Верификация, ВЛК методик определения пестицидов в почве, зерне

Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Стаж: 1 год 4 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Верификация, ВЛК методик определения пестицидов в почве, зерне

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Добрый день! как провести эксперимент для оформления протокола верификации.
Пример: определения метсульфурон-метила в зерне.МУК 4.1.1475-03.Нам надо оценить сходимость (повторяемость) и лабораторное смещение (точность). СО нет, можем только готовить с добавкой, в рабочих образцах как правило ниже пределе по методике: 0,025 мг/кг при значении ПДК 0,05 мг/кг.
Думаю так!
1. Проверить сначала пробу на пестициды без добавки, убедится что его там нет.
2. Далее необходимо приготовить пробу с добавкой. Допустим добавка 0,05 мг/кг (мкг/г) - это ПДК , так как 1/2 ПДК (0,025, а это значение нижний предел по методике.То есть в 20 г нам надо внести 1 мкг метсульфурон-метила.
Здесь первый вопрос какую добавку внести по объему: вносить менее концентрированную, чтобы было меньше погрешности, или наоборот более концентрированную? например, вносить 100 мкл стандартного раствора (С=10 мкг/мл) в 20 г зерна или 1000 мкл (С=1мкг/мл), так чтобы равномерно распределилось по зерну. Подождать, чтобы подсохло и определять? Про это вообще ничего не сказано. Сказано только про концентрацию добавки, чтобы значение было больше погрешности (если РМГ смотреть)
3. По методике проба готовится единичная, а в хроматограф вводится 3 параллели! Здесь второй вопрос: Что есть 16 паралеллей: 1 подоготовленная проба и ввод 16 проб в хроматограф(теоретически 2000 мкл хватить должно) или все же готовить 16 проб отдельно , вводить по 3 и средний результат и будет 16 проб?
Исходя из длительности анализа и сложности мое предложение:
Готовить сразу по 4 пробы (больше физически в день и не сделать, много монепуляций), то есть расчитываем навеску на 4 пробы, имеем средний образец, из него берем 4 образца в колбы и в каждую вносим нашу добавку. Делаем пробоподготовку по методике. Полученную пробу вводим по 4-5 параллелей. Заодно и точность проверим, и наверное повторяемость.На следующий день еще 4 также сделать и воспроизводимость заодно обсчитать!

В самой методики контроль по МИ 2335-95. ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа, которая была заменена на МИ 2335-2003. Обе устарели, ни на что не заменены.Сейчас действует похожий документ РМГ 76-2014
Ваши предложения.

Вернуться в «Методики, измерения, оформление результатов измерений»