Атомно-абсорбционная спектрометрия

Добрый день! Мы бы хотели приобрести атомно-абсорбционный спектрометр. Какое посоветуете? Марка, тип, производитель? Если есть номера поставщиков тоже приветствуется.

Смотря что хотите анализировать, какие металлы замерять, какая атомизация вам предпочтительнее. А так то и Квант неплохие атомно-абсорбционный спектрофотометры.

cordek, Нам помимо тяжелых металлов, еще надо определить радионуклиды но не все. Интересно, Квант все лантаны определяют?

Я лантанами не занимался не могу сказать, но если у вас потребность в определении широкого спектра элементов, то берите исп-мс. Точность и скорость анализа просто запредельная, с атомной абсорбцией такого не добиться. Особенно если есть потребность в определении радионуклидов.

Что-то вяло как-то такие темы на форуме обсуждаются... Видимо фокус внимания переместился в область рисков и улучшений :)

Может оно конечно уже и не актуально, но, у каждого метода своя предпочтительная область применения, которая определяется преимуществами метода.
Для ААС - это селективность и широкий количественный диапазон определения, особенно в нижнюю часть. Если Вы, например попробуете анализировать ДИ воду на содержание катионов металлов, то фиг у Вас чем-то еще это получится, кроме ААС.
В то же время совсем не удобно анализировать сразу несколько элементов. Тут как раз ИСП удобнее, особенно, если речь идет о "нормальных концентрациях".

Для радионуклидов существует гамма-спектроскопия. Если изотопов много, то нужен германиевый детектор (сейчас у нас вроде бы не делают, а импортные стоят как вертолет :). Если 2-3 изотопа, да еще в разных концах спектра - то и сцинтиллятор подойдет. Правда для калибровки источники потребуются - ОСГИ (для калибровки по энергии) и например насыпные(для калибровки по эффективности), а это отдельная от аккредитации история.

Короче всё от задач, надо в каждом случае думать и искать. Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде.

cordek писал(а): ↑19 окт 2019 09:59 Я вот даже не представляю как определять катионы в деионизированой воде

:) не просто искать то, чего нет

У ААС есть замечательная технология, позволяющая многократно концентрировать пробу воды. Когда работаешь на графитовой печке можно несколько раз добавлять и высушивать дозы пробы. Поэтому потом, когда переходим к стадии атомизации и измерений получается, что содержание катионов умножилось на количество добавленных доз.
Но это было не самое сложное :) Очень непросто оказалось посчитать количество частиц. Имевшиеся приборы не позволяли это сделать корректно.

Так надо ведь и печь перед этим выжигать несколько раз, чтобы очистить от растворов калибровки.

cordek писал(а): ↑22 окт 2019 21:56 чтобы очистить от растворов калибровки

Это же не калибровка, а измерения. И потом, насколько я помню (дело было в 91-м году, ААС Сатурн-3) при каждом измерении финальная стадия - это как раз выжигание и очистка.
В данном случае мы как раз многократной добавкой накапливаем сухой остаток, содержащий анализируемые ионы, для последующей атомизации и измерения поглощения.

Здравствуйте коллеги! Порекомендуйте пожалуйста где можно заправить баллоны пропаном и ацетиленом для ААС ? В Кортеке (квант) помочь не могут к сожалению ((

Пропан можно заправить на обычных Газо-заправочных станциях. Ацетилленовые баллоны мы заказываем полные и меняем на пустые у ООО Уралкриогаз

Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

Гость писал(а): ↑18 фев 2021 02:33 что может происходить с прибором

Первым делом я бы проверила градуировку: параметры построения и установленные концентрации (может даже в эксель построить по интенсивностям).
Потом бы искала ошибки в математической обработке.

Гость писал(а): ↑18 фев 2021 02:33 Добрый день!
Подскажите, что может происходить с прибором, если он выдает концентрацию определяемого элемента далеко за минусом? (-35, -23 и тд)

Периодически сталкиваемся с таким, когда сигнал не стабильный. В принципе, если калибровка строиться перед испытанием, то можно и по отрицательным значениям потом рассчитать концентрацию.
Такие проблемы бывают, когда , ААС включаем в морозы. Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

OlgaUK писал(а): ↑23 фев 2021 14:55 У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

переходить на электротермику

cordek писал(а): ↑24 фев 2021 22:19 переходить на электротермику

А что это такое?

OlgaUK, электротермическая атомизация.

К сожалению у нас по методике допускается полько пламенный метод(((

OlgaUK писал(а): ↑13 май 2021 20:13пламенный метод

Главное, чтобы был пламенный мотор :)

Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Olga_Nesterova писал(а): ↑14 май 2021 08:30 Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.

Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

OlgaUK писал(а): ↑15 май 2021 13:23
Olga_Nesterova писал(а): ↑14 май 2021 08:30 Пламя это не метод измерения, а способ атомизации пробы. Метод все еще остается атомно-абсорбционным. Валидируйте методику для ЭТА.
Честно говоря не понимаю как это сделать, если в ТР ТС только один метод на определение марганца ГОСТ 33158—2014, и как я понимаю переход на ЭТА будут отступлением Ю, даже если и валидированным.

Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики испытания, даже если будет валидация. А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов.......

Кейт0001 писал(а): ↑23 июн 2021 14:23 Если вы аккредитованная лаборатория, то не допускается отхождение от методики

По 17025 допускается,
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.
7.8.2 Общие требования к отчетам (об испытаниях, калибровке или отборе образцов)
n) дополнения, отклонения или исключения из метода;

Выше вопрос про внесении изменений
7.2.1 Выбор и верификация методов
7.2.2.2 При внесении изменений в валидированный метод их влияние должно быть определено и, в случае если было установлено, что они оказывают влияние на первоначальную валидацию, должна быть выполнена новая валидация метода.

OlgaUK писал(а): ↑23 фев 2021 14:55 Честно говоря работа зимой с ацетиленом и выходом на нормальный режим целая проблема.
У нас баллон строит в металлическом шкафу на улице и зимой когда давление в баллоне сильно падает работать становиться очень проблематично.
Может быть кто-нибудь поделится опытом, как решить проблему?

Мне посоветовали повесить над редуктором лампу накаливания, чтобы обогревала редуктор зимой.

Что то рядом с ацетиленом сомнительно. Если на это идти есть, обогреватели например для электрических шкафов или кабель от замерзания воды.

Да, есть такая штука как греющий кабель, наверное можно его использовать.

Спасибо за идеи!

OlgaUK, Да про Вас забыл, глянул, есть взрывозащищённые обогреватели для шкафов автоматики. Уже не помню как называется, но думаю найдёте.

texadmin писал(а): ↑07 июл 2021 17:32 зрывозащищённые обогреватели для шкафов авто

Спасибо! Изучу!

Кейт0001 писал(а): ↑23 июн 2021 14:23 А в ТР ТС к сожалению методики не обновляют, оставляют лохматых годов....

А самое обидное и по ним только и НУЖНО ДЕЛАТЬ.
Новые в расчет не берут. Очень возмущает, например, перечень НД к ТР ТС 015!

Добрый день!
Подскажите пожалуйста, что делать ?
ААС на приборе ААС-2 "Аквилон" при измерении свинца на ЭТА не выходит на стадию атомизации настройки, были следующие :
1 температура (90)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (120)/Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (500)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
4 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
5 температура (1800)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (2) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

1 температура (120)/ Выход на изотерму, с (15)/ Изотерма с (10) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
2 температура (600)/ Выход на изотерму, с (5)/ Изотерма с (15) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)
3 температура (2000)/ Выход на изотерму, с (0)/ Изотерма с (3) / интегрир (да)/ Газ (выкл)
4 температура (2100)/ Выход на изотерму, с (1)/ Изотерма с (1) / интегрир (нет)/ Газ (вкл)

исследование проводили с коррекцией дейтериевой лампы 30 мА
Длинна волны 228.8
Ширина 0.4 нм
поток газа 0,5

Почему метод с гибридной приставкой может выдавать отрицательную абсорбцию калибровочных растворов, может ли это быть как-то связано с тем как зажаты трубочки, по которым поступают растворы?

Вика писал(а): ↑13 апр 2022 16:00 Почему метод с гибридной приставкой может выдавать отрицательную абсорбцию калибровочных растворов, может ли это быть как-то связано с тем как зажаты трубочки, по которым поступают растворы?

Если вы имеете в виду гидридную приставку, то конечно имеет значение непрерывность поступления растворов.
Иначе значения будут плавать.

Добрый день, коллеги!
Посоветуете прибор для определения тяжелых металлов в зерне, согласно переченя ТР ТС 015/2011, можно испоьзовать 2 НД
1) ГОСТ 30178-96 -свинец , кадмий, цинк, медь, железо (но нужны для ТР ТС 015/2011 только кадмий и свинец) Метод ААС
Требование к прибору из НД:
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени, корректором фонового поглощения и источниками резонансного излучения свинца, кадмия, меди, цинка и железа (лампами с полым катодом, безэлектродными разрядными лампами или другими равноценными источниками). Допускается применение спектрофотометра без корректора фонового поглощения при условии проведения экстракционного концентрирования.
2) ГОСТ 30538-97 -свинец кадмий, медь, цинк, железо, олово и мышьяк, но нужно для ТР ТС 015/2011 только свинец, кадмий, мышьяк)
Требование к прибору из НД:
Спектрометр атомно-эмиссионный многоканальный АЭМС с относительной погрешностью по фотометрической шкале не более 4%
К сожалению, нужна еще ртуть, но в методиках включенных в ТР тС ее нет!

Ну и опредления тяжелых металлов в почве, тут без привязки к НД (главное чтобы к прибору шли атестованные методики)
металлы : кадмий, свинец, цинк, медь, марганец, ртуть, мышьяк, никеь, кобальт

Пюсы и минусы метода ААС и АЭС!

Есть предложения по квант 2 МТ со встроенным генератором ртутно-гидридным и соотвествующими лампами по металлам

Отправлено спустя 1 час 21 минуту 58 секунд:
Еще варианты нашла:
МГА-915МД
РА 915 М -для ртути

Если без привязки к ТР ТС 015, то я бы смотрел в эту сторону https://www.lumex.ru/complete_solutions ... 1_03_1.php

Pleh, а если спривязкой ? У нас в основном зерно!

Вика_Химик писал(а): ↑26 янв 2023 12:30 а если спривязкой ?

Фотометрические (колориметрические) методы на ртуть и мышьяк, пламенная ААС на свинец и кадмий.
Если зерно на кормовые цели, то дополнительно ещё нужно валидировать методики на это зерно

Pleh писал(а): ↑27 янв 2023 08:56мышьяк,

выдаем вольтамперометрией
Ртуть можно по идеее по ГОСТ 30538-97

Pleh писал(а): ↑27 янв 2023 08:56 Фотометрические (колориметрические) методы на ртуть и мышьяк, пламенная ААС на свинец и кадмий.
Если зерно на кормовые цели, то дополнительно ещё нужно валидировать методики на это зерно

Если не к привязки,
Возможно можно и не привязываться (видили мы протоколы лаборатории подведомственной Россельхознадзору, у них почему-то встречаются НД, не включенные в перечень ТР ТС 015/2011)
у нас был прицидент отмены декларации по показтелю в протоколе Загрязненность, так как в протоколе не сосласись на ГОСТ 34165-2017 (его нет в перечне НД к ТР ТС 015/2011) , мы ссылались сослась на ГОСТ по зараженности (там есть упоминание по загрязненности, если обнаружена относится к сорной примеси), на мои высказывания по-поводу того, что данный НД не включен, а ничего доругого подходящего нет, инспектор надзора сказала, что есть некий документ, если методики нет, а показатель нормируется можно указывать и тот НД, которого нет в перечне).
Может в связи с этим, можно и без привязки указывать НД, а то получается пересчень этот кривй донельзя!

Отправлено спустя 1 минуту 37 секунд:

Pleh писал(а): ↑27 янв 2023 08:56 Если зерно на кормовые цели, то дополнительно ещё нужно валидировать методики на это зерно

Они же сами в перечне к ТР тС 015/2011 ссылаюся и на кормовое и на пищевое, зачем валидировать (зерно и зерно).
С этой точки зрения для пищевого они ссылаются на единственный ГОСТ 28001 (ТСХ) по Т-2, при этом Гост на зерно кормовое, а предел обнаружения выше допустимого значения в 6 раз! А ничем другим не проверить. Даже по идее Метод ИФА использовать нельзя, так как в перечне он относится только к кормовому зерну.

Отправлено спустя 6 минут 15 секунд:
НО я про перспективу (и для быстроты и удобства, чтобы убрать вольтамперметрию, а то то еще счастье)
получается Атомно-эмиссионный лучше, так как в перечне есть ГОСТ 30538-97, а там еще и мышьяк.
а если брать ААС (абсорбционник) то только кадмий и свинец!

Воспрос по газам
для ААС - получается идет ацетилен (хранние на улице? как будет вести себя балон в мороз?) - расход
ААЭ -аргон(хранение в помещение, расход?)

Отправлено спустя 14 минут 27 секунд:
Есть в перечне еще один НД ГОСТ 30823-2002 там перечень широкий, в том числе ртуть и мышьяк есть.
Атомник - эмиссионный.
По реестру я так понимаю только в белоруссии есть? Российских нет? Боюсь для нас импорт не купят!

Отправлено спустя 1 минуту 37 секунд:
В общем, жду помощи тех кто работает на атомниках. Нужно не прогадать пок запрос в Москву на приобретение, но а если головной не купит вымаливать своё руководство купить!

Квант был отличным атомником, и недорогой. Я конечно за нынешние модели не скажу.

cordek писал(а): ↑27 янв 2023 21:16 Квант был отличным атомником, и недорогой. Я конечно за нынешние модели не скажу.

Ну я так пониамю из Российских атомников только Квант (даже в прошлом году коммерческое у меня от них было), а вот по эмиссионникам труба дело! Есть вроде Белорусский, но не факт что его производят.
Наверное, лучше с Квантом!

Отправлено спустя 17 часов 50 минут 10 секунд:
По поводу ААС и ИСП-АЭС также есть вопрос в плане выбора:
Атомник, конечно, будет дешевле. Газы – ацетилен для пламенного атомизатора (0-10 л/мин), аргон для электротермического атомизатора (среднее 200 мл/мин). ИСП-ОЭС более производительный и исходно дороже. Газ – аргон, в среднем 12 л/мин
В год объем анализов у нас в средне около 700 образцов зерна и овощей, почвы порядка 100.
Исходя из такого объема, что лучше?

Отправлено спустя 4 минуты 51 секунду:
Я так понимаю - с ацетилено проще (но в мороз не очень работать с ним, а мы всё таки в Сибири живем), с аргоно проще и безопаснее (но он дорожеи расход выше).

Отправлено спустя 2 минуты 18 секунд:
Оптимального варианта кроме как Кван-2Мт с гидридной приставкой, больше, в нынешней ситуации, у меня, наверное, и нет?

С ацетиленом не проще. Расход большой (он же все время горит), а точность не лучше.
Вам конечно лучше квант-2мт со ртуть-гидридной приставкой.
Но реально в тр тс прописаны сильно устаревшие методики, по которым вообще невозможно сейчас работать.

cordek,
сейчас два варианта уже рассматриваю:
-МГА 100 с приставкой (из плюсов Люмэкс сервис есть в нашем городе) их методики включены в ТР тС 021/2011
-или Квант 2 МТ.

Отправлено спустя 23 часа 51 минуту 23 секунды:
Есть предложения и по Квант-2Мт и по МГА -1000.
Оба с приставкой, подойдут для работы и для почвы и для пищевки.
МГа подешевле (оять же в нашем городе есть сервис менеджер от Люмэкс)
Теперь гадаю, что отправить в Москву. Теперь чаша весов в пользу МГА 1000.

МГА не новый прибор, а люмекс производит в принципе нормальные приборы, например Флюорат и Капель, которые фактически не имеют аналогов. А то, что сервис рядом, так это самый большой плюс.

Отправлено спустя 44 секунды:
Если берете для пищевки, то желательно ещё микроволновую систему разложения проб.

Касательно Кванта с электротермической атомизацией. Не понравился мне он, а потом так вообще сломался и была целая эпопея с его починкой.
С МГА не работал, но как было сказано выше: "то, что сервис рядом, так это самый большой плюс". Да и в целом, к Люмексу у меня самое положительное отношение.

У пламенников очень большой расход ацетилена, если не ошибаюсь, то где-то баллон в неделю. А учитывая сколько стоит ацетилен марки А, то выходит весьма накладно.

Остановились на МГА, не факт, что купят, но он дешевле.

Отправлено спустя 1 минуту 28 секунд:

cordek писал(а): ↑03 фев 2023 18:49 Если берете для пищевки, то желательно ещё микроволновую систему разложения проб.

А какую систему посоветовать можете.
Я так понимаю и для подготоки проб для инверсионной вольтамепрометрии тоже подойдет?

Люмэкс поставляет минотавр

cordek писал(а): ↑06 фев 2023 16:31 Люмэкс поставляет минотавр

Не рекомендую. Там один сосуд для разложения проб.
Лучше что-то типа такого: http://xn----8sbafqnec0agmsugb2a7e.xn--p1ai/

Pleh писал(а): ↑07 фев 2023 09:43 Не рекомендую. Там один сосуд для разложения проб.
Лучше что-то типа такого: http://xn----8sbafqnec0agmsugb2a7e.xn--p1ai/

По ссылке прибор, который сейчас не поставляется.
Минотавров за те же деньги можно пару поставить, или больше.

Здравствуйте всем. подскажите пожалуйста есть здесь такие счастливчики которые работают по ПНДФ 14.1:2:4.135-98? если да отзовитесь пожалуйста, очень нужна консультация

А а чем вопрос?
Напишите, я если сам не знаю, спрошу у специалистов.

Интересует вопрос Контроля стабильности результатов измерений п.10.1. построение ККШ, какой массив данных использовать для построения, и в каких единицах? у нас строились в приведенных единицах, но ср. линия всегда вне удел) висит вверху отдельно от графика, как я понимаю так быть не должно)за ранее благодарю)