Атомно-абсорбционная спектрометрия

Добрый день! Мы бы хотели приобрести атомно-абсорбционный спектрометр. Какое посоветуете? Марка, тип, производитель? Если есть номера поставщиков тоже приветствуется.

Смотря что хотите анализировать, какие металлы замерять, какая атомизация вам предпочтительнее. А так то и Квант неплохие атомно-абсорбционный спектрофотометры.

cordek, Нам помимо тяжелых металлов, еще надо определить радионуклиды но не все. Интересно, Квант все лантаны определяют?

Я лантанами не занимался не могу сказать, но если у вас потребность в определении широкого спектра элементов, то берите исп-мс. Точность и скорость анализа просто запредельная, с атомной абсорбцией такого не добиться. Особенно если есть потребность в определении радионуклидов.

Что-то вяло как-то такие темы на форуме обсуждаются... Видимо фокус внимания переместился в область рисков и улучшений :)

Может оно конечно уже и не актуально, но, у каждого метода своя предпочтительная область применения, которая определяется преимуществами метода.
Для ААС - это селективность и широкий количественный диапазон определения, особенно в нижнюю часть. Если Вы, например попробуете анализировать ДИ воду на содержание катионов металлов, то фиг у Вас чем-то еще это получится, кроме ААС.
В то же время совсем не удобно анализировать сразу несколько элементов. Тут как раз ИСП удобнее, особенно, если речь идет о "нормальных концентрациях".

Для радионуклидов существует гамма-спектроскопия. Если изотопов много, то нужен германиевый детектор (сейчас у нас вроде бы не делают, а импортные стоят как вертолет :). Если 2-3 изотопа, да еще в разных концах спектра - то и сцинтиллятор подойдет. Правда для калибровки источники потребуются - ОСГИ (для калибровки по энергии) и например насыпные(для калибровки по эффективности), а это отдельная от аккредитации история.

Короче всё от задач, надо в каждом случае думать и искать. Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде.

cordek писал(а): ↑19 Октябрь 2019 Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде

:) не просто искать то, чего нет

У ААС есть замечательная технология, позволяющая многократно концентрировать пробу воды. Когда работаешь на графитовой печке можно несколько раз добавлять и высушивать дозы пробы. Поэтому потом, когда переходим к стадии атомизации и измерений получается, что содержание катионов умножилось на количество добавленных доз.
Но это было не самое сложное :) Очень непросто оказалось посчитать количество частиц. Имевшиеся приборы не позволяли это сделать корректно.

Так надо ведь и печь перед этим выжигать несколько раз, чтобы очистить от растворов калибровки.

cordek писал(а): ↑22 Октябрь 2019 чтобы очистить от растворов калибровки

Это же не калибровка, а измерения. И потом, насколько я помню (дело было в 91-м году, ААС Сатурн-3) при каждом измерении финальная стадия - это как раз выжигание и очистка.
В данном случае мы как раз многократной добавкой накапливаем сухой остаток, содержащий анализируемые ионы, для последующей атомизации и измерения поглощения.

Здравствуйте коллеги! Порекомендуйте пожалуйста где можно заправить баллоны пропаном и ацетиленом для ААС ? В Кортеке (квант) помочь не могут к сожалению ((

Пропан можно заправить на обычных Газо-заправочных станциях. Ацетилленовые баллоны мы заказываем полные и меняем на пустые у ООО Уралкриогаз

Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

Гость писал(а): ↑18 Февраль 2021 что может происходить с прибором

Первым делом я бы проверила градуировку: параметры построения и установленные концентрации (может даже в эксель построить по интенсивностям).
Потом бы искала ошибки в математической обработке.

Гость писал(а): ↑18 Февраль 2021 Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

Периодически сталкиваемся с таким, когда сигнал не стабильный. В принципе, если калибровка строиться перед испытанием, то можно и по отрицательным значениям потом рассчитать концентрацию.
Такие проблемы бывают, когда , ААС включаем в морозы. Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

OlgaUK писал(а): ↑23 Февраль 2021 У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

переходить на электротермику

cordek писал(а): ↑24 Февраль 2021 переходить на электротермику

А что это такое?

OlgaUK, электротермическая атомизация.

К сожалению у нас по методике допускается полько пламенный метод(((

OlgaUK писал(а): ↑13 Май 2021пламенный метод

Главное, чтобы был пламенный мотор :)

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Olga_Nesterova писал(а): ↑14 Май 2021 Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

OlgaUK писал(а): ↑15 Май 2021
Olga_Nesterova писал(а): ↑14 Май 2021 Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.
Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики испытания, даже если будет валидация. А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов.......

Кейт0001 писал(а): ↑23 Июнь 2021 Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики

По 17025 допускается,
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.
7.8.2 Общие требования к отчетам (об испытаниях, калибровке или отборе образцов)
n) дополнения, отклонения или исключения из метода;

Выше вопрос про внесении изменений
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.2.2 При внесении изменений в валидированный метод их влияние должно быть определено и, в случае если было установлено, что они оказывают влияние на первоначальную валидацию, должна быть выполнена новая валидация метода.

OlgaUK писал(а): ↑23 Февраль 2021 Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

Мне посоветовали повесить над редуктором лампу накаливания, чтобы обогревала редуктор зимой.

Что то рядом с ацетиленом сомнительно. Если на это идти есть, обогреватели например для электрических шкафов или кабель от замерзания воды.

Да, есть такая штука как греющий кабель, наверное можно его использовать.

Спасибо за идеи!

OlgaUK, Да про Вас забыл, глянул, есть взрывозащищённые обогреватели для шкафов автоматики. Уже не помню как называется, но думаю найдёте.

texadmin писал(а): ↑07 Июль 2021 зрывозащищённые обогреватели для шкафов авто

Спасибо! Изучу!

Кейт0001 писал(а): ↑23 Июнь 2021 А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов....

А самое обидное и по ним только и НУЖНО ДЕЛАТЬ.
Новые в расчет не берут. Очень возмущает, например, перечень НД к ТР ТС 015!

Добрый день!
Подскажите пожалуйста, что делать ?
ААС на приборе ААС-2 "Аквилон" при измерении свинца на ЭТА не выходит на стадию атомизации настройки, были следующие :
1 температура (90)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (120)/Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (500)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
4 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
5 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (2) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

1 температура (120)/ Выход на изотерму, с (15)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (600)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (15) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (2000)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
4 температура (2100)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (1) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

исследование проводили с коррекцией дейтериевой лампы 30 мА
Длинна волны 228.8
Ширина 0.4 нм
поток газа 0,5

Аккредитация в Росаккредитации