Атомно-абсорбционная спектрометрия

Аватара пользователя

aigerim87a

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение aigerim87a »

Добрый день! Мы бы хотели приобрести атомно-абсорбционный спектрометр. Какое посоветуете? Марка, тип, производитель? Если есть номера поставщиков тоже приветствуется.

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Смотря что хотите анализировать, какие металлы замерять, какая атомизация вам предпочтительнее. А так то и Квант неплохие атомно-абсорбционный спектрофотометры.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

aigerim87a

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение aigerim87a »

cordek, Нам помимо тяжелых металлов, еще надо определить радионуклиды но не все. Интересно, Квант все лантаны определяют?

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Я лантанами не занимался не могу сказать, но если у вас потребность в определении широкого спектра элементов, то берите исп-мс. Точность и скорость анализа просто запредельная, с атомной абсорбцией такого не добиться. Особенно если есть потребность в определении радионуклидов.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 442
Зарегистрирован: 3 года 7 месяцев
Поблагодарили: 67 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Itanium »

Что-то вяло как-то такие темы на форуме обсуждаются... Видимо фокус внимания переместился в область рисков и улучшений :)

Может оно конечно уже и не актуально, но, у каждого метода своя предпочтительная область применения, которая определяется преимуществами метода.
Для ААС - это селективность и широкий количественный диапазон определения, особенно в нижнюю часть. Если Вы, например попробуете анализировать ДИ воду на содержание катионов металлов, то фиг у Вас чем-то еще это получится, кроме ААС.
В то же время совсем не удобно анализировать сразу несколько элементов. Тут как раз ИСП удобнее, особенно, если речь идет о "нормальных концентрациях".

Для радионуклидов существует гамма-спектроскопия. Если изотопов много, то нужен германиевый детектор (сейчас у нас вроде бы не делают, а импортные стоят как вертолет :). Если 2-3 изотопа, да еще в разных концах спектра - то и сцинтиллятор подойдет. Правда для калибровки источники потребуются - ОСГИ (для калибровки по энергии) и например насыпные(для калибровки по эффективности), а это отдельная от аккредитации история.

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Короче всё от задач, надо в каждом случае думать и искать. Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 442
Зарегистрирован: 3 года 7 месяцев
Поблагодарили: 67 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Itanium »

cordek писал(а): 19 Октябрь 2019 Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде
:) не просто искать то, чего нет

У ААС есть замечательная технология, позволяющая многократно концентрировать пробу воды. Когда работаешь на графитовой печке можно несколько раз добавлять и высушивать дозы пробы. Поэтому потом, когда переходим к стадии атомизации и измерений получается, что содержание катионов умножилось на количество добавленных доз.
Но это было не самое сложное :) Очень непросто оказалось посчитать количество частиц. Имевшиеся приборы не позволяли это сделать корректно.

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Так надо ведь и печь перед этим выжигать несколько раз, чтобы очистить от растворов калибровки.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

Itanium
 
 
Сообщения: 442
Зарегистрирован: 3 года 7 месяцев
Поблагодарили: 67 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Itanium »

cordek писал(а): 22 Октябрь 2019 чтобы очистить от растворов калибровки
Это же не калибровка, а измерения. И потом, насколько я помню (дело было в 91-м году, ААС Сатурн-3) при каждом измерении финальная стадия - это как раз выжигание и очистка.
В данном случае мы как раз многократной добавкой накапливаем сухой остаток, содержащий анализируемые ионы, для последующей атомизации и измерения поглощения.

Лето
Сообщения: 1
Зарегистрирован: 10 месяцев

Re: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Лето »

Здравствуйте коллеги! Порекомендуйте пожалуйста где можно заправить баллоны пропаном и ацетиленом для ААС ? В Кортеке (квант) помочь не могут к сожалению ((

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Re: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Пропан можно заправить на обычных Газо-заправочных станциях. Ацетилленовые баллоны мы заказываем полные и меняем на пустые у ООО Уралкриогаз
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

Гость

Re: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Гость »

Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 426
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 150 раз

Re: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость писал(а): 18 Февраль 2021 что может происходить с прибором
Первым делом я бы проверила градуировку: параметры построения и установленные концентрации (может даже в эксель построить по интенсивностям).
Потом бы искала ошибки в математической обработке.

OlgaUK
 
 
Сообщения: 24
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Re: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение OlgaUK »

Гость писал(а): 18 Февраль 2021 Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)
Периодически сталкиваемся с таким, когда сигнал не стабильный. В принципе, если калибровка строиться перед испытанием, то можно и по отрицательным значениям потом рассчитать концентрацию.
Такие проблемы бывают, когда , ААС включаем в морозы. Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Re: Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

OlgaUK писал(а): 23 Февраль 2021 У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?
переходить на электротермику
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru

OlgaUK
 
 
Сообщения: 24
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение OlgaUK »

cordek писал(а): 24 Февраль 2021 переходить на электротермику
А что это такое?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 426
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 150 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

OlgaUK, электротермическая атомизация.

OlgaUK
 
 
Сообщения: 24
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение OlgaUK »

К сожалению у нас по методике допускается полько пламенный метод(((

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 426
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 150 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

OlgaUK писал(а): 13 Май 2021пламенный метод
Главное, чтобы был пламенный мотор :)

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

OlgaUK
 
 
Сообщения: 24
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение OlgaUK »

Olga_Nesterova писал(а): 14 Май 2021 Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.
Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.
Аватара пользователя

Кейт0001

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Кейт0001 »

OlgaUK писал(а): 15 Май 2021
Olga_Nesterova писал(а): 14 Май 2021 Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.
Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики испытания, даже если будет валидация. А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов.......
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3707
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 461 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение texadmin »

Кейт0001 писал(а): 23 Июнь 2021 Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики
По 17025 допускается,
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.
7.8.2 Общие требования к отчетам (об испытаниях, калибровке или отборе образцов)
n) дополнения, отклонения или исключения из метода;

Выше вопрос про внесении изменений
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.2.2 При внесении изменений в валидированный метод их влияние должно быть определено и, в случае если было установлено, что они оказывают влияние на первоначальную валидацию, должна быть выполнена новая валидация метода.

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

OlgaUK писал(а): 23 Февраль 2021 Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?
Мне посоветовали повесить над редуктором лампу накаливания, чтобы обогревала редуктор зимой.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3707
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 461 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение texadmin »

Что то рядом с ацетиленом сомнительно. Если на это идти есть, обогреватели например для электрических шкафов или кабель от замерзания воды.

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 1100
Зарегистрирован: 4 года 5 месяцев
Поблагодарили: 427 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение cordek »

Да, есть такая штука как греющий кабель, наверное можно его использовать.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение программ по лабораторной деятельности (ЛИМС)
email:cordek @ yandex .ru

OlgaUK
 
 
Сообщения: 24
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение OlgaUK »

Спасибо за идеи!
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 3707
Зарегистрирован: 4 года 9 месяцев
Поблагодарили: 461 раз
Пол:

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение texadmin »

OlgaUK, Да про Вас забыл, глянул, есть взрывозащищённые обогреватели для шкафов автоматики. Уже не помню как называется, но думаю найдёте.

OlgaUK
 
 
Сообщения: 24
Зарегистрирован: 2 года 2 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение OlgaUK »

texadmin писал(а): 07 Июль 2021 зрывозащищённые обогреватели для шкафов авто
Спасибо! Изучу!
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 192
Зарегистрирован: 1 год 3 месяца
Поблагодарили: 11 раз

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Кейт0001 писал(а): 23 Июнь 2021 А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов....
А самое обидное и по ним только и НУЖНО ДЕЛАТЬ.
Новые в расчет не берут. Очень возмущает, например, перечень НД к ТР ТС 015!
Аватара пользователя

Гость

Атомно-абсорбционная спектрометрия

Непрочитанное сообщение Гость »

Добрый день!
Подскажите пожалуйста, что делать ?
ААС на приборе ААС-2 "Аквилон" при измерении свинца на ЭТА не выходит на стадию атомизации настройки, были следующие :
1 температура (90)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (120)/Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (500)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
4 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
5 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (2) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

1 температура (120)/ Выход на изотерму, с (15)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (600)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (15) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (2000)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
4 температура (2100)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (1) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

исследование проводили с коррекцией дейтериевой лампы 30 мА
Длинна волны 228.8
Ширина 0.4 нм
поток газа 0,5

Вернуться в «Аналитическая химия»