Калибруете ли вы мерную посуду по ГОСТ Колбы, бюретки, пипетки

[Вика_Химик]

Добрый день!
Возник вопрос а нужно ли калибровать имеющуюся посуду мерную по ГОСТ: колбы, бюретки и пипетки.
Или если они по ГОСТ 1770 например, то в этом необходимости нет. Как у кого было? Требуют ли эксперты.
Например калибровать по ГОСТ 25794.1-83 Приложение 2

[СССсс]

для стеклянных не обязательно. распространяется треуголний закон для оценки тип В

[Вика_Химик]

для стеклянных не обязательно. распространяется треуголний закон для оценки тип В

То есть погрешность/корень из трех? Главное условие, чтобы была по ГОСТ 1770?

[texadmin]

Объясню, так как нигде объяснения не видел.
цифра из советских НД, там не прямоугольное как в погрешности, а треугольное распределение. (ну якобы глазом между делений стреляете, указать можете только что кратно шкале, и поэтому разброс будет между двух делений, с треугольным распределением). В данном примере корень из 6, (площадь треугольного в два раза меньше прямоугольного). (это относится к статистической погрешности).
По идее нет чёткого правила, здесь на корень из 3, а тут на корень из 6.

[Вика_Химик]

По идее нет чёткого правила, здесь на корень из 3, а тут на корень из 6.

НУ тут вариант как экспертом, то ответить. В основном пишут, что устраивает если посуда по ГОСТ. Ну и сертификат к ней как правило дают (копию) когда покупаем. А я раньше думала, зачем они нам. Расчет погрешности для расчета неопределенности, это уже последнее. Мне главное понять надо калибровать, каждую мерную посуда или не за чем, если она по ГОСТ.

[texadmin]

основном пишут, что устраивает если посуда по ГОСТ

Ну тут как сказать, я например на обучении такое слышал (хоть не моя тема) что нужно проверить перед вводом(верификация), и куча примеров из жизни.
ГОСТ 8.234-2013

[Вика_Химик]

ГОСТ 8.234-2013

- Это ГОСТ первичной поверке. По идее ее делают на заводе. Я могу только колибровать, только я не метрологическая лаборатория (типа ЦСМ)! Однако у меня есть СИ поверенное -то есть весы и вроде как могу!
1 вариант отдать всю мерную посуду (постепенно) в ЦСМ для калибровки.
2 вариант откалибровать самим, знать бы еще по какому документу.
3 вариант, если посуда произведена по ГОСТ 1770, то не заморачиваться. Учитывать погрешность согласно посуде (при расчете неопределенности по типу В), надеяться на вменяемость эксперта.
При ПК (2017 год) нам говорили, главное чтобы была по ГОСТ.

[texadmin]

Это ГОСТ первичной поверке.

Насколько я понял, там есть процедура которой вы сможете проверить, а по отзывам многих проверять надо.

[Вика_Химик]

texadmin, может быть нужно, опять упираемся в то как скажет эксперт.

[еленарук]

Возник вопрос а нужно ли калибровать имеющуюся посуду мерную по ГОСТ: колбы, бюретки и пипетки.
Или если они по ГОСТ 1770 например, то в этом необходимости нет. Как у кого было? Требуют ли эксперты.

Поскольку стеклянная мерная посуда теперь имеет статус СИ, то она занесена в Аршин и имеет №ГРСИ.
Например, для популярной клинской посуды - мерных колб ГРСИ 4783-04 по ссылке https://fgis.gost.ru/fundmetrology/regi ... ms/1011285 указано, что Первичная поверка до ввода в эксплуатацию, периодичности нет.
Калибровка в обычном понимании - это та же серьезная процедура поверки, которую в условиях аналитической ИЛ сделать невозможно. Она проводится по ГОСТ 8.234-2013.
Есть мнение, пока и не озвученное экспертами, но оно логично вытекает из того, что при наличии СИ с №ГРСИ надо иметь свидетельство о поверке с указанием погрешности. Получаемую погрешность используем для расчета неопределенности.
Т.е. следует завести образцовый набор всей имеющейся мерной посуды ИЛ, которая, естественно, обязательно внесена в реестр (иногда найти непросто), сдать его на поверку в ближайший ЦСМ и ОБЯЗАТЕЛЬНО УКАЗАТЬ В ЗАЯВКЕ НЕОБХОДИМОСТЬ ВЫДАЧИ КРПИИ ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ. В этом протоколе и будет указано отклонение объема от номинального и погрешность.
Честно говоря, мы еще только собираемся такой набор сделать. Нужно ли сдавать на калибровку этот же набор? На данный момент я не вижу смысла тратить лишние деньги, т.к. неопределенность можно получить и из погрешности.

Зато мы можем провести проверку ВСЕЙ мерной посуды, что весьма полезно, используя подходы из этого ГОСТ 8.234-2013.
Важным моментом здесь является возможность получить СКО повторяемости наливания/выливания объема(в зависимости от того, какая посуда), которое потом используется при расчете неопределенности по типу В.

Объясню, так как нигде объяснения не видел.
цифра из советских НД, там не прямоугольное как в погрешности, а треугольное распределение. (ну якобы глазом между делений стреляете, указать можете только что кратно шкале, и поэтому разброс будет между двух делений, с треугольным распределением). В данном примере корень из 6, (площадь треугольного в два раза меньше прямоугольного). (это относится к статистической погрешности).
По идее нет чёткого правила, здесь на корень из 3, а тут на корень из 6.

А это очень интересно.
У нас есть основное руководство по расчету неопределенности, которое даже на курсах в ФАУ НИА цитируют.
https://www.eurachem.org/images/stories ... _P1_RU.pdf

Данный вопрос там рассмотрен в приложении А1 примера расчета.
стр 47 В разделе Объем V
Калибровка: Производитель мерной посуды указывает объем колбы (100±0,1) мл, относящийся к 20 °С. Значение
неопределенности приводится без указания доверительного уровня или информации о виде распределения, поэтому требуется какое-то дополнительное предположение.
В данном случае стандартная неопределенность вычисляется исходя из предположения о треугольном распределении.
0,1 мл /(Корень (6)) = 0,04 мл
ПРИМЕЧАНИЕ
Треугольное распределение выбрано потому, что в реальном процессе производства мерной посуды номинальные
значения объема более вероятны, чем крайние значения. Получающееся в результате распределение вероятностей
лучше аппроксимировать треугольным распределением, чем прямоугольным. Конец цитаты

У иностранцев все очень легко всегда получается. "в реальном процессе производства мерной посуды номинальные
значения объема более вероятны, чем крайние значения" - это откуда взято? Вот для клинской посуды это возможно, а для какой-то кривой - не факт. Так что проверка мерной посуды - дело необходимое, многие, я знаю, это делают.

[kerberos]

Ну откалибруете вы пипетку и что Вы на ней погрешность напишете, пипетка же не одна, или будете маркировать пипетка №1, №2..., тогда журнал нужно заводить, стекло имеет свойство выщелачиваться, тогда должна быть установлена периодичность калибровки, инструкцию писать, да и стекло имеет свойство разбиваться; температура калибровки и температура эксплуатации, человеческий фактор и т.д.
Бессмысленная работа как по мне, даже завод изготовитель никакой документации на посуду не предоставляет, есть первый и второй класс и погрешность в стандарте и достаточно для повседневной работы и расчёта неопределенности вы же не производитель стандартных образцов.

[еленарук]

Ну откалибруете вы пипетку и что Вы на ней погрешность напишете, пипетка же не одна, или будете маркировать пипетка №1, №2..., тогда

Калибровкой СИ для прямых измерений не калибровочной лаборатории заниматься бессмысленно.
А вот отбраковкой, установив рамки - менее половины погрешности, от половины и до погрешности и более, очень даже стоит.
Т.к. посуды всегда много, совсем необязательно каждой единице давать номер. Достаточно промаркировать. У нас на каждой шее пипетки наклеен "ошейник": зеленый, синий и оранжевый для обозначения упомянутых групп. Оранжевые и всю остальную посуду с погрешностью более допустимой храним отдельно и практически не используем.
А вот если есть подозрение на изменение вместимости, то наверное, следует для "активных" анализов использовать отдельную посуду.
По большому счету в лаборатории есть только одна суперважная пипетка на 5 мл - для отбора ГСО. Ее стоит выбрать как лучшую, хранить отдельно как зеницу ока.
Для контроля вместимости очень удобно привлекать новых сотрудников. Заодно можно определить их личную повторяемость.

[Вика_Химик]

Для контроля вместимости очень удобно привлекать новых сотрудников. Заодно можно определить их личную повторяемость.

У нас очень мало сотрудников. И лишних людей нет.
Пипетки используем реже. У нас дозаторы.
Думаю так, та что мерная посуда прошла по накладным (не старая, доставшаяся по наследству) все таки откалибруем. Сделаем журнал калибровки мерной посуды.

[еленарук]

Думаю так, та что мерная посуда прошла по накладным (не старая, доставшаяся по наследству) все таки откалибруем. Сделаем журнал калибровки мерной посуды.

Вика, Вы делаете упор на калибровке мерной посуды. Что Вы конкретно вкладываете вэ то понятие в отношение мерной посуды в ИЛ? Я подумала, что мы говорим о разном. Давайте уточним предмет разговора.

[Вика_Химик]

Вика, Вы делаете упор на калибровке мерной посуды. Что Вы конкретно вкладываете вэ то понятие в отношение мерной посуды в ИЛ? Я подумала, что мы говорим о разном. Давайте уточним предмет разговора.

Я говорю о том, что есть разное мнение по поводу мерной посуды. Одни утвержадают, что при получении новой партии посуды ее нужно калибровать -некая процедура верификации СИ, ссылаясь на ГОСТ 8.234-2013, но этот ГОСТ для посуды, изготовленной на заводе для первичной ПОВЕРКИ. Другое мнение, что если посуда мерная изготовлена по ГОСТ 1770, то не нужно (по крайней мере на ПК 2017 года эксперты нас не просили калибровку, если посуда по ГОСТ). Пытаюсь найти истину: как мне быть с мерной посудой, которая у меня имеется.
Думаю, что стоит откалибровать, только не по ГОСТ 8.234-2013 (там поверка, проводит которую изготовитель), а по ГОСТ 25794.1-83 приложение 2 хотя бы для колб, в которых я готовлю растворы для титрометрического метода (у меня их всего 2: 0.1 н (1/2) Н2SO4 и 0,1 н NaOH). Возможно стоит всю откалибровать?!

[texadmin]

1. Предположу, не калибровать, а верифицировать.
2. При вводе в эксплуатацию Вы должны убедится что оборудование соответствует необходимым требованием. (бумажка с оборудованием).
3. Возникает вопрос а можно ли доверять бумажке, (это наверное к рискам).

[Вика_Химик]

1. Предположу, не калибровать, а верифицировать.

Ну если по ГОСТ 8.234-2013, то это поверка (опять же мы же не метрологическая лаборатория), а если по ГОСТ 25794.1-83 приложение 2, то калибровка (это мы можем при наличии поверенных весов 1 класса точности).
Ну а так да, я смысл поняла.
Придется завести журнал Верификация мерно посуды, может есть у кого что-то подобное?
А то у нас только Журнал регистрации и учета поступившей химической посуды и вспомогательных материалов со следующеми вкладками:
№ п/п ; Дата поступления в ИЛ ; Наименование посуды/ материалов ; НД на химичес-кую посуду/ материал; Кол-во/ шт./упаковок/ листов ; Право собственности или иное законное основание, предусматривающее её право владения и пользования ; Примечание (информация о списании, расходовании)

[kerberos]

Пообщался со старыми друзьями фармацевтами, они калибруют по ГОСТ 8.234-2013, для себя, но они сами себе пишут СОПы, (вы можете себе процедуры написать), пользоваться ГОСТами дело добровольное, а первичная поверка посуды, извините проблема завода, изготовителя, кто нибудь сбросте документацию, на мерную посуду от производителя, интересно посмотреть скан.
Допустим купили вы спектрофотометр из завода, лаборатория что должна его поверять/калибровать? А если посуда это СИ?

Подрезюмирую:
ISO/IEC 17025:2017 не знает что такое поверка;
Документов нет которые требуют калибровать мерную посуду.

Я лично против системной калибровки посуды, даже этот термин применяется не правильно, скорее проверка, мне ненужен лишний геморой, производитель должен нести ответственность за свою продукцию, это глобально, про частные моменты не пишите.
На данный момент калибровка мерной посуды это вопрос порядочночти лаборатории, захотят более точный результат откалибруют.

[texadmin]

Откуда вариант уже не вспомню, но идея такая, если ваше оборудование участвует в ВЛК, то вы осуществляете контроль.
Поясню. в посуду наливаете СО, "и что вы там дальше химики делаете?", если какой то из элементов неправильно функционирует, контрольное значение не получите.

Ну если по ГОСТ 8.234-2013, то это поверка

Вы можете брать отдельные или все пункты поверки для своих нужд. Например: в спектрометр, в процедуре поверки в одном из пунктов описан контроль нулевой пробы, дополнительного оборудования не требуется, я для себя иногда проверяю, а можно и в ВЛК.

[Муртаз]

Читаю, читаю данную переписку и до конца понять не могу: Мерная посуда выпущенная по ГОСТ, имеет поверительное клеймо, т.е. поверена при выпуске, и если есть желание провести ее калибровку то можно провести в чем вопрос... если Вы по итогам собираетесь Журнал завести и фиксировать там результаты то лучше как посоветовал texadmin,

а можно и в ВЛК.

, а если Сертификат калибровки, то начинайте с методики калибровки... сперва ее оформить надо... но мне кажется все это лишнее...

[kerberos]

в чем вопрос...

Вопрос в том, что в крупной лаборатории мерной посуды, не буду писать на вскидку, огромное количество, все эти мерные сосуды калибровать, как следствие - остановить лабораторию! Держать комплект откалиброванной посуды первого класса для МЛС, так себе скажу идея, был опыт, идеально сделанный МЛС вылетел по критерию Z из-за допусков. Завод должен нести ответственность. Ценники не дешевые, особенно на посуду первого класса. И удостоверение о качестве не дают, мерзавцы))!

[Муртаз]

kerberos, теперь Вас понял...

[Вика_Химик]

И удостоверение о качестве не дают, мерзавцы))!

Во вложении то что нам приходит с посудой обычно. Ну и фото самой посуды. Как бы не понятно, что есть поверочное клеймо.
Надо по ГОСТ посмотреть что там должно ставиться.

[Лидия]

Здравствуйте. На фото мерная посуда из Украины. Её надо проверять у нас в России дополнительно, так как они не подписывали соглашение о вщаимном признании результатов поверки между странами (мы в этом списке есть).

[Вика_Химик]

Здравствуйте. На фото мерная посуда из Украины. Её надо проверять у нас в России дополнительно, так как они не подписывали соглашение о вщаимном признании результатов поверки между странами (мы в этом списке есть).

Вы про первую?

[НадеждаШ]

Нужны ли паспорта на мерную посуду. вроде как СИ. в описании типа в разделе "комплектность" нет данных

Отправлено спустя 5 минут 14 секунд:
какой срок службы мерной посуды. нужно ли обновлять каждые 5/7 лет (мы считаем, что достаточно поверки при выпуска с производства и все это время не поверяли/не калибровали)

[cordek]

Нужны ли паспорта на мерную посуду. вроде как СИ. в описании типа в разделе "комплектность" нет данных

Паспорт желателен, а номер на посуде теперь уже обязателен.

Отправлено спустя 5 минут 14 секунд:
какой срок службы мерной посуды. нужно ли обновлять каждые 5/7 лет (мы считаем, что достаточно поверки при выпуска с производства и все это время не поверяли/не калибровали)

Поверка мерной посуды осуществляется при выпуске.

[Гость_2058]

Поверка мерной посуды осуществляется при выпуске

Российской мерной посуды.

[еленарук]

Нужны ли паспорта на мерную посуду. вроде как СИ. в описании типа в разделе "комплектность" нет данных

Прошел слух. что новую мерную посуду сейчас выпускают с заводскими номерами. Мы не покупали давно и я не видела.
Но по крайней мере у мерной посуды должны быть инвентарные номера. Ее же заносят во ФГИС?

[НадеждаШ]

при выпуска у посуды нет номеров, у нас присвоены условные. поверяется выборочно 1 экз от партии, таким образом у нас есть колба с клеймом. Паспорта - нет, свидетельства о поверке нет. Думаете этого достаточно?

[kerberos]

Поверять мерную посуду это высшая форма маразма, любой (не всегда) химик аналитик самостоятельно откалибрует мерную посуду в пределах лаборатории. Присвоить номер, потратить деньги на поверку, а потом у пипетки носик отобьётся.
Производитель должен предоставлять документальное подтверждение поверки своей продукции.
Заводские номера на посуде, даже звучит смешно, интересно посмотреть на заводскую реализацию и пакет документов, а как это реализовано в мировой практике?
Аккредитация превратилась в цирк.

[еленарук]

любой (не всегда) химик аналитик самостоятельно откалибрует мерную посуду в пределах лаборатории. Присвоить номер, потратить деньги на поверку, а потом у пипетки носик отобьётся.

Поверенную посуду не используют. Вы меня удивили. Полный набор поверенной посуды, которая необходима по методиками в лаборатории, хранят в шкафу. Ее используют для демонстрации экспертам и для сверки с рабочей посудой (один из вариантов проверки истинного объема, я использую другой).
Так мне объясняли в одной очень уважаемой мной лаборатории еще 20 лет назад, когда из органов по аккредитации был только ГОСТ Р, никакой НСА еще и не планировалось.
На самом деле, это конечно, перебор. Достаточно сделать входной контроль, но каждой единицы. Потому что совершенно верно замечено, что на производстве при выпуске

поверяется выборочно 1 экз от партии,

А вот про

Заводские номера на посуде, даже звучит смешно

надо уточнить, вроде это не было шуткой. Согласна, что непонятно, как это можно сделать на заводе при массовом выпуске.

Отправлено спустя 39 минут 23 секунды:
Насчет заводских номеров на мерной посуде.
Еще год назад это было озвучено на аналитическом форуме. НЕ знаю про политику админа, можно ли давать ссылки на другие форумы, если нет, то уберите эту ссылку, пожалуйста.
http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=27069
ТС пишет "Сегодня получила 28 единиц мерной посуды с индивидуальными номерами от ПАО "Химлаборприбор".
1. Ни на одну единицу нет Паспорта.
2. 8 позиций (из 28-ми) не нашла среди поверенного оборудования во ФГИС "Аршин". "
и далее также грустно. Продолжения эта тема там не получила.
В Аршине ОТ для пипеток, колб и прочего от ХЛП есть записи от 2018 года. Причем сканы ОТ СИ отсутствуют.
Вот здесь маразм. Если уж приняли решение, то надо его доводить до конца, чтобы ИЛ опять не были крайними.

[texadmin]

надо уточнить, вроде это не было шуткой. Согласна, что непонятно, как это можно сделать на заводе при массовом выпуске.

Вопрос цены, хоть золотом покроют.

можно ли давать ссылки на другие форумы

а то прям про них никто не знает
В своё время сделал поиск по этим сайтам Поиск по форумам для аккредитованных лабораторий