Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Добрый день, коллеги!
Купили прибор для определения радионуклидов МКС-01 Мультирад.
Встал вопрос по подготовки проб для определения стронция в растительных объектах (зерно, овощи), никак не получается приготовить пробу (возможно не хватает объема, очень долго происходит измерение). Может кто поделится опытом по подготовки проб методом озоления для последующего измерения на приборе?
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3703
Стаж: 4 года 10 месяцев
Поблагодарили: 458 раз
Пол:

Подготовка проб растительной продукции для определения цезия

Непрочитанное сообщение texadmin »

Что значит не удаётся приготовить, и очень долго измерение.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения цезия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 23 Июль 2020 Что значит не удаётся приготовить, и очень долго измерение.
Озолили пробу, но измрение идет долго и значение не уменьшается, но быть того не может чтобы растительная продукция была с большим содержание стронция, у нас район не загрезнен этим (просто надзор требует проверять товаропроизводителей). А проба была проверена в аккредитованной лаборатории и значение там нормальное (то есть ниже ПДК). Модет нехватает озоленной пробы для анализа (хотя по весу должно хватать). ВОт и спрашиваю, кто на это методе работает, кто как делает озоление проб растительных объектов для измерения стронция.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3703
Стаж: 4 года 10 месяцев
Поблагодарили: 458 раз
Пол:

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение texadmin »

1. Проведите калибровку
2. Измерите фон не менее часа, (в программе не усреднять).
3. Проведите калибровку.
4 . Попробуйте измерить нулевую пробу (пустую кювету). Укажите вес либо 10 г., либо пустую кювету, указываете с коэффициенты которые указывали для пробы при озолении . Измерение обычно проводят 30 мин, но не более 2 часа.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Еще такой момент. Исполнители утверждают, что точного предела нет по времени проведения измерений. Как им сказали изготовители, что если значение выше придела можно измерение проводит хоть 6 часов. По мне так это не правильно.Должны же быть временные рамки установленные на измерение стронция и цезий в зависимости от продукции? Или я не права? Прибор у нас Амплитуды.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3703
Стаж: 4 года 10 месяцев
Поблагодарили: 458 раз
Пол:

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение texadmin »

Вика_Химик писал(а): 07 Август 2020 Исполнители утверждают, что точного предела нет по времени проведения измерений.
Чем больше измеряете времени, тем меньше неопределённость измерения, но зависимость непропорциональна, скажем измерение 1 час, и одни сутки, разница будет практический незаметна. Это связано с изменением характеристик блока во времени (относительно вашей энергетической калибровки)(наверное неправильно выразился но смысл передал).

При измерении у вас отображается измеренное значение, и неопределённость. Есть правила определения соответствия установленным требованиям. В общих чертах если измеренное + неопределённость менее норматива контроль, измерение можно останавливать. (это где-то в ваших книжечках должно быть написано).
-Я считаю этот подход неверный, так как результат измерений по методикам = измеренное + неопределённость, и если лаборант будет прерывать процесс когда получится, у Вас не будет внутрилабораторной прецизионности, т.е сегодня он измерил 5 минут у него 100 Бк/кг, а завтра тоже же объект 30 минут 10 Бк/кг. Поэтому примите для себя одно время, 1800 сек (этого вполне достаточно). При сомнительных результатах лучше заново откалибровать, измерение повторить и усреднить.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 07 Август 2020 Я считаю этот подход неверный, так как результат измерений по методикам = измеренное + неопределённость, и если лаборан
Вот я тоже так считаю, что нужно узаконить временные рамки.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Вообщем связались с разработчиками. У нас метод статистический не количественный химический. Поэтому для внедрения достаточно расписать наличие прибора, его поверка, специалисты, методики аттестованные. Перед каждым измерением калибровка по стандарту. Этого вполне достаточно!

Отправлено спустя 45 секунд:
Это я про внедрения уже говорю.

Отправлено спустя 3 часа 1 минуту:
Да и в самой методики аттестованной предусмотрена проверка точности с использованием эталонного вещества соли хлористого калия чда. Одно поняла самой приходится во все вникать, хотя не я обучение на приборе проходила и не я на нем работаю.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3703
Стаж: 4 года 10 месяцев
Поблагодарили: 458 раз
Пол:

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение texadmin »

Вика_Химик писал(а): 13 Август 2020 Перед каждым измерением калибровка по стандарту.
Вы уверены что у Вас стандарт, например есть официальная бумага с действительными значениями. :smile
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 13 Август 2020 Вы уверены что у Вас стандарт, например есть официальная бумага с действительными значениями.
Да это калибровочный стандарт (источник) с паспортом и сроком на 8 лет.

Отправлено спустя 35 секунд:
А контроль точности с помощью соли хлористого калия.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

По поводу концентрирования проб (в частности, овощи, зерно и продукты его переработки): для определения стронция, подготовка есть в МУК 2.6.1.1194-03. приложение Г. Там написано как концентрировать. Мы посути так и делали. Правда в область вставили методические рекомендации Прогресс(где на самом деле путем ничего не сказано, как именно готовить пробы концентрированием).
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3703
Стаж: 4 года 10 месяцев
Поблагодарили: 458 раз
Пол:

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение texadmin »

Вика_Химик писал(а): 14 Август 2020 Да это калибровочный стандарт (источник) с паспортом и сроком на 8 лет.
Не уверен что это стандарт. Я бы сказал что это для настройки спектрометра (входящий в состав), настройка по энергии, прослеживаемости нет.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Подготовка проб растительной продукции для определения стронция

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 26 Июнь 2021 Не уверен что это стандарт. Я бы сказал что это для настройки спектрометра (входящий в состав), настройка по энергии, прослеживаемости нет.
Действительно, это для калибровки. Я так понимаю, что стандарт сам у поверителей есть. Ну уже решили вопрос, получается точность мы оценивать можем по калию хлористому. Плюс поучаствовать в МСИ. Я думаю этого вполне хватит.

Вернуться в «Лаборатории радиационного контроля»