Атомно-абсорбционная спектрометрия

[aigerim87a]

Добрый день! Мы бы хотели приобрести атомно-абсорбционный спектрометр. Какое посоветуете? Марка, тип, производитель? Если есть номера поставщиков тоже приветствуется.

[cordek]

Смотря что хотите анализировать, какие металлы замерять, какая атомизация вам предпочтительнее. А так то и Квант неплохие атомно-абсорбционный спектрофотометры.

[aigerim87a]

cordek, Нам помимо тяжелых металлов, еще надо определить радионуклиды но не все. Интересно, Квант все лантаны определяют?

[cordek]

Я лантанами не занимался не могу сказать, но если у вас потребность в определении широкого спектра элементов, то берите исп-мс. Точность и скорость анализа просто запредельная, с атомной абсорбцией такого не добиться. Особенно если есть потребность в определении радионуклидов.

[Itanium]

Что-то вяло как-то такие темы на форуме обсуждаются... Видимо фокус внимания переместился в область рисков и улучшений :)

Может оно конечно уже и не актуально, но, у каждого метода своя предпочтительная область применения, которая определяется преимуществами метода.
Для ААС - это селективность и широкий количественный диапазон определения, особенно в нижнюю часть. Если Вы, например попробуете анализировать ДИ воду на содержание катионов металлов, то фиг у Вас чем-то еще это получится, кроме ААС.
В то же время совсем не удобно анализировать сразу несколько элементов. Тут как раз ИСП удобнее, особенно, если речь идет о "нормальных концентрациях".

Для радионуклидов существует гамма-спектроскопия. Если изотопов много, то нужен германиевый детектор (сейчас у нас вроде бы не делают, а импортные стоят как вертолет :). Если 2-3 изотопа, да еще в разных концах спектра - то и сцинтиллятор подойдет. Правда для калибровки источники потребуются - ОСГИ (для калибровки по энергии) и например насыпные(для калибровки по эффективности), а это отдельная от аккредитации история.

[cordek]

Короче всё от задач, надо в каждом случае думать и искать. Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде.

[Itanium]

Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде

:) не просто искать то, чего нет

У ААС есть замечательная технология, позволяющая многократно концентрировать пробу воды. Когда работаешь на графитовой печке можно несколько раз добавлять и высушивать дозы пробы. Поэтому потом, когда переходим к стадии атомизации и измерений получается, что содержание катионов умножилось на количество добавленных доз.
Но это было не самое сложное :) Очень непросто оказалось посчитать количество частиц. Имевшиеся приборы не позволяли это сделать корректно.

[cordek]

Так надо ведь и печь перед этим выжигать несколько раз, чтобы очистить от растворов калибровки.

[Itanium]

чтобы очистить от растворов калибровки

Это же не калибровка, а измерения. И потом, насколько я помню (дело было в 91-м году, ААС Сатурн-3) при каждом измерении финальная стадия - это как раз выжигание и очистка.
В данном случае мы как раз многократной добавкой накапливаем сухой остаток, содержащий анализируемые ионы, для последующей атомизации и измерения поглощения.

[Лето]

Здравствуйте коллеги! Порекомендуйте пожалуйста где можно заправить баллоны пропаном и ацетиленом для ААС ? В Кортеке (квант) помочь не могут к сожалению ((

[cordek]

Пропан можно заправить на обычных Газо-заправочных станциях. Ацетилленовые баллоны мы заказываем полные и меняем на пустые у ООО Уралкриогаз

[Гость]

Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

[Olga_Nesterova]

что может происходить с прибором

Первым делом я бы проверила градуировку: параметры построения и установленные концентрации (может даже в эксель построить по интенсивностям).
Потом бы искала ошибки в математической обработке.

[OlgaUK]

Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

Периодически сталкиваемся с таким, когда сигнал не стабильный. В принципе, если калибровка строиться перед испытанием, то можно и по отрицательным значениям потом рассчитать концентрацию.
Такие проблемы бывают, когда , ААС включаем в морозы. Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

[cordek]

У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

переходить на электротермику

[OlgaUK]

переходить на электротермику

А что это такое?

[Olga_Nesterova]

OlgaUK, электротермическая атомизация.

[OlgaUK]

К сожалению у нас по методике допускается полько пламенный метод(((

[Olga_Nesterova]

пламенный метод

Главное, чтобы был пламенный мотор :)

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

[OlgaUK]

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

[Кейт0001]

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики испытания, даже если будет валидация. А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов.......

[texadmin]

Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики

По 17025 допускается,
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.
7.8.2 Общие требования к отчетам (об испытаниях, калибровке или отборе образцов)
n) дополнения, отклонения или исключения из метода;

Выше вопрос про внесении изменений
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.2.2 При внесении изменений в валидированный метод их влияние должно быть определено и, в случае если было установлено, что они оказывают влияние на первоначальную валидацию, должна быть выполнена новая валидация метода.

[cordek]

Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

Мне посоветовали повесить над редуктором лампу накаливания, чтобы обогревала редуктор зимой.

[texadmin]

Что то рядом с ацетиленом сомнительно. Если на это идти есть, обогреватели например для электрических шкафов или кабель от замерзания воды.

[cordek]

Да, есть такая штука как греющий кабель, наверное можно его использовать.

[OlgaUK]

Спасибо за идеи!

[texadmin]

OlgaUK, Да про Вас забыл, глянул, есть взрывозащищённые обогреватели для шкафов автоматики. Уже не помню как называется, но думаю найдёте.

[OlgaUK]

зрывозащищённые обогреватели для шкафов авто

Спасибо! Изучу!

[Вика_Химик]

А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов....

А самое обидное и по ним только и НУЖНО ДЕЛАТЬ.
Новые в расчет не берут. Очень возмущает, например, перечень НД к ТР ТС 015!

[Гость]

Добрый день!
Подскажите пожалуйста, что делать ?
ААС на приборе ААС-2 "Аквилон" при измерении свинца на ЭТА не выходит на стадию атомизации настройки, были следующие :
1 температура (90)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (120)/Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (500)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
4 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
5 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (2) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

1 температура (120)/ Выход на изотерму, с (15)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (600)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (15) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (2000)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
4 температура (2100)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (1) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

исследование проводили с коррекцией дейтериевой лампы 30 мА
Длинна волны 228.8
Ширина 0.4 нм
поток газа 0,5

[Вика]

Почему метод с гибридной приставкой может выдавать отрицательную абсорбцию калибровочных растворов, может ли это быть как-то связано с тем как зажаты трубочки, по которым поступают растворы?

[cordek]

Почему метод с гибридной приставкой может выдавать отрицательную абсорбцию калибровочных растворов, может ли это быть как-то связано с тем как зажаты трубочки, по которым поступают растворы?

Если вы имеете в виду гидридную приставку, то конечно имеет значение непрерывность поступления растворов.
Иначе значения будут плавать.