Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Аватара пользователя
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 353
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Добрый день!
Согласно методике необходимо отогнать элюент (после колоночной очистке на силикагеле) смесь гексан:этилацетат=2:8. По методике отгонка при 30 oC с вакуумом. Использую вакуумный ротационный испаритель UL-2000e (не советую его никому брать, оказывается у производителя идут нестандартные шлифы 24/26, а одна колбочка на 250 мл стоит около 2000!), ничего не испаряется. Я с такой скоростью буду месяц методику верефецировать :dash . Методика определения тебуконазола МУК 4.1.1907-04.
Вопрос в том, как правильно согласно физ. хим. расчитать температуру испарения моей смеси с учетом имеющегося давления (давления создаю вакуумным насосом ) 0,087мПа, что 0,85 атм? А то я подозреваю, что согласно рекомендуемой температуре я не отгоню?
Может есть выдающиеся физ.химики, кто подскажит как расчитывается температура таких смесей. Времени вспоминать физ.химию и читать труды совершенно нет. :rtfm1 :sad
Аватара пользователя
texadmin
Администратор
Сообщения: 3957
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 503 раза
Пол:

Огонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение texadmin »

https://youtu.be/-KGTC5BHYWQ

Отправлено спустя 6 минут:
Мне кажется при перегонке кипеть должно?
Аватара пользователя
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 353
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Конечно, это все замечательно. Вспомнила физ. химию. Ну нет у меня времени искать температуру кипения моей смеси, да еще и давления.
Вывод такой, повышать температуру и перегонять досуха.. Только это несоотвествие требованию методки.
Аватара пользователя
cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1657
Стаж: 5 лет 1 месяц
Поблагодарили: 573 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение cordek »

А вакуумника помощнее нет? Нужен хороший насос. Температура должна быть 35-40 градусов, больше не желательно, поскольку тебуконазол тоже испаряется.
Аудиты, подготовка к аккредитации, тестирование и внедрение ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 353
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek писал(а): 05.08.2020 А вакуумника помощнее нет? Нужен хороший насос. Температура должна быть 35-40 градусов, больше не желательно, поскольку тебуконазол тоже испаряется.
У нас в лаборатории в наличии 2:
1) насос 86КТ 18 ФРГ RNF NEUBERGER (предельный вакуум 160 мбар абс)
2) насос GM-0.33II (предел 200 мбар)
Работаю на втором.

Отправлено спустя 1 день 1 час 39 минут:
Вообщем, причины выяснилась! Оказывается надо было вставить трубочку в конструкцию, в схеме нечетко видно и в описании ничего не было сказано. Разработчикам напишу, чтобы подкорректировали. До этого пользовались старыми ИР-1М2, такого в конструкции не было.
Сейчас все хорошо работает, гексан при 40 отогнала под вакуумом 0,07 атм за 10 минут обЪем около 100 мл. :smile
Аватара пользователя
Pleh
 
 
Сообщения: 50
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Pleh »

Вика_Химик писал(а): 22.07.2020 Использую вакуумный ротационный испаритель UL-2000e (не советую его никому брать, оказывается у производителя идут нестандартные шлифы 24/26, а одна колбочка на 250 мл стоит около 2000!)
Аналогичная засада с этим роторником. Выход из ситуации в переходах П-1-29/32-24/29 (http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4920)
Аватара пользователя
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 353
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Pleh писал(а): 10.08.2020 Выход из ситуации в переходах П-1-29/32-24/29 (
Так там шлиф 24/26 боюсь 24/29 не подойдет? Или у вас получилось установить?
Аватара пользователя
Pleh
 
 
Сообщения: 50
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 15 раз

Re: Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Pleh »

Вика_Химик писал(а): 10.08.2020 Так там шлиф 24/26 боюсь 24/29 не подойдет? Или у вас получилось установить?
Вроде шлифа 24/26 нет.
Да, всё работает.
Аватара пользователя
Гость

Re: Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Гость »

Pleh писал(а): 14.12.2020 Вроде шлифа 24/26 нет.
Да, всё работает.
У нас тоже заработал, трубочки надо было вставить
Аватара пользователя
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 353
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Re: Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Pleh писал(а): 14.12.2020 Вроде шлифа 24/26 нет.
Да, всё работает.
Вернуться к началу
А можете фото прислать как умудрились запихать переходник?
Изображение
Аватара пользователя
Аннэт

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Аннэт »

Добрый вечер. Подскажите пожалуйста может ли на ротационном испарителе бенз(а)пирен улетучится. Делаю пробу,не пойму где потери
Аватара пользователя
cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1657
Стаж: 5 лет 1 месяц
Поблагодарили: 573 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение cordek »

Может, при какой температуре отгоняете?
Аудиты, подготовка к аккредитации, тестирование и внедрение ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя
Pleh
 
 
Сообщения: 50
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Pleh »

Вика_Химик писал(а): 14.12.2020 А можете фото прислать как умудрились запихать переходник?
Если ещё актуально.
Переход на роторнике
Аватара пользователя
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 353
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Думаю еще один испаритель попросить. Кто на чем работает, только чтобы с адекватными шлифами?!
Аватара пользователя
cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1657
Стаж: 5 лет 1 месяц
Поблагодарили: 573 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение cordek »

вот хороший Ротационный испаритель ПЭ-8910
Аудиты, подготовка к аккредитации, тестирование и внедрение ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 353
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek писал(а): 04.09.2021 Ротационный испаритель ПЭ-8910
А шлифы там стандатные?

Вернуться в «Методики, измерения, оформление результатов измерений»