Валидация, верификация методик измерений

Стоимость зависит от методики конечно, но где-то 400 т.р.
Хорошие специалисты по аттестации методик в УНИИМ филиал ВНИИМ (г.Екатеринбург), сам ВНИИМ им. Менделеева (г. Санкт-Петербург).
В Ростовском ЦСМ вроде быстро и недорого аттестовывали методики, можно туда обратиться.

cordek писал(а): ↑29 янв 2022 17:59 Хорошие специалисты по аттестации методик

Спасибо за наводку. Подскажите, пожалуйста, отсутствие аттестации у одной из методик ОА - отказ в аккредитации или пропустят с сокращенной? Или развернут сокращаться?

этого точно не знает никто. к тому же в рамках аккредитации не должны проверять исполнение 102-ФЗ

Скажите, может кто подскажет валидации методики СаН ПиН 9.27?

Добрый день! У нас аккредитованная лаборатория технических испытаний медицинских изделий. Изделия самые разнообразные, отчего часто бывают какие-то специфические негостированные методики от производителя. Недавно проходило ПК и расширение ОА по гостированным методам и парочке верификаций. Однако новые методы и верификации могут вводиться хоть каждый месяц, потому что у каждого первого изделия есть своя да особенность. После каждой верификации невозможно снова и снова подаваться на расширение ОА, как же тогда быть? Копить верификации, например, за год и подавать скопом? А легально ли тогда выпускать протоколы испытаний, если формально было несколько испытаний по новым методикам, которых нет в ОА? Или достаточно прикладывать протоколы валидации (от производителя) и верификации (от нас) к протоколам испытаний?

Гость писал(а): ↑10 фев 2022 16:04 А легально ли тогда выпускать протоколы испытаний, если формально было несколько испытаний по новым методикам, которых нет в ОА? Или достаточно прикладывать протоколы валидации (от производителя) и верификации (от нас) к протоколам испытаний?

Протоколы испытаний по тем методикам, которых нет в ОА, вы можете выпускать только без ссылки на запись реестре аккредитованных лиц.
Иначе - работа вне ОА, даже если методика верифицирована и валидирована.

Lenore, спасибо за ответ! Я так понимаю, и аттестация методики с помощью органа аттестации не поможет, если не вносить ее в ОА? И, может, ещё подскажете вот такой момент.
В ГОСТах часто прописаны не только технические требования к самому изделию, но и требования к документации на изделие, к маркировке. Однако данные пункты не имеют методик, в ОА, соответственно, не вносятся. Насколько понимаю, ни 17025, ни приказ Росаккредитации № 11 вообще никак не упоминают анализ документации, т.н. анализ сличением, или визуальный анализ касательно маркировки. Можно ли проверять данные пункты в рамках протокола испытаний со знаком аккредитации или также нужно будет выпускать отдельно без ссылок на аккредитацию?

Гость писал(а): ↑10 фев 2022 16:48 если не вносить ее в ОА?

Если методики нет в области, то не важно, аттестована она или нет - только протоколы без ссылки.

Гость писал(а): ↑10 фев 2022 16:48 В ГОСТах часто прописаны не только технические требования к самому изделию, но и требования к документации на изделие, к маркировке. Однако данные пункты не имеют методик, в ОА, соответственно, не вносятся. Насколько понимаю, ни 17025, ни приказ Росаккредитации № 11 вообще никак не упоминают анализ документации, т.н. анализ сличением, или визуальный анализ касательно маркировки. Можно ли проверять данные пункты в рамках протокола испытаний со знаком аккредитации или также нужно будет выпускать отдельно без ссылок на аккредитацию?

Если стандарт включен в перечень нормативных документов к ТР ТС, содержащих методы испытаний - то такие методы можно и нужно включать в ОА. Там бывает и контроль маркировки и анализ документации.
Если же стандарта нет в таком перечне - то протащить его в область будет проблематично (в соответствии с 11 приказом).
Ну и далее ситуация та же - стандарт и определяемые по данному стандарту показатели включены в вашу ОА - то протоколы со ссылкой. Все остальное - только без ссылки.

Гость писал(а): ↑10 фев 2022 16:48 В ГОСТах часто прописаны не только технические требования к самому изделию, но и требования к документации на изделие, к маркировке. Однако данные пункты не имеют методик, в ОА, соответственно, не вносятся. Насколько понимаю, ни 17025, ни приказ Росаккредитации № 11 вообще никак не упоминают анализ документации, т.н. анализ сличением, или визуальный анализ касательно маркировки. Можно ли проверять данные пункты в рамках протокола испытаний со знаком аккредитации или также нужно будет выпускать отдельно без ссылок на аккредитацию?

Такие вещи мы указали в тексте протокола отдельно от результатов. Можно назвать этот блок "Описание объкта испытаний", "Документация объекта испытаний".

11.5 Если при проведении исследований (испытаний) или измерений возможны только два результата исследования (испытания) или измерения, то в качестве диапазона определения должны быть приведены оба эти результата (бесцветный/окрашенный, отсутствие/наличие, обнаружено/не обнаружено и т.п.). Если этот пункт не подходит -

Lenore писал(а): ↑10 фев 2022 16:57 вообще никак не упоминают анализ документации, т.н. анализ сличением, или визуальный анализ касательно маркировки.

Лаборатории проводят испытания, измерения, Вы пытаетесь на себя взять функцию технической экспертизы.

Ну по некоторым пунктам даже например технических регламентов, не говоря уже о ТУ, бывает надо оценить какой-то внешний вид.

texadmin писал(а): ↑10 фев 2022 23:03 11.5 Если при проведении исследований (испытаний) или измерений возможны только два результата исследования (испытания) или измерения, то в качестве диапазона определения должны быть приведены оба эти результата (бесцветный/окрашенный, отсутствие/наличие, обнаружено/не обнаружено и т.п.). Если этот пункт не подходит...

...под него всегда можно подвести. Будет сразу формулировка результата в виде "соответствует/не соответствует".
"Описание лекарственного препарата соответствует норме в НД."
"Маркировка упаковки не соответствует требованиям НД".

polymer писал(а): ↑11 фев 2022 19:30 ..под него всегда можно подвести. Будет сразу формулировка результата в виде "соответствует/не соответствует".
"Описание лекарственного препарата соответствует норме в НД."
"Маркировка упаковки не соответствует требованиям НД

Проблема не в описании результатов, проблема в методике, которую надо аккредитовать.

cordek писал(а): ↑11 фев 2022 20:56 проблема не в описании результатов, проблема в методике, которую надо аккредитовать.

Норма: "На упаковке должна быть указана дата в формате хх.хх.хххх".
Валидация методики визуальной оценки упаковки: три человека посмотрели на образец упаковки, письменно заверили, что они видят одно и то же хх.хх.хххх. Протоколы обучения сотрудников правильному просмотру приложить к протоколу валидации.
Поверка сотрудников: провести медкомиссию с участием офтальмолога (отсутствие проблем со зрением) и психиатра (отсутствие галлюцинаций).

Норма указана, а методика не указана
Хоть в штат офтальмолога берите.

cordek писал(а): ↑11 фев 2022 21:39 Норма указана, а методика не указана

Методика: посмотреть на упаковку глазами, обработать полученный световой сигнал мозгом, записать результат обработки руками.

Проверка наличия огнетушителя может является методом? Наличие я бы назвал требованием, а не явлением.
Методика (метод) измерений: совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.
Просто одним получается надо, другие пытаются помочь, вот и натягиваем.

texadmin писал(а): ↑12 фев 2022 01:02 Проверка наличия огнетушителя может является методом? Наличие я бы назвал требованием, а не явлением.

А про качественный химический анализ вы что-нибудь слышали? Про понятие предела обнаружения? Про идентификацию веществ по временам удерживания на хроматограмме, по соответствию спектра идентифицируемого компонента спектру сравнения?

texadmin писал(а): ↑12 фев 2022 01:02 Методика (метод) измерений: совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.
Просто одним получается надо, другие пытаются помочь, вот и натягиваем.

Для начала хорошо бы не путать (не смешивать, не отождествлять) метод и методику. Метод (химического анализа) - совокупность принципов анализа (с той или иной шириной охвата). Примеры методов: титриметрия, хроматография (широкие варианты); ацидиметрия, комплексонометрия, обращенно-фазовая ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием (более конкретизированные методы).

Методика (химического анализа) - подробная пропись действий при анализе конкретных объектов на наличие или содержание оговоренных компонентов (с установленными показателями точности). Пример методики: методика определения формальдегида в воздухе жилых помещений методом ВЭЖХ (с описанием метода и методики пробоотбора и пробоподготовки).

polymer писал(а): ↑12 фев 2022 09:13 Для начала хорошо бы не путать (не смешивать, не отождествлять) метод и методику. Метод (химического анализа) - совокупность принципов анализа (с той или иной шириной охвата). Примеры методов: титриметрия, хроматография (широкие варианты); ацидиметрия, комплексонометрия, обращенно-фазовая ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием (более конкретизированные методы).

Методика (химического анализа) - подробная пропись действий при анализе конкретных объектов на наличие или содержание оговоренных компонентов (с установленными показателями точности). Пример методики: методика определения формальдегида в воздухе жилых помещений методом ВЭЖХ (с описанием метода и методики пробоотбора и пробоподготовки

Вообще не в ту степь пошли.

Отправлено спустя :

polymer писал(а): ↑11 фев 2022 21:58 Методика: посмотреть на упаковку глазами, обработать полученный световой сигнал мозгом, записать результат обработки руками.

Спасибо, а в ТУ это записано?

Отправлено спустя 2 минуты:

texadmin писал(а): ↑12 фев 2022 01:02 Проверка наличия огнетушителя может является методом?

Вполне себе может быть такая методика.

Есть вот ГОСТы на саженцы.
В числе прочих есть такие показатели как наличие вредителей не допускается, наличие признаков болезней не допускается.
А ниже в методах испытаний говорится:
"Наличие вредителей и признаков болезней определяется визуально".
Таким образом в ТУ есть и требование и методика.

Отправлено спустя 3 минуты:
Но требования к маркировке, составу документов традиционно проверяет не лаборатория, а орган по сертификации. Поскольку в правилах сертификации обычно прописывают такой этап.

Отправлено спустя 1 минуту:
А лаборатория просто может указать такие сведения в протоколе в описании объекта испытаний, сославшись, что это сведения от заказчика.

cordek писал(а): ↑12 фев 2022 09:51 Вообще не в ту степь пошли.

Не я начал. Это так, между делом. Путать понятия метода и методики нельзя.

cordek писал(а): ↑12 фев 2022 09:51 Спасибо, а в ТУ это записано?

Вы в соседней теме (Правило принятия решения о соответствии спецификации или стандарту) писали, что методики отдельно, ТУ отдельно.

Отправлено спустя 12 минут:

cordek писал(а): ↑12 фев 2022 09:56 А лаборатория просто может указать такие сведения в протоколе в описании объекта испытаний, сославшись, что это сведения от заказчика.

Для лекарственных средств описание - это один из показателей качества, который всегда присутствует в НД.
Указана в НД норма "белый порошок" - лаборатория проверяет и пишет: "белый порошок", соответствует, или "желтый порошок с комками", не соответствует.
Указана в НД норма "двояковыпуклые таблетки желтого цвета с риской на одной стороне" - лаборатория проверяет и пишет: "двояковыпуклые таблетки желтого цвета с риской на одной стороне", соответствует, или "двояковыпуклые таблетки зеленого цвета без риски", не соответствует.

polymer писал(а): ↑12 фев 2022 10:14 писали, что методики отдельно, ТУ отдельно

Я не писал, что в разных документах должно быть.
А пример я привёл как надо, если нет отдельного документа на методику.

Отправлено спустя :

polymer писал(а): ↑12 фев 2022 10:14 Для лекарственных средств описание - это один из показателей качества, который всегда присутствует в НД.
Указана в НД норма "белый порошок" - лаборатория проверяет и пишет: "белый порошок", соответствует, или "желтый порошок с комками", не соответствует.
Указана в НД норма "двояковыпуклые таблетки желтого цвета с риской на одной стороне" - лаборатория проверяет и пишет: "двояковыпуклые таблетки желтого цвета с риской на одной стороне", соответствует, или "двояковыпуклые таблетки зеленого цвета без риски", не соответствует

Соответственно, должна быть методика определения, в том же ТУ или в ФС.

cordek писал(а): ↑12 фев 2022 11:32 Соответственно, должна быть методика определения, в том же ТУ или в ФС

Она есть. В том же НД или в виде ссылки на ГФ. Иногда она состоит из одного слова: "Визуально". Иногда есть дополнительные указания типа "перелить раствор в пробирку из бесцветного стекла", "просматривать на темном фоне", "при дневном рассеянном свете".

Вот про это и речь, а для маркировки и документов такие фразы есть?

cordek писал(а): ↑13 фев 2022 08:55 Вот про это и речь, а для маркировки и документов такие фразы есть?

В НД на ЛС в спецификации есть разделы "Упаковка" и "Маркировка". Методики не указываются. Подразумевается визуальная оценка. Впрочем, возможно, кто-то занимается более детальными исследованиями упаковки, поскольку, если в спецификации, например, указана упаковка "из полиэтилена", визуально это не определить (максимум - написать "полимерная упаковка").

polymer писал(а): ↑13 фев 2022 16:31 Методики не указываются. Подразумевается визуальная оценка.

Раз не указана методика, значит и в область аккредитации не включишь.

Всем добрый день.
Подскажите, пожалуйста, как происходит описание валидации и стоит ли игра свеч?
Метод ААС с ЭТА, прибор МГА-1000.
Цель: определение кремния в воде.
Проблема: нет методик для определения кремния в воде методом ААС с ЭТА, есть госты на определение кремния в воде методом ААС с ИСП.
Но производитель оборудования дает условия определения кремния в воде на МГА-1000 с ЭТА.
То есть мы (лаборатория) ставим эксперимент при помощи СО кремния в условиях предлагаемых производителем, оцениваем погрешности и...
Дальше что делать???
КАК это валидировать? Интересует документальное оформление.

Елена ЭАЛ ЭкоСфера, дальше надо сравнить полученные значение погрешности/неопределенности с нормативом. То есть должно быть какое-то ТЗ с нормативами. В идеале пишете отчет о валидации, какой-то протокол установленных значений, прикладываете ТЗ и отдаете на метрологическую экспертизу. Метрологи смотрят, что все ваши умозаключения обоснованы, а дальше вы пользуете протокол установленных значений.
Может быть все сложнее, я ориентируюсь на процедуру аттестации.

Olga_Nesterova писал(а): ↑14 фев 2022 09:18 Елена ЭАЛ ЭкоСфера, дальше надо сравнить полученные значение погрешности/неопределенности с нормативом. То есть должно быть какое-то ТЗ с нормативами. В идеале пишете отчет о валидации, какой-то протокол установленных значений, прикладываете ТЗ и отдаете на метрологическую экспертизу. Метрологи смотрят, что все ваши умозаключения обоснованы, а дальше вы пользуете протокол установленных значений.
Может быть все сложнее, я ориентируюсь на процедуру аттестации.

Спасибо. сложно

Елена ЭАЛ ЭкоСфера, посмотрите тут выше выкладывали книгу Еврахим по валидации, там хорошо процедура и документальное оформление описаны.

cordek, насчет того, что анализ проводится органом сертификации. В медицинских изделиях есть этап регистрации изделия, а не сертификации. В рамках регистрации по действующим постановлениям, приказам и т.д. анализ документации и маркировки проводится на этапе технических испытаний. То есть буквально от лабораторий испытаний МИ требуется проводить анализ, однако возникает несостыковка с ОА, т.к. анализ именно в виде методик прописан в редких гостах, чаще всего это только требование. И, как писали, нет методики - чисто формально нельзя включить ее в ОА. Если методика есть в ТУ, та же проблема, что я описывала - методику из ТУ не включишь в ОА, т.к. у нас сотни МИ в год, мы не сможем каждый раз валидировать методики и подаваться на расширение раз за разом. Отсюда и такая проблема... Причем более высокий орган по контролю МИ (Росздравнадзор) требует от протоколов максимально много, а Росаккредитация требует не выходить за рамки, и они противоречат друг другу, бывали конфликтные ситуации. Ну это уже так, философские вопросы непростого бытия узких сфер.

1) можно разработать свою методику и просить производителей включать её в ТУ.
2) можно прописывать всю идентификацию в сведения об объекте испытаний, как я выше писал.

Lenore писал(а): ↑14 фев 2022 10:41 Елена ЭАЛ ЭкоСфера, посмотрите тут выше выкладывали книгу Еврахим по валидации, там хорошо процедура и документальное оформление описаны.

Спасибо. Посмотрю.

Добрый вечер, уважаемые коллеги. Расскажите, пожалуйста, как адекватно должна выглядеть верификация методики? Насколько объёмной она должна быть? Часто к этому придираются эксперты? Мы должны рассматривать прецизионность, точность и др.? Или просто прогон двух параллельных измерений - в допуск по ГОСТ попали и хорошо?

Anastasiya03, зависит от применения и ваших подходов (риск-ориентированных). Требований по объему так-то нет нигде, ну или я не встречала, коллеги поправят. Если верификация ради испытаний раз в год, то, как по мне, достаточно и ВЛК. Если хотите регулярно пользовать, то, конечно, лучше полнокровный эксперимент с L, как минимум, 10. Тут ведь надо много факторов учесть: наличие квалифицированного персонала, СО, других ресурсов, ограничения метода и тд.

Olga_Nesterova писал(а): ↑28 фев 2022 07:10раз

Спасибо большое. Подскажите, пожалуйста, с периодичностью. Я думала они разово внедряются, нет?

Гость писал(а): ↑28 фев 2022 21:22разово внедряются

Разово. По результатам внедрения документ какой-то (акт, протокол), а дальше применяете методику как рядовую.

Olga_Nesterova, спасибо. А Вы внедряли отбор опроб? Если мы будет делать внедрение отбора, оценим его по показателю влажность, сколько проб мы должны отобрать и рассчитать влагу?
Или отбор не внедряется? Подскажите, пожалуйста.

Гость, мы отбором не занимаемся. И методы внедрения мне не знакомы, к сожалению.

Здравствуйте, делаем акты верификации методик, подскажите считаем неопределенность по массе, если кроме весов не участвуют больше СИ, нужно считать неопределенность?

Как Вашей процедурой предусмотрено, так и делайте.

Здравствуйте! Лаборатория готовится к аккредитации. Ранее работали по ПНД Ф (вода, почва), по причинам отсутствия заказов и персонала в лаборатории соответственно никто не вел никакой документации, вследствие чего аттестат аккредитации отозвали. Сейчас руководство хочет снова аккредитовать лабораторию. По ИСО 17025 мы должны верифицировать методики (те же ПНД Ф). Согласно Р 50.2.060-2008 можно выбрать 2ой способ: "Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием одной однородной рабочей пробы" - здесь есть допущение об использовании ОК, но считаю это затратным, было бы удобнее использовать именно раб.пробы. Отсюда возникает вопрос - на данный момент у нас есть пробы (но мы их не проверяем, они законсервированы и убраны на хранение), обязательно ли проводить верификацию до получения аккредитации (приезда комиссии) или мы должны внедрять методики после прохождения аккредитации?

Spirtusa писал(а): ↑04 мар 2022 08:54 Здравствуйте! Лаборатория готовится к аккредитации. Ранее работали по ПНД Ф (вода, почва), по причинам отсутствия заказов и персонала в лаборатории соответственно никто не вел никакой документации, вследствие чего аттестат аккредитации отозвали. Сейчас руководство хочет снова аккредитовать лабораторию. По ИСО 17025 мы должны верифицировать методики (те же ПНД Ф). Согласно Р 50.2.060-2008 можно выбрать 2ой способ: "Проверка соответствия повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием одной однородной рабочей пробы" - здесь есть допущение об использовании ОК, но считаю это затратным, было бы удобнее использовать именно раб.пробы. Отсюда возникает вопрос - на данный момент у нас есть пробы (но мы их не проверяем, они законсервированы и убраны на хранение), обязательно ли проводить верификацию до получения аккредитации (приезда комиссии) или мы должны внедрять методики после прохождения аккредитации?

ГОСТ 17025 п. 7.2.1.5 До внедрения методов в работу лаборатория должна подтвердить, что она может надлежащим образом применять выбранные методы, обеспечивая требуемое исполнение. Записи о верификации должны сохраняться. Если изменения в метод были внесены организацией-разработчиком, то верификация должна быть проведена повторно в необходимом объеме. По личному опыту эксперты просят верификацию на стадии документарной проверки

Когда приедут, у вас не только верификация должна быть, но вы уже и измерять и протокол оформить умеете. А если не разу этого не делали, то и доказать что можете невозможно (правда это и есть часть верификации).

Спасибо всем!

texadmin писал(а): ↑04 мар 2022 11:53 Когда приедут, у вас не только верификация должна быть, но вы уже и измерять и протокол оформить умеете. А если не разу этого не делали, то и доказать что можете невозможно (правда это и есть часть верификации).

В таком случае, тогда мне лучше внедрять методики с использованием ОК?

Если провести измерение и оформить протокол (без ссылки), можно убедится что всё есть, а то знаете в самый ответственный момент выясняется что формулу не понимаем, или банально палочки для перемешивания нет, форма протокола не готова.

texadmin писал(а): ↑03 мар 2022 16:55 Как Вашей процедурой предусмотрено, так и делайте.

Процедурой никак, мне надо проанализировать этот момент и дополнить процедуру в случае необходимости.

Anastasiya03,
Сложно что-то говорить, не зная всю процедуру выполнения измерений. Руководство ЕВРАХИМ начинается с анализа самой процедуры и определения измеряемой величины.

Уже сейчас могу сказать, что неопределенность СИ это систематический вклад. К нему все равно добавляется случайный вклад - ваш оператор. А он от раза к разу разный. И тут либо организовать эксперимент и приписывать значение на все остальные измерения, либо оценивать при каждом измерении.
Не исключаю, что этой величиной можно пренебречь, если будет доказано, что она незначима.

Случайный вклад (статистическая неопределённость), бывает и у СИ, и у объекта измерения, наверное ещё где то, если интересно можно посмотреть "источники статистической неопределённости". Нивелируется количеством измерений.

Здравствуйте. Мучает вопрос по поводу верификации расширяемой области аккредитации.
РОА состоит из 80 строк. Тех. эксперт указал на то, что верификация должна быть на каждый пункт из 80.Независимо от того, что в этих пунктах методы повторяться. Получается верификация тех методов которые повторяться буду отличаться друг от друга только датой и ГОСТ в заголовке. Оборудование одно и тоже , сотрудники те же . Кто может дать консультацию по этому поводу?