Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Вложения 3
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Подскажите, нужно ли заморачиваться и устанавливать поправочный коэффициент для растворов приготовленных их фиксаналов.
Насколько я знаю, если раствор приготовлен из фиксанала, то поправочный коэффициент его равен 1. Или я не права и в любом случае надо устанавливать?

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1159
Стаж: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 439 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение cordek »

Нет, для фиксаналов, стандарт-титров поправочный коэффициент не нужен.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek писал(а): 22 Июль 2021 Нет, для фиксаналов, стандарт-титров поправочный коэффициент не нужен.
А на что сослаться, а то вдруг умник какой из экспертов попадется? А там нам и установочное вещество надо купить и платиновый тигель как выясняется? Не хотелось бы покупать, да думаю и не купят, дорого!

Отправлено спустя 2 минуты:
Если для белка у нас есть к.о. и при ВЛК все ок как то можно сказать, что нет необходимости, то для других их нет: в частности нет контрольного образца на кислотность для зерна овса и гречихи(не устойчивый показатель, меняется со временем хранения) и кислотное число масла в масличных культурах. В этих анализах испольуется раствор щелочи для титрования.
Аватара пользователя

ответ из группы ВК
 
 
Сообщения: 53
Стаж: 4 года 8 месяцев
Поблагодарили: 4 раза

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение ответ из группы ВК »

Ответ на Ваш вопрос можно найти в Википедии (термин: стандарт-титр)
Аватара пользователя

Гость

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Гость »

Лучше все таки устанавливать, наверное.
Аватара пользователя

Гость

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Гость »

Если в методике прописана установка поправочного коэффициента, то процедуру эту выполнять нужно обязательно, фиксировать в рабочем журнале, соблюдать сроки установки.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Гость писал(а): 23 Июль 2021 Если в методике прописана установка поправочного коэффициента, то процедуру эту выполнять нужно обязательно, фиксировать в рабочем журнале, соблюдать сроки установки.
А если не написана?

Отправлено спустя 2 минуты:
А еще мне препаратор знакомая сказала, если раствор готовится их фиксанала и при этом используется колиброванная мерная посуда, соблюдается температура приготовления раствора и растворителя, то устанавливать поправочный коэффициет не обязательно!

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1159
Стаж: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 439 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение cordek »

Поправочные коэффициенты даются в паспорте стандарт титра.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek писал(а): 29 Июль 2021 Поправочные коэффициенты даются в паспорте стандарт титра.
Там только инструкция на коробке как готовить. Ну это мысль обратится к изготовителям для пояснения.

kerberos
 
 
Сообщения: 30
Стаж: 3 года 6 месяцев
Поблагодарили: 13 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение kerberos »

У стандарт-титра (фиксанала) К=1, но при условии, что правильно приготовили, а если сомневаетесь, тогда устанавливайте.

К стандарт-титру должен быть паспорт качества, но указанный там коэффициент поправки это показатель качества требования из ТУ или ГОСТ, который установил завод изготовитель при контроле качества.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

kerberos писал(а): 29 Июль 2021 К стандарт-титру должен быть паспорт качества, но указанный там коэффициент поправки это показатель качества требования из ТУ или ГОСТ, который установил завод изготовитель при контроле качества.
Точно есть же паспорт, но для кислоты почему-то значение не указали, связались с заводом попросили прислать фото упаковки.
Вложения
кислота и щелочь.pdf
(395.27 КБ) 58 скачиваний

kerberos
 
 
Сообщения: 30
Стаж: 3 года 6 месяцев
Поблагодарили: 13 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение kerberos »

Вика_Химик писал(а): 30 Июль 2021 связались с заводом
Коэффициент из паспорта это результат контроля качества завода изготовителя.

Вы не можете использовать коэффициент из паспорта на приготовленный раствор, потому что при приготовлении титрованных растворов из стандарт-титра, у вас будет свой коэффициент, например, химик использовал не ту мерную посуду, некачественный растворитель, плохо промыл ампулу, не довел до метки и т.д.

Вам скорее нужны рекомендации завода изготовителя по приготовлению раствора, одни производители подробно расписывают приготовление, другие нет (как правило, на совсем простые вещества например соляную кислоту).

Определение поправочного коэффициента для кислотно-основного титрования посмотрите в ГОСТ 25794.1.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

kerberos писал(а): 30 Июль 2021 Определение поправочного коэффициента для кислотно-основного титрования посмотрите в ГОСТ 25794.1.
Это мы обсуждаем в теме калибровка мерной посуды.

Отправлено спустя :
kerberos писал(а): 30 Июль 2021 Вам скорее нужны рекомендации завода изготовителя по приготовлению раствора, одни производители подробно расписывают приготовление, другие нет (как правило, на совсем простые вещества например соляную кислоту).
Рекомендации на упаковки. Но в методиках ни слово про поправочный коэффициент для титрованных растворов.

kerberos
 
 
Сообщения: 30
Стаж: 3 года 6 месяцев
Поблагодарили: 13 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение kerberos »

Вика_Химик писал(а): 30 Июль 2021 Это мы обсуждаем в теме калибровка мерной посуды
А при чем здесь калибровка мерной посуды? ГОСТ 25794.1 распространяется на приготовление титрованных растворов из собственных реактивов, а не из стандарт-титра.
Вика_Химик писал(а): 30 Июль 2021 Но в методиках ни слово про поправочный коэффициент для титрованных растворов
В каких методиках?

Если раствор из стандарт-титра приготовлен правильно, то К=1. Это вопрос элементарной аналитической химии.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

kerberos писал(а): 30 Июль 2021 Если раствор из стандарт-титра приготовлен правильно, то К=1. Это вопрос элементарной аналитической химии.
К примеру , ГОСТ 10846 - определение белка, там ссылка на поправочный коэффициент есть. НО во-перых я с каждой серией анализов провожу исследования образца для контроля( и контроль отходит), а раствор готовлю согласно инструкции: мерная колба по ГОСТ 1770, термостарирование и т.д. Ну очень не хочется покупать платиновый тигель, чтобы устанавливать К (поправочный коэффициент) по ГОСТ 25794.1-83 .
Тогда как в ГОСТ 10844-74 - определение кислотности в овсе, гречихи, ни слово про поправочный коэффициент и образца для контроля (ГСО) у меня нет, к сожалению!

kerberos
 
 
Сообщения: 30
Стаж: 3 года 6 месяцев
Поблагодарили: 13 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение kerberos »

Вика_Химик писал(а): 30 Июль 2021 ГОСТ 10846 - определение белка, там ссылка на поправочный коэффициент есть
Это подразумевает, что Вы готовили раствор из собственных реактивов, а не из стандарт-титра.

А Вам не кажется, что в ГОСТ 10846 опечатка:

3.2.4. Для приготовления 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия используют натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и титр натрия гидроокиси в соответствии со стандартами и правилами, приложенными к комплекту.

Должно быть или стандарт-титр натрия гидроокиси.

Я в прошлом году в старом ГОСТе нашел три опечатки и две неправильные формулы, написал письмо и внесли изменения))
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Ответ от производителей стандарт-титров (Уралхиминвет)
"В соответствии с правилами титриметрического анализа при приготовлении титрованных растворов из стандарт-титров всегда необходимо устанавливать коэффициент поправки для обеспечения точности дальнейших титриметрических определений. Кроме того, при длительном хранении приготовленных титрованных растворов необходимо уточнять их коэффициент поправки, как минимум, раз в месяц"

Отправлено спустя 4 минуты:
kerberos писал(а): 30 Июль 2021 Должно быть или стандарт-титр натрия гидроокиси.

Я в прошлом году в старом ГОСТе нашел три опечатки и две неправильные формулы, написал письмо и внесли изменения))
Да, опечатка конечно. не обращали внимания . Надо через техэксперт написать. Я тоже, в каком-то ГОСт нашла опечатку по фильтровальной бумаге (по-моему клетчатка в зерне) в средства указана марка бумаги, которая не существует в природе. Нашла ответ, во вложение вкладываю.
Тоже сказали, что внесут изменения.
Надо и здесь написать. Спасибо.

Отправлено спустя 3 часа 38 минут:
Тигель платиновый стоит порядка 200 тыс. Вряд ли мне его купят во-первых, во-вторых, нужно для продажи нам иметь какое-то свидетельство : "Продажа возможна,только при наличии у вас свидетельства о регистрации в пробирной палате". Ну это пипец, товарищи.
Что мне делать-то? :cry Мне не соотвествие влепят. Запросят поверочный коэффициент. А как мне его сделать то поправилам, если тигель платиновый целая эпопея купить! Неужели в обычном высушить нельзя блин...Как напишут ГОСТ, хоть стой хоть падай.
Вложения
_20210421170753_1332-OG_03_ot_19.04.21.pdf
(365.81 КБ) 53 скачивания

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1159
Стаж: 4 года 7 месяцев
Поблагодарили: 439 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение cordek »

в ГОСТ 25794.1-83
есть пункт 1.14. Допускается готовить растворы точной молярной концентрации, для которых коэффициент поправки не определяют. В этом случае навеску специально подготовленного установочного вещества или ГСО 1-го разряда для титриметрии взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) и приготовление проводят в калиброванной мерной посуде.

Отправлено спустя 2 минуты:
А вообще Уралхиминсвест просто перестраховываются, вообще-то к стандарт-титру должен быть паспорт с коэффициентом поправки или точной массой вещества в ампуле, из которой можно пересчитать точную молярную концентрацию. А они видимо на глазок определяют.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek писал(а): 30 Июль 2021 А вообще Уралхиминсвест просто перестраховываются, вообще-то к стандарт-титру должен быть паспорт с коэффициентом поправки или точной массой вещества в ампуле, из которой можно пересчитать точную молярную концентрацию. А они видимо на глазок определяют.
Как раз таки в в Уралхиминвест поправочный коэффициент есть (в щелочи), а вот в кислоте (другая фирма) только надпись что соотвествует.
Мне изготовители ответели:что допускается использования кварцевого тигля: "Установочные вещества лучше приобрести в виде ГСО. Их подготовка к анализу будет намного проще. Подсушить можно в кварцевых тиглях. "
Ну и в техэксперте кое-что разъяснили (вложение)
Вложения
с техэксперта по тиглям.jpg
Вложения 3

Вернуться в «Аналитическая химия»