ВЛК и отбор проб

Собственно задумался над внутрилабораторным контролем качества применительно к отбору проб.
Анализ ГОСТ 17025 и РМГ 76-2014 ГСИ показал что документах речь идет почти исключительно об анализе образцов и детально обсасывают весь процесс с этапа скажем так "засовывания образца в прибор". И все расчеты также вокруг цифр, которые выдает прибор.

При этом неопределенность и ошибки, связанные с отбором проб остаются за скобками, а они, на мой взгляд могут кратно перекрывать все неопределенности внутри лаборатории.

Однако же есть одно примечание
РМГ 76-2014 ГСИ
"4.18 Посредством использования данных, полученных при контроле стабильности результатов анализа, могут быть установлены значения показателей внутрилабораторной прецизионности, правильности, точности результатов анализа, фактически обеспечиваемые в лаборатории, и проведено их сопоставление с ранее установленными значениями.

Примечание - Если имеется информация о наличии значимых дополнительных факторов, влияющих на значение показателей качества результатов анализа, но не учитываемых при проведении контроля стабильности результатов анализа, например информация о неадекватности используемых ОК объекту анализа, неоднородности объекта анализа по сравнению с ОК, то необходимо оценку степени влияния таких факторов проводить с помощью отдельных экспериментов или с использованием априорной информации и расчет показателей качества выполнять с учетом результатов проведенной оценки."

Отсюда следует, что внутрилабораторный контроль качества таки должен учитывать отбор проб. Вопрос как?

И если при рядовом ВЛК мы имеем на входе объект с известными значениями измеряемых величин, а на выходе - измеренные значения, которые и сравниваем, то в случае отбора проб мы на входе имеем неизвестно что, а на выходе - некие измеренные значения. А в случае, когда отбор проб - это и есть отдельная методика, то задача ВЛК подтвердить, что отобранная проба является представительной. Как это сделать применительно к цистерне, бассейну, с/х полю и т.д. - это я и хотел бы попробовать обсудить.

Если Вам нужен образец для контроля, то он должен быть стабилен. полно литературы как это проверяется, например логикой, например проверка образеца для МСИ.

Itanium писал(а): ↑05 июл 2021 14:55 Как это сделать применительно к цистерне, бассейну, с/х полю и т.д. - это я и хотел бы попробовать обсудить.

Неукоснительно исполняйте методику, и всё. Если в разных местах проба может быть разной, это должно быть предусмотрено методикой.
В противном случае вы только сможете дать гарантию только на измеренную пробу (что тоже почти всегда хватает).

texadmin писал(а): ↑05 июл 2021 19:46 Если Вам нужен образец для контроля, то он должен быть стабилен

Не понимаю как Вы это хотите прилепить к отбору образцов и что понимаете под образцом для контроля в данном случае...

По поводу неукоснительного соблюдения методик - это я так понимаю шутка такая :)

Напомню о чем таки тема. У Вас есть методика отбора проб. Как Вы представляете себе ВЛК по ней? Цель - подтвердить вовсе не стабильность "образца", а представительность отобранной пробы.

Отбираем воду, слили 15 минут, дождались стабилизации температуры, залили в подготовленную канистру, герметично закрыли, записали время. В чём проблема это проконтролировать?

Ознакомьтесь с пунктом 13 EURACHEM CITAC Guide 2015 и например ГОСТ ISO 13909-7-2013

kerberos писал(а): ↑06 июл 2021 11:48 Ознакомьтесь с пунктом 13 EURACHEM CITAC Guide 2015

Tnx, решил ознакомиться со всем документом. Буду признателен если поделитесь опытом как это дело применяете у себя...

У меня отбор производит только заказчик, это как следствие его ответственность)

kerberos писал(а): ↑06 июл 2021 12:59 отбор производит только заказчик

Я, честно говоря, был уверен что Вы этот документ у себя никак не применяете :)

И он все-таки не про ВЛК.

Пример что отбираете дайте.

texadmin писал(а): ↑06 июл 2021 16:52 Пример что отбираете дайте.

Вообще-то меня интересуют общие принципы и подходы. Если с ними удастся разобраться - свой частный случай я решу.

Собственно вопрос остается - ВЛК по отбору проб. Как с этим быть, это вообще возможно и нужно?
Этот вопрос относится и к валидации методик отбора проб. Как подтвердить что методика обеспечивает отбор представительной пробы. И как подтвердить что лаборатория используя методику получает представительную пробу?

Особенно если последующий анализ - обнаружено/не обнаружено.

Гость писал(а): ↑06 июл 2021 10:04 Отбираем воду, слили 15 минут, дождались стабилизации температуры, залили в подготовленную канистру, герметично закрыли, записали время. В чём проблема это проконтролировать?

скажите, пожалуйста, это по какой методике Вы так отбираете??

Я не отбираю, был вопрос на форуме, ждать 15 минут, или стабилизации температуры, я предложил дожидаться стабилизации температуры, но не менее 15 минут.

Добрый день! По поводу ВЛК при отборе проб не могу прокомментировать, но нам указали "Несоответствие п. 7.8.5 f), а именно, не указывается неопределённость, связанная с отбором проб (образцов)", когда отдавали свои документы на проверку в консалтинговое агентство для проверки на соответствие требованиям ГОСТ 17025-2019

Мы отбираем 3 литра воды, выпариваем и измеряем суммарную альфа- и бета- активность. Даже представить не могу, как считать неопределенность по отбору:(

Мафи писал(а): ↑07 июл 2021 14:49 Мы отбираем 3 литра воды, выпариваем и измеряем суммарную альфа- и бета- активность.

Ну да, а мы когда-то отбирали 1 кг почвы и измеряли содержание (активность) Cs-137.
На мой взгляд сам вопрос поставлен не верно. Вы отбираете 3 л от какого объема и из какого места? Собственно цель методики отбора заключается в данном случае в том, чтобы обеспечить то, что суммарная альфа и бета активность в этих 3-х литрах такая же как во всем остальном объеме, и отобранные пробы стабильны по своему составу (суммарной альфа-бета- активности).
В данном случае, думаю, можно было бы посчитать сходимость двух серий отборов проб. Но конечно это будет суммарная неопределенность отбора, пробоподготовки и измерений.

НУ с водой проще. А вот с большими объемами сыпучих материалов, например зерно. И Вам нужно подтвердить, что условно в зерне пшеницы не содержатся семена карантинной амброзии. Или сельскохозяйственные поля...

Мафи, с Вашими измерениями не знакома, у нас объемная активность радона в воде и в основном отбор проб проводится именно сотрудниками лаборатории, а не заказчиком. Как писал выше Kerberos, мы тоже в качестве основы для расчета неопределенности пользовались Руководством Eurachem "Неопределенность измерений, связанная с отбором проб"

Itanium писал(а): ↑07 июл 2021 15:07 Вы отбираете 3 л от какого объема и из какого места?

открытые водоемы, например р. Волга

Мафи писал(а): ↑07 июл 2021 15:11 открытые водоемы, например р. Волга

Отлично! Ну что, какие идеи в свете написанного?

Мафи писал(а): ↑07 июл 2021 14:49 Мы отбираем 3 литра воды, выпариваем и измеряем суммарную альфа- и бета- активность. Даже представить не могу, как считать неопределенность по отбору:(

У Вас требование к оборудованию есть в методике, а методика обеспечивает приписанную точность с этим оборудованием, (на спектрометре циферки) вроде и были расширенной неопределённостью.
Если не согласится, то считаем так не 3 литра, а 3 кг (взвешиваем весами). Весы с точностью до 1 гр. Итого +-0,3% Далее выпариваем взвешиваем например 1 гр с точностью до 2 знака, итого плюс ещё +-1% . (Утрировал погрешности конечно не складываем, а /корень(3), квадраты под корнем), но больше чем 1,3% неопределённость от пробы не будет.

Отправлено спустя 8 минут:

Itanium писал(а): ↑07 июл 2021 15:07 И Вам нужно подтвердить, что условно в зерне пшеницы не содержатся семена карантинной амброзии. Или сельскохозяйственные поля...

Вы всё путаете, вы даёте протокол на пробу.
Если необходимо нормировать вагон то тут уже другая история.
1. Вам необходимо определить партию, что всё из одного места и одним способом произведено. (это бухгалтерия).
2. Статистика, есть полно способов прикинуть есть там заражение или нет.
Так если отобрали одну пробу, и она чистая, то вероятность что будет загрязнение 25%.
По продуктам есть целый ГОСТ сколько отбирать при известном объёме партии.
Есть смешанные пробы например берут из 5 мест смешивают.
ВЛК здесь не причём.
ВЛК, это убедится что правильно отбираете, а не вероятность попасть в загрязнение, и не ответ о соответствии.

texadmin писал(а): ↑07 июл 2021 17:23 Вы всё путаете, вы даёте протокол на пробу.

Сорри, но путаете Вы. Может быть Вы и даете протокол на пробу, мы даем на исходный объект.

Itanium, 7.8.2.1 l) 17025. результаты относятся только к объектам, прошедшим испытания, калибровку или отбор.

7.8.2 Общие требования к отчетам (об испытаниях, калибровке или отборе образцов)
g) описание, однозначную идентификацию и при необходимости состояние образца;
k) ссылку на план и метод отбора образцов, использованные лабораторией или другими органами, если это важно для достоверности или применения результатов;
Вы измеряете пробу? Или измерение на объекте. Если на объекте, причём здесь проба? Если пробу то и протокол на пробу.
Без конкретного примера, только шум поднимаете.

Olga_Nesterova писал(а): ↑12 июл 2021 10:537.8.2.1

Читайте следующий пункт -

7.8.2.2 В случае если лаборатория не осуществляет и не несет ответственности за стадию отбора образцов (например, образец был предоставлен заказчиком), в отчете должно быть отражено, что полученные результаты относятся к предоставленному заказчиком образцу.

Т.е. это если Вы не отбирали пробу, а получили ее от заказчика. В противном случае испытания вообще бессмысленны, если результаты относятся только к образцу израсходованному в процессе испытаний - то о какой сертификации исходного объекта может идти речь...

Кстати отбор проб тоже испытания и присутствуют в области аккредитации. Соответственно вопрос остается - ВЛК по данному виду испытаний, вне зависимости от того к чему Вы применяете результаты испытаний в Лаборатории.

Itanium писал(а): ↑12 июл 2021 12:09 в отчете должно быть отражено,

Не отображайте разрешаю, но методику отбора впишите.
Что придумывать.
1. Если отбираете пробу, должен быть протокол отбора проб.
2. Протокол должен быть на пробу, в протоколе отображён протокол отбора проб с методикой. (в сумме два протокола дадут возможность дать заключение о соответствии)
Как делать ВЛК по отбору проб Вам написали выше.
Вам и написали дайте пример, "а не а если, а если, т.е".

Гость писал(а): ↑12 июл 2021 12:18 Не отображайте разрешаю, но методику отбора впишите.

Сорри, я не понимаю что Вы пишете и какое это имеет отношение к теме. Вернитесь к моему первому посту и прочитайте его.

Гость писал(а): ↑12 июл 2021 12:18 Что придумывать.

Поделитесь опытом - как ВЛК по отбору проб проводите?

Itanium писал(а): ↑12 июл 2021 12:09 7.8.2.2 В случае если лаборатория не осуществляет и не несет ответственности за стадию отбора образцов (например, образец был предоставлен заказчиком), в отчете должно быть отражено, что полученные результаты относятся к предоставленному заказчиком образцу.

Т.е. это если Вы не отбирали пробу, а получили ее от заказчика. В противном случае испытания вообще бессмысленны, если результаты относятся только к образцу израсходованному в процессе испытаний - то о какой сертификации исходного объекта может идти речь...

Если Вы отбирали, то не пишите.
Если не отбирали, то как дадите гарантию что отобрали правильно? Да и вообще там ли отбирали.
ВЛК по отбору проб, компетентность специалистов, оборудование, правильное выполнение методики.

Гость писал(а): ↑12 июл 2021 12:18 Как делать ВЛК по отбору проб Вам написали выше.

никто толком не написал, как это делать...

ВЛК по отбору проб, компетентность специалистов, оборудование, правильность выполнения методики.

texadmin писал(а): ↑12 июл 2021 12:28 ВЛК по отбору проб, компетентность специалистов, оборудование, правильное выполнение методики.

Эти общие вещи конечно понятны, и я так понимаю большинство ими и ограничивается. Но хотелось бы копнуть глубже.
Если говорить честно - то анализ на каком-нибудь хроматографе порой сильно проще и тривиальней, чем отбор проб. Но в первом случае мы почему-то вычисляем неопределенности, считаем сходимости и т.д. а во втором случае фактически декларируем - у нас отличные специалисты, поэтому у нас все правильно :)
Вспоминается анекдот

"Послали Петьку в командировку в Англию. Через месяц возвращается в лимузине, на
руках перстни с бриллиантами. Полный багажник денег. Чапаев:
- Это, ты, как так умудрился?
- Приехал я и первым делом в казино. Сел в картишки перекинуться. Играли, тут
один англичанин говорит:
- У меня очко! Я ему:
- Покажи! А он:
- Мы, джентльмены, верим на слово. Вот тут-то у меня карта и пошла." :)

Отправлено спустя 2 минуты:

Гость писал(а): ↑12 июл 2021 12:54 правильность выполнения методики

А вот это как оцениваете? Причем интересуют 2 аспекта - где в методике эти критерии "правильности", и как Вы оцениваете эту правильность...

По поводу остального - см. анекдот выше :)

Написано слить 15 минут, и залить в подготовленную канистру, тупа берёте и смотрит правильно ли человек выполняет, если есть недоговорённые нюансы можете инструкцию написать.

Гость писал(а): ↑12 июл 2021 15:22 тупа берёте и смотрит правильно ли человек выполняет

Весело с Вами :)

К сожалению, тупо у меня при всем желании не получится :)

Расскажу историю, которую я уже здесь рассказывал пару лет назад. А история заключается в том, что несколько лабораторий аккредитовались и прошли ПК по одной и той же методике демонстрируя экспертам неправильное ее исполнение. Это происходило по той простой причине, что ни сотрудники лаборатории, ни эксперты не понимали эту методику и не владели базовыми понятиями в данной области. Отсюда простой вопрос - а кто гарантирует что смотрящий на выполнение методики правильно ее понимает?!

Подумайте над этим вопросом на досуге...

И, если ваши сотрудники не понимают методику, и Вы не понимаете, я боюсь результативность ВЛК будет соответствующая.
Ваша история ничего не меняет, и не понятно с чего Вы взяли что эксперт должен знать методику лучше чем исполнитель.
Не напомните как эксперты могут проверить правильность выполнения методики если нет СО.

Если есть два исполнителя, или разное оборудование для отбора, отбирает один, отбирает другой, дальше по ситуации, как у Вас измерения проходят.

Для отбора проб есть единственный численный критерий, это неопределённость отбора проб. Как её считать вам скинули выше. Применяется параллельный отбор образцов.
Для себя вы устанавливаете периодичность контроля, и соответственно, с этой периодичностью делаете необходимые параллельные отборы и расчёты. Если у вас неопределённость увеличивается, то плохо, если уменьшается, то хорошо.

texadmin писал(а): ↑12 июл 2021 22:45 И, если ваши сотрудники не понимают методику, и Вы не понимаете, я боюсь

Не бойтесь...
Намного страшнее, что так называемые эксперты росаккредитации ее не понимали :)

Уже казалось бы слепой и глухой должен был понять мою простую мысль - ни через анекдот, ни прямым текстом почему-то не доходит.

Вы пытаетесь взгромоздить ВЛК на жидкий фундамент, в основе которое СУБЪЕКТИВНОЕ мнение, и постулат, что Вы все правильно понимаете и знаете КАК НАДО ДЕЛАТЬ. Т.е. Вы приписываете СЕБЕ свойства, присущие одному Богу :)

Конечно, если стоит задача "отписаться" и втюхать экспертам исполнение критерия - то вполне годится... Но это я умею делать как минимум не хуже Вас. Тема о другом - найти объективные критерии.

Отправлено спустя 21 минуту:

cordek писал(а): ↑13 июл 2021 05:48 Для отбора проб есть единственный численный критерий, это неопределённость отбора проб. Как её считать вам скинули выше. Применяется параллельный отбор образцов.

Во-о-от! Об этом я и хотел поговорить. Но есть несколько ньюансов, которые хотелось бы услышать мнения и мысли...
Во-первых, на входе Объект (набор свойств 1) - на выходе отобранные образцы (набор свойств 2), нам известно только то, что на выходе. Мы не знаем что было на входе (я имею ввиду свойства). А это значит что сериями отборов мы можем оценить только случайную составляющую неопределенности. Систематическую же мы оценить не в состоянии. А это значит, что мы не можем сказать - является ли проба представительной, что важно, если мы сами разработали методику и хотим ее валидировать. Оценить ее пригодность у нас не получится без понимания систематической составляющей.
Для примера можно привести например радиационный контроль металлолома. Куча лома, в нем может находиться источник. Отбор проб в данном случае не производится, поскольку вероятность найти этот источник путем отбора проб крайне невелика.
И проводя таким образом ВЛК и отбирая параллельные пробы мы каждый раз будем получать при испытаниях отрицательный результат - источника нет, получая замечательную 100% сходимость, но источник там может быть.

Предлагаю поразмышлять коллеги, кому конечно интересно. Как слепить отписку не интересно.

То что вы описываете, это не ВЛК.

cordek писал(а): ↑13 июл 2021 16:46 То что вы описываете, это не ВЛК

Изложите свое представление о ВЛК... любопытно.

ВЛК - внутри лабораторный контроль качества испытаний (измерений).
А вы описываете проблему распространения результата испытаний на партию продукции. Эту проблему решает разработчик методики отбора образцов.

cordek писал(а): ↑14 июл 2021 05:41 А вы описываете проблему распространения результата испытаний на партию продукции. Эту проблему решает разработчик методики отбора образцов.

Во-первых, это вторая сопутствующая проблема - валидация методики отбора проб, если методика отбора разработана самостоятельно. Я именно так эту проблему и описываю.

С Вашим определением ВЛК не согласен, ибо это хорошо подходит только к измерению температуры пациента в больнице :)
Результат относится только к конкретному пациенту в конкретное время.
Однако в большом количестве случаев методика начинается с отбора проб и предусматривает как раз распространение результата на весь объект. И объектом испытаний является как раз партия, от которой отобрана проба, а вовсе не та таблетка, которую и засунули в хроматограф...
А если уж мы имеем дело с методикой отбора проб, а они стоят у многих ИЛ в ОА, то о каких измерениях может идти речь...
Фактически Вы утверждаете, что ВЛК для методик отбора проб не проводится.

Относятся ли требования п. 24.1 Критериев аккредитации к работникам, выполняющим отбор проб/образцов?
Сначала ответим на вопрос, относится ли отбор проб к работам по исследованиям (испытаниям) и измерениям.

Процессом испытательной лаборатории является процесс

проведения испытаний, который начинается с этапа рассмотрения запросов, тендеров и договоров, и заканчивается управлением данными и информацией (раздел 7 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019).

Процесс - совокупность взаимосвязанных и (или) взаимодействующих видов деятельности, использующих входы для получения намеченного результата. [ГОСТ Р ИСО 9000].
Поэтому отбор проб является частью работ по испытаниям, соответственно проводить его должны работники, соответствующие требованиям ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 и Критериев аккредитации.

Странно, что такой вопрос возникает у аккредитованных испытательных лабораторий, чья компетентность подтверждена, а тем более у экспертов по аккредитации.

Не получится сначала попросить водителя по дороге на работу отобрать пробу/образец, а затем доказать ее/его представительность и достоверность результатов измерений

Это мнение одной из обучающих организаций.
Я правильно понимаю, что если лаборатория не занимается отбором проб, то пробу отбирать должен все равно обученый человек, иначе лаборатория не может гарантировать достоверность?

Если Вам привозят уже готовую пробу для исследований, то зачем Вам знать, кто ее отбирал??
Это проблемы заказчика.

СиМКа писал(а): ↑22 сен 2021 12:45 Относятся ли требования п. 24.1 Критериев аккредитации к работникам, выполняющим отбор проб/образцов?

Смотря что Вашим заказчикам необходимо.
Либо измерить пробу (тогда не ваше дело где он её взял), может Вас проверяет, а сказал "пруд", либо измерить что то с отбором проб.
Нужно ли заключение о соответствии, или хватит протокола на пробу.
Все нюансы должны быть учтены в протоколе.

Чисто гипотетический вариант.
Звоню в ИЛ, говорю у меня скважина мне бы воду проверить
ИЛ -Выезжаем,
Я -Не надо, я привезу.
ИЛ - Для достоверного результата необходимо правильно отобрать, обученным персоналом, и специальным оборудованием, а так ваши результаты могут быть недостоверны.
Я -да мне пофиг, скажите что делать я привезу? у вас в области я вижу есть эти пункты. (при необходимости Вы меня консультируете как отобрать, я привожу)
ПРИВЁЗ
ИЛ пишите что привезли, а то вдруг это кислота. Я пишу Вода из скважины в моём огороде.
Выдаёте протокол, в протоколе: Описание объекта*, протокол отбора проб нет*, методика отбора проб нет*, *-со слов заказчика. Ответственный за отбор проб симпатичный мужчина. Протокол относится к пробе подвергнутую испытанием.
Норма не более 1 ГОСТ 1 табл. 5, измерено 20. Метод МУ100. п.4
Я - а дайте заключение, что ядовито. Вы нет, так как соответствие для объекта, а протокол для пробы.

Подскажите, пожалуйста, в случае оценивания неопределенности при отборе проб, мы получаем некое число. Как предоставлять результаты испытаний? Пробу мы обрабатываем по стандартизированной методике, в которой четко указано, в каком виде предоставлять результат. А если мы сами отобрали пробу, то к результату надо еще и приплюсовывать неопределенность при отборе пробы?

vinni88 писал(а): ↑20 окт 2021 07:48 А если мы сами отобрали пробу

Как-то мало Вы дали информации...

Оформите так как если бы Вы передали пробу другой ИЛ. Вообще всё что не указано явно в задании можете можете интерпретировать по своему разумению.

В ГОСТ 17025 четко указано, что лаборатория должна оценивать вклады в неопределенность, в том числе связанные с отбором проб. Нам поступил заказ на отбор и обработку проб. Мы обязаны рассчитать неопределенность, связанную с отбором проб (это, конечно, тот еще кошмар). Мы ее, допустим, рассчитали и получили некое числовое значение. После чего мы приступаем к лабораторной обработке пробы по аттестованной методике, в которую разработчиком уже внесены и посчитаны все неопределенности. Что делать с результатом? Приплюсовывать неопределенность по отбору проб к результату, полученному по методике? Тогда это нарушение методики выполнения измерений. Оставить четко, как по методике? Тогда зачем оценивать неопределенность по отбору проб? Мне вот это вообще непонятно

Отступление от методики, результаты измерения с учётом неопределённости, либо
Протокол отбора проб с неопределённостью, плюс протокол на пробу с неопределённостью.

vinni88 писал(а): ↑21 окт 2021 00:22 В ГОСТ 17025 четко указано, что лаборатория должна оценивать вклады в неопределенность, в том числе связанные с отбором проб. Нам поступил заказ на отбор и обработку проб. Мы обязаны рассчитать неопределенность, связанную с отбором проб (это, конечно, тот еще кошмар). Мы ее, допустим, рассчитали и получили некое числовое значение. После чего мы приступаем к лабораторной обработке пробы по аттестованной методике, в которую разработчиком уже внесены и посчитаны все неопределенности. Что делать с результатом? Приплюсовывать неопределенность по отбору проб к результату, полученному по методике? Тогда это нарушение методики выполнения измерений. Оставить четко, как по методике? Тогда зачем оценивать неопределенность по отбору проб? Мне вот это вообще непонятно

1) должны оценивать и должны писать в протоколе - это разные вещи.
2) если в аттестованной методике есть ссылка по какому методу отбирать пробы, то значит разработчик оценил неопределенность отбора проб.
3) если нет ссылки на метод отбора проб, то можете в результатах добавлять ещё одну запись "неопределенность отбора проб".