погрешность СО


Автор темы
suvin
 
 
Сообщения: 20
Стаж: 4 месяца

погрешность СО

Непрочитанное сообщение suvin » 21 Июль 2020

Здравствуйте. Готовлю аттестованные смеси из ГСО, нужно определить погрешность этих смесей. Правильно ли я понимаю, что погрешность приготовленных растворов будет погрешностью из паспорта ГСО? Например готовлю раствор с концентрацией 100 мкг/мл из гсо с погрешностью 0,6%. Значит погрешность приготовленного раствора будет 0,6 мкг/мл???

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3080
Стаж: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 353 раза

погрешность СО

Непрочитанное сообщение texadmin » 21 Июль 2020

Плюс погрешность объёма растворителя, и погрешность объёма ГСО когда разбавлять будете. Возможно ещё что то есть, необходимо знать процесс.


Автор темы
suvin
 
 
Сообщения: 20
Стаж: 4 месяца

погрешность СО

Непрочитанное сообщение suvin » 21 Июль 2020

texadmin писал(а):
21 Июль 2020
Возможно ещё что то есть, необходимо знать процесс.
процесс: из ампулы гсо с концентрацией 1мг/см3 с погрешностью 0,6% беру 5 мл добавляю в колбу на 50 развожу водой. Получаю раствор с концентрацией 100 мкг/мл и готовлю из этого раствора все остальные растворы для построения град.графика

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3080
Стаж: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 353 раза

погрешность СО

Непрочитанное сообщение texadmin » 21 Июль 2020

Я и говорю, может 50 мл Вы ковшиком измеряете, а 5 мл каплями считаете.


Автор темы
suvin
 
 
Сообщения: 20
Стаж: 4 месяца

погрешность СО

Непрочитанное сообщение suvin » 21 Июль 2020

texadmin писал(а):
21 Июль 2020
Я и говорю, может 50 мл Вы ковшиком измеряете, а 5 мл каплями считаете.
то есть надо еще учесть погрешность пипетки и погрешность колбы?
получается, что погрешность АС будет постоянно меняться, потому что я буду каждый раз брать новую пипетку и новую колбу? нельзя пренебречь этими показателями?

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3080
Стаж: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 353 раза

погрешность СО

Непрочитанное сообщение texadmin » 21 Июль 2020

Я же написал почему нельзя. Можно один раз просчитать, оставить расчёт как подтверждения принятой неопределённости, для разбавления (не меняя типы колб).


Автор темы
suvin
 
 
Сообщения: 20
Стаж: 4 месяца

погрешность СО

Непрочитанное сообщение suvin » 21 Июль 2020

texadmin писал(а):
21 Июль 2020
Можно один раз просчитать, оставить расчёт как подтверждения принятой неопределённости, для разбавления (не меняя типы колб).
блин, до меня все никак не доходит. Вот по этой формуле надо считать погрешность:
∆AC= √∆м2+∆п2+4σн2, где
∆м – погрешность от исходных материалов АС
∆п – погрешность процедуры приготовления АС
σн – характеристика однородности материала АС
это из РМГ 60-2003.
и если да, то тогда, что понимать под характеристикой однородности материала АС :(

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3080
Стаж: 3 года 10 месяцев
Поблагодарили: 353 раза

погрешность СО

Непрочитанное сообщение texadmin » 21 Июль 2020

мне кажется для жидкости 0

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 4 месяца
Поблагодарили: 2 раза

погрешность СО

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 22 Июль 2020

suvin писал(а):
21 Июль 2020
Здравствуйте. Готовлю аттестованные смеси из ГСО, нужно определить погрешность этих смесей. Правильно ли я понимаю, что погрешность приготовленных растворов будет погрешностью из паспорта ГСО? Например готовлю раствор с концентрацией 100 мкг/мл из гсо с погрешностью 0,6%. Значит погрешность приготовленного раствора будет 0,6 мкг/мл???
А для чего Вы это делаете? Чтобы установить неопределенность при ВМИ?
Просто никогда об этом не задумывались, учитывали только погрешность МВИ. Сейчас проводим процедуру внедрения методик количественного анализа где по архивным данным, где заново эксперементируем. Вопросов много тоже.
Тогда в свете последнего как мне рассчитать погрешность своих растворов:
Например, у меня аналитический стандарт пестицида Тебуконазол (импартный сигма, наш не найти были раньше Блок-1 СОПы, тех сейчас нет, кто бы подумал о лабораториях прежде, чем закрывать) в паспорте стоит концентрация 99,5 %, а в методике вообще Байер (где бы его купить?),как бы мне из-за этого еще валидацией не пришлось заниматься.?!
Так вот такой набор для приготовления моих смесей для градуировки:
Основной раствор 100 мкг/мл:
аналитический стандарт с концентрацией 99,5% (я учитываю концентрацию и беру навеску 0,1001 изходя из расчета)
готовлю я в мерной колбе по ГОСТ 1770-74 2 кл на 100 мл - это основной раствор (пусть температура 20 оС , давление надеюсь учитывать не нужно)
навеску взвешиваю на весах AND -250 I класс точности,d=0.0001 Г

Градуировочные растворы 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 мкг/мл, готовлю разбавлением из основного в пробирках на 10 мл с использованием дозаторов пипеточных Biohit 100-1000 мкл и 1000-10000 (согласно реестру СИ имеют погрешности: 100-1000 Допустимая сист погрешность +/- 2,0...0,6% и доп СКО 0,7-0,3%; 1000-10000 мкл Доп сист погрешность 3,0-0,6% и Доп СКО 0,6-0,3%)
Как мне расчитать эти погрешности и вообще для чего их учитывать?


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 800
Стаж: 3 года 7 месяцев
Поблагодарили: 272 раза

погрешность СО

Непрочитанное сообщение cordek » 13 Сентябрь 2020

При разработке, валидации и внедрении методики измерений - МИ (особенно количественного химического анализа - КХА), требуется расчитать неопределенность измерений. При обычных методиках можно использовать такой он-лайн калькулятор https://uncertainty.nist.gov/
При построении градуировочного графика, необходимо рассчитать неопределенность градуировки, можно использовать такой он-лайн калькулятор http://profilab.by/onlain-kalkulator-ne ... -izmerenij
Но самое правильное рассчитывать неопределенность градуировочного графика по Р 50.2.028-2003 ГСИ. Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей). Оценивание погрешности (неопределенности) линейных градуировочных характеристик при использовании метода наименьших квадратов.

Эти рекомендации предполагают, что для каждого градуировочного раствора вы рассчитаете неопределенность его приготовления.
Задача это нетривиальная, в ВНИИМ им. Менделеева есть программа для расчета, но естественно нам её не дадут.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Вернуться в «Аналитическая химия»