Внедрение методики на взвешенные вещества (ПНД Ф 14.1:2:4.254-09)

[Shishkoedov_93]

Здравствуйте.

Меня интересует вопрос: как правильно осуществить верификацию методики измерений ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 «Методика измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ…»?

Методика измерений полностью метрологически исследована (в документе имеются диапазоны измерений и установлены показатели качества для каждого диапазона). Но самое главное: нет ГСО по взвешенным веществам, по которым бы мы проводили контроль точности результатов измерений. В пункте 15 методики контроль точности проводят на рабочих пробах путем контроля стабильности СКО повторяемости и/или воспроизводимости. Показатель правильности по методике пренебрежимо мал (т. к. показатель точности ровно в 2 раза выше показателя воспроизводимости)

Каким образом устанавливать при внедрении показатель правильности? Заморочиться: приготовить аттестованную смесь по РМГ 60 (чего не требуется по методике измерений) и экспериментально доказать; или же принять на веру данные разработчика и считать, что показатель правильности пренебрежимо мал.

Заранее спасибо.

[texadmin]

Докажите повторяемость, и воспроизводимость*0,84. для каждого диапазона. Три года назад этими внедрениями занимался, могу многое не помнить и не знать.

[Shishkoedov_93]

Вот и как мне это обставить?
По РМГ 76-2014 коэффициент 0,84 вводить не обязательно. Если проводить верификацию по приложению Б этих же рекомендаций, то там в пункте Б.3.1.1 написано следующее: "В качестве образцов для оценивания используют СО или АС" Далее, в примечании пишут, что "В качестве ОО для оценки показателей прецизионности могут быть использованы как СО и АС, так и однородные рабочие пробы"
Окей, тогда я вижу такой выход: во внутреннем документе я описываю случай верификации этой методики, прописываю, что за отсутствием по методике возможности установить показатель правильности, устанавливая только повторяемость и внутрилабораторную прецизионность на рабочих пробах, показатель точности получаю как СКО внутрилаб. прецизионности помножить на 1,96 и с чистой совестью выполняю 2/3 расчетов по Приложению Б. И кстати рассчитанное число результатов контрольных процедур сокращается с примерно 33 до 19 (т.к. это допустимое число для оценки неопределенности внутрилаб. прецизионности), что может существенно сократить продолжительность эксперимента.
Тогда насколько это правомочно?

[texadmin]

По сути Вы проверяете сможете ли Вы выполнить требования которая даёт методика.
Напишите при внедрении методики проверяет все показатели качества данные в этой методике. Я не химик поэтому могу что то путать. Но вот обрывки фраз
В случае невозможности или экономической нецелесообразности проведения в лаборатории эксперимента по или аналогично описанному в приложении Б при внедрении методики в лаборатории подтверждают, что результаты измерений получают с погрешностью (неопределенностью), не превышающей установленной в методике (например, аналогично [6]). В этом случае показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа.
Ну насколько я понял Вы карты Шухарта строите, там же потом среднее контролируете если СО.

[Shishkoedov_93]

Ну насколько я понял Вы карты Шухарта строите, там же потом среднее контролируете если СО.

Да, методика предусматривает ведение ККШ, соотвественно и оценку показателей качества буду проводить по ним.

Отправлено спустя 10 минут:

В случае невозможности или экономической нецелесообразности проведения в лаборатории эксперимента по или аналогично описанному в приложении Б при внедрении методики в лаборатории подтверждают, что результаты измерений получают с погрешностью (неопределенностью), не превышающей установленной в методике (например, аналогично [6]). В этом случае показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа.

А вот в Приказе Минпромторга № 4091 написано следующее:
"9. Аттестация референтных методик (методов) измерений и первичных референтных методик (методов) измерений проводится Аккредитованным лицом.

Для референтных методик (методов) измерений Аккредитованным лицом дополнительно осуществляется:

<...>

- экспериментальное опробование процедуры применения референтных методик (методов) измерений для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин путем межлабораторных экспериментов;

<...>"
РМГ по сути рекомендации, а приказ вот говорит, что экспериментальную проверку с оценкой делать надо.

[texadmin]

с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин путем межлабораторных экспериментов; Вот Ваш ответ

[Дневной бродяга]

Здравствуйте.

Меня интересует вопрос: как правильно осуществить верификацию методики измерений ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 «Методика измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ…»?

Методика измерений полностью метрологически исследована (в документе имеются диапазоны измерений и установлены показатели качества для каждого диапазона). Но самое главное: нет ГСО по взвешенным веществам, по которым бы мы проводили контроль точности результатов измерений. В пункте 15 методики контроль точности проводят на рабочих пробах путем контроля стабильности СКО повторяемости и/или воспроизводимости. Показатель правильности по методике пренебрежимо мал (т. к. показатель точности ровно в 2 раза выше показателя воспроизводимости)

Каким образом устанавливать при внедрении показатель правильности? Заморочиться: приготовить аттестованную смесь по РМГ 60 (чего не требуется по методике измерений) и экспериментально доказать; или же принять на веру данные разработчика и считать, что показатель правильности пренебрежимо мал.

Заранее спасибо.

У Вас должно быть прописано приблизительно следующее в СМК:
Лаборатория в своей деятельности использует стандартные методики
и процедуры, соответствующие заявленной области аккредитации и не выходит за рамки измеряемых показателей.
Лаборатория не разрабатывает, не расширяет, не модифицирует, стандартные методики, внесенные в область аккредитации. Лаборатория не использует стандартные методики, включенные в ОА, за пределами целевой области распространения деятельности. В связи с этим процедура оценки пригодности методик не проводится.
Согласно п. 213.15 Критериев. Прямого (да и не прямого) требования, проводить какие-то телодвижения по внедрению (валидацией/верификацией) с использованием сомнительных коэффициентов из документов, не имеющих обязательную к исполнению силу (РМГ всякие) НЕТ.

Отправлено спустя 5 минут:

Да, методика предусматривает ведение ККШ, соотвественно и оценку показателей качества буду проводить по ним.

Отправлено спустя 10 минут:


А вот в Приказе Минпромторга № 4091 написано следующее:
"9. Аттестация референтных методик (методов) измерений и первичных референтных методик (методов) измерений проводится Аккредитованным лицом.

Для референтных методик (методов) измерений Аккредитованным лицом дополнительно осуществляется:

<...>

- экспериментальное опробование процедуры применения референтных методик (методов) измерений для оценки правильности результатов измерений, полученных с использованием других методик (методов) измерений одних и тех же величин путем межлабораторных экспериментов;

<...>"
РМГ по сути рекомендации, а приказ вот говорит, что экспериментальную проверку с оценкой делать надо.

Не надо путать 17025 и Критерии с аттестацией методик. Аттестация это очень трудоемкая процедура, которая включает в себя кучу всего. И да, кто методики аттестовывает( органы всякие) они должны поданные заявителем документы на разработанную методику проверить (опробировать) у себя и дать заключение о ее пригодности и внесении в реестр. Это разные процедуры и ЗАКОНЫ.

[Shishkoedov_93]

Согласно п. 213.15 Критериев. Прямого (да и не прямого) требования, проводить какие-то телодвижения по внедрению (валидацией/верификацией) с использованием сомнительных коэффициентов из документов, не имеющих обязательную к исполнению силу (РМГ всякие) НЕТ.

Ну так это получается лазейка для лабораторий не тратить деньги на дорогостоящую процедуру. Только едва ли руководство согласится со мной. Поэтому в нашем РК прописано так:

4.4.5 Проверка соответствия процедуры проведения измерений требованиям документа на методику измерений включает:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения измерений;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лабораториях ... в процессе измерений, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лабораториях ... результатов измерений с точностью, отвечающей требованиям НД на методики (методы) измерений.

[Дневной бродяга]

Ну так это получается лазейка для лабораторий не тратить деньги на дорогостоящую процедуру. Только едва ли руководство согласится со мной. Поэтому в нашем РК прописано так:

4.4.5 Проверка соответствия процедуры проведения измерений требованиям документа на методику измерений включает:
а) проверку наличия необходимых условий для проведения измерений;
б) контроль соответствия операций и правил, реализуемых в лабораториях ... в процессе измерений, требованиям НД;
в) проведение экспериментальной проверки возможности получения в лабораториях ... результатов измерений с точностью, отвечающей требованиям НД на методики (методы) измерений.

Пункт г) - у Вас есть ГСО например? И есть ли в методики показатели качества?

[Shishkoedov_93]

Пункт г) - у Вас есть ГСО например? И есть ли в методики показатели качества?

Конкретно в ПНД Ф 14.1:2:4.254-09 нет ГСО в принципе. А показатели качества в ней все установлены разработчиком.