Внедрение методики на взвешенные вещества (ПНД Ф 14.1:2:4.254-09)

Здравствуйте.

Меня интересует вопрос: как правильно осуществить верификацию методики измерений ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 «Методика измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ…»?

Методика измерений полностью метрологически исследована (в документе имеются диапазоны измерений и установлены показатели качества для каждого диапазона). Но самое главное: нет ГСО по взвешенным веществам, по которым бы мы проводили контроль точности результатов измерений. В пункте 15 методики контроль точности проводят на рабочих пробах путем контроля стабильности СКО повторяемости и/или воспроизводимости. Показатель правильности по методике пренебрежимо мал (т. к. показатель точности ровно в 2 раза выше показателя воспроизводимости)

Каким образом устанавливать при внедрении показатель правильности? Заморочиться: приготовить аттестованную смесь по РМГ 60 (чего не требуется по методике измерений) и экспериментально доказать; или же принять на веру данные разработчика и считать, что показатель правильности пренебрежимо мал.

Заранее спасибо.

Докажите повторяемость, и воспроизводимость*0,84. для каждого диапазона. Три года назад этими внедрениями занимался, могу многое не помнить и не знать.

Вот и как мне это обставить?
По РМГ 76-2014 коэффициент 0,84 вводить не обязательно. Если проводить верификацию по приложению Б этих же рекомендаций, то там в пункте Б.3.1.1 написано следующее: "В качестве образцов для оценивания используют СО или АС" Далее, в примечании пишут, что "В качестве ОО для оценки показателей прецизионности могут быть использованы как СО и АС, так и однородные рабочие пробы"
Окей, тогда я вижу такой выход: во внутреннем документе я описываю случай верификации этой методики, прописываю, что за отсутствием по методике возможности установить показатель правильности, устанавливая только повторяемость и внутрилабораторную прецизионность на рабочих пробах, показатель точности получаю как СКО внутрилаб. прецизионности помножить на 1,96 и с чистой совестью выполняю 2/3 расчетов по Приложению Б. И кстати рассчитанное число результатов контрольных процедур сокращается с примерно 33 до 19 (т.к. это допустимое число для оценки неопределенности внутрилаб. прецизионности), что может существенно сократить продолжительность эксперимента.
Тогда насколько это правомочно?

По сути Вы проверяете сможете ли Вы выполнить требования которая даёт методика.
Напишите при внедрении методики проверяет все показатели качества данные в этой методике. Я не химик поэтому могу что то путать. Но вот обрывки фраз
В случае невозможности или экономической нецелесообразности проведения в лаборатории эксперимента по или аналогично описанному в приложении Б при внедрении методики в лаборатории подтверждают, что результаты измерений получают с погрешностью (неопределенностью), не превышающей установленной в методике (например, аналогично [6]). В этом случае показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа.
Ну насколько я понял Вы карты Шухарта строите, там же потом среднее контролируете если СО.

texadmin писал(а): ↑27 Март 2018 Ну насколько я понял Вы карты Шухарта строите, там же потом среднее контролируете если СО.

Да, методика предусматривает ведение ККШ, соотвественно и оценку показателей качества буду проводить по ним.

Отправлено спустя 10 минут:

texadmin писал(а): ↑27 Март 2018
В случае невозможности или экономической нецелесообразности проведения в лаборатории эксперимента по или аналогично описанному в приложении Б при внедрении методики в лаборатории подтверждают, что результаты измерений получают с погрешностью (неопределенностью), не превышающей установленной в методике (например, аналогично [6]). В этом случае показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа.

А вот в Приказе Минпромторга № 4091 написано следующее:
"9. Аттестация референтных методик (методов) измерений и первичных референтных методик (методов) измерений проводится Аккредитованным лицом.

Для референтных методик (методов) измерений Аккредитованным лицом дополнительно осуществляется:

<...>

- экспериментальное опробование процедуры применения референтных методик (методов) измерений для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин путем межлабораторных экспериментов;

<...>"
РМГ по сути рекомендации, а приказ вот говорит, что экспериментальную проверку с оценкой делать надо.

с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин путем межлабораторных экспериментов; Вот Ваш ответ

Shishkoedov_93 писал(а): ↑26 Март 2018 Здравствуйте.

Меня интересует вопрос: как правильно осуществить верификацию методики измерений ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 «Методика измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ…»?

Методика измерений полностью метрологически исследована (в документе имеются диапазоны измерений и установлены показатели качества для каждого диапазона). Но самое главное: нет ГСО по взвешенным веществам, по которым бы мы проводили контроль точности результатов измерений. В пункте 15 методики контроль точности проводят на рабочих пробах путем контроля стабильности СКО повторяемости и/или воспроизводимости. Показатель правильности по методике пренебрежимо мал (т. к. показатель точности ровно в 2 раза выше показателя воспроизводимости)

Каким образом устанавливать при внедрении показатель правильности? Заморочиться: приготовить аттестованную смесь по РМГ 60 (чего не требуется по методике измерений) и экспериментально доказать; или же принять на веру данные разработчика и считать, что показатель правильности пренебрежимо мал.

Заранее спасибо.

У Вас должно быть прописано приблизительно следующее в СМК:
Лаборатория в своей деятельности использует стандартные методики
и процедуры, соответствующие заявленной области аккредитации и не выходит за рамки измеряемых показателей.
Лаборатория не разрабатывает, не расширяет, не модифицирует, стандартные методики, внесенные в область аккредитации. Лаборатория не использует стандартные методики, включенные в ОА, за пределами целевой области распространения деятельности. В связи с этим процедура оценки пригодности методик не проводится.
Согласно п. 213.15 Критериев. Прямого (да и не прямого) требования, проводить какие-то телодвижения по внедрению (валидацией/верификацией) с использованием сомнительных коэффициентов из документов, не имеющих обязательную к исполнению силу (РМГ всякие) НЕТ.

Отправлено спустя 5 минут:

Shishkoedov_93 писал(а): ↑28 Март 2018 Да, методика предусматривает ведение ККШ, соотвественно и оценку показателей качества буду проводить по ним.

Отправлено спустя 10 минут:

А вот в Приказе Минпромторга № 4091 написано следующее:
"9. Аттестация референтных методик (методов) измерений и первичных референтных методик (методов) измерений проводится Аккредитованным лицом.

Для референтных методик (методов) измерений Аккредитованным лицом дополнительно осуществляется:

<...>

- экспериментальное опробование процедуры применения референтных методик (методов) измерений для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин путем межлабораторных экспериментов;

<...>"
РМГ по сути рекомендации, а приказ вот говорит, что экспериментальную проверку с оценкой делать надо.

Не надо путать 17025 и Критерии с аттестацией методик. Аттестация это очень трудоемкая процедура, которая включает в себя кучу всего. И да, кто методики аттестовывает( органы всякие) они должны поданные заявителем документы на разработанную методику проверить (опробировать) у себя и дать заключение о ее пригодности и внесении в реестр. Это разные процедуры и ЗАКОНЫ.

Дневной бродяга писал(а): ↑26 Апрель 2018
Согласно п. 213.15 Критериев. Прямого (да и не прямого) требования, проводить какие-то телодвижения по внедрению (валидацией/верификацией) с использованием сомнительных коэффициентов из документов, не имеющих обязательную к исполнению силу (РМГ всякие) НЕТ.

Ну так это получается лазейка для лабораторий не тратить деньги на дорогостоящую процедуру. Только едва ли руководство согласится со мной. Поэтому в нашем РК прописано так:

4.4.5 Проверка соответствия процедуры проведения измерений требованиям документа на методику измерений включает:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения измерений;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лабораториях ... в процессе измерений, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лабораториях ... результатов измерений с точностью, отвечающей требованиям НД на методики (методы) измерений.

Shishkoedov_93 писал(а): ↑14 Май 2018 Ну так это получается лазейка для лабораторий не тратить деньги на дорогостоящую процедуру. Только едва ли руководство согласится со мной. Поэтому в нашем РК прописано так:

4.4.5 Проверка соответствия процедуры проведения измерений требованиям документа на методику измерений включает:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения измерений;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лабораториях ... в процессе измерений, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лабораториях ... результатов измерений с точностью, отвечающей требованиям НД на методики (методы) измерений.

Пункт г) - у Вас есть ГСО например? И есть ли в методики показатели качества?

Дневной бродяга писал(а): ↑14 Май 2018 Пункт г) - у Вас есть ГСО например? И есть ли в методики показатели качества?

Конкретно в ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 нет ГСО в принципе. А показатели качества в ней все установлены разработчиком.

Shishkoedov_93, подскажите пожалуйста как вы провели внедрение методики по взвешенным вещ-ам? Если нет ГСО.