Внедрение методики химического анализа. РМГ 76-2014

[Алена 77]

Кто внедрял методики верифицировал действующие по этому РМГ? Можно ли верифицировать методику по одному диапазону и по одной точке? На внедрении застряли на пункте Б.3.2.8.1 линейная зависимость по методу наименьших кввдратов. Не могу понять что с этим делать. Поделитесь опытом)

[ответ из группы ВК]

По этому документу делаем ВЛК. Внедрение стандартизованных методик КХА осуществляется по Р 50.2.060-2008. В основном, при внедрении берётся во внимание каждый поддиапазон, указанный в метрологических характеристиках МИ. Если у МИ один диапазон, и Вы принимаете решение взять одно значение в спецэксперименте, то это значение должно быть близко к Вашим рабочим пробам (измерениям).

[Гость]

Если мы верифицируем методику, которой уже пользуемся долгое время и берем точку в одном диапазоне, будет ли это считаться грубой ошибкой?

[texadmin]

и берем точку в одном диапазоне

Если в методике прописана несколько диапазонов с разными метрологическими характеристиками, то с помощью СО вероятно и не получится подтвердить в одной точке.

[Алена 77]

То есть по точке в каждом диапазоне?

[texadmin]

Если для методики даны характеристики то при верификации (по возможности) Вы должны подтвердить что способны эти характеристики обеспечить. Случаи бывают разные, например СО нет (невозможно изготовить) для всех объектов, диапазонов. Или точность зависит только от оборудования.

Как вариант аккредитоваться только на тот диапазон который используете.

[Алена 77]

Работаем то мы во всем диапазоне. Сокращать его нам нельзя ни в коем случае.
А что Вы подскажете по линейной зависимости? Работаете с этим?

[texadmin]

Я и с химией не работаю. Так взглядом пробежал, вроде:
Если вы увидели что есть линейная зависимость точности от показания компонента. (наверное графический будет видно)
То для всего диапазона точность можете рассчитать методом наименьших квадратов.

Например содержание компонента/погрешность 1/1,5 2/2 3/2,5
a=1 a2=0,5

[ответ из группы ВК]

Мы тоже по Р 50.2.060 внедрение проводили. Но правильно брать по 3 точки из каждого диапазона. Но мы брали просто 3 точки из области действия ми: одну ближе к началу другую к середине и третью к концу диапазона. Иначе гсо не напастись. И делали по 17-20 измерений. Еще можно брать архивные данные. В дополнение мы брали еще данные по пппа

[Алена 77]

Мы изначально заморочились по внедрению на РМГ 76-2014. А сейчас же верификацию делать на все методики, по которым работаем давно. Если на каждую набор делать по 3 точки, займет очень много времени и ресурсов. Тоже хотим архивные данные взять, но там точки в одном диапазоне. Думаем как правильно поступить

[ответ из группы ВК]

Я бы обратила внимание именно на РМГ 76.
п. 4.5.1 - в лаборатории должны быть установлены показатели качества.
В случае их отсутствия - можно установить самостоятельно (выбираем приложение Б РМГ 76 или РМГ 61)

А если показатели уже имеются, можно воспользоваться п.4.5.3 РМГ 76. Только в таком случае необходимо аргументировать экономическую нецелесообразность или невозможность внедрения обычным способом. Сам же пункт предлагает в качестве экспериментальной составляющей внедрения провести не оценку СКО, а процедуру контроля погрешности (обратите обязательно внимание на примечание!)

[ответ из группы ВК]

Если Вы застряли на п. Б.3.2.8.1 подозреваю, что данный показатель качества не установлен в НД на МКХА. В теории все не сложно:
1) выбираете из определяемого диапазона не менее пяти точек;
2) для каждой выбранной точки определяете погрешность (см. Пункт Б.3.2.5-Б.3.2.6 РМГ 76 или в РМГ 61) или расширенную неопределенность (через неопределенность по типу А, по типу Б и т.д.)
3) далее по полученным значениям находите линейное уравнение...
И тут самое интересное! Неисключенная составляющая, деление диапазона на поддиапазоны со своим набором показателей качества! Тут предлагаю остановиться на определении точечной погрешности или выбрать метод определения неопределенности (по ГОСТ 34100.3)