Диапазон измерения в ОА

[Reltzh]

Добрый день!
Скажите пожалуйста, есть ли выход за пределы области аккредитации, если:
- определялось железо в сточной воде по ПНДФ 14.1:2:4.50-96
- область аккредитации предусматривает использование вышеуказанной методики;
- методика предусматривает, что "диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм.куб. без разбавления и концентирования пробы. Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм.куб., необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону".
- диапазон измерений в области аккредитации указан как "от 0,05 до 10 мг.л. вкл.", .
- по итогам исследования определено железо в количестве 21 мг/л.
Имеет ли место превышение области аккредитации?

[texadmin]

Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм.куб., необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону". -я что то там такого не нахожу, дайте пункт.

[Reltzh]

В п. 1 Введение.
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм3, необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

[texadmin]

Вот мнение некоторых экспертов было бы такое. В области нужно писать Диапазон измерения в пробе от 0,05 до 10. Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах. - (прочерк)
Тогда итоговая цифра в протоколе будет массовая концентрация железа в пробе (с учётом разбавления) например 9,0.
Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах 21.

Если у вас в области написано Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах от 0,05 до 10 а в протоколе написали 21 однозначно не в области.
У некоторых экспертов может быть противоположное мнение.

На прочерк многие посмотрят косо тогда выберите диапазон исходя из нормирования, например содержание железа должно быть не более 2,5 тогда в области Вам будет достаточно- Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах от 0,05 до 10 в протоколе содержание железа более 10

[cordek]

Если в методике есть ссылка на возможность разбавления для определения концентрации, значит надо при внедрении методики в том числе использовать разбавления и прописать диапазон измерений с учётом разбавления.

[texadmin]

Да согласен вместо прочерка (в области) в любом случае лучше диапазон.

[div007]

Методика (ПНДФ 14.1:2:4.50-96) включена в область аккредитации, ИЛ подтвердила свою компетентность по ней. В данном случае есть отклонение от выполнения методики. Отклонение необходимо обосновать: валидацией, ВЛК, градуировкой в нормируемом диапазоне.Сообщить заказчику об отклонении Если все ОК можно смело дискутировать с экспертом.

[texadmin]

Дискутировать то можно, но если в области запись Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 , а в протоколе 24 мг/дм3

[Дневной бродяга]

В п. 1 Введение.
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм3, необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

Я конечно давно уже не химик, но логики не пойму. Если у методики потолок 10, а реально 21, то разбавляем, разбавляем...опа 9,5)) В протоколе 9,5 и вода хорошая...) Простите за черный юмор.

Отправлено спустя 2 минуты:

Методика (ПНДФ 14.1:2:4.50-96) включена в область аккредитации, ИЛ подтвердила свою компетентность по ней. В данном случае есть отклонение от выполнения методики. Отклонение необходимо обосновать: валидацией, ВЛК, градуировкой в нормируемом диапазоне.Сообщить заказчику об отклонении Если все ОК можно смело дискутировать с экспертом.

Здесь согласен 100% Все отклонения от стандартов надо четко прописать в процедурах и т.д.

[texadmin]

Я не спорю что измерение некорректно, я про то Если в области диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 то и в протоколе до 10мг/дм3.
Необходим другой диапазон так и в области другой пишите от 0,00001 до 1000 мг/дм3. Это с учётом выпаривания и разбавления внедряйте и вперёд.
Запись вне области самое жёсткое что может быть
Там не юмор потом умножают 9,5 на коэффициент разбавления. И получается истинное значение. Вероятно график линеен в диапазоне 0,05 до 10 мг/дм3

[div007]

Если ИЛ вышла из диапазона ОА и выдала протокол под ссылкой на аттестат аккредитации, при оценке экспертом многое будет зависеть от:
-на сколько полученный результат выше норматива;
-результат ниже норматива, но с учетом неопределенности выше норматива;
-прописано ли в РК процедура работы с отклонениями;
-получено согласие заказчика;
-см. мой предыдущий пост.
Если Вы полностью уверены, но несоответствие и корректирующие действия затратны-апелляция.

Отправлено спустя 1 минуту:
Если не уверены в своих возможностях, не допускайте нарушения ОА