Атомно-абсорбционная спектрометрия

[aigerim87a]

Добрый день! Мы бы хотели приобрести атомно-абсорбционный спектрометр. Какое посоветуете? Марка, тип, производитель? Если есть номера поставщиков тоже приветствуется.

[cordek]

Смотря что хотите анализировать, какие металлы замерять, какая атомизация вам предпочтительнее. А так то и Квант неплохие атомно-абсорбционный спектрофотометры.

[aigerim87a]

cordek, Нам помимо тяжелых металлов, еще надо определить радионуклиды но не все. Интересно, Квант все лантаны определяют?

[cordek]

Я лантанами не занимался не могу сказать, но если у вас потребность в определении широкого спектра элементов, то берите исп-мс. Точность и скорость анализа просто запредельная, с атомной абсорбцией такого не добиться. Особенно если есть потребность в определении радионуклидов.

[Itanium]

Что-то вяло как-то такие темы на форуме обсуждаются... Видимо фокус внимания переместился в область рисков и улучшений :)

Может оно конечно уже и не актуально, но, у каждого метода своя предпочтительная область применения, которая определяется преимуществами метода.
Для ААС - это селективность и широкий количественный диапазон определения, особенно в нижнюю часть. Если Вы, например попробуете анализировать ДИ воду на содержание катионов металлов, то фиг у Вас чем-то еще это получится, кроме ААС.
В то же время совсем не удобно анализировать сразу несколько элементов. Тут как раз ИСП удобнее, особенно, если речь идет о "нормальных концентрациях".

Для радионуклидов существует гамма-спектроскопия. Если изотопов много, то нужен германиевый детектор (сейчас у нас вроде бы не делают, а импортные стоят как вертолет :). Если 2-3 изотопа, да еще в разных концах спектра - то и сцинтиллятор подойдет. Правда для калибровки источники потребуются - ОСГИ (для калибровки по энергии) и например насыпные(для калибровки по эффективности), а это отдельная от аккредитации история.

[cordek]

Короче всё от задач, надо в каждом случае думать и искать. Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде.

[Itanium]

Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде

:) не просто искать то, чего нет

У ААС есть замечательная технология, позволяющая многократно концентрировать пробу воды. Когда работаешь на графитовой печке можно несколько раз добавлять и высушивать дозы пробы. Поэтому потом, когда переходим к стадии атомизации и измерений получается, что содержание катионов умножилось на количество добавленных доз.
Но это было не самое сложное :) Очень непросто оказалось посчитать количество частиц. Имевшиеся приборы не позволяли это сделать корректно.

[cordek]

Так надо ведь и печь перед этим выжигать несколько раз, чтобы очистить от растворов калибровки.

[Itanium]

чтобы очистить от растворов калибровки

Это же не калибровка, а измерения. И потом, насколько я помню (дело было в 91-м году, ААС Сатурн-3) при каждом измерении финальная стадия - это как раз выжигание и очистка.
В данном случае мы как раз многократной добавкой накапливаем сухой остаток, содержащий анализируемые ионы, для последующей атомизации и измерения поглощения.

[Лето]

Здравствуйте коллеги! Порекомендуйте пожалуйста где можно заправить баллоны пропаном и ацетиленом для ААС ? В Кортеке (квант) помочь не могут к сожалению ((

[cordek]

Пропан можно заправить на обычных Газо-заправочных станциях. Ацетилленовые баллоны мы заказываем полные и меняем на пустые у ООО Уралкриогаз

[Гость]

Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

[Olga_Nesterova]

что может происходить с прибором

Первым делом я бы проверила градуировку: параметры построения и установленные концентрации (может даже в эксель построить по интенсивностям).
Потом бы искала ошибки в математической обработке.

[OlgaUK]

Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

Периодически сталкиваемся с таким, когда сигнал не стабильный. В принципе, если калибровка строиться перед испытанием, то можно и по отрицательным значениям потом рассчитать концентрацию.
Такие проблемы бывают, когда , ААС включаем в морозы. Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

[cordek]

У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

переходить на электротермику

[OlgaUK]

переходить на электротермику

А что это такое?

[Olga_Nesterova]

OlgaUK, электротермическая атомизация.

[OlgaUK]

К сожалению у нас по методике допускается полько пламенный метод(((

[Olga_Nesterova]

пламенный метод

Главное, чтобы был пламенный мотор :)

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

[OlgaUK]

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

[Кейт0001]

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики испытания, даже если будет валидация. А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов.......

[texadmin]

Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики

По 17025 допускается,
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.
7.8.2 Общие требования к отчетам (об испытаниях, калибровке или отборе образцов)
n) дополнения, отклонения или исключения из метода;

Выше вопрос про внесении изменений
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.2.2 При внесении изменений в валидированный метод их влияние должно быть определено и, в случае если было установлено, что они оказывают влияние на первоначальную валидацию, должна быть выполнена новая валидация метода.

[cordek]

Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

Мне посоветовали повесить над редуктором лампу накаливания, чтобы обогревала редуктор зимой.

[texadmin]

Что то рядом с ацетиленом сомнительно. Если на это идти есть, обогреватели например для электрических шкафов или кабель от замерзания воды.

[cordek]

Да, есть такая штука как греющий кабель, наверное можно его использовать.

[OlgaUK]

Спасибо за идеи!

[texadmin]

OlgaUK, Да про Вас забыл, глянул, есть взрывозащищённые обогреватели для шкафов автоматики. Уже не помню как называется, но думаю найдёте.

[OlgaUK]

зрывозащищённые обогреватели для шкафов авто

Спасибо! Изучу!

[Вика_Химик]

А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов....

А самое обидное и по ним только и НУЖНО ДЕЛАТЬ.
Новые в расчет не берут. Очень возмущает, например, перечень НД к ТР ТС 015!

[Гость]

Добрый день!
Подскажите пожалуйста, что делать ?
ААС на приборе ААС-2 "Аквилон" при измерении свинца на ЭТА не выходит на стадию атомизации настройки, были следующие :
1 температура (90)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (120)/Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (500)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
4 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
5 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (2) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

1 температура (120)/ Выход на изотерму, с (15)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (600)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (15) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (2000)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
4 температура (2100)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (1) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

исследование проводили с коррекцией дейтериевой лампы 30 мА
Длинна волны 228.8
Ширина 0.4 нм
поток газа 0,5

[Вика]

Почему метод с гибридной приставкой может выдавать отрицательную абсорбцию калибровочных растворов, может ли это быть как-то связано с тем как зажаты трубочки, по которым поступают растворы?

[cordek]

Почему метод с гибридной приставкой может выдавать отрицательную абсорбцию калибровочных растворов, может ли это быть как-то связано с тем как зажаты трубочки, по которым поступают растворы?

Если вы имеете в виду гидридную приставку, то конечно имеет значение непрерывность поступления растворов.
Иначе значения будут плавать.

[Вика_Химик]

Добрый день, коллеги!
Посоветуете прибор для определения тяжелых металлов в зерне, согласно переченя ТР ТС 015/2011, можно испоьзовать 2 НД
1) ГОСТ 30178-96 -свинец , кадмий, цинк, медь, железо (но нужны для ТР ТС 015/2011 только кадмий и свинец) Метод ААС
Требование к прибору из НД:
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, корректором фонового поглощения и источниками резонансного излучения свинца, кадмия, меди, цинка и железа (лампами с полым катодом, безэлектродными разрядными лампами или другими равноценными источниками). Допускается применение спектрофотометра без корректора фонового поглощения при условии проведения экстракционного концентрирования.
2) ГОСТ 30538-97 -свинец кадмий, медь, цинк, железо, олово и мышьяк, но нужно для ТР ТС 015/2011 только свинец, кадмий, мышьяк)
Требование к прибору из НД:
Спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС с относительной погрешностью по фотометрической шкале не более 4%
К сожалению, нужна еще ртуть, но в методиках включенных в ТР тС ее нет!

Ну и опредления тяжелых металлов в почве, тут без привязки к НД (главное чтобы к прибору шли атестованные методики)
металлы : кадмий, свинец, цинк, медь, марганец, ртуть, мышьяк, никеь, кобальт

Пюсы и минусы метода ААС и АЭС!

Есть предложения по квант 2 МТ со встроенным генератором ртутно-гидридным и соотвествующими лампами по металлам

Отправлено спустя 1 час 21 минуту 58 секунд:
Еще варианты нашла:
МГА-915МД
РА 915 М -для ртути

[Pleh]

Если без привязки к ТР ТС 015, то я бы смотрел в эту сторону https://www.lumex.ru/complete_solutions ... 1_03_1.php

[Вика_Химик]

Pleh, а если спривязкой ? У нас в основном зерно!

[Pleh]

а если спривязкой ?

Фотометрические (колориметрические) методы на ртуть и мышьяк, пламенная ААС на свинец и кадмий.
Если зерно на кормовые цели, то дополнительно ещё нужно валидировать методики на это зерно

[Вика_Химик]

мышьяк,

выдаем вольтамперометрией
Ртуть можно по идеее по ГОСТ 30538-97

Фотометрические (колориметрические) методы на ртуть и мышьяк, пламенная ААС на свинец и кадмий.
Если зерно на кормовые цели, то дополнительно ещё нужно валидировать методики на это зерно

Если не к привязки,
Возможно можно и не привязываться (видили мы протоколы лаборатории подведомственной Россельхознадзору, у них почему-то встречаются НД, не включенные в перечень ТР ТС 015/2011)
у нас был прицидент отмены декларации по показтелю в протоколе Загрязненность, так как в протоколе не сосласись на ГОСТ 34165-2017 (его нет в перечне НД к ТР ТС 015/2011) , мы ссылались сослась на ГОСТ по зараженности (там есть упоминание по загрязненности, если обнаружена относится к сорной примеси), на мои высказывания по-поводу того, что данный НД не включен, а ничего доругого подходящего нет, инспектор надзора сказала, что есть некий документ, если методики нет, а показатель нормируется можно указывать и тот НД, которого нет в перечне).
Может в связи с этим, можно и без привязки указывать НД, а то получается пересчень этот кривй донельзя!

Отправлено спустя 1 минуту 37 секунд:

Если зерно на кормовые цели, то дополнительно ещё нужно валидировать методики на это зерно

Они же сами в перечне к ТР тС 015/2011 ссылаюся и на кормовое и на пищевое, зачем валидировать (зерно и зерно).
С этой точки зрения для пищевого они ссылаются на единственный ГОСТ 28001 (ТСХ) по Т-2, при этом Гост на зерно кормовое, а предел обнаружения выше допустимого значения в 6 раз! А ничем другим не проверить. Даже по идее Метод ИФА использовать нельзя, так как в перечне он относится только к кормовому зерну.

Отправлено спустя 6 минут 15 секунд:
НО я про перспективу (и для быстроты и удобства, чтобы убрать вольтамперметрию, а то то еще счастье)
получается Атомно-эмиссионный лучше, так как в перечне есть ГОСТ 30538-97, а там еще и мышьяк.
а если брать ААС (абсорбционник) то только кадмий и свинец!

Воспрос по газам
для ААС - получается идет ацетилен (хранние на улице? как будет вести себя балон в мороз?) - расход
ААЭ -аргон(хранение в помещение, расход?)

Отправлено спустя 14 минут 27 секунд:
Есть в перечне еще один НД ГОСТ 30823-2002 там перечень широкий, в том числе ртуть и мышьяк есть.
Атомник - эмиссионный.
По реестру я так понимаю только в белоруссии есть? Российских нет? Боюсь для нас импорт не купят!

Отправлено спустя 1 минуту 37 секунд:
В общем, жду помощи тех кто работает на атомниках. Нужно не прогадать пок запрос в Москву на приобретение, но а если головной не купит вымаливать своё руководство купить!

[cordek]

Квант был отличным атомником, и недорогой. Я конечно за нынешние модели не скажу.

[Вика_Химик]

Квант был отличным атомником, и недорогой. Я конечно за нынешние модели не скажу.

Ну я так пониамю из Российских атомников только Квант (даже в прошлом году коммерческое у меня от них было), а вот по эмиссионникам труба дело! Есть вроде Белорусский, но не факт что его производят.
Наверное, лучше с Квантом!

Отправлено спустя 17 часов 50 минут 10 секунд:
По поводу ААС и ИСП-АЭС также есть вопрос в плане выбора:
Атомник, конечно, будет дешевле. Газы – ацетилен для пламенного атомизатора (0-10 л/мин), аргон для электротермического атомизатора (среднее 200 мл/мин). ИСП-ОЭС более производительный и исходно дороже. Газ – аргон, в среднем 12 л/мин
В год объем анализов у нас в средне около 700 образцов зерна и овощей, почвы порядка 100.
Исходя из такого объема, что лучше?

Отправлено спустя 4 минуты 51 секунду:
Я так понимаю - с ацетилено проще (но в мороз не очень работать с ним, а мы всё таки в Сибири живем), с аргоно проще и безопаснее (но он дорожеи расход выше).

Отправлено спустя 2 минуты 18 секунд:
Оптимального варианта кроме как Кван-2Мт с гидридной приставкой, больше, в нынешней ситуации, у меня, наверное, и нет?

[cordek]

С ацетиленом не проще. Расход большой (он же все время горит), а точность не лучше.
Вам конечно лучше квант-2мт со ртуть-гидридной приставкой.
Но реально в тр тс прописаны сильно устаревшие методики, по которым вообще невозможно сейчас работать.

[Вика_Химик]

cordek,
сейчас два варианта уже рассматриваю:
-МГА 100 с приставкой (из плюсов Люмэкс сервис есть в нашем городе) их методики включены в ТР тС 021/2011
-или Квант 2 МТ.

Отправлено спустя 23 часа 51 минуту 23 секунды:
Есть предложения и по Квант-2Мт и по МГА -1000.
Оба с приставкой, подойдут для работы и для почвы и для пищевки.
МГа подешевле (оять же в нашем городе есть сервис менеджер от Люмэкс)
Теперь гадаю, что отправить в Москву. Теперь чаша весов в пользу МГА 1000.

[cordek]

МГА не новый прибор, а люмекс производит в принципе нормальные приборы, например Флюорат и Капель, которые фактически не имеют аналогов. А то, что сервис рядом, так это самый большой плюс.

Отправлено спустя 44 секунды:
Если берете для пищевки, то желательно ещё микроволновую систему разложения проб.