Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 22 Июль 2020

Добрый день!
Согласно методике необходимо отогнать элюент (после колоночной очистке на силикагеле) смесь гексан:этилацетат=2:8. По методике отгонка при 30 oC с вакуумом. Использую вакуумный ротационный испаритель UL-2000e (не советую его никому брать, оказывается у производителя идут нестандартные шлифы 24/26, а одна колбочка на 250 мл стоит около 2000!), ничего не испаряется. Я с такой скоростью буду месяц методику верефецировать :dash . Методика определения тебуконазола МУК 4.1.1907-04.
Вопрос в том, как правильно согласно физ. хим. расчитать температуру испарения моей смеси с учетом имеющегося давления (давления создаю вакуумным насосом ) 0,087мПа, что 0,85 атм? А то я подозреваю, что согласно рекомендуемой температуре я не отгоню?
Может есть выдающиеся физ.химики, кто подскажит как расчитывается температура таких смесей. Времени вспоминать физ.химию и читать труды совершенно нет. :rtfm1 :sad

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2946
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Огонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение texadmin » 22 Июль 2020



Отправлено спустя 6 минут:
Мне кажется при перегонке кипеть должно?

Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 22 Июль 2020

Конечно, это все замечательно. Вспомнила физ. химию. Ну нет у меня времени искать температуру кипения моей смеси, да еще и давления.
Вывод такой, повышать температуру и перегонять досуха.. Только это несоотвествие требованию методки.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение cordek » 05 Август 2020

А вакуумника помощнее нет? Нужен хороший насос. Температура должна быть 35-40 градусов, больше не желательно, поскольку тебуконазол тоже испаряется.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 06 Август 2020

cordek писал(а):
05 Август 2020
А вакуумника помощнее нет? Нужен хороший насос. Температура должна быть 35-40 градусов, больше не желательно, поскольку тебуконазол тоже испаряется.
У нас в лаборатории в наличии 2:
1) насос 86КТ 18 ФРГ RNF NEUBERGER (предельный вакуум 160 мбар абс)
2) насос GM-0.33II (предел 200 мбар)
Работаю на втором.

Отправлено спустя 1 день 1 час 39 минут:
Вообщем, причины выяснилась! Оказывается надо было вставить трубочку в конструкцию, в схеме нечетко видно и в описании ничего не было сказано. Разработчикам напишу, чтобы подкорректировали. До этого пользовались старыми ИР-1М2, такого в конструкции не было.
Сейчас все хорошо работает, гексан при 40 отогнала под вакуумом 0,07 атм за 10 минут обЪем около 100 мл. :smile


Pleh
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 1 год 7 месяцев

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Pleh » 10 Август 2020

Вика_Химик писал(а):
22 Июль 2020
Использую вакуумный ротационный испаритель UL-2000e (не советую его никому брать, оказывается у производителя идут нестандартные шлифы 24/26, а одна колбочка на 250 мл стоит около 2000!)
Аналогичная засада с этим роторником. Выход из ситуации в переходах П-1-29/32-24/29 (http://rushim.ru/product_info.php?products_id=4920)

Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Отгонка смеси растоврителей на ротационном испарителе с вакуумом

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 10 Август 2020

Pleh писал(а):
10 Август 2020
Выход из ситуации в переходах П-1-29/32-24/29 (
Так там шлиф 24/26 боюсь 24/29 не подойдет? Или у вас получилось установить?

Вернуться в «Измерения, испытания, методики»