Установка поправочного коэффициента для титрованных растворов

[Вика_Химик]

Подскажите, нужно ли заморачиваться и устанавливать поправочный коэффициент для растворов приготовленных их фиксаналов.
Насколько я знаю, если раствор приготовлен из фиксанала, то поправочный коэффициент его равен 1. Или я не права и в любом случае надо устанавливать?

[cordek]

Нет, для фиксаналов, стандарт-титров поправочный коэффициент не нужен.

[Вика_Химик]

Нет, для фиксаналов, стандарт-титров поправочный коэффициент не нужен.

А на что сослаться, а то вдруг умник какой из экспертов попадется? А там нам и установочное вещество надо купить и платиновый тигель как выясняется? Не хотелось бы покупать, да думаю и не купят, дорого!

Отправлено спустя 2 минуты:
Если для белка у нас есть к.о. и при ВЛК все ок как то можно сказать, что нет необходимости, то для других их нет: в частности нет контрольного образца на кислотность для зерна овса и гречихи(не устойчивый показатель, меняется со временем хранения) и кислотное число масла в масличных культурах. В этих анализах испольуется раствор щелочи для титрования.

[ответ из группы ВК]

Ответ на Ваш вопрос можно найти в Википедии (термин: стандарт-титр)

[Гость]

Лучше все таки устанавливать, наверное.

[Гость]

Если в методике прописана установка поправочного коэффициента, то процедуру эту выполнять нужно обязательно, фиксировать в рабочем журнале, соблюдать сроки установки.

[Вика_Химик]

Если в методике прописана установка поправочного коэффициента, то процедуру эту выполнять нужно обязательно, фиксировать в рабочем журнале, соблюдать сроки установки.

А если не написана?

Отправлено спустя 2 минуты:
А еще мне препаратор знакомая сказала, если раствор готовится их фиксанала и при этом используется колиброванная мерная посуда, соблюдается температура приготовления раствора и растворителя, то устанавливать поправочный коэффициет не обязательно!

[cordek]

Поправочные коэффициенты даются в паспорте стандарт титра.

[Вика_Химик]

Поправочные коэффициенты даются в паспорте стандарт титра.

Там только инструкция на коробке как готовить. Ну это мысль обратится к изготовителям для пояснения.

[kerberos]

У стандарт-титра (фиксанала) К=1, но при условии, что правильно приготовили, а если сомневаетесь, тогда устанавливайте.

К стандарт-титру должен быть паспорт качества, но указанный там коэффициент поправки это показатель качества требования из ТУ или ГОСТ, который установил завод изготовитель при контроле качества.

[Вика_Химик]

К стандарт-титру должен быть паспорт качества, но указанный там коэффициент поправки это показатель качества требования из ТУ или ГОСТ, который установил завод изготовитель при контроле качества.

Точно есть же паспорт, но для кислоты почему-то значение не указали, связались с заводом попросили прислать фото упаковки.

[kerberos]

связались с заводом

Коэффициент из паспорта это результат контроля качества завода изготовителя.

Вы не можете использовать коэффициент из паспорта на приготовленный раствор, потому что при приготовлении титрованных растворов из стандарт-титра, у вас будет свой коэффициент, например, химик использовал не ту мерную посуду, некачественный растворитель, плохо промыл ампулу, не довел до метки и т.д.

Вам скорее нужны рекомендации завода изготовителя по приготовлению раствора, одни производители подробно расписывают приготовление, другие нет (как правило, на совсем простые вещества например соляную кислоту).

Определение поправочного коэффициента для кислотно-основного титрования посмотрите в ГОСТ 25794.1.

[Вика_Химик]

Определение поправочного коэффициента для кислотно-основного титрования посмотрите в ГОСТ 25794.1.

Это мы обсуждаем в теме калибровка мерной посуды.

Отправлено спустя :

Вам скорее нужны рекомендации завода изготовителя по приготовлению раствора, одни производители подробно расписывают приготовление, другие нет (как правило, на совсем простые вещества например соляную кислоту).

Рекомендации на упаковки. Но в методиках ни слово про поправочный коэффициент для титрованных растворов.

[kerberos]

Это мы обсуждаем в теме калибровка мерной посуды

А при чем здесь калибровка мерной посуды? ГОСТ 25794.1 распространяется на приготовление титрованных растворов из собственных реактивов, а не из стандарт-титра.

Но в методиках ни слово про поправочный коэффициент для титрованных растворов

В каких методиках?

Если раствор из стандарт-титра приготовлен правильно, то К=1. Это вопрос элементарной аналитической химии.

[Вика_Химик]

Если раствор из стандарт-титра приготовлен правильно, то К=1. Это вопрос элементарной аналитической химии.

К примеру , ГОСТ 10846 - определение белка, там ссылка на поправочный коэффициент есть. НО во-перых я с каждой серией анализов провожу исследования образца для контроля( и контроль отходит), а раствор готовлю согласно инструкции: мерная колба по ГОСТ 1770, термостарирование и т.д. Ну очень не хочется покупать платиновый тигель, чтобы устанавливать К (поправочный коэффициент) по ГОСТ 25794.1-83 .
Тогда как в ГОСТ 10844-74 - определение кислотности в овсе, гречихи, ни слово про поправочный коэффициент и образца для контроля (ГСО) у меня нет, к сожалению!

[kerberos]

ГОСТ 10846 - определение белка, там ссылка на поправочный коэффициент есть

Это подразумевает, что Вы готовили раствор из собственных реактивов, а не из стандарт-титра.

А Вам не кажется, что в ГОСТ 10846 опечатка:

3.2.4. Для приготовления 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия используют натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и титр натрия гидроокиси в соответствии со стандартами и правилами, приложенными к комплекту.

Должно быть или стандарт-титр натрия гидроокиси.

Я в прошлом году в старом ГОСТе нашел три опечатки и две неправильные формулы, написал письмо и внесли изменения))

[Вика_Химик]

Ответ от производителей стандарт-титров (Уралхиминвет)
"В соответствии с правилами титриметрического анализа при приготовлении титрованных растворов из стандарт-титров всегда необходимо устанавливать коэффициент поправки для обеспечения точности дальнейших титриметрических определений. Кроме того, при длительном хранении приготовленных титрованных растворов необходимо уточнять их коэффициент поправки, как минимум, раз в месяц"

Отправлено спустя 4 минуты:

Должно быть или стандарт-титр натрия гидроокиси.

Я в прошлом году в старом ГОСТе нашел три опечатки и две неправильные формулы, написал письмо и внесли изменения))

Да, опечатка конечно. не обращали внимания . Надо через техэксперт написать. Я тоже, в каком-то ГОСт нашла опечатку по фильтровальной бумаге (по-моему клетчатка в зерне) в средства указана марка бумаги, которая не существует в природе. Нашла ответ, во вложение вкладываю.
Тоже сказали, что внесут изменения.
Надо и здесь написать. Спасибо.

Отправлено спустя 3 часа 38 минут:
Тигель платиновый стоит порядка 200 тыс. Вряд ли мне его купят во-первых, во-вторых, нужно для продажи нам иметь какое-то свидетельство : "Продажа возможна,только при наличии у вас свидетельства о регистрации в пробирной палате". Ну это пипец, товарищи.
Что мне делать-то? Мне не соотвествие влепят. Запросят поверочный коэффициент. А как мне его сделать то поправилам, если тигель платиновый целая эпопея купить! Неужели в обычном высушить нельзя блин...Как напишут ГОСТ, хоть стой хоть падай.

[cordek]

в ГОСТ 25794.1-83
есть пункт 1.14. Допускается готовить растворы точной молярной концентрации, для которых коэффициент поправки не определяют. В этом случае навеску специально подготовленного установочного вещества или ГСО 1-го разряда для титриметрии взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) и приготовление проводят в калиброванной мерной посуде.

Отправлено спустя 2 минуты:
А вообще Уралхиминсвест просто перестраховываются, вообще-то к стандарт-титру должен быть паспорт с коэффициентом поправки или точной массой вещества в ампуле, из которой можно пересчитать точную молярную концентрацию. А они видимо на глазок определяют.

[Вика_Химик]

А вообще Уралхиминсвест просто перестраховываются, вообще-то к стандарт-титру должен быть паспорт с коэффициентом поправки или точной массой вещества в ампуле, из которой можно пересчитать точную молярную концентрацию. А они видимо на глазок определяют.

Как раз таки в в Уралхиминвест поправочный коэффициент есть (в щелочи), а вот в кислоте (другая фирма) только надпись что соотвествует.
Мне изготовители ответели:что допускается использования кварцевого тигля: "Установочные вещества лучше приобрести в виде ГСО. Их подготовка к анализу будет намного проще. Подсушить можно в кварцевых тиглях. "
Ну и в техэксперте кое-что разъяснили (вложение)

[Гость_4044]

найти

[Гость_4044]

найти

[Вика_Химик]

Вопрос по раствору тиосульфата из фиксанала.
Устанавливаю коэффициент поправки согласно ГОСТ 25794.2-83 п. 2.11
Расчет по установочноу веществу К2Сr2O7.
Я так понимаю , что Мэкв для него 49,03 (почему-то не написали)
Расчитываю коэффициент, но согласно требованию ГОСТ 25794.1-83 (общие указания) на которые отправляет ГОСТ 25794.2-83 (я так понимаю для расчета). У меня не состыковка по расхождению. Между коэффициентами разница больше бывает,чем 0,001. Хотя и переход-то вроде бы четкий.
В общем у меня коэффициенты по трем навесках получаются 0,9937, 0,9955, 0,9929, где Кмах - Кмин =0,0026 (опять же по ГОСТ 25794.1-83 не должно быть больше 0,001). Разница по объему 0,1 уже существенно влияет.
Может это правило для тиосульфата не распространяется? Может допустимо и большее расхождение (ну например, 0,003 хотя бы)?
Это же все таки не раствор кислоты или щелочи.
Раствор готовлю из фиксанала.
И еще такой момент смущает, что при приготовлении данного раствора в методике ГОСТ Р 51487-99 п. 8.1.3.2 (определение перекисного числа масла , как раз для этих целей его и готовим) сказано, что после приготовления раствор годен к применению через 10-14 суток! Срок хранения раствора 1 месяц. Может опечатка? Или действительно нужно выдержать такое время.
Грубо говоря приготовили, подождали 10-14 дней. Проверили коэффициент. Используем две недели, а дальше опять контроль коэффициента.

Отправлено спустя 14 часов 15 минут 56 секунд:

приготовление проводят в калиброванной мерной посуде.

пока при ПК вопросов не было. Используем посуду по ГОСТ с поверкой от завода. Я так понимаю, ее калибровать не нужно? Или все же данные колбы, в которых готовят растворы для титрования, лучше откалибровать в ЦСМ? У нас таких растворов немного всего два 0,1 н Н2SO4 и 0,1 NaOH.

[cordek]

Используем посуду по ГОСТ с поверкой от завода.

Поверенная посуда то же самое, что и калиброванная.

Отправлено спустя 41 секунду:
По тиосульфату не подскажу.

[Вика_Химик]

Поверенная посуда то же самое, что и калиброванная.

То есть можно не замарачиваться? Да мы используем поверенную, да и с номерами уже которая!

[Pleh]

Допускается готовить растворы точной молярной концентрации, для которых коэффициент поправки не определяют. В этом случае навеску специально подготовленного установочного вещества

Видимо, речь идёт всё же о растворах по которым устанавливают поправочные коэффициенты, а не о рабочих растворах.

А ваабще, такой попутный вопрос. Насколько правомерно устанавливать поправочный коэффициент по методике из книги, а не из ГОСТа.

rukovodstvo-po-prigotovleniyu-titrovannyh-rastvorov_11688e303cb.djvu

Руководство по приготовлению титрованных растворов

(1.59 МБ) 88 скачиваний

[cordek]

А ваабще, такой попутный вопрос. Насколько правомерно устанавливать поправочный коэффициент по методике из книги, а не из ГОСТа.

надо работать в соответствии с методикой. Если ГОСТ устанавливает какой-то способ определения поправочного коэффициента, то необходимо его использовать