Отсутствие части метрологических характеристик в методике

[XumukMCK]

Добрый день форумчане!

Не могли бы вы объяснить как выдавать протокол испытаний по методике без неопределенности(погрешности). На предыдущем месте работы всегда приравнивали погрешность к сходимости, при отсутствии первой. Однако с более подробным изучением пришел к выводу, что это не правильно.

Подобные темы уже поднимались на разных форумах, но нужной информации, к сожалению найти не удалось

[texadmin]

Методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности. [Федеральный закон от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» [1], статья 2, термин 11]
1. Либо проводите расчёт, с стандартными образцами и находите свои границы.
2. Либо расчет неопределенности.
3. Мне больше нравится -приравниваете показатель точности к погрешности прибора.
У нас особо рьяный эксперт повычеркивал всё ссылаясь на определение методики.
Вроде нет требования обязательно указывать в протоколах неопределенность если методикой не предусмотренно?

[XumukMCK]

В новой редакции 17025 от 2017 года, которая скоро наверное всё таки вступит силу, в п. 7.6 указано, что вроде бы как обязаны.

Тем не менее, спасибо за ответ!

[avsha]

ГОСТ 17025 ныне пока действующий:

5.10.3 Протоколы испытаний
с) при необходимости указание на оцененную неопределенность измерений; информация о неопределенности должна присутствовать в протоколах испытаний, если она имеет отношение к достоверности или применению результатов испытаний, если этого требует инструкция заказчика или неопределенность влияет на соответствие заданному пределу;

По моему, вполне понятно написано.
Если неопределенность не идет в протокол, то тогда должен быть ее расчет хотя бы в первичных или промежуточных записях.

[Жесткова]

Наболело: у нас в ОА такие методики, что волосы дыбом: типо пористость хлеба методикой предусмотрено одно измерение (выемка) и ноль метрологических характеристик, с какой стороны подойти не знаешь))) или диастазное число, где по сути качественная реакция, но результат в цифрах выдается. Эксперты требуют указывать погрешность, вот хоть тресни, а там из СИ пипетка на 10 мл без указания класса точности. Да полно таких методик, которые даже СО не обеспечены, а заказчику интересны. Как внедрять, как оценочный эксперимент ставить? Каждый раз танцы с бубном) Автор, напишите про свою методику, может хоть какие-то характеристики имеются, может что-нибудь придумаем)

[cordek]

Сделайте по паре проб в повторности 20-40 раз, рассчитайте неопределённость по типу А, и используйте.

[XumukMCK]

Автор, напишите про свою методику, может хоть какие-то характеристики имеются, может что-нибудь придумаем)

Например ГОСТ Р 51411 и ГОСТ Р 51487.
Вроде бы элементарные методики, для которых указано всё, кроме неопределенности.

Сделайте по паре проб в повторности 20-40 раз, рассчитайте неопределённость по типу А, и используйте.

По поводу сделать пару проб в повторности 20-40 раз: Как быть с перекисным числом жира? Оно слишком динамичное)

В общем, я вроде бы как понял. Нужно в идеале брать СО и высчитывать свою неопределенность. Спасибо огромное всем!

[avsha]

а там из СИ пипетка на 10 мл без указания класса точности.

Есть ГОСТ по мерной посуде, там смотрите погрешность по данной пипетке и можете рассчитать неопределенность по типу B, как минимум.

По поводу сделать пару проб в повторности 20-40 раз: Как быть с перекисным числом жира? Оно слишком динамичное)

Делал давно в массовых количествах перекисное число в масле. Если взять 20-40 проб, то значение результатов все равно будет в определенном интервале. Это даст вам статистику для расчета. Если учтете погрешность бюретки, то вполне можно получить интервальную оценку неопределенности, причем по типу А и B

[Жесткова]

Есть ГОСТ по мерной посуде, там смотрите погрешность по данной пипетке и можете рассчитать неопределенность по типу B, как минимум.

да это все давно рассчитано, эксперты счастливы, мы в шоке, создатель методики перевернулся в гробу :D :D :D

[Дневной бродяга]

да это все давно рассчитано, эксперты счастливы, мы в шоке, создатель методики перевернулся в гробу :D :D :D

Лучше б создатель методики вылез из гроба и уложил бы этих экспертов в гроб.

[Алечка]

Здравствуйте!
Мы тоже столкнулись с похожей проблемой.
ГОСТ 18599 ссылается на ГОСТ 26359 как на методику определения летучих в полиэтилене.
В ГОСТ 26359 расчет массовой доли летучих указан в %, За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%. То есть мы округляем расчет до второго знака после запятой, так получается? Иных указаний нет.
ГОСТ 18599 в разделе "Характеристики композиций полиэтилена для изготовления труб и маркировочных полос" также гласит: Массовая доля летучих веществ, мг/кг, не более 350 (ГОСТ 26359)
Но ГОСТ 26359 выдает результат в %, а 350 мг/кг получается 0,035%
Подскажите, что нам выдавать в протоколе? Как поступить в этой ситуации? Или помогите выявить наши заблуждения в понимании методики, пожалуйста!

[texadmin]

В протоколе пишите как в области, в приложении к протоколу пересчёт, при следующем подтверждении заявите мг/кг как расчётную величину.
Можете попробовать спустить в "мнение толкование".

[Алечка]

Большое спасибо! Так и поступим.

в приложении к протоколу пересчёт

А как быть с числом знаков после запятой? Получается, что в НТД на материал прописано три знака, а методика дает только два? Или мы должны округлить 0,035 до 0,04? Тогда пересчет даст значение до 400 мг/кг, а это превышение? Я совсем запуталась в этом пункте

[texadmin]

Пример расчёта и тексты из требований дайте с ссылками. И запись из области желательно.

[Svet_Lana]

Добрый день! Подскажите, пожалуйста, нужно ли делать параллельные измерения? и самостоятельно рассчитывать пределы повторяемости по РМГ? если в методике нет никаких характеристик, кроме погрешности 25%.
Например му по определению аэрозоля щелочи в рабочей зоне #5937-91

[texadmin]

Самой методикой у Вас не предусмотрены параллельные определения.
Тем не менее при необходимости Вы можете проводить периодический эту процедуру для контроля достоверности.
7.7 Обеспечение достоверности результатов.
f) повторные испытания или калибровки с использованием одного и того же или различных методов;

[СиМКа]

Добрый день. Подскажите, существует ли метод оценки неопределенности для качественных показателей?

[texadmin]

качественных показателей?

Неопределённость измерений можно вычислить только у измерения. Если качественный показатель на основе количественного измерения то да, а так что то я сомневаюсь. Отчёты по МСИ у ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора (обнаружено/не обнаружено).

[елена litvinena]

Доброго дня! Подскажите, пожалуйстаааааааааа, есть ГОСТ 22688 Известь строительная. Метрологических характеристик на методы анализа никаких нет вообще. Как и какой внутрилабораторный контроль организовать,если не с чем сравнить. Если даже я на основе 20-30 измерений рассчитаю самостоятельно показатели типа предела повторяемости, воспроизводимости, то с чем при контроле мне сравнивать. И как строить карты Шухарта в таком случае? Спасибо заранее большое

[texadmin]

ГОСТ 22688-2018 Известь строительная. 3.6 Допускаемые отклонения в результатах параллельных определений должны быть следующих значений, %, не более:
- активная окись кальция ±0,4;
- активная окись магния ±0,3;

[Юленька]

Добрый день! Подскажите как мне рассчитать сходимость и воспроизводимость методики, исходя из наработанных практических данных, если про них ничего в документе не сказано?

Отправлено спустя 12 минут 42 секунды:
Оговорка - практические данные это рабочие пробы.

[АнтонПермяков]

Доброго времени суток!
Возник такой вопрос, составляю внедрение методики для аккредитации. В ГОСТ на методику нет значений ни точности, ни повторяемости, ни погрешности, ни воспроизводимости (пример: ГОСТ 33213-2014 п.14). Как быть что бы рассчитать СКО?
ГОСТ 33213-2014 п.14 - это определение общей жесткости в пересчете на кальций в фильтате бурового раствора. Могу ли я взять значения из РД 52.24.395-2017 - жесткость воды? Сама методика идентичная.

[Olga_Nesterova]

как мне рассчитать сходимость и воспроизводимость методики

Сходимость и воспроизводимость по результатам одной лаборатории не оценить. Повторяемость и внутрилабораторную прецизионность по РМГ 61.

[Юленька]

Да, вы правы!
А по точнее можно?
Например получаем 20 параллельных значений. Дальше куда?

[texadmin]

Как быть что бы рассчитать СКО?

Что бы рассчитать СКО ни точности, ни повторяемости, ни погрешности, ни воспроизводимости не нужно.

Например получаем 20 параллельных значений. Дальше куда?

Всё зависит от того у Вас СО, или стабильная проба.

[Юленька]

Стабильная проба

[Olga_Nesterova]

Что бы рассчитать СКО

Чтобы рассчитать СКО не нужно. А чтобы верифицировать - нужно.

Дальше куда?

Тогда вы тоже по-точнее давайте: по методике сколько параллельных определений? 20? Или 20 это количество проанализированных проб с одинаковым содержанием аналита? Просто в таблицу в экселе все вписываете и по формулам считаете.
Формулы для расчета приведены в п.5.2 РМГ 61. Точность можно рассчитать по п.11, он целиком посвящен оценке показателей качества на рабочих пробах. Но правильность на них не оценить, это крайняя мера.

[Юленька]

В методе написано 2 параллельных определения. Для наработки данных предыдущий работник брал 20 параллельных определений. И как то рассчитывал.
В данном случае 20 это 20 раз проанализированный на 2х приборах стабильный образец. Необходимо вывести повторяемость и воспроизводимость.

[texadmin]

проанализированный на 2х приборах

Повторяемость измерений
Повторяемость (также сходимость результатов измерений) — близость друг к другу результатов измерений одной и той же величины, выполненных повторно одними и теми же средствами, одним и тем же методом в одинаковых условиях и с одинаковой тщательностью.

Отправлено спустя 10 минут 40 секунд:

В методе написано 2 параллельных определения. Для наработки данных предыдущий работник брал 20 параллельных определений. И как то рассчитывал.
В данном случае 20 это 20 раз проанализированный на 2х приборах стабильный образец. Необходимо вывести повторяемость и воспроизводимость.
Вернуться к началу

Толи я читаю неправильно, то ли вы что то путаете.
Пример эксперимента
Каждый день берёте стабильную пробу одним человеком, прибором измеряете 2 раза.
На следующий день человека, прибор, и что там ещё у вас влияет на эксперимент меняете.
И так 20 дней.
Средняя разница между измерениями в один день: повторяемость. (или СКО надо вычислять не помню)
Между всеми днями: претенциозность
Отклонение от среднего: воспроизводимость
Отклонение от истинного значения: точность
Среднее двух параллельных определений: результат измерения
(что то напутать мог)

[Olga_Nesterova]

Средняя разница между измерениями в один день: повторяемость. (или СКО надо вычислять не помню)

Грубо говоря, среднее квадратов разниц между измерениями в один день - СКО.

[МарЛев]

Добрый день! Проблема с погрешностью метода определения титруемой кислотности в томатной пасте, в ГОСТ ИСО 750-2013 указывается только повторяемость. Что нужно сделать? ( рассчитать вручную неопределенность по типу В (по мерной посуде) или провести верификацию метода) или что то другое? Заранее Вас благодарю!

[cordek]

Если нет погрешности, то при верификации рассчитываете повторяемость.
Если есть потребность указания неопределённости, можете рассчитать по типу В, исходя из предельных погрешностей мерной посуды.

[Юленька]

Добрый день! Подскажите пожалуйста, вывели повторяемость и внутрилабораторную прецизионность для ГОСТ 1756 по РМГ 76 для нефти. Вопрос возник следующий- в протокол должны указать погрешность результата испытания, В данном случае как рассчитать погрешность?

[Olga_Nesterova]

В данном случае как рассчитать погрешность?

Б.3.2.6 РМГ 76 не подходит?

[Юленька]

Получается точность в данном случае это погрешность?
И ещё вопрос - как быть в том случае если гсо нет и соответственно аттестованное значение неизвестно? То есть наработка данных была по рабочим пробам.

[Евгений Школин]

Юленька, Добрый день. Да, за погрешность можно принять показатель точности.
Если нет ГСО, то можно провести серию испытаний на пробе, и среднее значение результатов измерений (с учетом отброса выбросов) можно принять за опорное значение

[Olga_Nesterova]

Юленька, вам для каких целей? Для целей контроля можно рассчитать погрешность по 11.3 РМГ 61. Для целей верификации или аттестации методики лучше найти способ оценки вклада систематики - метод варьирования навески, метод добавок, метод разбавления или с применением контрольной методики.
Я вообще считаю, что РМГ 76 не стоит брать для расчета характеристик погрешности. Он очень ограничен по сравнению с РМГ 61.

[Юленька]

Мне необходимо установить метрологические характеристики для метода, т к их нет в НД. Повторяемость и внутрилабораторную прецизионность по РМГ я вывела. Остаётся вопрос какую погрешность указывать в протоколе испытаний.
Второй вопрос это также вывод метрологических характеристик но на рабочей пробе. По РМГ 76 для расчета точности нужна погрешность аттестованного значения. Которого соответсвенно нет.

[Olga_Nesterova]

Юленька, подумайте над возможностью оценки систематической составляющей погрешности. В РМГ 61 есть варианты без использования аттестованного значения образца. Это, конечно, не полная оценка систематики, но смещение можно оценить. Всяко лучше, чем ничего.
Если дополнительный эксперимент слишком дорогой или долгий, то можно ограничиться п.11.3 РМГ 61.

[Юленька]

оценки

Да спасибо. Только сигма R откуда взялась, если у меня нет в методике характеристик воспроизводимости. Есть только выведенные мной характеристики погрешности.

[Olga_Nesterova]

характеристики погрешности.

Разделить на 2. Вот и будет сигма R без учета систематики.

[Юленька]

Разделить на 2. Вот и будет сигма R без учета систематики.

Откуда 2 взялась?

[Sanna]

Юленька, поделитесь, пожалуйста, как устанавливали повторяемость на ДНП. У нас по СО выходит слишком хорошо, по нефти не можем придумать как это сделать. Пробы-то разные будут.

[Уиштосиуатль]

Добрый день!
Подскажите, пожалуйста, как правильно внедрить методику измерений, если она не предусматривает параллельные измерения, нет повторяемости, воспроизводимости? Но есть пределы допускаемой погрешности измерений, которые гарантируются, если соблюдены приемы, операции и правила, установленные в МИ.

Будет ли правильным (и законным) установить повторяемость и воспроизводимость методики в соответствии с приложением Б РМГ 76? И далее оперировать этими величинами?

[cordek]

Внедрить методику вы можете, проведя контроль точности, а также оценив расширенную неопределённость.
В принципе, повторяемость и воспроизводимость вам не нужны, необходимости их определения я не вижу.

[Гость_9743]

проведя контроль точности

Оперативный контроль такой методики (без повторяемости и воспроизводимости) также необходимо проводить, оценивая точность?
Пример: Получен результат единичного измерения, который является результатом анализа. Результат контрольной процедуры = разность между результатом анализа и аттестованным значением ГСО. Далее сопоставляю результат контрольной процедуры с нормативом контроля, который равен погрешности методики?

Заранее благодарю за помощь!

[cordek]

Да, можете проводить оперативный контроль точности по ГСО.

[Ольга 123]

Необходимо внедрять методики на воду по атомно- абсорбционной спектрометрии , по ГОСТу имеются все показатели , сделала неопределенность по типу А , карты шухарта, воспроизводимость по критерию Диксона, приемлемость повторяемости, точность, межлабораторную прецинзионность . А вот что делать с Пнд Ф по природной, сточной воде , нет показателя R ( воспроизводимость) . И что вообще нужно для внедрения

[Olga_Nesterova]

нет показателя R ( воспроизводимость)

Рассчитайте свою внутрилабораторную (промежуточную) прецизионность. А внедрять по другим характеристикам.

[cordek]

А вот что делать с Пнд Ф по природной, сточной воде , нет показателя R ( воспроизводимость) . И что вообще нужно для внедрения

Как я уже указывал выше, необязательно воспроизводимость определять.