Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Средства измерений, вспомогательное оборудование, испытательное оборудование, стандартные образцы.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 693
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Добрый день!
Как вы просушиваете кальций хлористый для эксикаторов? Четкой методики нет.
Например, в наших методиках,есть такие требования:
1) Заправка эксикатора
На дно чистого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций.
Хлористый кальций прокаливают не реже 1 раза в месяц. Прокаливание осуществляют путем его нагревания в фарфоровой чашке на электроплите до жидкого состояния и далее, после испарения влаги, до получения сухого вещества, которое разбивают на куски и помещают в эксикатор.

2) Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием, прокаленным при температуре от 250°С до 300°С в течение 2 ч.

Может есть какой-то другой НД, где прописано как готовить кальций хлористый.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Стаж: 4 года 10 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Кальций хлористый для эксикаторов

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Вика_Химик, чем текущий способ подготовки плох?
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 693
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Кальций хлористый для эксикаторов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Olga_Nesterova, да в принципе ничем. Думаю его и будем брать.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 4210
Стаж: 7 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 574 раза
Пол:

Кальций хлористый для эксикаторов

Непрочитанное сообщение texadmin »

Для СОС (как гамма источник) готовят так, прокаливают до стабилизации массы. Что и логично, хоть до какой угодно степени можете его обезвоживать, если он чуть чуть поработает уже не будет 100% обезвоженный, а работать всё равно будет.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 693
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Кальций хлористый для эксикаторов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin, ну нам как СОС его не нужно чисто для хранения в эксикаторах сорбентов, бюксов и т.д.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 4210
Стаж: 7 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 574 раза
Пол:

Кальций хлористый для эксикаторов

Непрочитанное сообщение texadmin »

Я к тому сколько не калите больше воды чем может выйти не выйдет, а если и выйдет только 90% ничего страшного
И если интересно контроль можно осуществить взвешиванием.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 693
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Кальций хлористый для эксикаторов

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin, ясно. Ну значит будем прокаливать при 300 градусах 2 часа

Мари
 
 
Сообщения: 12
Стаж: 11 месяцев
Пол:

Учет осушителя, кальций хлористый, силикагель

Непрочитанное сообщение Мари »

Добрый день! В аккредитации первый год, работаю по ГОСТ Р 54546-2011 «определение массовой доли летучих веществ» и в нем указано, что можно использовать разные варианты осушителей: хлористый кальций, силикагель или окись алюминия. Только вот хлористый кальций должен быть свежепрокаленным, к остальным двум такого требования нет. Получается я должна прокаливать кальций хлористый перед каждым анализом? (Анализы делаются каждый час) и немного не понимаю, почему тогда силикагель и окись алюминия прокаливать не нужно? И еще вопрос, нужно ли учитывать осушитель? Вести журнал по приходу-расходу осушителя?
Заранее благодарю за помощь!
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 4210
Стаж: 7 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 574 раза
Пол:

Кальций хлористый для эксикаторов

Непрочитанное сообщение texadmin »

Как сушить силикагель в интернете полно инструкций.
Хранит подготовленные материалы необходимо в герметичных сосудах, контролировать можно по весу.
Ещё бывают силикагель индикаторный, вроде как токсичный (кобальт), не знаю насколько. Видел рекламу "Силикагель фасованный индикаторный без кобальта", Видел обычный силикагель в котором индикаторных гранул процентов 5.
Бывают индикаторы влажности бумажные (у метрологов видел для консервации оборудования)
Вложения
Foshan-Factory-Wholesale-Bulk-Industry-Blue-Silica-Gel-Raw-Material.jpg

Мари
 
 
Сообщения: 12
Стаж: 11 месяцев
Пол:

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение Мари »

Но на инструкцию в интернете для области аккредитации я же сослаться не могу. Нужно какое-то подтверждение.
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 4210
Стаж: 7 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 574 раза
Пол:

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение texadmin »

Почему для области,? для области методики.
Хотите по фэн шую
Купите посуду которая будет для подготовки осушителя, поширше (для каждого своя). и герметичную посуду для хранения,
Внесите в силикагель, силикагель с индикацией. Насыпьте в подготовленную посуду объём который в последующем будете подготавливать (в литрах) например 1 литр
Взвесьте, у вас например будет 1000 гр.
Нагрейте градусов до 150 и каждые 5 минут взвешивайте, когда вес стабилизируется, например 750 гр, пересыпьте в и герметичную посуду для хранения. Зафиксируйте время.
Задокументируйте эксперимент. Составьте инструкцию, по подготовке осушителя, ознакомьте персонал.
Теперь у Вас есть
Индикация, масса подготовленного, масса неподготовленного, время подготовки.
Или свяжитесь с производителем, может у него готовая инструкция есть.
Я для домашнего применения в микроволновке сушил, режим размораживание, минут 30 один стакан, на батарее он кстати тоже синеет.

Мари
 
 
Сообщения: 12
Стаж: 11 месяцев
Пол:

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение Мари »

А для хлористого кальция тоже же можно экспериментально вывести периодичность прокаливания? Или если в методике написано «свежепрокаленный» то строго необходимо прокаливать его перед каждым анализом?
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 4210
Стаж: 7 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 574 раза
Пол:

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение texadmin »

Если в методике написано, надо делать по методике, иначе наверное валидация, в протоколе пункт отклонение от методики.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 693
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin писал(а): 03.08.2023 иначе наверное валидация,
а есть како-то документ, что в случае проведение испытания на соотвествие требованиям технических регламентов. Не дпускается применять валидированные методики! Хотя многие методик , в частности в перечне к ТР ТС 015/2011, нуждаются в валидации! А исползовать другие нельзя!
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 4210
Стаж: 7 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 574 раза
Пол:

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение texadmin »

Вика_Химик писал(а): 04.08.2023 не дпускается применять валидированные методики!
Не понял, наверное не знаю

7.2.2.1 Лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, используемых за пределами их области применения или каким-либо иным образом модифицированных. Валидация должна быть настолько полной, насколько это необходимо, чтобы отвечать потребностям данного применения или области применения.

7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 693
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Осушители: кальций хлористый, силикагель, окись алюминия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

texadmin, у нас в чате писали. Вот точный документ я не знаю, существует ли такой официальный НД тоже неизвестно. Вот и решила узнать, может кто знает. Хотим с филиалами письмо "жалостливое составить" по вопросу внесения иземенеий в перечень к ТР ТС 015/2011, потому что реально уже несмешно становится.
Отменяют декларацию и по поводу и без, а все шишки на нас!
В частности, в перечне отсутствуют много методик, по которым можно проводить испытания на подтверждения соответствия требованиям: нет не методик на пестициды из приложения 6 (ни одной), а требование есть, ни на загрязненность, ни на фузириоз в ячмене и ржи много другое., миктоксин Т-2 в пищевом зерне нужно искать только ТСХ при требовании в регламенте не более 0,1 мг/кг, а в данной методики 0,6 мг/кг (и в данном случае и нужна валидация), хотя есть еще гост метод ИФА с нормальным пределом, но им можно пользоваться только для зерна кормового. и так далее перечислять можно бесконечно! А так в современности есть адекватные методики, ГОСТы, есть конечно скорее всего неаттестованные (например, на фузариоз в ячмене и ржи есть СТО) , но они есть! Многие включенные в ТР ТС уже заменнины с новым годом, но пользоваться даже если они взамен ими тоже нельзя. В общем это больная тема, и я про эту боль уже писала.

Вернуться в «Оборудование»