Внедрение методики химического анализа. РМГ 76-2014


Автор темы
Алена 77
 
 
Сообщения: 14
Стаж: 6 месяцев

Внедрение методики химического анализа. РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение Алена 77 »

Кто внедрял методики верифицировал действующие по этому РМГ? Можно ли верифицировать методику по одному диапазону и по одной точке? На внедрении застряли на пункте Б.3.2.8.1 линейная зависимость по методу наименьших кввдратов. Не могу понять что с этим делать. Поделитесь опытом)

Теги:
Аватара пользователя

ответ из группы ВК
 
 
Сообщения: 52
Стаж: 4 года 6 месяцев
Поблагодарили: 4 раза

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение ответ из группы ВК »

По этому документу делаем ВЛК. Внедрение стандартизованных методик КХА осуществляется по Р 50.2.060-2008. В основном, при внедрении берётся во внимание каждый поддиапазон, указанный в метрологических характеристиках МИ. Если у МИ один диапазон, и Вы принимаете решение взять одно значение в спецэксперименте, то это значение должно быть близко к Вашим рабочим пробам (измерениям).
Аватара пользователя

Гость

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение Гость »

Если мы верифицируем методику, которой уже пользуемся долгое время и берем точку в одном диапазоне, будет ли это считаться грубой ошибкой?
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3692
Стаж: 4 года 8 месяцев
Поблагодарили: 460 раз
Пол:

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение texadmin »

Гость писал(а): 21 Март 2021 и берем точку в одном диапазоне
Если в методике прописана несколько диапазонов с разными метрологическими характеристиками, то с помощью СО вероятно и не получится подтвердить в одной точке.

Автор темы
Алена 77
 
 
Сообщения: 14
Стаж: 6 месяцев

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение Алена 77 »

То есть по точке в каждом диапазоне?
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3692
Стаж: 4 года 8 месяцев
Поблагодарили: 460 раз
Пол:

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение texadmin »

Если для методики даны характеристики то при верификации (по возможности) Вы должны подтвердить что способны эти характеристики обеспечить. Случаи бывают разные, например СО нет (невозможно изготовить) для всех объектов, диапазонов. Или точность зависит только от оборудования.

Как вариант аккредитоваться только на тот диапазон который используете.

Автор темы
Алена 77
 
 
Сообщения: 14
Стаж: 6 месяцев

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение Алена 77 »

Работаем то мы во всем диапазоне. Сокращать его нам нельзя ни в коем случае.
А что Вы подскажете по линейной зависимости? Работаете с этим?
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3692
Стаж: 4 года 8 месяцев
Поблагодарили: 460 раз
Пол:

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение texadmin »

Я и с химией не работаю. Так взглядом пробежал, вроде:
Если вы увидели что есть линейная зависимость точности от показания компонента. (наверное графический будет видно)
То для всего диапазона точность можете рассчитать методом наименьших квадратов.

Например содержание компонента/погрешность 1/1,5 2/2 3/2,5
a=1 a2=0,5
Аватара пользователя

ответ из группы ВК
 
 
Сообщения: 52
Стаж: 4 года 6 месяцев
Поблагодарили: 4 раза

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение ответ из группы ВК »

Мы тоже по Р 50.2.060 внедрение проводили. Но правильно брать по 3 точки из каждого диапазона. Но мы брали просто 3 точки из области действия ми: одну ближе к началу другую к середине и третью к концу диапазона. Иначе гсо не напастись. И делали по 17-20 измерений. Еще можно брать архивные данные. В дополнение мы брали еще данные по пппа

Автор темы
Алена 77
 
 
Сообщения: 14
Стаж: 6 месяцев

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение Алена 77 »

Мы изначально заморочились по внедрению на РМГ 76-2014. А сейчас же верификацию делать на все методики, по которым работаем давно. Если на каждую набор делать по 3 точки, займет очень много времени и ресурсов. Тоже хотим архивные данные взять, но там точки в одном диапазоне. Думаем как правильно поступить
Аватара пользователя

ответ из группы ВК
 
 
Сообщения: 52
Стаж: 4 года 6 месяцев
Поблагодарили: 4 раза

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение ответ из группы ВК »

Я бы обратила внимание именно на РМГ 76.
п. 4.5.1 - в лаборатории должны быть установлены показатели качества.
В случае их отсутствия - можно установить самостоятельно (выбираем приложение Б РМГ 76 или РМГ 61)

А если показатели уже имеются, можно воспользоваться п.4.5.3 РМГ 76. Только в таком случае необходимо аргументировать экономическую нецелесообразность или невозможность внедрения обычным способом. Сам же пункт предлагает в качестве экспериментальной составляющей внедрения провести не оценку СКО, а процедуру контроля погрешности (обратите обязательно внимание на примечание!)
Аватара пользователя

ответ из группы ВК
 
 
Сообщения: 52
Стаж: 4 года 6 месяцев
Поблагодарили: 4 раза

РМГ 76-2014

Непрочитанное сообщение ответ из группы ВК »

Если Вы застряли на п. Б.3.2.8.1 подозреваю, что данный показатель качества не установлен в НД на МКХА. В теории все не сложно:
1) выбираете из определяемого диапазона не менее пяти точек;
2) для каждой выбранной точки определяете погрешность (см. Пункт Б.3.2.5-Б.3.2.6 РМГ 76 или в РМГ 61) или расширенную неопределенность (через неопределенность по типу А, по типу Б и т.д.)
3) далее по полученным значениям находите линейное уравнение...
И тут самое интересное! Неисключенная составляющая, деление диапазона на поддиапазоны со своим набором показателей качества! Тут предлагаю остановиться на определении точечной погрешности или выбрать метод определения неопределенности (по ГОСТ 34100.3)

Вернуться в «Аналитическая химия»