Внедрение методик

texadmin писал(а): ↑19 июн 2018 12:41 Я тоже пытался найти истоки 0,84, но так и не смог. Но думаю рамки жёстче не хуже.

То же самое. И на семинарах в свое время был и тоже разводили лекторы руками.

Значение величины Z (смещения границ) зависит от вида распределения погрешности контроля ∆K и доверительной вероятности Р, с которой она определена. Например, в случае нормального распределения, Р = 0,95 коэффициент KZ равен 0,84.
Вероятно это сравнение двух нормальных распределений, что то типа что площадь их границ соприкосновения больше 5% от общей площади этих двух графиков(не математик к сожалению что бы грамотно написать).

Квантиль стандартного нормального распределения для 95 процентной доверительной вероятности равен 1,96.
Квантиль стандартного нормального распределения для 90 процентной доверительной вероятности равен 1,64.
1,64 / 1,96 = 0,84
Т.е. 0,84 это коэффициент для перевода погрешности с 95 процентной доверительной вероятностью в погрешность с 90 процентной доверительной вероятностью.

А я блин делил умножал всё что под руку попадётся, ну не как у меня 0,84 не получалось. Кстати ОСТ 95 10353-2007 7-страница немного выше рисунка. Я от туда текст взял, про 0,84
А может знаете в картах Шухарта откуда 3,686 и 3,267
1,128 сумма точек с одной стороны равна сумме точек с другой стороны, некоторые думают что 50% точек с одной а 50 с другой, но это не так. И первоисточник 3,686 и 3,267 первоисточник Шухарт, но там эти коэффициенты в априори. Я методом монте-карло моделировал, это и не 1% и 5%, и не сумма 1% и 5% крайних точек, а вот 1,128 действительно сумма.

Да вроде как найдены они Шухартом эмпирическим путем при решении вопроса экономической целесообразности вмешательства в процесс для его наладки.

Доброго времени суток! У меня такой вопрос-какие сроки на внедрения методик? Коллега уверена,что 3 года..а я не знаю,где посмотреть.прочитать.Заранее спасибо!

Ни в каких документах нет срока установленного на которое необходимо внедрять методику. Стоит понимать смысл внедрения и всё встанет на свои места. При внедрении Вам необходимо убедится, что у вас есть персонал соответствующий требованию (допуски), всё необходимое оборудование, реактивы, убедится в правильности понимания понимания методики. (провести контрольное измерение, измерения). При возможности провести доказательство того что Вы измеряете правильно (измерение стандартных образцов, сравнение проведённых измерений другими эквивалентными методиками) к сожалению я данным вопросом не занимался. Как вы убеждаетесь что всё можете делать правильно и документально это подтверждаете методика внедрена.
1. Случай из жизни, внедрили методику на бумаге, вроде всё было понятно, оборудование имелось. Стали проводить МСИ с стандартным образцом, и тут выясняется, посуда неудобна, ковырять остаток нечем?
2.Случай два- Измерения уже проводили (умели проводить), смысл- необходимо было получить сухой остаток из воды. Выпаривали литр, ну и там этот грамм разводили спиртом и переливали в маленькую взвешенную чашечку, приехала комиссия, дали литр воды (оказалась минералка). Ну налили литр, стали выпаривать, а там как соль полезла, грамм 30, и не понятно как взвесить в стакане и сколько получилось. И как разделить.

Добрый день коллеги!
Поделитесь пожалуйста документированной процедурой "Внедрения аттестованных методик". ОООчень нужно, а я "плаваю" в данном вопросе.
Спасибо!

аттестованных методик??

Внедрение в лаборатории методик количественного химического анализа.docx: (79.14 КБ) 3059 скачиваний

Название: Внедрение в лаборатории методик количественного химического анализа
Ключевые слова: Методика, Валидация, МКХА
Оглавление, описание: Настоящая процедура относится к документации Системы менеджмен-та качества ИЛЦ, распространяются на внедрение в лаборатории методик количественного химического анализа (МКХА) в санитарно гигиенических отделах испытательного лабораторного центра
Тип документа: Документированная процедура
Год: 2017
Количество страниц: 19
Формат: docx
Размер: 80КБ
Язык: русский, RU
Пример текста: Порядок организации работ по оценке пригодности методик и оформлению результатов этих работ установлен в ГОСТах, ПНД Ф, и МВИ.
Фактически установленные значения показателей качества результатов испытаний регистрируются в форме Ф 05 ДП 02.18 «Протокол установленных значений показателей качества результатов анализа при реализации МКХА в лаборатории» в соответствии с требованиями РМГ 76-2014.
Совет специалистов по качеству несет ответственность за выбор способа верификации методики, и специалисты проводящие работы по внедрению НД обязаны согласовывать каждое свое решение с членами Совета и заведующими структурных подразделений. (Например, в случае, когда методика устанавливает диапазон измеряемых концентрации и допускается разведение пробы, а получаемые при проведении испытаний (исследований, измерений) результаты потенциально лежат за пределами указанного диапазона, Совет решает включить в оцениваемые характеристики разведение).

Здравствуйте! Подскажите пожалуйста, как проводить внедрение методик по физ.факторам (Микроклимат, Освещенность, Шум, Вибрация, ЭМИ), если в лаборатории имеется по одному прибору на фактор и 1 специалист?

Составьте процедуру, проведите измерения с соблюдением методики под наблюдением руководителя, удостоверитесь (задача руководителя) что всё необходимое для измерения есть, всё работает (исправно), персонал знает и понимает методику, оформите протоколы по измерения. Сделайте запись что методика внедрена. (ваша задача убедиться что вы на реальном примере действительно можете проводить измерения, в том числе протоколы, рабочие журналы, всевозможные расходные материалы).
Если совсем фанаты проведите межлабораторный эксперимент, МСИ, сравните с другой внедрённой методикой, или вообще какие нибудь границы воспроизводимости вычислите.

Спасибо большое за ответ! Я пока не разобралась, как просчитать метрологические характеристики по физ.факторам при внедрении методики? Просто измерив несколько раз подряд какой-либо показатель?

https://youtu.be/M1GsddWwkKE

texadmin писал(а): ↑25 июл 2017 23:04 первый специалист = 10% умножаем на (1 делённое на корень из 3) = это мы погрешность прибора (равномерное распределение) переводим в СКО показания = 5,77%

А вот это "(1 делённое на корень из 3)" это что, из какого документа, почему 3, а не 6 или 5?

Математический - перевод равномерного распределения в нормальное.

Подскажите пожалуйста по поводу верификации методик в лаборатории (оценка пригодности применения).

1) У нас лаборатория радиационного контроля (не аналитика, не КХА);
2) Мы проводим измерения по аттестованным методикам (в соответствии с ГОСТ 8.563), а также выполянем прямые измерения по руководствам по эксплуатации СИ;

Вопрос такой:
Как нам правильно провести процедуру оценки пригодности (верификации) наших методик и руководств? И достаточно ли будет просто оформить акт оценки пригодности (где описать все условия в лаборатории и соответствие их требованиям в методике), а затем приказом руководителя признать их пригодными к применению.
Можно ли обойтись без тестовых (пробных) измерений при верификации методик и руководств в лаборатории?

ИгорьШабанов писал(а): ↑31 мар 2019 17:25 Можно ли обойтись без тестовых (пробных) измерений при верификации методик и руководств в лаборатории?

А что мешает разок измерить? У нас не разу кстати не спрашивали акты внедрения в ЛРК.

texadmin писал(а): ↑31 мар 2019 18:30 А что мешает разок измерить? У нас не разу кстати не спрашивали акты внедрения в ЛРК.

Такая ситуация - у нас аккредитация с 2014 года, в области аккредитации с десяток методик и руководств. Раньше мы не делали никаких документов по внедрению методик и руководств (и нас не спрашивали эксперты), а сейчас решили на всякий случай сделать.

Измерить можно конечно. Просто не знаем как лучше будет в такой ситуации, когда методики и руководства уже давно в области аккредитации и по ним давно проводятся измерения.

Ну с начало внедряют, а потом начинают измерять. Может акты были, а вы их уничтожили ? А вот ВЛК периодический делаете.
На самом деле у Вас нет стандартного образца, поэтому я считаю правильно составленный протокол с названием "внедрение методики" с подписью руководителя проверил правильность выполнения, вполне хватит. Да и к тому же у Вас план МСИ уже наверное что то пройдено.
Самое главное пропишите в руководстве как внедряете.
По мне так правильнее (если нет стандартного образца) будет претенциозность измерить. Либо два специалиста, либо сравнить с другой методикой.

Коллеги, добрый день,
Подскажите, пожалуйста, как можно сделать оценку пригодности и внедрение методики по органолептике, если стандартных образцов не существует?
У нас есть сертифицированные специалисты - эксперты-дегустаторы. Могу ли я их оценку принять, как стандартный образец, сравнивая оценку образцов экспертами с оценками рядовых дегустаторов?

Убедитесь что всё у вас есть для испытаний, сделайте независимую оценку разными специалистами, придумайте критерий оценки сравните. Так же и проводите контроль качества. Вообще такие показатели наверное сложно в область включить.

Есть группа стандартов по органолептике, и политика аац аналитика по органолептическому анализу.
Согласно этим стандартам, вы должны провести обучение своих экспертов по органолептике, создать комиссию по органолептическому анализу, установить правила проверки цветовой, обонятельной и вкусовой чувствительности.
Для оценки цветовой чувствительности рекомендую цветовые таблицы, которыми пользуются офтальмологи.
Для оценки вкусовой чувствительности надо использовать разведения растворов сахарозы, лимонной кислоты, поваренной соли и ещё что-то было, нодо в ГОСТе посмотреть.
Для оценки обоняния используют растворы спиртов, тоже надо уточнить по ГОСТу.
Рядовых дегустаторов быть не должно, все должны пройти обучение.
Во внедрении вы должны указать проведение всех вышеуказанных действий.

cordek, спасибо за ответ.
Скажите, пожалуйста, а где написано, что все дегустаторы должны быть экспертами? В ГОСТе (на который мы собираемся расширяться) указано, что в дегустационную комиссию должно входить не менее 3-х экспертов, что как бы намекает, что не все дегустаторы должны быть экспертами. Внутреннее обучение должно проводится - это да, ежегодная проверка сенсорных способностей тоже.
В принципе, мы всё это на самом деле делаем, получается только описать это нужно.
Спасибо.

Nafanya-nsk,
Смотрите гост р 53701 по применению методов органолептического анализа в лабораториях применяющих исо мэк 17025.

4.1.4 К проведению органолептического анализа (оценки) допускают испытателей, имеющих физические возможности для его проведения, прошедших специальную подготовку в указанной области, проверку теоретических знаний и практического умения в области органолептического анализа (оценки).

Отправлено спустя 8 минут:
ГОСТ ISO 3972-2014 Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности

Отправлено спустя 2 минуты:
ГОСТ ISO 5496-2014 Органолептический анализ. Методология. Обучение испытателей обнаружению и распознаванию запахов

Отправлено спустя 3 минуты:
Таблицы для проверки цветовой чувствительности.
http://moeoko.ru/diagnostika/tablica-rabkina.html

В формулах расчета прецизионности что означает коэффициент 2,8?

Стандартное отклонение претенциозности умножают на 2,8 и получат границу контроля (в 95 случаях из ста разность между двумя измерениями в условиях претенциозности не будет больше этого значения).

Есть ли "человеческая литература", чтобы в этом разобраться.
Теперь я буду думать о том, почему взяли именно 2,8.

РМГ 76-2014 2,8 вероятно округлённое 2,77

Подскажите как провести внедрение методик если в них нет вообще никаких метрологических характеристик?
Например анализ песка. Есть инструкция утверждённая предприятием, но там описание метода и расчеты результата. Никаких погрешностей, воспроизводимостей и т.д... и таких инструкций с десяток разных.
Лаборатория аккредитована на эти методы, но как то эксперты не обращали внимание на это. В след.году у нас ПК5 и хотим заранее проработать возможные вопросы и проблемы.
Как рассчитать эту возможную погрешность? Сделать 100 раз и рассчитать через распределение вероятностей? Или через z-индекс, но у нас нет аттестованного значения этого материала. Больше на ум ничего не приходит.
Может есть какие либо ещё способы???

Стоит понимать смысл внедрения и всё встанет на свои места. При внедрении Вам необходимо убедится, что у вас есть персонал соответствующий требованию (допуски), всё необходимое оборудование, реактивы, убедится в правильности понимания понимания методики. (провести контрольное измерение, измерения), оформить тестовый протокол с записями, и.т.д. При возможности провести доказательство того что Вы измеряете правильно (измерение стандартных образцов, сравнение проведённых измерений другими эквивалентными методиками).
МСИ по сути тоже можно записать как доказательство внедрения.

Evgeniasav писал(а): ↑21 июн 2019 21:00 Есть инструкция утверждённая предприятием, но там описание метода и расчеты результата. Никаких погрешностей, воспроизводимостей и т.д... и таких инструкций с десяток разных.
Лаборатория аккредитована на эти методы, но как то эксперты не обращали внимание на это. В след.году у нас ПК5 и хотим заранее проработать возможные вопросы и проблемы.

Разве можно аккредитоваться по методу, описанному в инструкции, утвержденной предприятием?

gonchayu писал(а): ↑24 июн 2019 10:28 Разве можно аккредитоваться по методу, описанному в инструкции, утвержденной предприятием?

Одни СТО Роснефти в области аккредитации одной лаборатории чего стоят. Аккредитованы и работают.

Отправлено спустя 51 секунду:
Это ж не обязательная сертификация или военка в итоге.

gonchayu писал(а): ↑24 июн 2019 10:28 Разве можно аккредитоваться по методу, описанному в инструкции, утвержденной предприятием

Можно. Если соблюдается критерий 23.15)) Если всё описали, внедрили, посчитали неопределенности все и тд

А обязательно свою методику затем аттестовывать?

В 17025 про аттестацию ни слова.

В некоторых ГОСТах, описывающих испытания материалов, имеется фраза о том, что условия испытаний (температура, длительность...), принимают в соответствии с ТУ на конкретные материалы .
1. ТУ разрабатываем мы сами и , следовательно, их тоже нужно вносить в ОА?
2. Если вносим изменения в ТУ с изменением параметров испытаний, нужно менять ОА?
3. А , если изменения в ТУ не касаются параметров испытаний, нужно менять ОА?

Вот у нас например тоже приблизительно такая же ситуация. Условия испытаний смотри в НД на продукцию. Если логически. то как я узнаю, кто придет ко мне завтра например с трехколесным велосипедом. после завтра с четырехколесным и т.д. Можно предположить, что ТУ на них разные. т.к. заводы производители разные (ну это я так для примера). Вот если орган по сертификации, то скорее всего там есть и ТУ и ГОСТы и ТР/ТС и т.д.
Как пример видел ОА Лаборатории при дочернем предприятии Роснефти, Так там вся область из СТО ##### роснефти. Они есть в реестре РА.

Дневной бродяга писал(а): ↑24 июн 2019 15:39 Условия испытаний смотри в НД на продукцию. Если логически. то как я узнаю, кто придет ко мне завтра например с трехколесным велосипедом. после завтра с четырехколесным и т.д. Можно предположить, что ТУ на них разные. т.к. заводы производители разные (ну это я так для примера).

И с МСИ не понятно, что в данном случае предпринять - не думаю, что кто-то наши ТУ станет вводить в свою ОА.

gonchayu писал(а): ↑24 июн 2019 15:46 И с МСИ не понятно, что в данном случае предпринять - не думаю, что кто-то наши ТУ станет вводить в свою ОА.

Вы где то видели требования, что МСИ = аккредитованная лаборатория?

МСИ идёт на методы, а не на методики посмотрите определение "метода" в политике по МСИ от росаков

Вы мне открыли глаза:)

gonchayu писал(а): ↑24 июн 2019 15:33 ТУ разрабатываем мы сами и , следовательно, их тоже нужно вносить в ОА

ТУ - это же не методика, это НД на объект, их в область не вставляют

Я согласна.
Но у большей части аналогичных нам производственных лабораторий ТУ вставлены в ОА. Это и сбивает.

ТУ вставляют если там есть дополнения к методике. А вы говорите, что методика ссылается на ТУ, это другое.
Если нет метрологических характеристик их можно рассчитать.
Например можно рассчитать неопределённость по типу А через стандартное отклонение результатов нескольких серий измерений одной пробы в разных условиях. Также можно рассчитать стандартное отклонение повторяемости и внутрилабораторной прецизионности.

ТУ вставляют если там есть дополнения к методике. А вы говорите, что методика ссылается на ТУ, это другое.
Если нет метрологических характеристик их можно рассчитать.
Например можно рассчитать неопределённость по типу А через стандартное отклонение результатов нескольких серий измерений одной пробы в разных условиях. Также можно рассчитать стандартное отклонение повторяемости и внутрилабораторной прецизионности.

Я прошу прощения, о каком документе в тексте идет речь? В настоящий момент занимаюсь вопросом внедрения методик, не могу понять как это делать? Лаборатория аккредитована на испытание строительных материалов. Нет ни ГСО ни воспроизводимости, ничего....

Екатерина писал(а): ↑15 июл 2019 11:43 испытание строительных материалов

ГОСТ какой?

ГОСТ 5180, п.5 например, определение влажности грунта.

Стоит понимать смысл внедрения и всё встанет на свои места. При внедрении Вам необходимо убедится, что у вас есть персонал соответствующий требованию (допуски), всё необходимое оборудование, реактивы, убедится в правильности понимания понимания методики. (провести контрольное измерение, измерения), оформить тестовый протокол с записями, и.т.д.
Вам нужны аттестованные сушильные шкафы, подумать как измеряете период, весы, металлические или стеклянные бюксы, шпатель.
Отберите по правилам пробу, проведите контрольное измерение. Или вам необходим именно эксперимент?

Еще раз прошу прощения, но я не совсем понимаю как представить акт внедрения как таковой. На основании имеющегося оборудования и персонала признать, что методика пригодна к применению? Или же нужно еще провести ряд экспериментов? Когда эксперты нас проверяли, на этот вопрос они мне ответили, что для нашей лаборатории нет необходимости внедрять методики. Сейчас в связи с 14 приказам, готовлюсь к ПК и не понимаю как должен выглядеть этот документ.