Валидация, верификация методик измерений

Помощь при разработке системы менеджмента качества, документированных процедур. Руководящие документы, требования
Вложения 7

Автор темы
macola555
 
 
Сообщения: 3
Стаж: 1 год 3 месяца

популярно Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение macola555 » 30 Май 2019

Здравствуйте! При подтверждении компетенции эксперт запросила у меня валидацию ГОСТ 2477-2014. Таковой мы не делали! На мой вопрос в чем она состоит, эксперт ответила,что при переходе работы с ГОСТ 2477-65 на ГОСТ 2477-2014 мы должны доказать что методика пригодна для решения конкретной аналитической задачи, т.е. позволяет получать достоверные результаты. Она сослалась на п.5.4.2 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. В июле будет переиздан также ГОСТ 6370, который надо также вести в работу. Старые методики у меня прошли процесс внедрения. Почитав информацию в сети поняла, что валидация не то что нам нужно - надо провести процедуру верификации. Отсюда ВОПРОС - валидация или верификация? Если кто делал, поделитесь пожалуйста опытом!
Есть подозрения, что надо будет опять внедрять эти ГОСТы - и это приводит в ужас ....
Заранее благодарна всем за помощь!

Теги:

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Валидация методики

Непрочитанное сообщение texadmin » 30 Май 2019

При переходе на новый ГОСТ без расширения
Требования по управлению документацией приведены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009, Приказа Минэкономразвития № 326 п. 23.7
Необходимо провести оценку пригодности новых методик:
-Проверить наличие необходимых ресурсов (оборудования, реактивов, соблюдение условий проведения измерений, квалификация персонала, и.т.п.)
-Изъять прошлые версии с рабочих мест и выдать учтенные копии новых методик.
-Ознакомить и оценить компетентность персонала по работе с новой методикой.
-При есть возможность провести верификацию.(пункт 1,и при необходимости экспериментально)
-При необходимости уведомить заказчика о переходе на другой стандарт.
Все вышеуказанные действия должны быть зарегистрированы. После выполнения указанных действий при выполнении испытаний по новой методике в протоколе вы должны указывать новую методику.


Валидация методик измерений – это процесс подтверждения, через приведение объективных доказательств, как правило, полученных экспериментальным путем, того, что методику можно использовать для определенного назначения (например, для измерения содержания железа в крови).

Валидацией методик измерений, как правило, занимаются разработчики. В процессе валидации не только подтверждают, что методику можно использовать для конкретного назначения, но и проверяют ее работоспособность на различных стадиях: от пробоотбора до вычисления и представления результатов, а также устанавливают критерии для последующей верификации методики измерений конечными пользователями (лабораториями).

Верификацией методик измерений занимается ее пользователь (лаборатория) при внедрении методики измерений в свою практику. В данном случае пользователь должен привести доказательства, что методика измерений в лаборатории реализуется согласно установленных для нее требований (не хуже).

РМГ 29-2013 п. 9.17 аттестация методик измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.
Примечания:
1 В VIM3 [1] используется термин валидация: верификация, при которой установленные требования связаны с предполагаемым использованием.
2 Валидации подвергаются методики измерений при необходимости проверки установленных к ним требований в соответствии с предполагаемым их использованием.


Автор темы
macola555
 
 
Сообщения: 3
Стаж: 1 год 3 месяца

Валидация методики

Непрочитанное сообщение macola555 » 31 Май 2019

Спасибо! Я так понимаю одной бумажкой не обойтись к сожалению. Было бы замечательно если все таки кто нибудь поделился своими наработками, времени совсем нет заниматься сочинительством...


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Валидация методики

Непрочитанное сообщение cordek » 31 Май 2019

Р 50.2.060-2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям
http://docs.cntd.ru/document/1200069291

Во первых составляете проверочный лист в котором по пунктам убеждаетесь, что у вас есть всё необходимое для выполнения методики.
Во вторых проводите внедрение по вышеуказанным рекомендациям. - и это минимум.

Отправлено спустя 12 минут:
У меня есть в планах шаблоны сделать в Excel по этим рекомендациям, но пока руки не дошли.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru


Автор темы
macola555
 
 
Сообщения: 3
Стаж: 1 год 3 месяца

Валидация методики

Непрочитанное сообщение macola555 » 31 Май 2019

Внедрение? ГОСТ то аналог предыдущего, только год поменялся... Неужели без всей процедуры внедрения не обойтись (со всеми расчетами, с картами)?😰 Я думала просто таблицей обойтись - соотв/несоотв. Ну и парочка анализов для подтверждения...


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Валидация методики

Непрочитанное сообщение cordek » 03 Июнь 2019

Если ГОСТ аналог предыдущего (то есть совсем ничего не поменялось), то вы все равно заполняете проверочный лист, а потом пишите отчет или протокол внедрения в котором указываете, что по этому ГОСТу нет изменений и контроль характеристик будете осуществлять в течение года.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

Гость

Обсуждение специфики нового ГОСТа. ISO/IEC 17025-2019

Непрочитанное сообщение Гость » 03 Октябрь 2019

Ясно, спасибо.

По поводу валидации и верификации:

Мы пользуемся аттестованными методиками измерений и руководствами по эксплуатации СИ утвержденного типа. Это значит, что дополнительная валидация данных документов не требуется? (валидация у нас= метрологическая аттестация?)

Верификация - это по сути оценка пригодности применения методики или руководства в лаборатории (то есть апробация с соответствующим оформлением?)

Я правильно понял эти два термина?

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Обсуждение специфики нового ГОСТа. ISO/IEC 17025-2019

Непрочитанное сообщение texadmin » 03 Октябрь 2019

Валидация – гарантированная уверенность производителя в том, что он создал продукт по всем необходимым стандартам.
Верификация – помогает увериться в том, что изделие соответствует всем изначально заданным требованиям к нему.
Сам всё время путаю.

Аватара пользователя

Харламова Ольга
 
 
Сообщения: 3
Стаж: 10 месяцев

Верификация

Непрочитанное сообщение Харламова Ольга » 22 Октябрь 2019

texadmin, Мне не совсем понятно, что и как писать про валидацию и верификацию методов...я этим не занималась, для меня это новый пункт...в интернете пишут в основном только про валидацию аналитических методик лекарственных средств, микробиологию и медицину...от нас это далеко, мы исследуем горные породы...есть какие-то общие критерии валидации? можете помочь? и про верификацию то же самое. Спасибо

Аватара пользователя

ЕленаК

Верификация

Непрочитанное сообщение ЕленаК » 22 Октябрь 2019

Ольга, расскажу, как я поняла, может кто-то меня подправит:
Валидация - это для разработанных лабораторией методик, для применения методик вне области. Простыми словами - доказательство того, что ваш метод дает достоверные результаты. Проводится путем показательных экспериментов, сравнительных испытаний (например, хотите вы использовать разработанный вами прибор А - берете прибор В из Госреестра , проводите серию сравнительных испытаний, которыми показываете, что ваш прибор А показывает нужные результаты испытаний и подтверждаете эти все испытания документально и делаете вывод, что данный прибор можно использовать при проведении испытаний)
А верификация - это подтверждение того, что вы в вашей лаборатории можете использовать ту или иную методику правильно. Например, есть у вас методика ГОСТ ХХХ-ХХ "Измерение чего-то там в горной породе". Пишете программу верификации, что для данной методики вам нужны такие-то приборы, такие-то специалисты. Приборы поверены, специалисты обучены. Проводите серию испытаний, например со стандартными образцами и пишете отчет, что такими-то поверенными приборами обученные специалисты провели, согласно методике ГОСТ ХХХ-ХХ "Измерение чего-то там в горной породе", измерения на стандартных образцах и получили достоверный результат такой-то. Следовательно, наша лаборатория способна проводить измерения по данной методике правильно и в полном объеме.

Аватара пользователя

Харламова Ольга
 
 
Сообщения: 3
Стаж: 10 месяцев

Верификация

Непрочитанное сообщение Харламова Ольга » 22 Октябрь 2019

ЕленаК, то есть валидировать методы прописанные в ГОСТе не нужно? а есть какие-нибудь примеры протоколов или отчетов? или может процедура?

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Верификация

Непрочитанное сообщение Lenore » 22 Октябрь 2019

Харламова Ольга, верифицировать - да, валидировать - нет. Приложу то, что есть у меня по верификации, разрабатывала не я, брала где-то найденный пример.
программа+акт+отчет.docx
(17.5 КБ) 3057 скачиваний

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Верификация

Непрочитанное сообщение texadmin » 22 Октябрь 2019

Название: ДОКУМЕНТИРОВАННАЯ ПРОЦЕДУРА ВЕРИФИКАЦИЯ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Ключевые слова: Верификация, внедрение
Оглавление, описание: Настоящая документированная процедура распространяется на верификацию (или внедерение) методик количественного химического анализа
Тип документа: Документированная процедура
Год: 2018
Количество страниц: 25
Формат: .docx
Язык: русский, RU
Пример текста: Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории (способ II)
Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II требует проведения:
- специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА;
- специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА.
Специальный эксперимент для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием одной рабочей пробы, нескольких рабочих проб
Специальный эксперимент для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК), метода добавок, другой (контрольной) методики анализа.
Вложения
внедрение методик.docx
(85.82 КБ) 4520 скачиваний

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Верификация

Непрочитанное сообщение texadmin » 23 Октябрь 2019

ЕленаК писал(а):
22 Октябрь 2019
валидировать - нет
Методика проходит валидацию когда проходит метрологическую экспертизу. Если вы сами для себя пишите методики то валидация нужна. В соответствии с нашим законодательством использование таких методик будет ограничено.

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Верификация

Непрочитанное сообщение Lenore » 23 Октябрь 2019

texadmin писал(а):
23 Октябрь 2019
Если вы сами для себя пишите методики то валидация нужна.
Да, я про это как раз и написала)
Разработанные ИЛ методики, применение методик вне области, применение приборов вне диапазона, разработанные ИЛ приборы - для всего этого нужна валидация.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Обсуждение специфики нового ГОСТа. ISO/IEC 17025-2019

Непрочитанное сообщение cordek » 23 Октябрь 2019

Гость писал(а):
03 Октябрь 2019
По поводу валидации и верификации:

Мы пользуемся аттестованными методиками измерений и руководствами по эксплуатации СИ утвержденного типа. Это значит, что дополнительная валидация данных документов не требуется? (валидация у нас= метрологическая аттестация?)

Верификация - это по сути оценка пригодности применения методики или руководства в лаборатории (то есть апробация с соответствующим оформлением?)
По сути понимаете правильно.
Валидация это оценка пригодности методики для целей её использования, по сути у нас в стране есть термин аттестация, который обозначает установление метрологических характеристик методики, но валидация включает в себя ещё и сравнение этих характеристик с требуемыми, например по стандарту на продукцию.
Верификация это подтверждение, что методика выполняется правильно. Если проводить верификацию методик количественного химического анализа по максимуму, то необходимо в соответствии с рмг 76 выполнить эксперимент.
Но можно проводить верификацию попроще, накапливать данные по внутреннему контролю, проходить мси и на основании этих данных периодически заполнять протокол верификации, прикладывая к нему отчёты и карты шухарта.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru


kerberos
 
 
Сообщения: 18
Стаж: 2 года 4 месяца
Поблагодарили: 8 раз

Обсуждение специфики нового ГОСТа. ISO/IEC 17025-2019

Непрочитанное сообщение kerberos » 24 Октябрь 2019

Мне не понятно, почему возникают вопросы с валидацией) Старый стандарт обязывал валидировать нестандартные методы и методы, разработанные ООС, ничего не изменилось. Пример из жизни, приходит письмо на Госстандарта от бедных несчастных частных производителей говна для нас как они считают нищебродов, в частности, рапсовое масло, определение в этом говне серы. Производитель обратился к трем органам по оценке соответствия, заплатил деньги, три барана сделали анализ в своей области аккредитации по слову сера. Один из трех использовал метод определения серы в нефтепродуктах, второй в растительных маслах, третий непосредственно в рапсовом масле, и все получили разные результаты. Вопрос.
У кого правильный результат?
Результат может быть правильным у всех трех, в теории (при условии валидации только у двух), но правильным признается стандартный метод определения серы только в рапсовом масле (ГОСТ на рапсовое масло), где в области применения написано рапсовое масло, а остальные должны предоставить доказательство, (то есть валидацию), что данный метод позволяет определять серу не только в нефтепродуктах и растительных маслах, но и в рапсовом масле.
И не забывайте, что валидация это часть верификации.

Отправлено спустя 30 минут:
Верификация это пероцесс опять же доказательства, раньше это называлось внедрением методик, того, что ваша лаборатория в состоянии выполнить стандартный метод, либо метод разработанный и валидированный вашей лабораторией, либо метод взятый вне области назначения и валидированный вашей никчемной лабораторией (никчемная лаборатория - это лаборатория в которой персонал не понимает (либо не хочет понимать), что такое валидация и верификация).
Доказательства того, что условия окружающей среды соблюдаются, оборудование откалиброванно (прошло метрологический контроль), персонал обучен и постоянно проходит повышение квалификации, вот теперь валидируйте свои методы, либо методы вне области применения.
Прошу прощения за грубый стиль изложения)


Lenina
 
 
Сообщения: 12
Стаж: 10 месяцев

Валидация методик

Непрочитанное сообщение Lenina » 03 Ноябрь 2019

Дорогие коллеги!
Хотелось бы получить консультацию по валидации методик. Наша испытательная лаборатория старается по максимуму следовать букве методики, однако, это не всегда возможно.

Первый случай:
К примеру, высоким спросом пользуются микробиологические испытания смывов в бассейнах, банях и т. п. Однако методика на смывы, у которой в области применения прописаны бани да бассейны, отсутствует в природе; нам приходится пользоваться методикой на смывы из ЛПУ. Сам ход испытания соблюден слово в слово; меняется только область применения. Каким образом в данном случае необходимо оформить валидацию? Есть ли у вас примеры такой валидации?

Второй случай:
В старых микробиологических методиках часто используется питательная среда МПА, для приготовления которой нужно приобрести мясо говядины или конины, которое всегда будет различного качества. Вместо приготовления такой среды из мяса, мы используем сухую обезвоженную питательную среду (ГМФ-агар), состав которой выверен и всегда одинаков, а качество гарантируется и производителем, и текущим контролем питательных сред, проводимым нашей лабораторией. Однако в методике всё ещё указано, что использовать нужно именно МПА из мяса, а никак ни что-то еще. Примечания о допустимости использования коммерческих вариантов, аналогичных питательных сред отсутствуют. Как в таком случае нужно оформить валидацию, чтобы "узаконить" коммерческий вариант питательной среды? Есть ли у вас примеры такой валидации?

Благодарю за понимание и надеюсь на Вашу помощь.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация методик

Непрочитанное сообщение cordek » 06 Ноябрь 2019

Ого, микробиологии потянулась.
Во первых, по микробиологии и другим биологическим методикам, все делают валидацию кто во что горазд, поскольку явных требований и рекомендаций нет.
Во-вторых, можно всё это описать просто текстом.
По объектам испытаний можно установить соответствие по показателям, вы же в бассейнах определяете те же показатели, что и для ЛПУ, и требования те же самые: моющиеся покрытия и т.д.
По валидации питательный среды ещё проще, берете контрольные штаммы выращиваете их и всё, плюс прикладываете сертификаты производителя.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru


ocherett
 
 
Сообщения: 5
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 1 раз

Re: Валидация методик

Непрочитанное сообщение ocherett » 07 Ноябрь 2019

Добрый день! Валидация - это подтверждение правильности выполнения методики в конкретной лаборатории на соответствие нормам НД с учетом ваших условий испытаний, квалификации персонала, используемых расходных материалов и т.д. В зависимости от вашей методики, необходимо определить специфичность методики, предел обнаружения, прецизионность, правильность, линейность и т.д.. Это не означает ,что нужно определять все, нужно смотреть конкретно, что для вас больше подходит в данном случае, но необходимый минимум как-то определение неопределенности и прецизионности по результатам испытания должен быть. Уже по этим данным необходимо сделать оценку валидации метода, т.е. сравнить с нормами НД, если есть таковые, и сделать вывод.

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация методик

Непрочитанное сообщение Lenore » 07 Ноябрь 2019

ocherett писал(а):
07 Ноябрь 2019
подтверждение правильности выполнения методики в конкретной лаборатории на соответствие нормам НД
это верификация же
А валидация
texadmin писал(а):
30 Май 2019
это процесс подтверждения, через приведение объективных доказательств, как правило, полученных экспериментальным путем, того, что методику можно использовать для определенного назначения (например, для измерения содержания железа в крови).

Валидацией методик измерений, как правило, занимаются разработчики. В процессе валидации не только подтверждают, что методику можно использовать для конкретного назначения, но и проверяют ее работоспособность на различных стадиях: от пробоотбора до вычисления и представления результатов, а также устанавливают критерии для последующей верификации методики измерений конечными пользователями (лабораториями).


ocherett
 
 
Сообщения: 5
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 1 раз

Re: Валидация методик

Непрочитанное сообщение ocherett » 07 Ноябрь 2019

По ИСО 17025 проводить валидацию методов нужно, если используются нестандартизованные методы, разработанные лабораторией или стандартизованные методы, используемые не по прямому назначению, во всех других случаях валидировать метод не нужно, но на практике все несколько не так, то ли от недопонимания ИСО аудиторами, то ли еще по каким-либо причинам, но все равно они требую валидировать все.

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация методик

Непрочитанное сообщение Lenore » 07 Ноябрь 2019

ocherett писал(а):
07 Ноябрь 2019
они требую валидировать все
Ну не стоит же беспрекословно выполнять все требования аудиторов, которые тем более противоречат требованиям стандарта, на соответствие которого мы аккредитованы)
Есть п.7.2.2, который Вы процитировали, есть п.7.2.1, определяющий, когда нужно проводить верификацию (т.е. подтвердить, что лаборатория может надлежащим образом применять выбранные методы) Вопросы тут к компетентности эксперта.


ocherett
 
 
Сообщения: 5
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 1 раз

Re: Валидация методик

Непрочитанное сообщение ocherett » 07 Ноябрь 2019

ЕленаК писал(а):
07 Ноябрь 2019
Вопросы тут к компетентности эксперта.
С каждой редакцией ИСО 17025 всплывают новые термины, как-то валидация или верификация (ранее было написано "проверка на соответствие" - я ориентируюсь на украинскую редакцию), поэтому аудиторы и обращают внимание на "новенькое".


ocherett
 
 
Сообщения: 5
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 1 раз

Re: Валидация методик

Непрочитанное сообщение ocherett » 03 Декабрь 2019

Недавно наша лаборатория проходила аудит инспектирующего органа, так вот аудитор сказал, что валидация стандартизированных методов не нужна, а нужна верификация этих самых методов. Хотя на прежнем аудите бил себя в грудь, говоря что только валидация необходима для подтверждения правильности работы в испытательной лаборатории! Вот такие дела!

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 03 Декабрь 2019

ocherett писал(а):
03 Декабрь 2019
говорят что только валидация необходима для подтверждения правильности работы в испытательной лаборатории!
Может термины перепутали.
Кстати мы тут все перепуганы, а ведь никто не запрещает самим разрабатывать методики, валидировать, верифицировать, если не в сфере госрегулирования, ну и независимая валидация всё же лучше.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 06 Декабрь 2019

ocherett писал(а):
03 Декабрь 2019
Недавно наша лаборатория проходила аудит инспектирующего органа, так вот аудитор сказал, что валидация стандартизированных методов не нужна, а нужна верификация этих самых методов. Хотя на прежнем аудите бил себя в грудь, говоря что только валидация необходима для подтверждения правильности работы в испытательной лаборатории! Вот такие дела
Исходя из определения стандартные методики и методики разработанные не вами, нужно верифицировать.
Если сами разрабатываете или изменяете методику, то надо валидировать.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 06 Декабрь 2019

7.2.2 Валидация методов
7.2.2.1 Лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, используемых за пределами их области применения или каким-либо иным образом модифицированных. Валидация должна быть настолько полной, насколько это необходимо, чтобы отвечать потребностям данного применения или области применения.

Примечание 1 — Валидация может включать процедуры отбора образцов, обращения с объектами испытания или калибровки и их транспортировки.
Примечание 2 — Для валидации метода может применяться один из следующих способов либо их комбинация:

a) калибровка или оценивание смещения и прецизионности с использованием эталонов или стандартных образцов;
b) систематическая оценка факторов, влияющих на результат;
c) проверка устойчивости метода посредством изменения управляемых параметров, таких как температура в термостате, дозируемый объем;
d) сравнение с результатами, полученными с помощью других валидированных методов;
e) межлабораторные сличения;
f) оценивание неопределенности измерений, связанной с результатами измерений, на основании понимания теоретических принципов метода и опыта его реализации при отборе образцов или проведении испытаний.

7.2.2.2 При внесении изменений в валидированный метод их влияние должно быть определено и, в случае если было установлено, что они оказывают влияние на первоначальную валидацию, должна быть выполнена новая валидация метода.

7.2.2.3 Характеристики валидированных методов, оцененные для предполагаемого использования, должны соответствовать потребностям заказчиков и установленным требованиям.
Примечание — Характеристики метода могут включать (но не ограничиваться) диапазон измерений, точность, неопределенность результатов измерений, предел обнаружения, предел количественного определения, избирательность метода, линейность, повторяемость или воспроизводимость, устойчивость к внешним воздействиям или эффектам влияния матрицы образца или испытываемого объекта и смещение.

7.2.2.4 Лаборатория должна сохранять следующие записи о валидации:
a) использованную процедуру валидации;
b) перечень требований;
c) определение характеристик метода;
d) полученные результаты;
e) заключение о пригодности метода вместе с подробным описанием его соответствия в отношении предполагаемого использования.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 09 Декабрь 2019

Кто нибудь уже слышал/видел информацию о новом исо/МЭК 17029 валидация и верификация?
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация, вертификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore » 10 Декабрь 2019

cordek, да, я про него почитала немножко, насколько я поняла, в загранице его позиционируют именно как стандарт для аккредитации органов, которые методики разрабатывают и внедряют. Как они пишут:
"Стандарт гласит,что настоящий документ применим к органам по валидации/верификации в любом секторе, обеспечивая подтверждение того, что утверждения являются либо правдоподобными в отношении предполагаемого будущего использования (валидация), либо правдиво заявленными (верификация). Однако результаты других видов деятельности по оценке соответствия (например, испытания, инспекции и сертификация) не считаются подлежащими валидации/верификации в соответствии с настоящим документом. Также не существует ситуаций, когда деятельность по валидации/верификации осуществляется в качестве этапов в рамках другого процесса оценки соответствия. Настоящий документ применим к любому сектору в сочетании с отраслевыми программами, содержащими требования к процессам и процедурам валидации/верификации.”


Разживина
 
 
Сообщения: 2
Стаж: 8 месяцев

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Разживина » 27 Январь 2020

добрый вечер. ведем в ВЛК вносим в программу XL, надо ли проводить валидацию?

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 27 Январь 2020

Разживина писал(а):
27 Январь 2020
надо ли проводить валидацию?
Валидацию чего?


Pussya
 
 
Сообщения: 10
Стаж: 7 месяцев
Поблагодарили: 3 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Pussya » 06 Февраль 2020

Добрый вечер/день, господа) на работе сказали провести верификацию методик, а именно сравнить наши (ИЛ-испытательной лаборатории) показатели с показателями Производителя. Доказать, что наши показатели сходимы с показателями Производителя, и мы можем работать и выполнять анализы. Нашла мало информации, как именно выполнять данную процедуру. В некоторых статьях верификация и валидация приравниваются. И в голове своей я запуталась среди всех коэффициентов и других статистических параметров.

Итак, вот что я на данный момент осмыслила:

0) Верифицировать стоит только те показатели, которые определяются сложными методами (не инструментальными) всякие рН-показатели тип не важны для верификации. у меня есть статья на эту тему, но тут нельзя вставлять ссылку

1) Следует рассчитать статистические параметры: среднее арифметическое значение, размах R, стандартное отклонение результата измерения, дисперсия, коэффициент вариации,стандартное отклонение среднего арифметического, S.E.M. (сигма), доверительные интервалы (но они под вопросом) есть презентация на эту тему, но тут нельзя вставить сслыку

2) определить нормальность (думаю что методом Дэвида, но пока не точно разобралась в этом вопросе)
3) определеить однородность (методом Фишера. Найти отношение дисперсии ИЛ к дисперсии Производителя. и она должна быть меньше табличного значения.

4) t-критерий Стьюдента!!!!!!!!!!!!!!!!! тут просто крах и тлен. есть несколько формул. Для независимых и зависимых выборок, когда выборки n равны и не равны. сложно.
Не остановившись на достигнутом, я продолжила считать Стьюдента по формуле для двувыборочного t-критерия.

5) и дела в итоге такой вывод: Расчетные значения t-критерия Стьюдента и F-критерия Фишера должны быть меньше соответствующих максимально допустимых (табличных) значений.

Все свои расчеты есть в экселе, не против поделиться своим опытом, но я не уверена что он верен)

мои вопросы: (буду рада услышать ваше мнение)

1) какие параметры важны при верификации данных между ИЛ и Производителем.

2) иногда у меня очень большая RSD (относительное стандартное отклонение) в показателях (аж 57%), о чем это говорит? если такая большая цифра, то что-то тут не так.

3) верно ли использовать Стьюдента и Фишера......?

4) я не люблю определять нормальность распределения (и нормальность меня не любит). Обсмотрелась и начиталась различной информации, но пока что все безрезультатно


Смотрела фармакопею РФ, там есть статистическая обработка данных. Нууу такое себе конечно)
Читала ГОСТы...

Пока что я в тупике, верно или не верно я хоть что-то определила.
Хотелось бы найти такого же человека, который озадачен этим вопросом. Вместе можно было бы что-то придумать)

Итак, что же за фрукт эта ВЕРИФИКАЦИЯ!!!!!!!!!(крик души)
спасибо заранее :3 есть таблички в экселе могу поделиться)

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 06 Февраль 2020

Pussya писал(а):
06 Февраль 2020
какие параметры важны при верификации данных между ИЛ и Производителем.
Если даны параметры в методике их и проверьте, единственное в диапазонах можно подужаться.
Pussya писал(а):
06 Февраль 2020
иногда у меня очень большая RSD (относительное стандартное отклонение) в показателях (аж 57%), о чем это говорит? если такая большая цифра, то что-то тут не так.
Тут зависит от методики или от диапазон который взяли (может взяли нулевое значение), например дозиметрия может быть и большое СКО, а вот взвешивание маленькое. Я стараюсь считать в абсолютных величинах (по возможности)
Pussya писал(а):
06 Февраль 2020
верно ли использовать Стьюдента и Фишера
Знаю что такое но не помню откуда это взяли.
Pussya писал(а):
06 Февраль 2020
определить нормальность (думаю что методом Дэвида, но пока не точно разобралась в этом вопросе)
Утверждать не буду но мне кажется Вы перечитали (может конечно у Вас свои требования), насколько я понял вы химик берёте табличку из методики и сравниваете свои результаты с стандартным образцом. Если разбито на диапазоны берёте каждый.

Берёте РМГ-76-2014 и периодический проверяете, в конце и статистику по лаборатории можете посчитать.

Аватара пользователя

Pyssya

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Pyssya » 07 Февраль 2020

спасибо за ответ, продолжу разбиться)

хочу более подробно объяснить, что я хочу "верифицировать"

например, я беру 5 результатов (или серий) по показателю Белок препарата из нашей лаборатории (ИЛ)
и беру сертификат у Производителя, нахожу те же 5 серий, выбираю показатель Белок. Методики одинаковые, у производителя методика валидирована. мы сравниваем результаты одного и того же препарата, только получены результаты в двух лабораториях одинаковым методом.

получается таблица со значениями
(ИЛ - Производитель)
5,60 - 5.6
5,60 - 5.9
5,60 - 5.9
5,51 - 5.9
5,80 - 5.8

теперь самое веселое) сравнить два метода анализа по воспроизводимости.

1) определяем для каждой выборки статистические параметры: Среднее арифметическое, стандартное отклонение рузультатов измерения, дисперсию, коэффициент вариации, стандартное отклонение среднего арифметического.

следующие вычисления производила опираясь на гос.фармакопею ОФС.1.1.0013.15 Статистическая обработка результатов химического эксперимента

2) считаем критерий Фишера, а именно делим дисперсию ИЛ на дисперсию Производителя. (если определяемый критерий меньше табличного значения, то это хорошо. если нет - плохо)
Данный критерий позволяет сравнить два метода анализа по ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ.

3) t-критерий Стьюдента позволяет сравнить СРЕДНИЙ результат ДВУХ выборок
мы его считаем - считаем по формуле из фармакопеи (4.5)
и там написано: цитата: "t>t(P,f), то результат проверки положителен - значение (х (ср)ИЛ - х(ср)Производителя) является значимым и гипотезу что средние двух выборок отбрасывают. В противном случае надо признать, что эта гипотеза не противоречит экспериментальным данным"

если вычисленный нами критерий Стьюдента меньше табличного значения то.....это означает что наши результаты в среднем сходятся с результатами производителя?
а если больше табличного .....то...мы делаем ошибки и у производителя другие результаты?


если рассчитать показатель Белок, то получается что
Объем выборки (n) = 5

результаты по ИЛ
Среднее значение, Х 5,622
Дисперсия, s 0,01142
Стандартное
отклонение среднего
результата, Sб 0,0478
Относительное стандартное
отклонение результата
(Коэфициент вариации), RSD, % 0,85

результаты по Производителю
Среднее значение, Х 5,82
Дисперсия, s 0,01700
Стандартное
отклонение среднего
результата, Sб 0,0583
Относительное стандартное
отклонение результата
(Коэфициент вариации), RSD, % 1,00



Максимальное допустимое
значение t-критерия Стьюдента 2,306 - табличное значение при f=n+n-2)
Максимальное допустимое значение
F-критерия Фишера 10,967 - табличное значение при n=5


Расчетное значение t-критерия Стьюдента 2,626
Расчетное значение F-критерия Фишера 0,820

заметно, что наше число 2,626 > 2,306. это означает что мы плохо определяем показатель и
НО Фишер нормальный, а это значит что наш метод воспроизводим.

как в итоге?
ориентироваться на критерий Стьюдента или только на Фишера? или я ушла не в ту степь) ахахах
в РМГ 76-2014 нашла только на внутрилабораторную воспроизводимость.


DigitalError
 
 
Сообщения: 358
Стаж: 1 год 7 месяцев
Поблагодарили: 62 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение DigitalError » 07 Февраль 2020

texadmin писал(а):
06 Февраль 2020
Знаю что такое но не помню откуда это взяли
Поддержу. Статистику и теорвер изучал году эдак в 2001/2-м, помню только фамилии и (фрагментарно) общую суть.
Pyssya, ууххахахатываюсь (по-доброму) второй день с ваших фразеологизмов - делаете мне настроение второй день подряд ):
Pussya писал(а):
06 Февраль 2020
нормальность меня не любит). Обсмотрелась ... но тут нельзя вставлять ссылку... тут просто крах и тлен... не в ту степь ахахах
давно таких текстов не читал - объемных и энергичных. Мне кажется, не стоит писать сообщения, сопоставимые с объемом дипломной работы (не в обиду, вам решать) - здесь люд в основном рабочий и для быстрого ответа хочет быстро в двух словах ухватить суть вопроса. Поскольку сам не химик, единственное, с чем попробую помочь, это с
Pussya писал(а):
06 Февраль 2020
некоторых статьях верификация и валидация приравниваются. И в голове своей я запуталась
я для себя понял, что верификация - это проверка воспроизводимости методики силами лаборатории (есть ли люди/приборы/материалы/можно ли на практике имеющимися у лаборатории ресурсами повторить то, что прописано в методике), валидация - это обоснование изменений в методике, позволяющих получить схожий результат (по неопределенности) по сравнению с базовой методикой применительно к другому объекту или к другим условиям проведения измерений, не предусмотренным базовой методикой (меняете порядок действий или расширяете ее область действия - например грубо, с белка в крови крыс на белок в крови человека)

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 07 Февраль 2020

Pyssya писал(а):
07 Февраль 2020
получается таблица со значениями
(ИЛ - Производитель)
Я не пойму, Вы измеряете одно стабильное значение, или у Вас разные пробы?

Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость » 10 Февраль 2020

DigitalError писал(а):
> ля себя понял, что верификация - это проверка воспроизводимости методики силами лаборатории
> (есть ли люди/приборы/материалы/можно ли на практике имеющимися у лаборатории ресурсами
> повторить то, что прописано в методике), валидация - это обоснование изменений в
> методике, позволяющих получить схожий результат (по неопределенности) по сравнению
> с базовой методикой применительно к другому объекту или к другим условиям проведения
> измерений, не предусмотренным базовой методикой (меняете порядок действий или расширяете
>


Pussya
 
 
Сообщения: 10
Стаж: 7 месяцев
Поблагодарили: 3 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Pussya » 10 Февраль 2020

texadmin писал(а):
07 Февраль 2020
Я не пойму, Вы измеряете одно стабильное значение, или у Вас разные пробы?
у меня разные серии препаратов, которые поступали к нам в течении 2019 года. Я обсчитываю показатели (например, чистоту, цветность, рН, осмоляльность, содержание примесей итд)

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 10 Февраль 2020

Ну Стьюдентом Вы можете сравнить значения из одной выборки. Т.е. понять две выборки, из одного набора данных.
F-критерия Фишера, здесь могу ошибиться, понять распределение двух выборок из одного набора данных.
В математике вероятно всё звучит иначе, не кидайте галошами если неточность допустил.

Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость » 10 Февраль 2020

DigitalError писал(а):
> делаете мне настроение второй день подряд
хи-хик) рада, что радую.

А вообще, эта тема настолько не раскрыта, нет четкого и общего алгоритма. и я, как человек, который любит порядок в действиях, хочу разобраться (и помочь разобраться другим) что за чем и для чего рассчитывать.

texadmin писал(а):
> Ну Стьюдентом Вы можете сравнить значения из одной выборки. Т.е. понять две выборки,
> из одного набора данных.
> F-критерия Фишера, здесь могу ошибиться, понять распределение двух выборок из одного
> набора данных.

Хорошие разъяснения нашла в данном пособии: А.В.Гармаш, Н.М.Сорокина. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ. АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.
Буду ссылаться на их знания, и составлять шаблон в экселе расчета Фишера и Стьюдента.)

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 10 Февраль 2020

С проверкой равенства средних значений в двух выборках.
Ключевые слова "Равенство" - это когда итоговый результат стремится к определённому значению и "Средние значения" - это когда что то одно измеряем и усредняем, а не пять результатов из разных измерений.
У Вас 1. разные серии препаратов 2. Разное лабораторное смещение.


Берёте один свой результат с неопределённостью, чужой результат с неопределённостью, и только это сможете сравнить.
Что за валидация, для чего она Вам, Вы методику сами разработали?


Pussya
 
 
Сообщения: 10
Стаж: 7 месяцев
Поблагодарили: 3 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Pussya » 10 Февраль 2020

texadmin писал(а):
10 Февраль 2020
Что за валидация, для чего она Вам, Вы методику сами разработали?
Нет, не разрабатывала методику. Не надо мне валидировать. Ммне просто сказали сравнить результаты ИЛ с результатами Производителя.

Хоть и методики одинаковые, все равно цифры разные, но в пределах нормы. Например, у нас средний результат по лаборатории 17,5 а у Производителя 21,2. и как бы это не классно. Это говорит о том, что на каких-то этапах выполнения методики мы накосячили, или например оборудование чуть различается.

И чтобы это выявить, я должна каким-то образом рассчитать. И более лучшего способа, как расчет критерия стьюдента и фишера я не нашла.
(ну или я просто буду сравнивать RSD или дисперсию...это мысли, ахах)

В ИТОГЕ: мне надо выдать начальству сведения, конкретные наглядные числа о "Межлабораторной воспроизводимости" или просто "Воспроизводимости" или "Прецизионности".

и еще раз В ИТОГЕ: я должна сделать, что бы было все красиво и сказать шефу, что наша Лаборатория ничуть не отличается от Производителя.

p.s. если я вам надоела, то прошу прощения) До завтра, ахах)

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 10 Февраль 2020

Берёте один свой результат с неопределённостью, чужой результат с неопределённостью, и только это сможете сравнить. Если есть известное значение результат будет точнее.


Pussya
 
 
Сообщения: 10
Стаж: 7 месяцев
Поблагодарили: 3 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Pussya » 10 Февраль 2020

еще нашла вот:

Воспроизводимость характеризует изменчивость измерений, сделанных на идентичных образцах или материалах в отличающихся условиях различными лабораториями одним и тем же стандартным методом измерений. Воспроизводимость включает в себя воздействия, вызванные различиями инструментов, реактивов, операторов, лабораторий и экологических условий. Изменчивость результатов в этих условиях может быть описана стандартным отклонением, названным стандартным отклонением воспроизводимости.

тип, я могу сравнить RSD ИЛ с RSD Производителя? и если наше значение RSD меньше RSD Производителя, то все будет хорошо?) мб зря я вас мучаю критериями Стьюдента ахах)


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 11 Февраль 2020

Pussya писал(а):
10 Февраль 2020
Нет, не разрабатывала методику. Не надо мне валидировать. Ммне просто сказали сравнить результаты ИЛ с результатами Производителя.
Собственно вы не совсем правильно начали.
Лаборатория Производителя не есть апостол правильного значения белка в продукте.

Открывайте рмг 76 и читайте. Надо анализировать стандартный образец, пробу с добавкой или рабочие пробы повторно. Эти анализы надо делать в лаборатории в течении какого то длительного времени (например месяц)и и обсчитываать.

Отправлено спустя 36 секунд:
Продукция одного производителя это не стандартный образец.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru


Minaeva
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 7 месяцев

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Minaeva » 12 Февраль 2020

Здравствуйте!
Подскажите, пожалуйста, следующий момент. В нормативном документе на метод испытания (определение хлоридов) прописано следующее: "поправочный коэффициент на титрованный раствор ртути азотнокислой (II) 0,1 моль/дм3 устанавливается по хлористому натрию" уточнений по методике установки коэффициента больше никаких нет. По ГОСТ 25794.1-3 установка поправочного коэффициента на указанный титрованный раствор проводится по калию роданистому. В тоже время в ГОСТ 33769, также применяемому в нашей лаборатории и входящим в нашу область аккредитации приведена методика установки поправочного коэффициента по натрию хлористому. Вопрос в следующем, в случае применения для установки поправочного коэффициента ГОСТа 25794.1-3 с применением калия роданистого, а не натрия хлористого необходимо проводить верификацию методики в связи с отступлением от требований НД? и возможно ли проводить установку поправочного коэффициента по ГОСТ 33769, абсолютно не относящемуся к методике испытаний.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 12 Февраль 2020

Поскольку у вас используется методика в которой написано:
Minaeva писал(а):
12 Февраль 2020
"поправочный коэффициент на титрованный раствор ртути азотнокислой (II) 0,1 моль/дм3 устанавливается по хлористому натрию"
то вы и должны использовать поправочный коэффициент полученный по хлористому натрия, и можете использовать ГОСТ 33769.
Чтобы обезопасить себя при проверках, сделайте внутнреннюю инструкцию, в которой напишите, что в связи с недосказанностью метода, определение поправочного коэффициента титрованного раствора ртути азотнокислой (II) 0,1 моль/дм3 устанавливается по хлористому натрию согласно ГОСТ 33769, п 7.7.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru


Minaeva
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 7 месяцев

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Minaeva » 12 Февраль 2020

cordek, в случае применения при установке коэффициента по ГОСТ 25794.1-3 калия роданистого, что мы должны выполнить? Верификацию или еще ряд каких-либо процедур?
Заранее спасибо за ответ.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 12 Февраль 2020

Minaeva писал(а):
12 Февраль 2020
cordek, в случае применения при установке коэффициента по ГОСТ 25794.1-3 калия роданистого, что мы должны выполнить? Верификацию или еще ряд каких-либо процедур?
а это уже отступление от методики, надо делать валидацию
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Вложения 7

Вернуться в «Система менеджмента качества»