Диапазон измерения в ОА

Добрый день!
Скажите пожалуйста, есть ли выход за пределы области аккредитации, если:
- определялось железо в сточной воде по ПНДФ 14.1:2:4.50-96
- область аккредитации предусматривает использование вышеуказанной методики;
- методика предусматривает, что "диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм.куб. без разбавления и концентирования пробы. Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм.куб., необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону".
- диапазон измерений в области аккредитации указан как "от 0,05 до 10 мг.л. вкл.", .
- по итогам исследования определено железо в количестве 21 мг/л.
Имеет ли место превышение области аккредитации?

Если массовая концентрация железа в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм.куб., необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону". -я что то там такого не нахожу, дайте пункт.

В п. 1 Введение.
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм3, необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

Вот мнение некоторых экспертов было бы такое. В области нужно писать Диапазон измерения в пробе от 0,05 до 10. Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах. - (прочерк)
Тогда итоговая цифра в протоколе будет массовая концентрация железа в пробе (с учётом разбавления) например 9,0.
Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах 21.

Если у вас в области написано Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах от 0,05 до 10 а в протоколе написали 21 однозначно не в области.
У некоторых экспертов может быть противоположное мнение.

На прочерк многие посмотрят косо тогда выберите диапазон исходя из нормирования, например содержание железа должно быть не более 2,5 тогда в области Вам будет достаточно- Содержание железа в питьевых, поверхностных и сточных водах от 0,05 до 10 в протоколе содержание железа более 10

Если в методике есть ссылка на возможность разбавления для определения концентрации, значит надо при внедрении методики в том числе использовать разбавления и прописать диапазон измерений с учётом разбавления.

Да согласен вместо прочерка (в области) в любом случае лучше диапазон.

Методика (ПНДФ 14.1:2:4.50-96) включена в область аккредитации, ИЛ подтвердила свою компетентность по ней. В данном случае есть отклонение от выполнения методики. Отклонение необходимо обосновать: валидацией, ВЛК, градуировкой в нормируемом диапазоне.Сообщить заказчику об отклонении Если все ОК можно смело дискутировать с экспертом.

Дискутировать то можно, но если в области запись Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 , а в протоколе 24 мг/дм3

Reltzh писал(а): ↑20 авг 2018 22:41 В п. 1 Введение.
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.
Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 без разбавления и концентрирования пробы.
Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм3, необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

Я конечно давно уже не химик, но логики не пойму. Если у методики потолок 10, а реально 21, то разбавляем, разбавляем...опа 9,5)) В протоколе 9,5 и вода хорошая...) Простите за черный юмор.

Отправлено спустя 2 минуты:

div007 писал(а): ↑27 авг 2018 16:53 Методика (ПНДФ 14.1:2:4.50-96) включена в область аккредитации, ИЛ подтвердила свою компетентность по ней. В данном случае есть отклонение от выполнения методики. Отклонение необходимо обосновать: валидацией, ВЛК, градуировкой в нормируемом диапазоне.Сообщить заказчику об отклонении Если все ОК можно смело дискутировать с экспертом.

Здесь согласен 100% Все отклонения от стандартов надо четко прописать в процедурах и т.д.

Я не спорю что измерение некорректно, я про то Если в области диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 то и в протоколе до 10мг/дм3.
Необходим другой диапазон так и в области другой пишите от 0,00001 до 1000 мг/дм3. Это с учётом выпаривания и разбавления внедряйте и вперёд.
Запись вне области самое жёсткое что может быть
Там не юмор потом умножают 9,5 на коэффициент разбавления. И получается истинное значение. Вероятно график линеен в диапазоне 0,05 до 10 мг/дм3

Если ИЛ вышла из диапазона ОА и выдала протокол под ссылкой на аттестат аккредитации, при оценке экспертом многое будет зависеть от:
-на сколько полученный результат выше норматива;
-результат ниже норматива, но с учетом неопределенности выше норматива;
-прописано ли в РК процедура работы с отклонениями;
-получено согласие заказчика;
-см. мой предыдущий пост.
Если Вы полностью уверены, но несоответствие и корректирующие действия затратны-апелляция.

Отправлено спустя 1 минуту:
Если не уверены в своих возможностях, не допускайте нарушения ОА

Доброе утро. А изменить в области аккредитации диапазон без прохождения процедуры расширения можно?

Нет, при прохождении Вы доказываете (вас проверяют) что можете измерять в заявленном диапазоне.

texadmin писал(а): ↑27 авг 2018 20:01 Там не юмор потом умножают 9,5 на коэффициент разбавления. И получается истинное значение. Вероятно график линеен в диапазоне 0,05 до 10 мг/дм3

Один эксперт посоветовал нам поступать следующим образом - в протоколе писать "более 10", а затем рядом в скобочках указывать получившееся значение.
Еще вопрос - если при разбавлении получили результат 2,5 и истинный результат 25, то как быть с погрешностью - рассчитывать для 2,5 и умножать на 10 вместе с результатом? Или результат пишем 25 мг/дм3, а погрешность считаем по последнему диапазону из МВИ?

Отправлено спустя 11 минут:

texadmin писал(а): ↑27 авг 2018 20:01 Я не спорю что измерение некорректно, я про то Если в области диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм3 то и в протоколе до 10мг/дм3.
Необходим другой диапазон так и в области другой пишите от 0,00001 до 1000 мг/дм3. Это с учётом выпаривания и разбавления внедряйте и вперёд.

А есть какие-нибудь НД по расчету допустимого разбавления пробы? До 100 или до 1000 мг/дм3 можно разбавить, как это просчитать?

Химоза писал(а): ↑11 мар 2019 21:52 в протоколе писать "более 10", а затем рядом в скобочках указывать получившееся значение.

"Это неправильно, ну хотя бы потому что не в одном документе не найдёте подобной формы записи. Ну и область, расшифровка что за скобочки, проверка корректности показания в данном диапазоне.
Вообще в области с недавних пор разрешили расчётные величины. Так что в будущем область можно оформить с учётом разбавления.

Химоза писал(а): ↑11 мар 2019 21:52 А есть какие-нибудь НД по расчету допустимого разбавления пробы? До 100 или до 1000 мг/дм3 можно разбавить, как это просчитать?

Берёте необходимый Вам диапазон и внедряете (доказываете что можно измерить).
Примеры расчёта погрешности с учётом разбавления по моему есть в РМГ 76-2014.
Извиняюсь если не в тему написал, немного суть беседы утерял, и не химик.

Следует помнить, что разбавления увеличивает неопределённость.

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, если необходимо расширить диапазон измерения, указанный в ОА, то необходимо расширение ОА. А если диапазон измерений необходимо сузить? Тоже через расширение? Или возможно через актуализацию?

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, если необходимо расширить диапазон измерения, указанный в ОА, то необходимо расширение ОА. А если диапазон измерений необходимо сузить? Тоже через расширение? Или возможно через актуализацию?

Гость писал(а): ↑29 окт 2020 17:47 Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, если необходимо расширить диапазон измерения, указанный в ОА, то необходимо расширение ОА. А если диапазон измерений необходимо сузить? Тоже через расширение? Или возможно через актуализацию?

через сокращение

Здравствуйте!

Интересует следующее, в диапазоне у нас указано от 0,1 до 10, а мы выдаём, например, 0,12...считается это ошибкой?
Либо от 0,001 до 10. А мы выдадим протокол, например, с результатом 0,3256. Т.е. разные десятичные. На это вообще смотрят? По сути, мы же не вышли за пределы диапазона.

от ... до ... подразумевает и промежуточные значения (непрерывный диапазон). По округлению не слышал что бы придирались, (если методикой не предусмотрено).

texadmin, спасибо большое. По методике ничего не написано по округлению. Единственное, стоит диапазон. И вот, например, для одного показателя есть два диапазона. от 0,00001% до 0,1% и от 0,1% до 100% В ОА я пишу, естественно, два диапазона или можно объединить? Но вот не значит ли это, что мы должны выдавать столько знаков после запятой? Или достаточно два или четыре знака писать и все?

Пример: Получили на приборе результат 0,0655%, могу я записать так или округлить до сотых 0,07%?
Или получили на приборе результат 18,9415%, могу так записать или всё таки 18,9%?

Прибор всегда выдаёт 4 знака после запятой.

Да и вообще, не будет считаться грубым нарушением это? Ведь, на сколько я знаю, результаты в протоколе это самое важное.
Кстати, и получается ещё, что мы не имеем права написать в протоколе 0,00, да? только <0,00001%?

Извиняюсь сразу, за столько вопросов.

Гость писал(а): ↑09 июн 2021 05:22 от 0,00001% до 0,1% и от 0,1% до 100%

Результат округляют до стольких же знаков после запятой, что и погрешность.

ПМГ 96-2009.pdf: (334.69 КБ) 169 скачиваний

Гость писал(а): ↑09 июн 2021 05:22 Или достаточно два или четыре знака писать и все?

Сколько писать знаков (с какой точностью давать результат) должно быть оговорено в методике и (или) заказчиком.

Гость писал(а): ↑09 июн 2021 05:22 Получили на приборе результат 0,0655%, могу я записать так или округлить до сотых 0,07%?

С округлением и записью надо поаккуратней, т.к. записи 0,07 и 0.070 несут разную смысловую нагрузку.
А так действительно

Olga_Nesterova писал(а): ↑09 июн 2021 07:25 Результат округляют до стольких же знаков после запятой, что и погрешность.

А погрешность и модную нынче неопределенность принято в конечном результате записывать с двумя значащими цифрами. Результат округляют или дополняют до стольких же знаков после запятой, сколько получилось у погрешности (неопределенности).
Почитайте в качестве примера ПМГ 96-2009.

Спасибо большое за ответы.
А если оговорено с заказчиком. Хотят результат точнее, чем в методике...то ээто как-то должно быть оформлено в письменной форме? На словах же вряд ли поверят...
в РК прописать этот пункт, что пожелание заказчика, будет недостаточно?

Гость писал(а): ↑10 июн 2021 12:34 Хотят результат точнее, чем в методике

Нужна валидация.
А что значит точнее,? неопределённость можно считать при измерении, пишите какая получилась.

Точнее в нашем случае - это значит, что не один знак после запятой, например, как в методике, а 4 знака.

Не знаков после запятой, а количество значащих цифр. Стоит понимать что в измерении всегда присутствует неопределённость, даже в оценке неопределённости существует некая неопределённость, и количество значащих цифр не даст точности. Например 100,1+/-10,0 Вот 0,1 это мало по сравнению с тем что мы сомневаемся в значении на 10,0.
Я думаю заказчик должен в заявке указать просим Вас (что Вам надо), в протоколе указать, отклонение, дополнение. СМК свою полистать, что у Вас по поводу отклонений от методики.

Гость писал(а): ↑10 июн 2021 12:34 Хотят результат точнее, чем в методике

Вы не можете выдать результат вне приписанных значений точности (вне требований методики к оформлению результатов) и при этом указывать методику. Вы же фактически не в соответствии с ней результаты выдаете. Как крайний случай можете в протоколе привести значения по методике, оформить приложение к протоколу с такой же таблицей результатов и там указать в скобках ориентировочно (!) сколько там нужно знаков после запятой для значений результатов и показателей точности. Везде при этом нужно будет указать, что по требованию заказчика и что это вне методики и вообще вы за них ответственности не несете.

Гость писал(а): ↑11 июн 2021 06:11 Точнее в нашем случае - это значит, что не один знак после запятой, например, как в методике, а 4 знака.

Эх, не работаю я в аналитике....Но на мой взгляд Вы путаете понятия. Вам выше писали, что если диапазон, например 0,001-0,1, то это непрерывная цепь значений от и до. Количество знаков после запятой говорит о том, какие цифры верны, например, запись 2,4 означает, что верны только цифры целых и десятых, истинное значение числа может быть например 2,43 и 2,38. Запись 2,40 означает, что верны и сотые доли числа, истинное число может быть 2,403 и 2,398, но не 2,421 и не 2,382.

Гость писал(а): ↑09 июн 2021 05:22 Получили на приборе результат 0,0655%

Есть еще такая штука, как "диапазон отображения" и "диапазон измерения", для диапазона измерения нормируется погрешность. Какая погрешность данного средства измерений? Выше также писалось, что количество знаков после запятой должно быть равно знакам после запятой и в погрешности.
Если методика требует округлять конечный результат до меньшего знака после запятой, то ни кто не мешает, на мой взгляд, написать в протоколе "показания СИ такие-то" (результат прямых измерений), а конечный результат дать как требует методика.

В методике указана неопределённость максимальная, никто не запрещает измерять с меньшей (в теории она и должна быть меньше), если вы рассчитали что она у вас меньше то и пишите расчётную. Увеличение количество знаков практический не повлияет на точность.

500+/-50 при добавлении одного разряда точность увеличится на 0,2 % относительно существующей ТОЧНОСТИ, не о чём.

Здравствуйте! А если прибор наоборот показал менее диапазона измерения указанного в области аккредитации, то как тогда записать правильно в протокол? Диапазон измерения у прибора от 0,10 мкЗв/ч до 100 мкЗ/ч , а прибор регистрирует например 0,05 на объекте контроля, как правильно будет вписать в протокол?

Ходят слухи что уже и менее писать не стоит, так как вне области.

Да это не слухи, наша Лаборатория сейчас будет проходить подтверждение, а у нас таких протоколов куча! До этого эксперты на это не обращали внимание! Сейчас что делать никто не знает 🤷‍♀️

texadmin писал(а): ↑16 сен 2021 22:51 менее писать не стоит

Вот я не понимаю что они хотят. Вообще писать не получится, т.к. у Заказчика в заявке этот показатель есть и мы обязаны его выписать.
Посетила мысль, что нужно в примечаниях писать, что "менее" обозначает, что результат измерений ниже диапазона методики измерений и лаборатория не гарантирует достоверность результата.
Достаточно ли это четко, однозначно и недвусмысленно для ФСА? Заказчики и раньше вопросы не задавали, это ж только для ФСА двусмысленно...

Не паникуйте, вряд ли начнут всех наказывать, да и слухи. Я тоже что то особого смысла не вижу.

Ну у нас народ то тупенький, предложение "менее 5", вообще в ступор вводит

может прописными писать?

texadmin писал(а): ↑17 сен 2021 07:35 вряд ли начнут всех наказывать

Ну не наказывать. Знаю людей, кому такое несоответствие выкатили. Вопрос в том как это решить, чтобы было всем все понятно и однозначно.

Марина Николаевна писал(а): ↑16 сен 2021 22:20 Диапазон измерения у прибора от 0,10 мкЗв/ч до 100 мкЗ/ч , а прибор регистрирует например 0,05 на объекте контроля

Olga_Nesterova писал(а): ↑17 сен 2021 07:24 Посетила мысль, что нужно в примечаниях писать, что "менее" обозначает, что результат измерений ниже диапазона методики измерений и лаборатория не гарантирует достоверность результата.

А может еще и так:
Показания прибора 0,05 мкЗв/ч. Данное значение не может быть приписано измеряемой величине, поскольку меньше нижней границы диапазона измерений применяемого средства измерений и(или) предела обнаружения по данной методики.
Показания - это еще не результат измерений, а в ОА указываются измеряемые значения.

Следует помнить, что полученные от Росаккредитации и Росстандарта письма по недопустимости написания более или менее диапазона, это ещё не руководство к действию, но дополнительная головная боль.
Лаборатория должна выдавать результат так, как в госте написано: точно, четко, недвусмыслено и объективно.
Нигде не говорится, что надо выдавать конкретное значение, более того многие методики испытаний и не позволяют давать конкретные значения.

Я для себя решила выдавать среднее значение МАЭД+ стандартная неопределенность, если полученный результат с учетом округления составляет 0,10 мкЗв/ч и более. Тем более, что это и есть нормируемое значение. Ушла от таблицы с результатом в каждой контрольной точке.
Если МАЭД ср. + стандартная неопределенность менее 0,10 мкЗв/ч, то рассчитываю расширенную неопределенность, а она у меня всегда получается более 0,10 мкЗв/ч.
Но вот что делать с результатами напряженности электрического и магнитного полей промышленной частоты пока, кроме как выдавать вне ОА, не придумала((

Юлия А писал(а): ↑18 сен 2021 16:35 если полученный результат

Если результат измерения меньше нижней границы измерения, вы не сможете рассчитать для неё неопределённость, Верхняя возможная граница в этом случае будет, минимальный диапазон+неопределённость для этого диапазона (доказать что может быть больше просто не выйдет).

texadmin писал(а): ↑18 сен 2021 16:51 Верхняя возможная граница в этом случае будет, минимальный диапазон+неопределённость для этого диапазона (доказать что может быть больше просто не выйдет).

простите, но я плохо воспринимаю информацию, если со знаками препинания не все в порядке. Возможно перед словом минимальный должно быть двоеточие?

Отправлено спустя 7 минут:
Допустим, если минимально полученное значение 0,06 мкЗв/ч, максимальное 0,12 мкЗв/ч, среднее 0,0915 дельта для среднего 0,0016. МАЭД ср + стандартная неопределенность = 0,0931 (менее 0,10) расширенная неопределенность 0,0469. МАЭД ср. 0,0915+0,0469 = 0,1384=0,14 мкЗв/ч. Почему я не могу писать, что Среднее измеренное значение МАЭД гамма-излучения в ХХ КТ с учетом расширенной неопределенности не превышает 0,14 мкЗв/ч?
Буду благодарна, если поясните))

У Вас диапазон измерения прибора от 0,10, при меньшем значении погрешность СИ не определяли. Не, всё правильно "минимальный диапазон"+ "неопределённость для этого диапазона" (консервативная оценка), максимально возможное. Либо СИ другое берите которое от 0,05
А что измеряете?

Хорошо, тогда насколько уместно будет будет проводить оценку по максимальному значению, полученному на конкретной КТ?

Что такое КТ? А что говорит методика?

КТ - контрольная точка. Методика говорит оценке подлежит среднее значение + стандартная неопределенность для среднего значения. Данный результат должен быть менее 0,3 мкЗв/ч. Если подойти, что максимальное значение почти в три раза ниже нормы, то понятно, что превышения на участке нет, но данный подход скорее по логике, чем по методике(((
Что-то мне подсказывает, что у нас радиационный фон в стране подрастет, после всех писем, чтоб все было однозначно и недвусмысленно, про достоверность умолчу

Юлия А писал(а): ↑18 сен 2021 20:27 Методика говорит оценке подлежит среднее значение

Среднее значение в точке, или среднее по точкам, или среднее в максимальной точке, а требование к СИ есть?
Я думаю если в 100 КТ, будет 0,10 мкЗв/ч, а в 1 КТ 0,9 мкЗв/ч то превышение, вот Вам и ответ. Хотя эти моменты должны быть оговорены методикой.

texadmin писал(а): ↑18 сен 2021 18:47 Либо СИ другое берите которое от 0,05

Здравствуйте! Не могу взять такое СИ, эталон в РФ от 0,1, хотя все приборы (у нас от Дозы) на экране показывают фактические значения в среднем от 0,05 до 0,09. Пробовали брать несколько приборов и сравнивать полученные значения до 0,1, сходимость очень хорошая. То есть нельзя сказать, что приборы показывают ерунду, если результат менее предела обнаружения ((

texadmin писал(а): ↑18 сен 2021 18:47А что измеряете?

МАЭД гамма-излучения

Отправлено спустя 3 минуты:

texadmin писал(а): ↑18 сен 2021 20:35 Среднее значение в точке, или среднее по точкам, или среднее в максимальной точке,

Методика говорит об оценивании среднего значения по всем точкам + стандартная неопределенность, обусловленная мощностью дозы среднего значения (МУ 2398-08)

Юлия А писал(а): ↑22 сен 2021 15:47 То есть нельзя сказать, что приборы показывают ерунду, если результат менее предела обнаружения

Они не ерунду показывают, а в этом диапазоне для СИ не определена неопределённость измерения. Тут помочь трудно, так как нет общей концепции как производить расчёт если показания ниже нижнего предела диапазона измерения. Даже при самом жёстком раскладе у Вас за норму не выходит.

Гость писал(а): ↑22 сен 2021 16:43 Даже при самом жёстком раскладе у Вас за норму не выходит.

за норму не выходит, это понятно. Головная боль - как такие значения в протоколе прописывать... Работали-работали, откуда началась массовая истерия по поводу менее-более и у меня сейчас внутренняя истерика тоже

. Пришла рассылка от одного обучающего центра (не буду делать рекламу), что такие значения вне ОА и все это влечет за собой приостановку, но решения не предлагают. Есть выход поменять методику, но это если есть на что менять. Схожая ситуация была с поверкой-калибровкой, мы как раз расширение проходили и такой вопрос оооочень остро стоял.