Диапазон измерения в ОА

Добрый день!
Скажите пожалуйста, есть ли выход за пределы области аккредитации, если:
- определялось железо в сточной воде по ПНДФ 14.1:2:4.50-96
- область аккредитации предусматривает использование вышеуказанной методики;
- методика предусматривает, что "диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм.куб. без разбавления и концентирования пробы. Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм.куб., необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону".
- диапазон измерений в области аккредитации указан как "от 0,05 до 10 мг.л. вкл.", .
- по итогам исследования определено железо в количестве 21 мг/л.
Имеет ли место превышение области аккредитации?

Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм.куб., необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону". -я что то там такого не нахожу, дайте пункт.

В п. 1 Введение.
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм3, необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

Вот мнение некоторых экспертов было бы такое. В области нужно писать Диапазон измерения в пробе от 0,05 до 10. Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах. - (прочерк)
Тогда итоговая цифра в протоколе будет массовая концентрация железа в пробе (с учётом разбавления) например 9,0.
Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах 21.

Если у вас в области написано Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах от 0,05 до 10 а в протоколе написали 21 однозначно не в области.
У некоторых экспертов может быть противоположное мнение.

На прочерк многие посмотрят косо тогда выберите диапазон исходя из нормирования, например содержание железа должно быть не более 2,5 тогда в области Вам будет достаточно- Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах от 0,05 до 10 в протоколе содержание железа более 10

Если в методике есть ссылка на возможность разбавления для определения концентрации, значит надо при внедрении методики в том числе использовать разбавления и прописать диапазон измерений с учётом разбавления.

Да согласен вместо прочерка (в области) в любом случае лучше диапазон.

Методика (ПНДФ 14.1:2:4.50-96) включена в область аккредитации, ИЛ подтвердила свою компетентность по ней. В данном случае есть отклонение от выполнения методики. Отклонение необходимо обосновать: валидацией, ВЛК, градуировкой в нормируемом диапазоне.Сообщить заказчику об отклонении Если все ОК можно смело дискутировать с экспертом.

Дискутировать то можно, но если в области запись Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 , а в протоколе 24 мг/дм3

Reltzh писал(а): ↑
20 Август 2018
В п. 1 Введение.
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм3, необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

Я конечно давно уже не химик, но логики не пойму. Если у методики потолок 10, а реально 21, то разбавляем, разбавляем...опа 9,5)) В протоколе 9,5 и вода хорошая...) Простите за черный юмор.

Отправлено спустя 2 минуты:

div007 писал(а): ↑
27 Август 2018
Методика (ПНДФ 14.1:2:4.50-96) включена в область аккредитации, ИЛ подтвердила свою компетентность по ней. В данном случае есть отклонение от выполнения методики. Отклонение необходимо обосновать: валидацией, ВЛК, градуировкой в нормируемом диапазоне.Сообщить заказчику об отклонении Если все ОК можно смело дискутировать с экспертом.

Здесь согласен 100% Все отклонения от стандартов надо четко прописать в процедурах и т.д.

Я не спорю что измерение некорректно, я про то Если в области диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 то и в протоколе до 10мг/дм3.
Необходим другой диапазон так и в области другой пишите от 0,00001 до 1000 мг/дм3. Это с учётом выпаривания и разбавления внедряйте и вперёд.
Запись вне области самое жёсткое что может быть
Там не юмор потом умножают 9,5 на коэффициент разбавления. И получается истинное значение. Вероятно график линеен в диапазоне 0,05 до 10 мг/дм3

Если ИЛ вышла из диапазона ОА и выдала протокол под ссылкой на аттестат аккредитации, при оценке экспертом многое будет зависеть от:
-на сколько полученный результат выше норматива;
-результат ниже норматива, но с учетом неопределенности выше норматива;
-прописано ли в РК процедура работы с отклонениями;
-получено согласие заказчика;
-см. мой предыдущий пост.
Если Вы полностью уверены, но несоответствие и корректирующие действия затратны-апелляция.

Отправлено спустя 1 минуту:
Если не уверены в своих возможностях, не допускайте нарушения ОА

Доброе утро. А изменить в области аккредитации диапазон без прохождения процедуры расширения можно?

Нет, при прохождении Вы доказываете (вас проверяют) что можете измерять в заявленном диапазоне.

texadmin писал(а): ↑
27 Август 2018
Там не юмор потом умножают 9,5 на коэффициент разбавления. И получается истинное значение. Вероятно график линеен в диапазоне 0,05 до 10 мг/дм3

Один эксперт посоветовал нам поступать следующим образом - в протоколе писать "более 10", а затем рядом в скобочках указывать получившееся значение.
Еще вопрос - если при разбавлении получили результат 2,5 и истинный результат 25, то как быть с погрешностью - рассчитывать для 2,5 и умножать на 10 вместе с результатом? Или результат пишем 25 мг/дм3, а погрешность считаем по последнему диапазону из МВИ?

Отправлено спустя 11 минут:

texadmin писал(а): ↑
27 Август 2018
Я не спорю что измерение некорректно, я про то Если в области диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 то и в протоколе до 10мг/дм3.
Необходим другой диапазон так и в области другой пишите от 0,00001 до 1000 мг/дм3. Это с учётом выпаривания и разбавления внедряйте и вперёд.

А есть какие-нибудь НД по расчету допустимого разбавления пробы? До 100 или до 1000 мг/дм3 можно разбавить, как это просчитать?

Химоза писал(а): ↑
11 Март 2019
в протоколе писать "более 10", а затем рядом в скобочках указывать получившееся значение.

"Это неправильно, ну хотя бы потому что не в одном документе не найдёте подобной формы записи. Ну и область, расшифровка что за скобочки, проверка корректности показания в данном диапазоне.
Вообще в области с недавних пор разрешили расчётные величины. Так что в будущем область можно оформить с учётом разбавления.

Химоза писал(а): ↑
11 Март 2019
А есть какие-нибудь НД по расчету допустимого разбавления пробы? До 100 или до 1000 мг/дм3 можно разбавить, как это просчитать?

Берёте необходимый Вам диапазон и внедряете (доказываете что можно измерить).
Примеры расчёта погрешности с учётом разбавления по моему есть в РМГ 76-2014.
Извиняюсь если не в тему написал, немного суть беседы утерял, и не химик.

Следует помнить, что разбавления увеличивает неопределённость.