 22.06.2023 разработчик методики этот момент рассмотрел и установил, что наиболее точные результаты получаются именно при экстраполяции в ноль
Полагаю, что разработчик не предусматривал экстраполяцию, а предусматривал построение градуировки от точки 0.001 мг/л в соответствии с диапазоном методики (даже если допускается/предлагается аппроксимировать зависимость уравнением без свободного члена). Если все априори красиво линейно через ноль, то можно вообще по одной точке (верхней границе диапазона) градуироваться. В любом случае автору вопроса придется проверить правильность своих результатов на уровне концентраций 0.001 мг/л.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

polymer, что-то полагать дело тоже неблагодарное. Надо методику смотреть глазами.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Татьяна Ч писал(а): 29.05.2023 Экстраполяция графика может дать очень большую погрешность для точек вне диапазона этого графика, тем более при экстраполяции на 2 порядка.
Это можно расчитать, и исходя из расчетов установить нижний диапазон.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

bannana9523

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение bannana9523 »

Здравствуйте,кто что знает по ошибке "Подача горючего газа или датчик давления горючего газа может быть неисправен" на АА-7000,раньше такая проблема решалась быстро регулировкой давления газа, но сегодня сделали не раз и ошибка не ушла
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

bannana9523 писал(а): 22.06.2023 "Подача горючего газа или датчик давления горючего газа может быть неисправен"
Данная ошибка бывает из-за недостаточного давления газа, конденсата воды, или действительно неисправного датчика.
У вас давление ацетилена какое?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 647
Зарегистрирован: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Доброго дня!
Вот вроде бы одобряют закупку Атомника. теперь вопрос какой. МГА-1000 дешевле, Квант-2 МТ дороже.
Объекты у нас почва и зерно. Что лучше брать-то. Хотя у Кванта цена на 50% дороже. Может принцип разный? Нужно не прогадать.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Квант конечно лучше
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Зарегистрирован: 5 лет 3 месяца
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Pleh »

С МГА не работал. Но, в целом, впечатление о технике «Люмэкс», их сервисном и методическом обеспечении самые положительные.
А вот работа с Квант'ом не задалась. А через какое то время, так вообще, прибор сломался. Ещё была информация, что в конструкцию прибора заложены механизмы не выгодные пользователю, но выгодные фирме производителю (алгоритмы управления током аргона и работы графитовой кюветы).
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Я вот думаю, что для зерна и почвы лучше МГА.
Вы же ртуть не будете делать на кванте?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 647
Зарегистрирован: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek, да хотим. Не колориметрией же?
А МГА-1000 на ацетилене ли аргоне?

Отправлено спустя 3 минуты 17 секунд:
cordek, но у МГА тоже пристака есть как и у Кванта. И тот прибор, и тот определять может ртуть.

Выставили счет без турели Квант-2М1 дешевле, чем Квант-2МТ и примерно по стоимости МГА 1000.
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Зарегистрирован: 5 лет 3 месяца
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Pleh »

Вика_Химик писал(а): 09.02.2024 А МГА-1000 на ацетилене ли аргоне
Это прибор с электротермической атомизацией. Ему необходима отдельная мощная электросеть и баллон с аргоном.
У приведённых Вами "Квантов" пламенная атомизация, для неё нужен ацетилен. Причём расход его большой и стоит он не дёшево.
И ещё. Электротермика более чувствительна. Вроде как нет методик на определение ртути в пищёвке с помощью пламенной ААС.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Вика_Химик писал(а): 09.02.2024 Выставили счет без турели Квант-2М1 дешевле, чем Квант-2МТ и примерно по стоимости МГА 1000
Надо квант z с автоматически юстируемой шестиламповой турелью и встроенным автоматическим дозатором
И генератор ртутно-гидридный ГРГ-114
И комплект для определения ртути.

Отправлено спустя 3 минуты 54 секунды:
Если брать Атомно-абсорбционный спектрометр «МГА-1000», то тоже надо ртуть-гидридную приставку.
В комплекте должно быть
Ртутно-гидридная приставка РГП-915 при необходимости определения ртути
Модификатор для ртутно-гидридной приставки РГП-915 при необходимости определения ртути

Отправлено спустя 2 минуты 30 секунд:
Если пламенная атомизация нужна для определения калия, натрия, магния, кальция в почве или кормах, то лучше брать отдельный пламенный спектрометр типа ПФА-378, там используется пропан, он дешевле в использовании и обслуживании, чем ацетиленовые пламенники.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 647
Зарегистрирован: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek, еще один момент.
Территория у нас не огорожена, а как быть с баллонами, если рассматривать Квант, если требования к хранению баллонов?
Я так пониамю по Аргону проблем не будет.
По запросу и в МГА -1000 и Квант идет с ртутгидридной приставкой.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Вика_Химик писал(а): 12.02.2024 Территория у нас не огорожена, а как быть с баллонами, если рассматривать Квант, если требования к хранению баллонов?
Если берете баллон с ацетиленом, то в любом случае необходимо снаружи в железном ящике хранить.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 647
Зарегистрирован: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Пока такой результат:
МГА-1000
плюсы:
-дешевле;
-для работы нужен Аргон, а не ацетилен
-сервес в городе имеется
-в ТР ТС 015/2011 имеется СТБ EN (на Квант ГОСТ)
минусы:
-длительнее анализ;
-меньше возможности , чем у Кванта (не сможем, если захотим в будущем определять калий, натрий идр.)
-напряжение 380 В

Квант:
плюсы:
-больше возможностей;
-в ТР ТС подходит для исследования ГОСТ 30178;
-быстрее выполняет анализы
-наличие автосамплера
минусы:
-работа с ацетиленом, также для ртути нужен будет аргон (вести линию аж на 4-ый этаж, в планах возможно перенесут на первый, но это в планах);
-отсутствие в городе сервиса.
-дороже, чем МГА-1000

Отправлено спустя 49 секунд:
cordek писал(а): 12.02.2024 Если берете баллон с ацетиленом, то в любом случае необходимо снаружи в железном ящике хранить.
Это понятно, что в ящике снаружи, но нет требований, что территория должна быть огорожена?
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2388
Зарегистрирован: 7 лет
Поблагодарили: 706 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Вика_Химик писал(а): 12.02.2024 -работа с ацетиленом, также для ртути нужен будет аргон (вести линию аж на 4-ый этаж, в планах возможно перенесут на первый, но это в планах);
Так работать не будет, ацетилен еле на второй этаж поднимается.
Надо будет что-то придумывать.

Отправлено спустя 45 секунд:
Ну и про калий и натрий я уже написал, проще купить отдельный спектрометр
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

ElementX
Сообщения: 1
Зарегистрирован: 2 месяца
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение ElementX »

Добрый день, уважаемые форумчане! Осваиваю работу ААС. Подскажите пожалуйста по какой причине селективное поглощение, при измерении может уходить в отрицательные значения?
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 647
Зарегистрирован: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Добрый день!
Кто работет на приборах PERSEE . Что можете сказать?
В сравнении с МГА и Квант2
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Зарегистрирован: 5 лет 3 месяца
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Pleh »

Вика_Химик писал(а): 04.03.2024 Кто работет на приборах PERSEE . Что можете сказать?
А он внесён в Государственный реестр средств измерений? А что там у него с сервисным обслуживанием?
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 647
Зарегистрирован: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Pleh, внесен. Сервис есть у нас в городе. 300 м от нас находятся.
Но пока в пользу у меня все таки МГА.
Во-первых, не тянуть и не пробивать стены для подключения баллов ацетилена с улицы, во-вторых если дадут помещение на 1-м тогда нужно думать о вытяжках (это дополнительные затраты), в-третьих по Люмэкс в городе вроде бы как сервис-менджер тоже есть!
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Зарегистрирован: 5 лет 3 месяца
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Pleh »

Вика_Химик, думаю с МГА будет проще в работе и с обслуживании.
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 647
Зарегистрирован: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Pleh, вот тоже к нему уже ссылаюсь больше. Тем более с Люмэкс опыт общения есть. У нас хроматограф от них жидкостной Люмахром

Вернуться в «Аналитическая химия»