Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
-
-
- Сообщения: 722
- Стаж: 4 года 2 месяца
- Поблагодарили: 24 раза
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Добрый день!
Согласно методике необходимо отогнать элюент (после колоночной очистке на силикагеле) смесь гексан:этилацетат=2:8. По методике отгонка при 30 oC с вакуумом. Использую вакуумный ротационный испаритель UL-2000e (не советую его никому брать, оказывается у производителя идут нестандартные шлифы 24/26, а одна колбочка на 250 мл стоит около 2000!), ничего не испаряется. Я с такой скоростью буду месяц методику верефецировать . Методика определения тебуконазола МУК 4.1.1907-04.
Вопрос в том, как правильно согласно физ. хим. расчитать температуру испарения моей смеси с учетом имеющегося давления (давления создаю вакуумным насосом ) 0,087мПа, что 0,85 атм? А то я подозреваю, что согласно рекомендуемой температуре я не отгоню?
Может есть выдающиеся физ.химики, кто подскажит как расчитывается температура таких смесей. Времени вспоминать физ.химию и читать труды совершенно нет.
Согласно методике необходимо отогнать элюент (после колоночной очистке на силикагеле) смесь гексан:этилацетат=2:8. По методике отгонка при 30 oC с вакуумом. Использую вакуумный ротационный испаритель UL-2000e (не советую его никому брать, оказывается у производителя идут нестандартные шлифы 24/26, а одна колбочка на 250 мл стоит около 2000!), ничего не испаряется. Я с такой скоростью буду месяц методику верефецировать . Методика определения тебуконазола МУК 4.1.1907-04.
Вопрос в том, как правильно согласно физ. хим. расчитать температуру испарения моей смеси с учетом имеющегося давления (давления создаю вакуумным насосом ) 0,087мПа, что 0,85 атм? А то я подозреваю, что согласно рекомендуемой температуре я не отгоню?
Может есть выдающиеся физ.химики, кто подскажит как расчитывается температура таких смесей. Времени вспоминать физ.химию и читать труды совершенно нет.
-
- Администратор
- Сообщения: 4217
- Стаж: 7 лет 8 месяцев
- Поблагодарили: 577 раз
- Пол:
-
-
- Сообщения: 722
- Стаж: 4 года 2 месяца
- Поблагодарили: 24 раза
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Конечно, это все замечательно. Вспомнила физ. химию. Ну нет у меня времени искать температуру кипения моей смеси, да еще и давления.
Вывод такой, повышать температуру и перегонять досуха.. Только это несоотвествие требованию методки.
Вывод такой, повышать температуру и перегонять досуха.. Только это несоотвествие требованию методки.
-
- Партнёр форума
- Сообщения: 2489
- Стаж: 7 лет 5 месяцев
- Поблагодарили: 725 раз
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
А вакуумника помощнее нет? Нужен хороший насос. Температура должна быть 35-40 градусов, больше не желательно, поскольку тебуконазол тоже испаряется.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
-
-
- Сообщения: 722
- Стаж: 4 года 2 месяца
- Поблагодарили: 24 раза
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
У нас в лаборатории в наличии 2:
1) насос 86КТ 18 ФРГ RNF NEUBERGER (предельный вакуум 160 мбар абс)
2) насос GM-0.33II (предел 200 мбар)
Работаю на втором.
Отправлено спустя 1 день 1 час 39 минут:
Вообщем, причины выяснилась! Оказывается надо было вставить трубочку в конструкцию, в схеме нечетко видно и в описании ничего не было сказано. Разработчикам напишу, чтобы подкорректировали. До этого пользовались старыми ИР-1М2, такого в конструкции не было.
Сейчас все хорошо работает, гексан при 40 отогнала под вакуумом 0,07 атм за 10 минут обЪем около 100 мл.
-
-
- Сообщения: 126
- Стаж: 5 лет 7 месяцев
- Поблагодарили: 36 раз
- Пол:
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Аналогичная засада с этим роторником. Выход из ситуации в переходах П-1-29/32-24/29 (http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4920)Вика_Химик писал(а): ↑22.07.2020 Использую вакуумный ротационный испаритель UL-2000e (не советую его никому брать, оказывается у производителя идут нестандартные шлифы 24/26, а одна колбочка на 250 мл стоит около 2000!)
-
-
- Сообщения: 722
- Стаж: 4 года 2 месяца
- Поблагодарили: 24 раза
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Так там шлиф 24/26 боюсь 24/29 не подойдет? Или у вас получилось установить?
-
-
- Сообщения: 126
- Стаж: 5 лет 7 месяцев
- Поблагодарили: 36 раз
- Пол:
Re: Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Вроде шлифа 24/26 нет.Вика_Химик писал(а): ↑10.08.2020 Так там шлиф 24/26 боюсь 24/29 не подойдет? Или у вас получилось установить?
Да, всё работает.
Re: Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
У нас тоже заработал, трубочки надо было вставить
-
-
- Сообщения: 722
- Стаж: 4 года 2 месяца
- Поблагодарили: 24 раза
Re: Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
А можете фото прислать как умудрились запихать переходник?
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Добрый вечер. Подскажите пожалуйста может ли на ротационном испарителе бенз(а)пирен улетучится. Делаю пробу,не пойму где потери
-
- Партнёр форума
- Сообщения: 2489
- Стаж: 7 лет 5 месяцев
- Поблагодарили: 725 раз
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Может, при какой температуре отгоняете?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
-
-
- Сообщения: 126
- Стаж: 5 лет 7 месяцев
- Поблагодарили: 36 раз
- Пол:
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
-
-
- Сообщения: 722
- Стаж: 4 года 2 месяца
- Поблагодарили: 24 раза
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
Думаю еще один испаритель попросить. Кто на чем работает, только чтобы с адекватными шлифами?!
-
- Партнёр форума
- Сообщения: 2489
- Стаж: 7 лет 5 месяцев
- Поблагодарили: 725 раз
Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом
вот хороший Ротационный испаритель ПЭ-8910
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
-
-
- Сообщения: 722
- Стаж: 4 года 2 месяца
- Поблагодарили: 24 раза