Бензапирен в почве методика Люмахром

[Вика_Химик]

Добрый днь!
При проверке КО , присланного экспертной группой, в образце почвы я не нашла бенз(а)пирен, Почему? Для меня до сих пор загадка.
Причем делала этот анализ в режиме ВКС, сами эксперты тоже понять не могут почему не нашла. По процедуре все далала правильно.
Кто работает по данной методике , в чем может быть причина? Колонку проверяла - элюирование 83%, куда девался бенз(а)пирен в пробе не понятно. Причем уровень ПДК.

[Pleh]

Попробуйте на этапе экстракции сделать добавку бенз(а)пирена, параллельно готовя пробу без добавки.
И сравните полученные результаты.

[Вика_Химик]

Pleh, пробы уже нет Было всего 2 грамма. Эксперементировать теперь только на своих рабочих, где тоже бензапирена нет.
В том то и дело, что при использовании метода добавок именно непосредственно в пробу почвы, при верификации методики все получалось. А здесь не получилось. Может сами образцы грязные, не успел выйти.
Сказали писать заявление о скращении на бензапирен в почве.

Отправлено спустя 2 минуты 44 секунды:
С грязными пробами не работаем, у нас пробы с.-х. угодий, а там бензапирен нет. Вот бы где промышленную найти.

[texadmin]

Они сертификат на пробу могут предоставить?

[Вика_Химик]

texadmin, Вы про экспертов? У них запросить сертификат со значением аттестованным?

[cordek]

Сказали писать заявление о скращении на бензапирен в почве

На основании чего? Это был стандартный образец? Паспорт с инструкцией предоставлен?
Бенз(а)пирен в почве не так стабилен как хотелось бы. Может на посуде остался. В чем почва была? Где хранилась? Кем доставлялась?

Отправлено спустя 1 минуту 52 секунды:
Кстати единственный известный мне образец почвы (песка) с бенз(а)пиреном предполагает, что надо сполоснуть посуду (маленькую виалу с 2г песка).

С методикой на Люмахром не знаком, к сожалению.

[Вика_Химик]

cordek, Образец был в стеклянной бутылочке.
По инструкции оттуда необходимо было брать столько образца сколько нужно для методики. Инструкцю по всей видимости набирали сами эксперты . Вот по мне я бы тоже баночку сполоснула, так ведь не по инструкции.
Во вложении фото того, в чем пришли образцы. Фасованны были по 1,5 г.
да это кварцевый песок, по всей видимости с добавкой был.

У меня тоже есть предположение, и видела уже в продаже у Эколан образцы такие, как раз тоже по 2 баночки.

Отправлено спустя 3 минуты 2 секунды:
Ну завтра спросим про паспорта, хотя бы по бенз(а)пирену.

Отправлено спустя 46 секунд:
В планах закупить такие стандарты и посмотреть.

Отправлено спустя 6 минут 49 секунд:

С методикой на Люмахром не знаком, к сожалению.

Методика на самом деле достаточно хорошая. Есть, конечно свои заморочки. Ну с добавкой в почву все получалось.
Суть такая: берется 1 г почвы. Далее проводится 2-экстракции метиленом хлористым. Экстракты фильтруем через красную ленту в отгонную колбу. Упаивем до 1-2 мл, добавляем гксан и еще упариваем до 0,5 мл.
Готовим колонку адсорбцонную из оксида алюминия активированного по Браману 2-ая ст. Колонку разовая всегда.
Переносим пробу, промываем гексаном 20 мл. Даее ужу пробу элюируем в испарительную колбу смесью гексан:метилен хлористый (подобранй в соотношении 85:15 или 90:10). Упаривем до сухого. Добавляем ПФ и вводим в хроматограф.
В кратце так.

[texadmin]

Насколько мне известно, что бы требовать от Вас какого то значения, им необходим стандартный образец.
Если предположить если его можно приготовить самому, а у них есть паспорта на реактивы, а как хранят, а весы поверенны, а точности хватает, а это вообще где то записано?
Некоторые эксперты делают что то типа МСИ, ну и опять же если Вы не впишитесь в их границы, они лишь сделают для себя правильные выводы о вашей компетенции более тщательно будут присматривать. Официально заявить что вы не попали в границы они не могут.

[Вика_Химик]

texadmin, я его вообще не нашла. Хотя элюирование станарта бензапирена прошло хорошо.
При этом ими же было сказано, что все сделано правильно по методике.
Но при этом сегодня заявли сокращайтесь на данную методику. Хотя мы уже прописали корректирующие жействия, провести повторные анализы методом добавок.
Правда сейчас я этого сделать немогу, так как провожу испытания на кадмий и свинец методом ИВА.
НУ как я поняла данные стандартные образцы они закупали.
С паспортом на стандарный образец проверить умаю стоит. Хотя бы спросить.

[cordek]

Во вложении фото того, в чем пришли образцы. Фасованны были по 1,5 г.
да это кварцевый песок, по всей видимости с добавкой был.

https://petroanalytica.ru/гсо-экология/ ... н-в-почвах

[Вика_Химик]

cordek, да эти и находила. Они это или нет были, сказать не могу, так как присвоен был шифр экспертами свой.

[texadmin]

Мне конечно удобно с дивана кулаками махать.
Наверное точно нужно уточнить что за образец, даже под предлогом что попробуем закупить.
И у меня бы ещё вопрос возник, на который наверное не ответят, сколько ИЛ измеряло данные образцы, и процент неудач.

[Вика_Химик]

texadmin, под предлогом закупить для себя думаю можно будет спросить.Вроде бы и не обидем и для себя знать. Для тех же корректирующих действий. Опять же уточнять должен руководить Ил, я же через голову прыгать не могу. А вот тут вопрос? Будет ли он это делать! Лишний раз злить экспертов он не хочет.

[cordek]

А вот тут вопрос? Будет ли он это делать! Лишний раз злить экспертов он не хочет

Бензапирен с плеч, вам же легче.

[Pleh]

Хотя элюирование станарта бензапирена прошло хорошо.
При этом ими же было сказано, что все сделано правильно по методике.

В этом анализе могут быть проблемы с оксидом алюминия, который не задерживает на себе бенз(а)пирен во время промывки гексаном. Но учитывая, что стандарт прошёл хорошо, то это не тот случай.

[Гость]

Pleh, в этом-то и дело что со стандартом проблем не было. Единстенное отличие в сандарте 10 мл гексана промываешь, а в пробе 20 мл.
Может за это время убежал.
выход один, пробывать методом добавок, а затем покупть стандарты и анализировать.

[Pleh]

Единстенное отличие в сандарте 10 мл гексана промываешь, а в пробе 20 мл.
Может за это время убежал.

Может быть.
В методике на пищу используют от 3 до 5 мл гексана для нанесения на колонку и 30 мл смеси гексан - хлористый метилен для элюирования.

[Наина]

Коллеги здравствуйте, подскажите где можно обучиться на определение бензаперена?