Контроль стабильности измерений и градуировочной характеристики

[Agletdin]

Здравствуйте, у нас лаборатория занимается анализом воды. Так как вода долго не храниться образец контроля для контроля стабильности измерений сделать нам не представляется возможным. Поэтому контроль стабильности измерений мы проводим с применением СО и методом добавок. В некоторых методиках при использовании метода добавок мы не можем охватить весь диапазон измерений так как к нам не приходят пробы с большим содержанием определяемых компонентов, а в области аккредитации эти диапазоны включены.

В МР 1 8.1.04-2005 написано "Контроль стабильности ГХ, как правило, является вспомогательным видом
контроля и вводится с целью сокращения трудоемкости процедур по контролю стабильности результатов анализа.
В ряде случаев, например при анализе газовых сред, вследствие невозможности приготовления адекватного средства контроля и разделения отобранной пробы, контроль стабильности ГХ может являться основным видом контроля.

Имеем ли мы право ссылаясь на этот пункт проводить по высоким диапазонам только контроль стабильности ГХ.

[texadmin]

Я вам документы не назову, Контроль стабильности ГХ можно проводить по двум точкам, если у вас линейно, а контроль качества обычно по одной точке (если методикой не предусмотренно иное). Выбор точки можно обосновать например Граница нормы, Наиболее часто встречающееся значение при измерениях (но не на проге обнаружения), Удобство приготовления растворов.
Контроль ГХ и одновременно контроль с помощью СО по моему мнению вполне самодостаточен.
Так же хочу обратить внимание что в области не обязательно указывать весь доступный диапазон (как мы любим), а только необходимый.

[Agletdin]

Здравствуйте, у нас в лаборатории пробы для анализа по некоторым методикам поступают не регулярно (1-2 раза в год). Контроль стабильности градуировочной характеристики согласно этим методикам (например ГОСТ 18165-2014 Метод А Определение алюминия) должен осуществляться ежемесячно или вообще периодичность не прописана. Имеем ли мы право устанавливать периодичность контроля стабильности ГХ только перед проведением анализа? Или существует минимальная периодичность контроля стабильности? Заранее спасибо.

[texadmin]

Если методику не используете, то нет смысла проводить контроль качества измерений, так как по факту измерений нет.

Совсем то конечно забрасывать не стоит, контроль пропишите где нибудь не менее 2 раза в год.
7.7.1 Лаборатория должна иметь процедуру для мониторинга достоверности результатов своей деятельности. ...Должен быть составлен план такого мониторинга и проводиться его анализ.

Проверка приемлемости градуировочной характеристики, выполняется перед, измерением. Можно и после в случае сохраняемого объекта измерений. Если вы боитесь что нарушаете методику, так вы ей и не пользуетесь, (тут конечно может быть своя специфика, например рентгеновские аппараты рекомендуется периодический включать).

Стабильность градуировочной характеристики контролируют в каждом диапазоне (5.3.12) ежемесячно, а также при замене реактивов, после длительного простоя или ремонта прибора. Для контроля используют один или два заново приготовленных градуировочных раствора по 5.3.9, обработанных по 5.3.10.

[cordek]

Собственно говоря постоянно подтверждать весь диапазон не обязательно!
Контроль градуировочной характеристики можно делать по одной-двум точкам.
Только надо установить норматив контроля или взять его из методики.

[ElenaStarodubceva]

Добрый вечер. Подскажите, пожалуйста, как установить норматив контроля градуировочной характеристики, если он не указан в МИ. Спасибо.

[texadmin]

По хорошему когда Вы строите калибровочный график вы должны рассчитать погрешность (неопределённости), построения графика. Если у Вас есть стандартный образец, то при измерении его вы не должны выйти за пределы неопределённости графика в точке измерения (с учётом неопределённости стандартного образца).
Лайт вариант наверное если одна точка рассчитывается из нескольких значений, то Вы уже имеете СКО в этой точке. Прибавьте как ещё одно СКО отклонение от прямой в этой точке(с степенями корнями, как неопределённости складываются). умножите на два.
Хотя по правильному надо контролировать между точками калибровки.
А так всё таки наверное необходимо, пусть и самим разработанное (в том же эксель) ПО.

[cordek]

Добрый вечер. Подскажите, пожалуйста, как установить норматив контроля градуировочной характеристики, если он не указан в МИ. Спасибо

Норматив контроля можно установить по методу указанному в ГОСТ Р ИСО 11095-2007

[texadmin]

Можно, только мне кажется небольшой процент осилят этот ГОСТ, да и если честно я там во многих местах не понимаю что происходит. Наверное только остатки и понимаю
1. А так если разброс в точке есть (несколько измерений), чем не СКО, а оно и будет СКО для данной точки для вашего измерения.
2. А все рассчитанные точки отклоняются от прямой тоже по нормальному закону распределения, если масштабировать (например взглянуть на остатки для точек.

[cordek]

есть пункт 7.2.1 ГОСТ Р ИСО 11095-2007
Там написано как вычислить границы контроля имея сигму распределения градуировочной характеристики (СКО остатков). Ничего сложного там нет.