Валидация, верификация методик измерений

[cordek]

Верификацию надо делать на каждую методику и показатель.

[Гость]

Здравствуйте, подскажите пожалуйста, если в методике, например "А", есть ссылка на определение в другой методике "Б". И мы хотим, заменить эту методику "Б" на более новую методику "В". Смысл в том, что в методике "Б" устарел прибор, им уже не будем пользоваться, а в ней описание всё для работы по этому прибору.
Можно ли вообще это как-то сделать? Валидация или верификация может? Или так делать нельзя?
Или куда можно обратиться по решению данного вопроса?

[cordek]

Ваш пример очень не понятен. Можно же написать ГОСТы и пункты.

[mare 2215]

Добрый день ! Внедряем в лаборатории нову методик на рабочей пробе.Провели серию испытаний , посчитали показатель повторяемости ,
внутрилабораторной прецизионности , но как дошло дело до оценки правильности результатов анализа зашли в тупик .Если внедрение происходит с применением СО или ГСО , то все понятно , но как быть , если внедрение происходит на рабочей пробе , и нет не аттестованного значения , не погрешности СО.За помощь будем очень благодарны.

[cordek]

Оценку правильности по рабочей пробе можно сделать если сравнивать результат с другой методикой.

[Olga_Nesterova]

mare 2215, По РМГ 61 оценку правильности на рабочих пробах не проводят. Точность считают по показателю внутрилабораторной прецизионности.

[Olga_Il]

на рабочей пробе

Добрый день!
для оценки показателя правильности рассмотрите вариант оценки по п.10 РМГ 61 методом варьирования навески

[Lidiya]

Добрый день, коллеги, подскажите, есть у меня стандарт ГОСТ Р МЭК 60601-2-27-2013, в нем есть пункты:
201.12.1.101.1 Точность воспроизведения сигнала,
201.12.1.101.2 Входной динамический диапазон и дифференциальное напряжение смещения,
201.12.1.101.3 * Входной импеданс и т.д.
Мне надо на каждый пункт делать валидацию? Или как-то это можно объединить? Или на стандарт не надо делать?

[cordek]

На каждый показатель надо делать как минимум верификацию, но судя по тексту надо делать всё таки валидацию.

[Laniya]

Здравствуйте. Подскажите, пожалуйста, как решить следующий вопрос.
Хотим внедрить ГОСТ (ПЦР в реальном времени), который допускает "применение приборов и оборудования с техническими характеристиками и средств измерений с метрологическими характеристиками, а также наборов реагентов, по качеству не ниже указанных в стандарте". Мы работаем на готовых наборах реагентов, от производителя наборов имеем письмо о том, что наборы прошли валидацию и соответствуют этому ГОСТу.
При верификации ГОСТа можем ли мы сослаться на письмо (или ещё какие-то подтверждающие документы) и в акте верификации указывать оборудование из инструкции к наборам? Сам метод (программа амплификации и др.) тоже отличается. ПЦРщики знают, что программа подгоняется под реактивы. А вот как это объяснять экспертам при ПК?

[texadmin]

по качеству не ниже указанных в стандарте

Качество должно в чём то выражаться.

Сам метод (программа амплификации и др.) тоже отличается.

Если я правильно понял, то метод ваш меняется, это вероятно к пункту отклонение от метода.

[cordek]

А вот как это объяснять экспертам при ПК?

Делайте валидацию с новым набором

[Laniya]

Делайте валидацию с новым набором

Но ведь набор уже валидирован производителем. Кроме того, чтобы провести валидацию, мы ведь должны иметь оборудование и реактивы из ГОСТа? Но пцрщики сейчас не готовят реактивы, а покупают готовые наборы. И требования к оборудованию не такие жесткие.

[Гость]

1. Вы не можете оценивать требования как жёсткие не жёсткие. Что значит требования не такие жёсткие?
Задайте точнее вопрос, вы думаете сдесь половина пцршиков. ГОСТ допускает использовать наборы, если да, используйте если нет вадидируйте. Если производитель говорит что валидировал ну так себе.

[Laniya]

ГОСТ допускает использовать наборы, если да, используйте если нет вадидируйте

В том-то и дело, что допускает. Но в инструкциях к наборам другие требования к оборудованию. Например, в ГОСТ требуется термостат с диапазоном +10 +120 (а такой попробуй найди, они сейчас греют от комнатной температуры), а в инструкции - просто "термостат твердотельный, например, "Циклотемп-901". По факту - надо греть пробирки при 60оС 40 минут.
Возникает дилемма.
Наша логическая цепочка такая: ГОСТ разрешает использовать наборы (при этом поставщик наборов гарантирует их соответствие этому ГОСТу). При работе с набором мы должны руководствоваться инструкцией к нему. А в инструкции вот такие и такие требования к оборудованию, и другие условия проведения пцр. Понятно, что натянуто, а как по-другому? Расширять ОА на наборы? И протоколах на них ссылаться - заказчики не поймут.

[Гость]

Ну тут от эксперта будет зависеть. Те которые были у нас, им пофиг было, по пунктам ГОСТа шли и все. Термостат аттестуйте на соответствие вашего ГОСТа

[cordek]

Но ведь набор уже валидирован производителем. Кроме того, чтобы провести валидацию, мы ведь должны иметь оборудование и реактивы из ГОСТа

Во первых, вы даже ГОСТ не написали и на какой анализ.
Во-вторых, я вот не видел, чтобы производитель валидировал на соответствие ГОСТ. Обычно это только заявляется. Производитель валидирует на определённые последовательности и их смеси.

[Laniya]

Во первых, вы даже ГОСТ не написали и на какой анализ.

ГОСТ 31719-2012 п. 7.3, 7.4 - определение видоспецифичной ДНК методом ПЦР-РВ.
Вопрос, собственно, в чём: что нужно для внедрения в нашем случае - валидация или верификация, и если валидация, то как её осуществить, если мы сами реактивы не готовим? Метод качественный - обнаружено/ не обнаружено.

[cordek]

В вашем случае нужна валидация, поскольку сам набор и программа амплификации у вас отличается.

[Laniya]

В вашем случае нужна валидация

если валидация, то как её осуществить, если мы сами реактивы не готовим? Метод качественный - обнаружено/ не обнаружено

[cordek]

Берете набор и ставите с разными пробами, положительными и отрицательными контролями.
Мы делали по 5 повторов.

[Laniya]

Берете набор и ставите с разными пробами, положительными и отрицательными контролями
Мы делали по 5 повторов.

Полагаете, такого опыта (ну и плюс большой-большой отчет) будет достаточно для соответствия ГОСТ 17025?

[cordek]

Да, такую валидацию и мы делали

[Новости]

На общественное обсуждение вынесен проект ЕАЭС о валидации методик исследований (испытаний) и измерений.
На правовом портале ЕАЭС проходит общественное обсуждение проекта рекомендаций «О валидации методик исследований (испытаний) и измерений, необходимых для применения и исполнения требований технического регламента Евразийского экономического союза и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования».

Документ рекомендован к использованию в аккредитованных испытательных лабораториях (центрах) государств — членов Союза и иных заинтересованных органах и организациях, выполняющих работы по оценке соответствия продукции требованиям технических регламентов, и аккредитации в государствах-членах.

Рекомендации определяют общие подходы к проведению валидации методики исследований (испытаний) и измерений.

Общественное обсуждение проекта продлится с 15 августа по 15 сентября 2022 года.

[Lubov]

Здравствуйте! У меня возникла проблема с верификацией методов по МУК. Работаю в отделении паразитологии, работаю в отделении одна, исследую воду. Результат выдаю обнаружено/не обнаружено, контрольных образцов нет. Подскажите, пожалуйста, каким образом можно провести верификацию?

[cordek]

Смотрите выше про ПЦР

[Гость_3638]

добрый вечер. Подскажите кто-то когда-то проводил верификацию по показателю стерильность методом погружения.? или валидацию, так как в ГФ РФ эта методика не описана. Фармацевтика.

[НадеждаШ]

Добрый день!
В описании типа СИ указан только один метод, но оборудование позволяет проводить испытания по двум другим. что делать?
Насколько важен раздел в описании типа СИ "Сведения о методиках" ? Работаем вне сферы ГР.

[FukuruSan]

Здравствуйте, хотел бы узнать есть ли какой то список методик которые не подлежат валидации?
Я занимаюсь валидацией методик производства препаратов из плазмы крови человека.
И интересует вопрос: нужно ли валидировать качественные методики такие как :
1)наличие механических включений ( определяется визуально по сравнению 2х кювет)
2)извлекаемый объем (переливание раствора препарата из упаковки в мерную посуду, и установка того что объем не меняется больше чем на 5 процентов)
3)Термостабильность( нагрев раствора на водяной бане и визуальная оценка отсутствия изменений)
4) проверка pH (проверка рН метром соответствует ли рН раствора препарата НД)
Если же эти методики необходимо валидировать, подскажите пожалуйста по каким критериям ( например описанных в ОФС 1.1.0012.15) можно сделать валидацию. Да и в целом как доказать что методики такого типа? (а именно измерение какого либо простого показателя поверенным оборудованием )

[cordek]

В вашем случае валидировать надо всё.

[Olga_Nesterova]

переливание раствора препарата из упаковки в мерную посуду, и установка того что объем не меняется больше чем на 5 процентов)

(проверка рН метром соответствует ли рН раствора препарата НД)

Это больше похоже на количественные методики все-таки.

[Гость_4205]

1) Я согласен что эти 2 методики (извлекаемый объем и определение рН) можно отнести к количественным и чисто теоретически можно поставить серию опытов, и рассчитать статистику. Можно попробовать проверить такие критерии как Правильность и прецизионность. Но будет ли обоснование того что в ряде экспериментов мы получаем одинаковые, статистически не различимые, результаты достаточным доказательством того что методика работает и может считаться валидированной?
2)А что касается 2 других методик(Наличие маханических включений и Термостабильность) , с визуальной оценкой? В них "аналитический сигнал ", то есть результат эксперимента, это грубо говоря да или нет. Как и на основании чего можно анализировать такие методики, как проводить статистику ? Или такие методики необходимо проверять другими способами ?

[FukuruSan]

Гость_4205, это продолжение моего вопроса ( забыл авторизоваться )

[Olga_Nesterova]

FukuruSan,
Вся валидация заключается в:
1. Проверка соответствия персонала, условий, оборудования требованиям методики и
2. Проверка реальных показателей качества установленным в методике.

Поэтому - да, если вы получите показатели правильности и прецизионности и они не превышают установленных в методике, и по персоналу, условиям и оборудованию у вас все ОК, то методика будет признана валидированной.

В качественных методиках нет показателей качества, поэтому для валидации можно оставить первую часть и провести эксперимент. Эксперимент можно организовать в условиях внутрилабораторной прецизионности и посмотреть везде одинаковый результат получился или нет. Если у всех "да", то методика будет валидирована.
С качественными методиками не работаю, но вижу это так с точки зрения логики.

[cordek]

А что касается 2 других методик(Наличие маханических включений и Термостабильность) , с визуальной оценкой? В них "аналитический сигнал ", то есть результат эксперимента, это грубо говоря да или нет. Как и на основании чего можно анализировать такие методики, как проводить статистику ? Или такие методики необходимо проверять другими способами ?

собственно говоря, в ОФС 1.1.0012.15 есть указания как проводить валидацию качественных методик.

[Таня]

Подскажите, кто нибудь верифицировал ПО от СИ и как это производили? и если мы провели верификацию методики и си для него можно ли считать ПО тоже верифицированным?

[Olga_Nesterova]

Таня, вполне.

[PlisAO123]

Здравствуйте. Знающие люди, прошу помощи! Делаю верификацию на основании МСИ, столкнулась с проблемой. Как, имея приписанное значение и его стандартную неопределенность, рассчитать погрешность ОК?

[Olga_Nesterova]

PlisAO123, верификацию ОК по результатам МСИ? Я верно понимаю?
А стандартную неопределенность вы как рассчитывали? Я просто немного не понимаю процедуру, в которой вы получаете стандартную неопределенность ОК.

[tanshishka]

Добрый день, поделитесь (кому не жалко) образцом актом верификации методики? пожалуйста

[PlisAO123]

стандартную неопределенность вы как рассчитывали?

Неопределенность была предоставлена в отчёте по мси

Отправлено спустя 1 минуту 41 секунду:

верификацию ОК по результатам МСИ? Я верно понимаю?

Да, Вы правы, т.к. по количеству ГСО очень ограничены

[Olga_Nesterova]

PlisAO123, все, поняла. В отчете приведена суммарная стандартная неопределенность. Чтобы получить расширенную, вам надо ее умножить на коэффициент охвата 2.

[Ekes]

Подскажите, пожалуйста, по какому принципу пишутся валидации/верификации? Это делается для каждого пункта ГОСТа указанного в ОА или как-то иначе?
P. S. Заранее прошу простить за глупые вопросы, но я в первые столкнулся с аккредитацией лаборатории поэтому очень много вопросов)

[Pleh]

Запись вебинара
Валидация и верификация методов химического анализа. Особенности валидации методик ИФА.

[Olga_Nesterova]

Ekes, каждая методика в ОА должна быть верифицирована/валидирована. Процедуры верификации для КХА есть в Р 50.2.060. Валидация - частный случай верификации, когда есть некоторые отклонения от методики (область применения, диапазон, оборудование и т.д.).
Если у вас в ОА отдельные пункты ГОСТов, то верифицируйте отдельно. Можно верифицировать весь ГОСТ, а в ОА указывать не все пункты. Главное, чтобы то, что попадает в ОА верифицировано.

[PlisAO123]

Уважаемые участники! Могу ли я проводить верификацию методики на рабочих пробах?

[Гость_9020]

Ekes, каждая методика в ОА должна быть верифицирована/валидирована. Процедуры верификации для КХА есть в Р 50.2.060. Валидация - частный случай верификации, когда есть некоторые отклонения от методики (область применения, диапазон, оборудование и т.д.).
Если у вас в ОА отдельные пункты ГОСТов, то верифицируйте отдельно. Можно верифицировать весь ГОСТ, а в ОА указывать не все пункты. Главное, чтобы то, что попадает в ОА верифицировано.

Правильно ли я понимаю, что если по 2-3 разным ГОСТам мы проверяем один и тот же ток утечки (например) для этого понадобится только 1 методика?

[Olga_Nesterova]

Могу ли я проводить верификацию методики на рабочих пробах?

Можете, если показатель правильности вы тоже знаете как оценить.

Правильно ли я понимаю, что если по 2-3 разным ГОСТам мы проверяем один и тот же ток утечки (например) для этого понадобится только 1 методика?

Если эти ГОСТы не регламентируют конкретные и разные методики, то да.

[PlisAO123]

PlisAO123 писал(а): ↑Сегодня 14:45
Могу ли я проводить верификацию методики на рабочих пробах?
Можете, если показатель правильности вы тоже знаете как оценить.

Да вот в этом то и дело, я не знаю как определить погрешность значения..

[Olga_Nesterova]

я не знаю как определить погрешность значения

метод добавок не подходит? контрольной методики нет?