Поучение диазометана в диэтиловом эфире

Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 648
Стаж: 3 года 11 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Поучение диазометана в диэтиловом эфире

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Добрый день!
В некоторых методах, применяется диазометан в диэтиловом эфире.

Способ его получения не только сложноват, но и опасен (может взорваться)
Например, в МУ 6092-91 упоминается данный реактив, но как его делать не сказано.
Нашла несколько способов
СТ РК 2010-2010 (у нас есть в области, но мы метилируем диметилсульфатом, благо допускается)

8.1.1 Подготовка эфирного раствора диазометана
Подготовка к определению связана с получением диазометана из нитрозометилмочевины. Для этого во взвешенную литровую круглодонную колбу помещают 200 г 24%-ного водного раствора метиламина (метиламин используется либо в виде водного раствора, либо в виде хлоргидрата) и добавляют при охлаждении 155 см концентрированной соляной кислоты до кислой реакции (индикатор метилрот). Затем приливают такое количество воды, чтобы масса содержимого колбы достигла 500 г, и прибавляют 300 г мочевины. После этого содержимое колбы осторожно кипятят с обратным холодильником 2 ч 45 мин и энергично 15 мин. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, растворяют в нем 110 г 95%-ного азотнокислого натрия и охлаждают до 0°С. В 3-литровом стакане готовят смесь 600 г льда и 100 г концентрированной серной кислоты, охлаждают содержимое стакана смесью льда и соли. В этот стакан при перемешивании приливают содержимое колбы (холодный раствор метилмочевины и нитрата натрия) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0°С.
Получение нитрозометилмочевины проходит по следующим реакциям:
Нитрозометилмочевина всплывает на поверхность в виде мелких кристаллов, которые немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера и хорошо отсасывают под вакуумом. Затем кристаллы на фильтре размешивают до образования пасты с 50 см холодной дистиллированной воды, отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход нитрозометилмочевины от 66% до 72% (105±115) г от теоретического. Полученную таким образом нитрозометилмочевину можно хранить в холодильнике длительное время. При температуре выше 20°С ее не следует хранить более 1 ч. При температуре 30°С нитрозометилмочевнпа может разложиться с выделением газообразных продуктов.

В круглодонную колбу на 100 см помещают 3 см 50%-ного водного раствора едкого кали и 10 смдиэтилового эфира. Смесь охлаждают до 5°С, после чего при взбалтывании прибавляют 1 г нитрозометилмочевины, колбу присоединяют к холодильнику, нижний конец которого снабжен алонжем с отводом, проходящим через резиновую пробку и погруженным в слон эфира на дне приемника. Приемник охлаждают смесью льда и соли.
Реакционную колбу помещают на водяную баню, нагретую до 50°С. Эфирный раствор в колбе доводят до кипения. Время от времени содержимое колбы перемешивают. Отгонку прекращают после получения первых капель бесцветного дистиллята.

В общем тот еще метод.
Может кто-то готовил такой реактив, и может подсказать тонкости.

Отправлено спустя 11 минут :
Еще вот такой способ нашла:
2.5.2.1. Приготовление диазометана.
В круглодонную колбу 1 вместимостью 100 мл, снабженную капельной воронкой с байпасом и обратным холодильником, помещают
12 г (0,2 моля) КОН, 6 мл метилового спирта, 6 мл или 6,1 г (0,12 моля)
гидразин-гидрата. Колбу охлаждают до +5 °С смесью воды со льдом и
начинают медленно, по каплям прибавлять из капельной воронки 10 мл
(0,12 моля) хлороформа, постепенно увеличивая скорость. При этом
реакционная масса становится желтой.
Выделяющийся в ходе реакции диазометан через обратный холодильник, соединенный с капилляром стеклянным переходом, поступает
в двугорлую колбу-приемник 2, вместимостью 100 мл, содержащую
50 мл осушенного серного эфира. Колба 2 погружена в баню, содержащую смесь воды со льдом.
По окончании прибавления хлороформа реакционную колбу нагревают до 40 °С на водяной бане для полного удаления диазометана из
реакционной массы. После обесцвечивания реакционной массы и стенок холодильника реакцию считают законченной. Диазометан хранят в
склянке с притертой пробкой в морозильной камере.

Есть специалисты по органическому синтезу. отзовитесь, пожалуйста.
Аватара пользователя

Гость_2604

Поучение диазометана в диэтиловом эфире

Непрочитанное сообщение Гость_2604 »

Вика_Химик писал(а): 15.08.2023 Есть специалисты по органическому синтезу.
По-моему, вы не на том форуме спрашиваете (или утверждаете?).
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2397
Стаж: 7 лет 1 месяц
Поблагодарили: 708 раз

Поучение диазометана в диэтиловом эфире

Непрочитанное сообщение cordek »

Да, такой вопрос лучше на форуме химиков спрашивать. типа ANCHEM . RU
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Автор темы
Вика_Химик
 
 
Сообщения: 648
Стаж: 3 года 11 месяцев
Поблагодарили: 23 раза

Поучение диазометана в диэтиловом эфире

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek, попробуем.

Вернуться в «Аналитическая химия»