Оформление результатов испытаний

[Rada]

Как правильно рассчитать среднеарифметическое значение результатов 2-х параллельных определений Х=(Х1+Х2)/2
если, например, Х1 = 0,04<0,1, а Х2=0,1
Предел обнаружения методики <0,1. Результат <0,1 брать за 0?
И где про это можно почитать?

[texadmin]

Если методика подразумевает два измерения (и брать среднее), то среднеарифметическое и есть результат полученный по методике. Уже его и сравнивайте с пределом методики.
Это конечно если у Вас <0,1 не нижняя граница измерения прибора. Если непонятно напишите что непонятно.

[Rada]

В Х1 получилась цифра 0,04, но эту цифру мы не имеем право брать для расчётов, так как эта цифра менее ПО методики мы за неё не отвечаем, поэтому пишем Х1=<0,1.Так какой же результат получается средний между Х1 = <0,1 и Х2=0,1?

Отправлено спустя 20 минут:
И как рассчитать между ними предел повторяемости? Если, например, по методике в диапазоне от 0,1 до 0,15 r= 30%
При расчётах за Х1 брать 0?
Поправьте, если ошибаюсь

[texadmin]

У вас предел для:
1. Методики?
2. Единичного анализа?
3. Или прибора?
Если для методики находите среднеарифметическое 0,06 . В протокол менее 0,1.

[Rada]

Предел для методики от 0,1 до 2. Прибор КФК, на котором построен график согласно методики от 0,1 до 2.

[texadmin]

Я и писал предел для методики. Вы когда график строили 0,1 получалось из значений больше, меньше 0,1
С прибором не знаком, это отдельно надо разбираться.

[Rada]

График идеален: задано 0,1 и получено 0,1. Я что то запуталась...Прибор тут вообще, считаю, можно не брать во внимание.
0,06 откуда?

[texadmin]

в журнале 0,04; 0,1 среднее 0,06 (меньше определения методики анализа)
В протоколе менее 0,1 (меньше предела измерения анализа)

График идеален: задано 0,1 и получено 0,1

График идеален: задано 0,1 и получено 0,1
А почему пробы так скакнули

[Rada]

Среднее 0,06 или все же 0,07?))))

Отправлено спустя 2 минуты:
Пробы не скакнули просто, как пример взяла эти цифры. А в реали бывает например 0,09 и 0,1. Тогда бы Вы сказали округлите 0,09 до 0,1))) и среднее будет 0,1?

[texadmin]

Извиняюсь 0,07
в журнале 0,09; 0,1 среднее 0,095 (меньше определения методики анализа)
В протоколе менее 0,1 (меньше предела измерения анализа)

[Rada]

Ок. И как рассчитать между ними предел повторяемости? Если, например, по методике в диапазоне от 0,1 до 0,15 r= 30%

[texadmin]

Меньше предела измерения, погрешность не нормирована. ни чего не считайте.

[Bakklazhan]

Сделайте еще пару измерений, тогда Вам виднее будет

[Rada]

Так мы и делаем, третье измерение. Просто, хотелось понять как люди поступают в таких sit

[texadmin]

Сделайте еще пару измерений, тогда Вам виднее будет

Не по методике, неправильно это. Лучше данные немного подрисовать в нужном направлении.
Смотрите, Вы когда на на графике находили 0,1 провели пять измерений. 0,09 0,10 0,11 0,11 0,09. среднее 0,10 Вы же брали при расчёте среднего 0,09 и Вам ничего не мешало. В журнал пишем что видим, это никто не запрещает. Более того это правильно. А вот в документах с ссылкой на аккредитацию нельзя писать значения не из области.

[Дилетант]

Добрый день! А не подскажите, как определяется сходимость, если результаты попадают в разные диапазоны? Например, по ГОСТ 1461 один результат 0.009 (для него сходимость 0,001), а другой 0,011 (для него сходимость 0,003). Что в итоге брать для расчета?

[texadmin]

Попробуйте графический, на линии точки результата расположите, и границы сходимости отметьте.
А так ABS(Р1-Р2)<(CХ1+СХ2)/2 Наверное

[Валентина]

Добрый день! Вопрос такой: наша методика позволяет определить концентрацию вещества намного меньше его ПДК. Результат получился более верхней границы по методике. Но даже если мы напишем более к примеру 2,0, а ПДК 10. Как тогда оценить этот результат? Если посчитать результат будет 3,0, но выдать мы его не можем.

[cordek]

Добрый день! Вопрос такой: наша методика позволяет определить концентрацию вещества намного меньше его ПДК. Результат получился более верхней границы по методике. Но даже если мы напишем более к примеру 2,0, а ПДК 10. Как тогда оценить этот результат? Если посчитать результат будет 3,0, но выдать мы его не можем.

взять другую методику

[Гость]

взять другую методику

Исследование уже выполнено. Другой методики нет у нас в ОА

[chrrc]

Попробовать разбавить пробу и сделать анализ.

[cordek]

Исследование уже выполнено. Другой методики нет у нас в ОА

К сожалению в рамках аккредитации вы можете написать только, что результат больше диапазона.

[Валентина]

Подскажите, пожалуйста, с нового года по СанПиН 2.1.3684-21 обязательным является исследование горячей воды на e.coli и колиформных бактерий. У нас в ОА есть ГОСТ 31955.1-2013, который их позволяет определять, но в воде, предназначенной для потребления человеком (далее - питьевой воде), в стандартных условиях испытаний (далее - стандартный тест) и при ускоренных испытаниях (далее - ускоренный тест). А есть еще ГОСТ 34786-2021 Вода питьевая. Методы определения общего числа микроорганизмов, колиформных бактерий, Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa и энтерококков, его у нас нет в ОА. Он распространяется на пит.воду и с припиской в том числе горячего водоснабжения.
Вопрос можно ли все-таки делать по ГОСТ 31955.1-2013?

[Miralasa]

Добрый день. Подскажите кто как реализует пункт ГОСТа 17025 "7.8.2.1n) дополнения, отклонения или исключения из метода" в протоколах?
Нужно прописать в протоколе, что никаких отклонений не было? А если результаты представлены в форме, которую захотел заказчик, это будет относится к отклонениям? Не понятно..

[cordek]

Нужно прописать в протоколе, что никаких отклонений не было

именно так, самый лучший способ

А если результаты представлены в форме, которую захотел заказчик, это будет относится к отклонениям?

соответственно пишите, что результат представлен в форме, которую требует заказчик.

Вообще вопрос отклонений, же не в том, что писать в протоколе, а где записывать, что:
Вы рассмотрели это отклонение;
Определили уровень риска;
Согласовали с заказчиком.

[Miralasa]

cordek, Спасибо!

Вообще вопрос отклонений, же не в том, что писать в протоколе, а где записывать, что:
Вы рассмотрели это отклонение;
Определили уровень риска;
Согласовали с заказчиком.

Я ведь правильно понимаю, что подобные глобальные вещи обсуждаются при подписании договора и обсуждении тех. задания? Ведь не написано, что отхождения от требований МИ, а именно "метода". То есть мы из условной "гравиметрии" исключим что-то, если этого захотел заказчик и сделаем на это ссылку в протоколе?

[cordek]

на любом этапе можете обсуждать

[Miralasa]

на любом этапе можете обсуждать

А, тогда всё понятно. Мы не отклоняемся от методов и ничего не исключаем, значит заявления об отсутствии подобного при оформлении протокола будет достаточно. Спасибо ещё раз!

[Pleh]

К таким протоколам (естественно не по области аккредитации) делаем примечание вида:


Примечание к внутреннему направлению на исследование образца 99-НОА.

* Данный метод испытаний не распространяется на образец, доставленный на исследования, но используется по просьбе заказчика.

** 0,98 % молочной кислоты соответствует 31,71 % в общем количестве органических кислот: уксусной, масляной, молочной.

Результаты исследований, выраженные в единицах измерения г/кг:
массовая клетчатки в пересчёте на сухое вещество – 345.

[Валентина]

Подскажите, пожалуйста как правильно выдавать когда по методике результат выдаем в мкг/кг и в области аккредитации также. А по НД нормирующему в мг/кг. У нас система ЛИС и показатель привязан к норме. При оформлении протокола получается будет в графе результат в одних единицах, а норма в других. ЛИС превышение выдает жирным шрифтом. Получается, например, норма 45, а результат 35000. Как грамотно выйти из этой ситуации?

[Olga_Nesterova]

Валентина, править ЛИС

[Валентина]

Валентина, править ЛИС

Что конкретно в нем править?

[Olga_Nesterova]

Валентина, вероятно встраивать пересчет единиц и примечание, что провели пересчет единиц. Я не практикую ЛИСы. Но его поправить легче, чем методику.

[Валентина]

Валентина, вероятно встраивать пересчет единиц и примечание, что провели пересчет единиц. Я не практикую ЛИСы. Но его поправить легче, чем методику.

В нашем ЛИСе нет перерасчета ((

[Olga_Nesterova]

Валентина, а в саму форму протокола вы можете изменения вносить?

[Валентина]

Валентина, а в саму форму протокола вы можете изменения вносить?

Только если перед печатью протокола в ворде

[Olga_Nesterova]

Валентина, ну вот временный вариант.

[cordek]

В нашем ЛИСе нет перерасчета ((

Пересчитайте нормы

Отправлено спустя 1 минуту:
Я не знаю, какой у вас ЛИС, но там обычно норму привязывают к конкретному показателю с его единицей измерения.

[Victoria19859]

здравствуйте.у нас в области аккредитации диапазон по взвешенным веществам 0,5-50000 мг/дм3.как правильно выдавать в протоколе количество цифр после запятой? мнения у всех разные.

[Olga_Nesterova]

Victoria19859, количество знаков после запятой определяется погрешностью/неопределенностью. Получили какой-то результат, посмотрели в методике какую погрешность/неопределенность ему приписывать надо, округлили.

[Victoria19859]

Olga_Nesterova,то,что округлять по погрешности-поняли,вопрос в том,до какого знака... нам говорили,что количество знаков после запятой нужно смотреть по диапазону области аккредитации,причем по меньшему значению.например,диапазон по хлоридам 10,0-5000,то в протоколе и выдаем результат с одной цифрой после запятой.

[Евгений Школин]

Victoria19859, Доброе утро. Мы делаем так: погрешность округляем до двух значащих цифр, а результат измерений до того же знака, что и погрешность. Сослаться на нормативный документ не могу, просто где-то так было написано и мы используем

[_Игорь_]

нам говорили,что количество знаков после запятой нужно смотреть по диапазону области аккредитации,причем по меньшему значению.например,диапазон по хлоридам 10,0-5000,то в протоколе и выдаем результат с одной цифрой после запятой.

Диапазон и качество измерений все-таки разные вещи. Например, в ОА диапазон измерения линейных размеров указан по применяемому СИ (0-250) мм, а цена деления (нониус) у того СИ 0,05 мм, погрешность по ОТ тоже ±0,05 мм. С какой точностью будем указывать результат? Может по требованию, которое предъявляется к объекту измерения, а не по диапазону измерения?

погрешность округляем до двух значащих цифр, а результат измерений до того же знака, что и погрешность. Сослаться на нормативный документ не могу, просто где-то так было написано и мы используем

Можно почитать:

1. Р 50.2.038-2004 "ГСИ.ИЗМЕРЕНИЯ ПРЯМЫЕ ОДНОКРАТНЫЕ. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений".
п.9.1 ".....Значение результата измерения должно оканчиваться цифрами того же разряда, что и значение погрешности или расширеннои неопределенности для уровня доверия."

2. ПМГ 96-2009 "ГСИ, РЕЗУЛЬТАТЫ И ХАРАКТЕРИСТИКИ КАЧЕСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.Формы представления".
п. 5.3 Характеристики качества измерений представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Для промежуточных результатов расчета характеристик качества измерений рекомендуется сохранять третью значащую цифру. При записи окончательного результата третью значащую цифру округляют в большую сторону.
п. 6.2 Наименьшие разряды числовых значений результатов измерений принимают такими же, как и наименьшие разряды числовых значений абсолютных характеристик качества измерений.....

3. ГОСТ 34100.3-2017/ISO/IEC Guide 98-3:2008 "НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения".
п. 7.2.6 Оценки у и стандартной неопределенности ис(у) или расширенной неопределенности U не следует приводить с избыточной точностью. Обычно для ис(у) и U, а также для стандартных неопределенностей uc(xj) входных оценок х,- достаточно указывать две значащие цифры,....

И масса других с аналогичными указаниями про две значащие цифры в погрешности/неопределенности.
Получается, что две значащие цифры для погрешности и неопределенности оптимальный вариант. А результат измерения записывают с той же точностью (количество знаков после запятой), что и у погрешности и/или неопределенности.

[texadmin]

результат измерений до того же знака, что и погрешность.

Не критикую, а это как? если например погрешность 10%
Как вариант, записываем в рабочий журнал то что видим на приборе. Если знаков много то четыре значащие цифры (если в расчётах нет степеней и логарифмов), а с степенями и логарифмами пять - шесть (тут на формулу надо смотреть).

[Olga_Nesterova]

диапазон по хлоридам 10,0-5000,то в протоколе и выдаем результат с одной цифрой после запятой

Вообще у вас должны быть где-то правила округления погрешности установлены, если уж она расчетная.

А если вы получили значение 5000,1, то вы какое в этом случае значение в протокол напишете? 5000,1 нельзя, это у вас за пределом действия методики. Но и "больше предела" писать тоже как-то странно: если округлить до целых по стандартным правилам, то у вас 5000 и соответствует диапазону.

С двумя значащими цифрами вас могут запутать: в 5000 как бы четыре значащих цифры. Надо смотреть что с этими результатами дальше происходит, с какими нормативами сравнивают. И оттуда уже отталкиваться с какой точностью вам нужно результаты выписывать.

[_Игорь_]

С двумя значащими цифрами вас могут запутать: в 5000 как бы четыре значащих цифры.

А ни чего, что разговор про две значащие цифры в погрешности/неопределенности? У Вас погрешность 5000?
Например, погрешность измерения 0,056. В данном числе две значащие цифры, а знаков после запятой 3. Результат измерения должен быть записан Х,ХХХ±0,056. В значении и погрешности по три знака после запятой, последние значащие цифры имеют одинаковый разряд. Или погрешность 1,3, две значащих цифры, один знак после запятой, результат измерения Х,Х±1,3.

Не критикую, а это как? если например погрешность 10%

Погрешность какая, приведенная или относительная? Если приведенная, то в единицах измерения она известна до начала измерения по выбираемому диапазону измерения СИ. А если относительная, то что мешает взять 10 % от измеренного значения и также получить в единицах измерения?

[cordek]

Например, погрешность измерения 0,056. В данном числе две значащие цифры, а знаков после запятой 3. Результат измерения должен быть записан Х,ХХХ±0,056.

Вы правы оптимально в лаборатории выдавать результат с двумя значащими цифрами предела погрешности (расширенной неопределённости), ну и соответственно результат проводить к тому же разряду.
Возникают только вопросы относительно значений на три четыре порядка больше нуля.
Менять ли единицу измерений или оставлять конечные нули?

[texadmin]

Менять ли единицу измерений или оставлять конечные нули?

Не нули не оставлять, потому что в этом случае правильной записью будет кило мега, или с степенью. ГОСТ 8.417-2002

[cordek]

Стоит ли говорить, что при добавлении кило и Мега, появляются те, кто начинает утверждать о невозможности указания других единиц измерения, кроме указанных в ОА?

[texadmin]

Полностью согласен.