погрешность СО

[suvin]

Здравствуйте. Готовлю аттестованные смеси из ГСО, нужно определить погрешность этих смесей. Правильно ли я понимаю, что погрешность приготовленных растворов будет погрешностью из паспорта ГСО? Например готовлю раствор с концентрацией 100 мкг/мл из гсо с погрешностью 0,6%. Значит погрешность приготовленного раствора будет 0,6 мкг/мл???

[texadmin]

Плюс погрешность объёма растворителя, и погрешность объёма ГСО когда разбавлять будете. Возможно ещё что то есть, необходимо знать процесс.

[suvin]

Возможно ещё что то есть, необходимо знать процесс.

процесс: из ампулы гсо с концентрацией 1мг/см3 с погрешностью 0,6% беру 5 мл добавляю в колбу на 50 развожу водой. Получаю раствор с концентрацией 100 мкг/мл и готовлю из этого раствора все остальные растворы для построения град.графика

[texadmin]

Я и говорю, может 50 мл Вы ковшиком измеряете, а 5 мл каплями считаете.

[suvin]

Я и говорю, может 50 мл Вы ковшиком измеряете, а 5 мл каплями считаете.

то есть надо еще учесть погрешность пипетки и погрешность колбы?
получается, что погрешность АС будет постоянно меняться, потому что я буду каждый раз брать новую пипетку и новую колбу? нельзя пренебречь этими показателями?

[texadmin]

Я же написал почему нельзя. Можно один раз просчитать, оставить расчёт как подтверждения принятой неопределённости, для разбавления (не меняя типы колб).

[suvin]

Можно один раз просчитать, оставить расчёт как подтверждения принятой неопределённости, для разбавления (не меняя типы колб).

блин, до меня все никак не доходит. Вот по этой формуле надо считать погрешность:
∆AC= √∆м2+∆п2+4σн2, где
∆м – погрешность от исходных материалов АС
∆п – погрешность процедуры приготовления АС
σн – характеристика однородности материала АС
это из РМГ 60-2003.
и если да, то тогда, что понимать под характеристикой однородности материала АС :(

[texadmin]

мне кажется для жидкости 0

[Вика_Химик]

Здравствуйте. Готовлю аттестованные смеси из ГСО, нужно определить погрешность этих смесей. Правильно ли я понимаю, что погрешность приготовленных растворов будет погрешностью из паспорта ГСО? Например готовлю раствор с концентрацией 100 мкг/мл из гсо с погрешностью 0,6%. Значит погрешность приготовленного раствора будет 0,6 мкг/мл???

А для чего Вы это делаете? Чтобы установить неопределенность при ВМИ?
Просто никогда об этом не задумывались, учитывали только погрешность МВИ. Сейчас проводим процедуру внедрения методик количественного анализа где по архивным данным, где заново эксперементируем. Вопросов много тоже.
Тогда в свете последнего как мне рассчитать погрешность своих растворов:
Например, у меня аналитический стандарт пестицида Тебуконазол (импартный сигма, наш не найти были раньше Блок-1 СОПы, тех сейчас нет, кто бы подумал о лабораториях прежде, чем закрывать) в паспорте стоит концентрация 99,5 %, а в методике вообще Байер (где бы его купить?),как бы мне из-за этого еще валидацией не пришлось заниматься.?!
Так вот такой набор для приготовления моих смесей для градуировки:
Основной раствор 100 мкг/мл:
аналитический стандарт с концентрацией 99,5% (я учитываю концентрацию и беру навеску 0,1001 изходя из расчета)
готовлю я в мерной колбе по ГОСТ 1770-74 2 кл на 100 мл - это основной раствор (пусть температура 20 оС , давление надеюсь учитывать не нужно)
навеску взвешиваю на весах AND -250 I класс точности,d=0.0001 Г

Градуировочные растворы 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 мкг/мл, готовлю разбавлением из основного в пробирках на 10 мл с использованием дозаторов пипеточных Biohit 100-1000 мкл и 1000-10000 (согласно реестру СИ имеют погрешности: 100-1000 Допустимая сист погрешность +/- 2,0...0,6% и доп СКО 0,7-0,3%; 1000-10000 мкл Доп сист погрешность 3,0-0,6% и Доп СКО 0,6-0,3%)
Как мне расчитать эти погрешности и вообще для чего их учитывать?

[cordek]

При разработке, валидации и внедрении методики измерений - МИ (особенно количественного химического анализа - КХА), требуется расчитать неопределенность измерений. При обычных методиках можно использовать такой он-лайн калькулятор https://uncertainty.nist.gov/
При построении градуировочного графика, необходимо рассчитать неопределенность градуировки, можно использовать такой он-лайн калькулятор http://profilab.by/onlain-kalkulator-ne ... -izmerenij
Но самое правильное рассчитывать неопределенность градуировочного графика по Р 50.2.028-2003 ГСИ. Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей). Оценивание погрешности (неопределенности) линейных градуировочных характеристик при использовании метода наименьших квадратов.

Эти рекомендации предполагают, что для каждого градуировочного раствора вы рассчитаете неопределенность его приготовления.
Задача это нетривиальная, в ВНИИМ им. Менделеева есть программа для расчета, но естественно нам её не дадут.