Перевести концентрацию из процентов в мкмоль/г

[Вика_Химик]

Добрый день!
Помогите расчитать концентрацию, правильно ли я думаю, перечет % в мкмоль/г (для глюкозинолатов)
К примеру по методике получено содержание глюкозинолатов 1,43 %
Молярная масса глюкозинолатов 317.291 г/моль
У меня так получается (С% /100 ): 317,291 *1000000.
В данном случае выходит 45 мкмоль/г.

[polymer]

Молярная масса глюкозинолатов 317.291 г/моль

Это масса только основного структурного фрагмента без боковой группы, которая может быть разной.
Glucosinolate
Глюкозинолаты
Надо смотреть методику. Полагаю, что там как раз изначально определяют суммарное молярное содержание с последующим условным пересчетом на массовое содержание путем умножения на указанную молярную массу. Вы, по-видимому, зачем-то пытаетесь сделать обратный пересчет.

[Вика_Химик]

Оценка_селекционного_материала_рапса_и_сурепицы_на_содержание_эруковой_кислоты_и_глюкозинолатов.pdf

(9.92 МБ) 48 скачиваний

polymer, Я пытаюсь сделать пересчет, так как в семенах рапса норматив в мкмоль/г, а в методиках по которым предлагают проводить анализ все результаты выдаются в %. В общем, как вседа у нас в законодательстве. В зерне рапса результаты на глюкозинолат выдаются в %.
В нормативе ГОСТ Р 52325-2005 норматив на данный показатель такой "Содержание глюкозинолатов в ОС и ЭС рапса и сурепицы допускается не более 15 мкмоль/г".
А методики, по которым проводить испытания "Методические указания "Оценка селекционного материала рапса и сурепицы на содержание эруковой кислоты и глюкозинолатов" (утверждены бюро Отделения растениеводства и селекции ВАСХНИЛ 8 октября 1988 г., N 10)". Во вложении. Ни слова там о мкмоль/г. Надо по всей видимости писать официальный запрос на разработчиков ГОСТ Р.

[cordek]

Надо по всей видимости писать официальный запрос на разработчиков ГОСТ Р.

Самые правильный вариант

Отправлено спустя 4 минуты 18 секунд:

А методики, по которым проводить испытания "Методические указания "Оценка селекционного материала рапса и сурепицы на содержание эруковой кислоты и глюкозинолатов"

Там идёт определение по глюкозе, если стандартные растворы глюкозы перевести в мкмоль/мл, то можно посчитать и глюкозинаты в мкмоль

[Вика_Химик]

cordek, пока отправила запрос в техэксперт. Ну буду паралельно писать запрос и к разработчикам методики и создателям Норматива.

[cordek]

пока отправила запрос в техэксперт

Ну а они возможно отправят мне.

Отправлено спустя 20 секунд:

к разработчикам методики

Если они ещё есть

Отправлено спустя 17 секунд:

создателям Норматива

Вот к этим лучше сразу писать

[Вика_Химик]

Если они ещё есть

нам техэксперт ответил кто правоприемник:
"Вы можете обратиться по вопросу получения оригинала документа в РАН (правопреемник Российской академии сельскохозяйственных наук).
Контактные данные: 119991 Москва, Ленинский просп., 14
Телефон: (495) 938-0309 (Справ. бюро)
Факсы: (495) 954-3320(Ленинский просп., 14),
(495) 938-1844 (Ленинский просп., 32а)

Либо в ФНЦ «ВИК им. В.Р. Вильямса» (ранее ФГБНУ «ВНИИ кормов им. В.Р. Вильямса»)
Контактные данные: Тел: +7(495)577-73-37
Факс: +7(495)577-71-07
vniikormov@mail.ru"
До этого спрашивали, чтобы оригиналы с синей печаью получить. Правда еще не обращались к ним.

[polymer]

Если вы делаете по методике 4.1, то там в принципе то, о чем я писал выше. Документ доисторический, глубоко не вчитывался, но если там вместо умножения на 2,2 в конце (с. 9) разделить на 100 (перевод массовых процентов в массовую долю, т.е. г/г), разделить на 180 г/моль (молярная масса глюкозы) и умножить на 1000000 (перевод моль в мкмоль), то получите результат в мкмоль/г.

[Вика_Химик]

polymer, по 4.2 делаем паладиевым (а там вроде как 3 идет производных)

Отправлено спустя 5 минут 37 секунд:

Если вы делаете по методике 4.1, то там в принципе то, о чем я писал выше. Документ доисторический, глубоко не вчитывался, но если там вместо умножения на 2,2 в конце (с. 9) разделить на 100 (перевод массовых процентов в массовую долю, т.е. г/г), разделить на 180 г/моль (молярная масса глюкозы) и умножить на 1000000 (перевод моль в мкмоль), то получите результат в мкмоль/г.

а зачем убирать коэффициент пресчета 2,2 (я так понимаю через глюкозу пересчитывают глюкозинолаты, как мы тогда перейдем с глюкозы на глюкозинолаты?

[polymer]

зачем убирать коэффициент пресчета 2,2?

Вика, вы же вроде химик? В методике написано, что из себя представляет коэффициент 2,2. Там отношение мол. масс...
Число молей глюкозы (по разнице с контрольным опытом) равно числу молей глюкозинолатов в анализируемой пробе. Когда результат в молях, никакого пересчета с глюкозы на глюкозинолаты не требуется. И знание используемой авторами методики "средней" молярной массы глюкозинолатов тут не требуется.

по 4.2 делаем паладиевым (а там вроде как 3 идет производных)

Неважно, сколько там указано производных. В этой методике уже так просто не пересчитать на моли, т.к. надо знать, какой коэффициент пересчета заложен в множитель 7,62. Там должна учитываться какая-то "средняя" молярная масса для некой смеси определяемых компонентов. Она будет зависеть от соотношения содержаний компонентов в этой смеси. Отмечу еще, что, помимо бокового радикала, может отличаться катион у сульфатной группы в молекуле. В методике могут считать как на -OSO3H, так и, например, на -OSO3K.

[Вика_Химик]

В методике написано, что из себя представляет коэффициент 2,2.

Вика, вы же вроде химик? В методике написано, что из себя представляет коэффициент 2,2.
Число молей глюкозы (по разнице с контрольным опытом) равно числу молей глюкозинолатов в анализируемой пробе. Когда результат в молях, никакого пересчета с глюкозы на глюкозинолаты не требуется. И знание используемой авторами методики "средней" молярной массы глюкозинолатов тут не требуется.

ПО методике 4.1 - это я согласна. Что-то сразу и не сообразила о чем Вы.
Только мне не совсем понятны загадочные коэффициенты 2,2 и 7,62? Что это за пересчеты. Одназначно попробую написать правоприемникам, нам для надзора (в первую очередь) обоснование нужно по пересчету.
Конечно, в природе есть ГОСТ ISO 9167-1-2015 Рапс. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание) - как раз выдает результаты в мкмоль/г. Но для этого необходим жидкостной хроматограф (какой требуется у нас нет - стоит порядка 7 млн (в прошлом году уточняли), да еще и реактивы там "экзотические" попробуй найти и достать называется. Вряд ли кто из лаборатрий вообще аккредитован на данный ГОСТ. Не знаете как проверить наличие аккредитованных лабораторий на данный НД?

[polymer]

что это за загадочные коэффициенты 2,2 и 7,62 несовсем понятно.

Про 2,2 там все ясно написано.
А 7,62 тоже должен учитывать "среднюю" мол. массу, а также молярный коэффициент поглощения продукта реакции и др. детали методики.

[Вика_Химик]

Про 2,2 там все ясно написано.

Действительно, тогда если пересчитать через данный коэффициент и молярную массу глюкозы выходит средняя Молярная масса глюкозинолатов порядка 396 г/моль.

[Гость_5307]

реактивы там "экзотические"

Неужто экзотичнее тетрахлоропалладата?

[Гость_5307]

среднее содержание глюкозинолатов порядка 396 г/моль.

Не содержание, а средняя мол. масса.

[Вика_Химик]

Неужто экзотичнее тетрахлоропалладата?

тетрахлорпалладат готовится самостоятельно из двух реактивов вроде.

Отправлено спустя 56 секунд:

Не содержание, а средняя мол. масса.

Это и имела ввиду. Я же не только на форуме общаюсь, но и текущая работа есть, связанная, в том числе, с содержанием :-) Исправила неточность

Отправлено спустя 2 часа 39 минут 24 секунды:
Получили ответ от Техэксперта(конечно, как и предполагалось отправили к разработчика ТУ на семена).
В ответе привели расчет формулы:
Ответ:

Для пересчёта массовой доли вещества (глюкозинолата) в анализируемой пробе в содержание глюкозинолата, выраженное в количестве вещества данного компонента (в мкмоль) к массе сухого вещества исходной пробы можно воспользоваться следующей формулой: α=ω*10-6 / φ*M; где α – содержание глюкозинолата, выраженное в количестве вещества данного компонента (в ммоль) к массе сухого вещества исходной пробы, ω - массовая доля вещества в исходной пробе, φ – влажность анализируемой пробы, М – молярная масса искомого гликозинолата. Для получения официального разъяснения по данному вопросу рекомендую обращаться к разработчикам ГОСТ Р 52325-2005: НИИ сельского хозяйства центральных районов нечерноземной зоны, Всероссийский НИИ кормов.

Обоснование:

В п. 4.4.8 ГОСТ Р 52325-2005 «Семена сельскохозяйственных растений. Сортовые и посевные качества. Общие технические условия» (утверждён приказом Росстандарта от 23.03.2005 N 63-ст, действует с 01.01.2006) указано, что содержание глюкозинолатов в ОС и ЭС рапса и сурепицы допускается не более 15 мкмоль/г.
Если содержание глюкозинолатов рассчитано в процентах от массы исследуемой пробы, то перерасчет этого показателя в мкмоль/г должен проводиться на основании понимания соотношения между разными единицами измерения содержания данного вещества.
В ГОСТ 13078-2021 «Стекло натриевое жидкое. Технические условия» (утверждён приказом Росстандарта от 21.09.2021 N 993-ст, действует с 01.05.2022) дано определение: Массовая доля (процентная концентрация вещества) - отношение массы растворенного вещества к общей массе раствора. Данная величина используется для расчёта содержания массы вещества в массе раствора (или в массе смеси). Единицы измерения для массовой доли – проценты или доли от единицы (например, 05 или 50%).
В ГОСТ ISO 9167-1-2015 «Рапс. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии» (утверждён приказом Росстандарта от 21.07.2015 N 947-ст, действует с 01.07.2016) в п. 9.1 указано, что содержание глюкозинолата выражается в мкмоль на грамм сухого вещества в продукте.
В соответствии с «Положением о единицах величин, допускаемых к применению в Российской Федерации» (утверждено Постановлением Правительства РФ от 31.10.2009 № 879) в Российской Федерации в качестве основной единицы величины международной системы единиц (СИ) для количества вещества применяется единица моль (моль). Микромоль (мкмоль) является дольной величиной от моля (моль) с десятичным множителем 10-6.
Таким образом, встаёт задача пересчёта массовой доли вещества (глюкозинолата) в содержание глюкозинолата, выраженное в количестве вещества данного компонента (в мкмоль) к массе сухого вещества исходной пробы (рапса или сурепицы). Пересчёт на сухое вещество возможен с учётом влажности исходной пробы вещества.
Для пересчёта необходимо иметь исходные формулы:

ω=mв*100% / mпр
φ=mс.в.*100% / mпр
α=ν / mс.в.
Где:
ω - массовая доля вещества в исходной пробе (выраженная в %)
mпр – масса анализируемой пробы (рапса, сурепицы)
mв – масса глюкозинолата в анализируемой пробе
mс.в. – масса сухого вещества анализируемой пробы (рапса, сурепицы)
φ – влажность анализируемой пробы (выраженная в %)
α – содержание глюкозинолата, выраженное в количестве вещества данного компонента (в ммоль) к массе сухого вещества исходной пробы (рапса или сурепицы)
Поскольку речь в задаче идёт об одной пробе, для которой определена массовая доля глюкозинолата, то мы можем выразить неизвестные величины через известные, используя исходные формулы.
Окончательная формула имеет вид:

α=ω*10^-6 / φ*M.
Где М – молярная масса искомого гликозинолата (измеряется в г/моль).

Для получения официального разъяснения по данному вопросу рекомендую обращаться к разработчикам ГОСТ Р 52325-2005: НИИ сельского хозяйства центральных районов нечерноземной зоны, Всероссийский НИИ кормов.

Служба поддержки пользователей систем «Кодекс»/«Техэксперт»

Смущает почему умножают на 10 в степени -6, а не в 10 в 6 степени. Мы же вроде бы моли должны перевести в мкмоль, а не наоборот.

[polymer]

ИБД и БСК.
У них там по тексту:
- то ммоль, то мкмоль;
- их "влажность" равна 100 %, когда содержание воды равно 0 % (да и нафиг ее обсуждать? уж с расчетом на сухое вещество или на невысушенную пробу проблемы нет);
- 10^-6, понятно, указано ошибочно вместо 10⁶;
- молярная масса искомого гликозинолата просто прекрасна, когда у вас методика дает результат для смеси с неизвестной условной "средней" мол. массой в расчетах...

[Вика_Химик]

10-6, понятно, указано ошибочно вместо 106;

я тоже так подумала. Написала им, что ошибка. Так как переводим в мкмоль, а не наоборот.

Отправлено спустя 8 часов 38 минут 20 секунд:
С техэксперта подтвердили свою ошибку. Верно умножать на 10 в шестой степени.
Таким образом, итоговая формула получается
С(мкмоль/Г) = w *10⁶/M
где W -массовая доля глюкозинолатов (не в процентах, в долях)
10⁶ - степень пересчета
M - молярная масса глюкозинолата (а вот здесь вопрос, какую брать)