Внедрение методик

Здравствуйте уважаемые форумчане. Кто внедрял в своей лаборатории методики КХА. Какие там нужно проводить расчеты, чтобы дать заключение, что, мол, методика освоена лабораторией и может быть "внедрена"?

На чём застряли? К каждой (наверное не в каждой) методике прилагается табличка с её характеристиками не хуже, Это погрешность методики, прецизионность и тд.
Вам необходимо измерить и убедится что Вы не выходите за границы указанные в методике. Если это не так ищите причину.

Методика 4945-88. Определение марганца. В методике только погрешность 20 %. Что из этого можно рассчитать? Я как думаю: построил график на основе ГСО марганца, приготовил ОК из ГСО с концентрацией 1,5. Далее измерил оптическую плотность, затем по формуле из калибровочного графика расчетал концентрацию и сравнил с концентрацией ГСО по его паспорту. Если результат анализа вошел в дельту 20% относительно ГСО паспортного, то считаю, что методика освоена и ею можно пользоваться в лаборатории.

Но буду очень признателен если поможете рассчитать по РМГ 50.2.60-2008.

И кстати - чем моя схема будет плоха по "внедрению"? Если ни в критериях ни в ГОСТЕ ИСО МЭК слово ВНЕДРЕНИЕ нет. Соответственно и расчитывать по РМГ 20.2060-2008 меня ни один эксперт принудить не может на законодательном уровне?

Внедрять методику можно разными (схемами). Плохо или это уже другой вопрос. РМГ 20.2060-2008 - всего лишь рекомендация.
Но внедряя методику Вы должны на что то опираться, а сказать что я сосчитал проверил сошлось значит буду мерить так не пойдёт, а может и пройдёт.
Я в химии не разбираюсь но у меня вопрос . А погрешность ГСО повлияла на калибровку?
График линеен?
Во всём диапазоне погрешность одинаковая?
Если сразу ещё раз измерить насколько показание будет отличаться?
Если пятнадцать дней подряд будите мерить насколько сильно будут показания различаться?
Может что то сильно повлиять на результат измерения, температура, напряжение, реактивы?
А контролировать стабильность градуировочной хар-ки как будите?
но вроде с химиков это трясут

Попробуйте Р 50.2.060-2008 Внедрение МВИ, вполне рабочий документ, и верификация и валидация метода в одном "флаконе", только ссылки на НД проверьте, там есть некоторые которые свое уже "отжили"

Так не могу посчитать по РМГ... Методика 88 года. Там только погрешность метода!
график получился линейный. R=0,99856

Контролироват градуировку и все Ваши предложения это буду, но только в проведении ВЛК после аккредитации по РМГ 79-2014 вреде по нему

Всем привет!!
Дневной бродяга, прости 79 РМГ???
ПОВТОРЮСЬ: используй Р 50.2.060-2008,а РМГ 76-2014 дублирует и скудно там прописано

Внедряемая методика актуальна????

Если да, то предлагаю такой вариант для воды:
1. (Сат*0,84*показатель точности)/1,96=ско воспроизводимости (при условии, что погрешность аттестованного значения ГСО незначима на фоне показателя точности методики (метода) измерений для диапазона определений)
2. ско воспроизводимости*2,77=предел воспроизводимости для методики .
3. Самое интересное! В методике (методе) измерений прописано что результатом измерений является среднее параллельных определений?
а) Если да, то ГОСТ 5725-2-2012, там есть методы оценки показателя повторяемости (в помощь Р 50.1.061-2007 и/или РМГ 61 и/или 76-2014), вот только с количеством определений надо решить вопрос и с какой периодичностью (эксперты советовали не менее 16 ти)+(согласен с adminom по постановке эксперимента)
б) Если результатом является единичное определение, то считаю возможным применить способ I из Р 50.2.060, где в протоколе оценки показателей качества в графе повторяемость поставить "-", методика (метод) не предусматривает Господа! и будет достаточно оценки показателей качества методики (метода) измерений.
Только если использовать этот метод при внедрении, то в НД СМК необходимо установить периодичность проверок показателей, подконтрольность тут не пойдет.

Ну а самый лучший вариант, на мой взгляд, посмотреть ПНД Ф 14.1:2.61-96, (фотометрический) если объект вода, и проблемы отпадут.

Предпоследний абзац читать так:
Только если использовать этот метод при внедрении, то в НД СМК необходимо установить периодичность проверок УСТАНОВЛЕННЫХ ЭКСПЕРИМЕНТОМ показателей, подконтрольность тут не пойдет.

Уважаемый METR. К сожалению у меня не вода, а воздух рабочей зоны(((

Как такое мнение?

Уважаемый МETR. Очень не четкий скриншот((( Прочитать что - то не представляется возможным

Дорогие коллеги. Как вам представляется и видится "внедрение" методик по, предположим освещенности и микроклимату? Какие расчеты делать, какие акты писать?

По освещённости в интернете много примеров, даже с расчётом неопределённости видел.
Микроклимат как я себе представляю правильнее заключить договор на год с организацией, измерять в холодный и жаркий период года,
Влияющее факторы в этом случае будут, температура, давление, влажность на улице, оборудование организации: увлажнители кондиционеры, наверное напряжение. Но вероятнее всего всё сводится к банальному прямому измерению

Дневной бродяга Ваш вопрос перенёс в другую тему /viewtopic.php?f=19&t=59

Так с 01.04.2017г. этот Гост отменен и введен ГОСТ 24940-2016 ВПЕРВЫЕ. и что делать?

У нас в лаборатории так если ГОСТ Взамен просто меняем. Если новый введён впервые надо аккредитоваться.
Официальный ответ РА в любом случае надо аккредитоваться.
Вероятно РА будет сотрудничество с Росстандартом. Росстандарт при издании новых ГОСТов будет давать оценку необходимости заново аккредитовываться.

Сотрудничество у РА с Росстандартом какое то пассивное. Писал в Росстандарт, что бы разъяснили, какое оборудование можно к уникальному отнести. Они переадресовали в Росаккредитацию, а Росаккредитация на такие вопросы тоже не отвечает, далее в Минестерство экономического развития мячик полетел))

admin писал(а): ↑18 апр 2017 19:20 По освещённости в интернете много примеров, даже с расчётом неопределённости видел.
Микроклимат как я себе представляю правильнее заключить договор на год с организацией, измерять в холодный и жаркий период года,
Влияющее факторы в этом случае будут, температура, давление, влажность на улице, оборудование организации: увлажнители кондиционеры, наверное напряжение. Но вероятнее всего всё сводится к банальному прямому измерению

Простите, а что мне даст расчет неопределенности? Какой вывод на основании этого я могу дать в отчете на подтверждение применения методики (т.н. внедрения). договор на год это Вы имеете ввиду МСИ? если с химией все просто внедрить (есть ГСО), то что что здесь есть "ГСО"?
С уважением

А конкретно методика МУК 4.3.2812-10 (освещенность). Как ее "внедрить"?

1. Простите, а что мне даст расчет неопределенности? Если измеряете раб место
СанПиН 2.2.4.3359-16 "Санитарно-эпидемиологические требования к физическим факторам на рабочих местах" 1.5. Оценка фактических уровней производственных физических факторов должна проводиться с учетом неопределенности измерений.
17025-2009 5.4.6.2 Испытательные лаборатории должны иметь и применять процедуры оценки неопределенности измерений.

Что даст-
пример норма 300 Лк
1 Вариант измерено 340±30 Лк (однозначно соответствует)
2 Вариант измерено 310±30 Лк (необходимо применить более точный метод)
3 Вариант измерено 290±30 Лк (необходимо применить более точный метод)
4 Вариант измерено 260±30 Лк (однозначно не соответствует)

Вопрос 2- ГСО по освещённости не купите, есть эталон поверяете, или поверяете и калибруете.
ВЛК можно делать прецизионность раз в квартал, если есть два прибора кладёте рядом с учётом погрешности должны показывать одинаково.
если один прибор, берёте двух сотрудников. Первый сотрудник заходит один измеряет в помещении, потом заходит другой сотрудник измеряет в этом же помещении, результаты должны быть одинаковые с учётом неопределённости измерений.
Или с учётом своей веры не делаете ВЛК и такое мнение есть.
Внедрение- выбирайте способ
- сравнением результатов, полученных с помощью других методов;
- межлабораторными сравнительными испытаниями;
- оцениванием неопределенности результатов на основе научного осмысления теоретических принципов метода и практического опыта.
Или с учётом своей веры не делаете внедрение и такое мнение есть. (прямое измерение)

Огромное спасибо!
Два прибора с одинаковой погрешностью но разного производителя не покажут одинаковый результат, ввиду технической конфигурации приемной кварцевой головки прибора.

Вот реальные показания двух наших люксметров
286 Лк
285 Лк
соответственно если показания будут
286
100 то предел действия один из люксметров не работает.

для "фанатов" можете вообще статистику накопить вычислить Вашу прецизионность обосновать, и тд

Дневной бродяга писал(а): ↑27 апр 2017 10:02 Два прибора с одинаковой погрешностью но разного производителя не покажут одинаковый результат, ввиду технической конфигурации приемной кварцевой головки прибора.

Результат не должен быть одинаковый (цифры из головы, люксметр разных производителей, с разными погрешностями 10% и 15%, измерение в одном месте)

Пример:
показание 1 прибора 1200±120 Лк
показание 2 прибора 1000±150 Лк
рассчитанная разница = 200 Лк
предел действия (120+150)*0,84=226 Лк
200 меньше 240 всё ок

можно более сложно придумать.

texadmin писал(а): ↑29 апр 2017 22:40

Результат не должен быть одинаковый (цифры из головы, люксметр разных производителей, с разными погрешностями 10% и 15%, измерение в одном месте)

Пример:
показание 1 прибора 1200±120 Лк
показание 2 прибора 1000±150 Лк
рассчитанная разница = 200 Лк
предел действия (120+150)*0,84=226 Лк
200 меньше 240 всё ок

можно более сложно придумать.

Уважаемый texadmin очень прошу, какой-нить способ по сложнее

Берёте два сотрудника даёте один люксметр, линейку , один заходит замеряет в помещении (мы прям в кабинете рабочем делаем), затем измеряет второй, оценка должна быть одинаковой с учётом неопределённости мы ещё коэффициент *0,84 используем. Форму скину Вам попозже.

(вот эти варианты вряд ли эксперт оценят)
Можете попробовать измерить нулевое значение (темноту), наверное должен быть ноль
Сравнить на одном. приборе разные диапазоны х10 x1.
Из экзотики могу предложить купить нейтральные светофильтры c известной оптической плотностью (но их поверять придётся или аттестовать)

а статистику для карт нигде не сможете набрать.

Как внедрять НД по пром.частоте 50 Гц? По ультрафиолету? И по прочим физ.факторам? СИ в лаборатории по одному на фактор. Поделитесь, пожалуйста, опытом. Как-то же надо показать,что умеем.

По РМГ 76:В случае невозможности или экономической нецелесообразности проведения в лаборатории эксперимента по или аналогично описанному в приложении Б при внедрении методики в лаборатории подтверждают, что результаты измерений получают с погрешностью (неопределенностью), не превышающей установленной в методике (например, аналогично [6]). В этом случае показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа. может это??? ведь стандартный образец не найдёте.

Отправлено спустя 3 минуты 28 секунд:
Внедрение по физфакторам возможно провести в части освоения методики испытания, владения прибором с последующим документированием всего этого. Вообще МСИ один из основных доказательств освоения методики.

Отправлено спустя 6 минут 19 секунд:
И забыл добавить при прямых измерениях методика не нужна, (может что то у вас является прямым измерением?)

МСИ -это , но опять-таки в случае попадания в погрешность. А по прямым измерениям внедрение не надо? Тоже, наверно, что-то надо написать? Может кто поделится образцом?

Внедрить то можете, но без стандартного образца не вижу смысла. Мне кажется минимум контроль прецизионности раз в квартал по каждому параметру (или исходя из кол-ва измерений, не делали давно провели, сделали 100 измерений провели)

texadmin, огромное спасибо за документ!

Кое-как разобралась с неопределенностью, очень трудная тема!
Теперь вопрос по ВЛК. Например мы делаем 2-мя СИ измерение микроклимата одновременно и в одной точке.
Значит мы выполняем процедуру внутрилабораторной воспроизводимости.
НО, у нас есть только погрешность СИ у одного и у второго прибора. Например: у СИ № 1 дельта = 10%, у другого СИ - дельта =8%
Где мы возьмем R и сигма R ? Рассчитаем сами R и сигма R, или как быть-то?

Все что напишу только моё мнение возможности посмотреть как правильно делают не было.
В ВЛК я тоже с начало прописал кучу вариантов.
• Дублирование проводимых измерений(испытаний) с использованием разных методов/СИ. (производится по устному или письменному распоряжению руководства для подтверждения полученных ранее результатов). Критерий оценки- диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Приложение 1
• Повторные исследования сохраняемых объектов. Критерий оценки- диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Пример образцов, шифрованная проба для спектрометра, образец для проведения испытаний по определению свинцового эквивалента.
• Проведение процедур, обеспечивающих контроль достоверности текущих измерений, в том числе с использованием СО или СОС. Критерий оценки- измеренное значение не должно превышать диапазона допустимых значений принятый для СО (методики измерений, или погрешности прибора). Пример типа образца- контрольный источник для спектрометра, индивидуальные дозиметры облучённые заранее известной дозой. Критерий оценки для СОС - ранее найденные границы неопределённости измерения.
• Проведение сличительных измерений (испытаний), разными специалистами, или приборами (Контроль прецизионности в условиях воспроизводимости). Критерий оценки- диапазоны измеренных значений с учётом неопределённости измерения должны перекрывать друг друга. Следует рассматривать как наиболее предпочтительную процедуру. Приложение 2; Приложение 3
• Проверка проведения измерений в строгом соответствии с требованиями применяемой МВИ, под надзором Руководителя ИЛ, или более опытного сотрудника.
• Измерение (испытание) проб объектов (с нулевым содержанием: величиной); Критерий оценки- измеренное значение не более нижнего предела диапазон измерений(испытания) * 2. Данные процедуры проводятся специалистами как дополнительный критерий.
• Проведение «если это возможно в условиях ИЛ» отдельных пунктов по поверке прибора Например: проверка воспроизводимости показания прибора, проверка долговременной стабильности.

Но в итоге сам себя запутал что и когда делаю, и решил пункты оставил, но делать по возможности только Контроль прецизионности в условиях воспроизводимости., два исполнителя, комиссии придраться не к чему. Все по закону

Отправлено спустя 11 минут 20 секунд:
Дальше Прецизионность это большая R (загвоздка в чём) если Вы измеряете микроклимат (я не знаю как он правильно измеряется предполагаю) должна наверное быть методика где есть рулетка измеряется на определённой высоте, измеряется в разные периоды рабочего времени и измеряется в разные периоды года холодный и тёплый. Исходя из этого микроклимат измерить разным специалистам будет проблемотично. И чисто из моих убеждений хоть заключение давать нельзя, но итогом протокола по освещённости, микроклимату и т.п. должно быть соответствует не соответствует. Поэтому чтобы избежать требований методики я буду измерять температуру, влажность, (пусть и на рабочем месте) это прямые измерения и методики не надо хватит паспорта.

Отправлено спустя 52 минуты 14 секунд:
Какие то измерения можно провести соблюдая методику (это я только по микроклимату высказался).
Переходим к R измеряем освещённость рабочего места стола (тоже не знаю как измерять я радиолог) одно место, один прибор, одно время, два специалиста. Прецизионность в условиях воспроизводимости.

погрешность прибора 10 % измерение в одной точке.
1. первый специалист без единиц измерения 10, 11, 12 10, 11, 12
2. второй специалист 11 12 12 12 10.

первый специалист среднее =11 станд. откл.=0,816
второй специалист среднее =11,25 станд. откл.=0,829

расчёт неопределённости
первый специалист = 10% умножаем на (1 делённое на корень из 3) = это мы погрешность прибора (равномерное распределение) переводим в СКО показания = 5,77%. 5,77%. от 11= 0,06. Далее корень((0,06^2)+(0,816^2))=0,82 неопределённость измерения= 0,82, Расширенная неопределённость 0,82 * 2=1,64 , правильная запись 11 ±1,64 (P=0,95)
второй специалист аналогично 11,3 ±1,66 (P=0,95)
Критерий оценки расхождение не более (1,64+1,66)*0,84 =2,77
поясняю от куда взялось 0,84 измеренные значение чего либо Вашей лабораторией будет в каких то границах, а у другой лаборатории тоже в каких то границах но немного в других. У Вас общие приборы, методики, специалисты, опыт, и т.д. А если б сравнивали две лаборатории то без 0,84.

Тут я такой момент уловил мы учитываем погрешность прибора (но прибор один, тесть смещение его показаний в одну сторону, и по идее его учитывать не надо при оценке прецизионности два специалиста, но это стандартная формула и скорее всего лучше считать по ней не желе что то кому то доказывать.
Поправьте если что не так.

Добрый день ! Недавно устроилась в лабораторию Водоканала . Подскажите как написать верификацию на ПНД Ф 14.1:2:3.101-97 ? Может кто скинет образец ? Спасибо.

Отправлено спустя 21 секунду:
Акт верификации

Надежда писал(а): ↑09 окт 2017 14:50 Добрый день ! Недавно устроилась в лабораторию Водоканала . Подскажите как написать верификацию на ПНД Ф 14.1:2:3.101-97 ? Может кто скинет образец ? Спасибо.

Надежда писал(а): ↑09 окт 2017 14:50 Добрый день ! Недавно устроилась в лабораторию Водоканала . Подскажите как написать верификацию на ПНД Ф 14.1:2:3.101-97 ? Может кто скинет образец ? Спасибо.

Отправлено спустя 21 секунду:
Акт верификации

А вы "Внедрение будете прописывать в РК? Или как отдельную документированную процедуру?

В лаборатории эта методика внедрена. С документацией там проблема!!!!!!! Может у кого есть шаблон как сделать акт верификации?

Отправлено спустя 21 минуту 56 секунд:
Сравнить старое издание с новым?

Новая методика, новое внедрение. Неважно даже если только запятые поменялись.

Коэффициент 0.84 к чему относится? И откуда берете?

Сейчас не буду спорить так как работал с этими документами года тин назад и по памяти (могу ошибаться) Есть прецинзионность методики - различие между разными лабораториями, она может быть прописана в методике. А есть внутрилабораторная прецинзионность она как правила меньше на 0,84, общее оборудование, одинаковая школа, общие реактивы и.т.п. В РМГ 76-2004 (отменён) встречается, в новом вроде тоже но в каком качестве уже не скажу.

Просто я не люблю такие мифические коэффициенты. Если в двух независимых испытаниях мы получили результаты и вычислили для каждого испытания стандартное (среднеквадратичное) отклонение среднего, то полученные диапазоны должны перекрываться, а истинное значение лежать в этом диапазоне.

При первой аккредитации когда нас эксперты проверяли 2 сотрудника, я видел у них в протоколе это 0,84 Я больше склоняюсь к 0,84 т.к. прецинзионность в одной лаборатории скажем по освещённости будет меньше, чем по стране. Например из-за того что один прибор.

0,86 это ведь корень из трех деленное на два?

Я тоже пытался найти истоки 0,84, но так и не смог. Но думаю рамки жёстче не хуже.

texadmin писал(а): ↑25 июл 2017 23:04 Здравствуйте!
По поводу сравнения результатов двух измерений в условиях воспроизводимости. С расчетом неопределенности все ясно, не могли бы Вы подсказать источник, где написано, что за критерий оценки расхождения двух результатов можно взять выражениее (1,64+1,66)*0,84 =2,77?
Буду крайне признателен!

погрешность прибора 10 % измерение в одной точке.
1. первый специалист без единиц измерения 10, 11, 12 10, 11, 12
2. второй специалист 11 12 12 12 10.

первый специалист среднее =11 станд. откл.=0,816
второй специалист среднее =11,25 станд. откл.=0,829

расчёт неопределённости
первый специалист = 10% умножаем на (1 делённое на корень из 3) = это мы погрешность прибора (равномерное распределение) переводим в СКО показания = 5,77%. 5,77%. от 11= 0,06. Далее корень((0,06^2)+(0,816^2))=0,82 неопределённость измерения= 0,82, Расширенная неопределённость 0,82 * 2=1,64 , правильная запись 11 ±1,64 (P=0,95)
второй специалист аналогично 11,3 ±1,66 (P=0,95)
Критерий оценки расхождение не более (1,64+1,66)*0,84 =2,77
поясняю от куда взялось 0,84 измеренные значение чего либо Вашей лабораторией будет в каких то границах, а у другой лаборатории тоже в каких то границах но немного в других. У Вас общие приборы, методики, специалисты, опыт, и т.д. А если б сравнивали две лаборатории то без 0,84.

Тут я такой момент уловил мы учитываем погрешность прибора (но прибор один, тесть смещение его показаний в одну сторону, и по идее его учитывать не надо при оценке прецизионности два специалиста, но это стандартная формула и скорее всего лучше считать по ней не желе что то кому то доказывать.
Поправьте если что не так.

Толи опечатка, то ли ошибка вроде 0,84 два раза учитывается. Согласен, прибор один и смещение одно. Я знал об этом своём допущении (упущении). Для упрощения процедуры ВЛК всё делаю по одной формуле. Если честно думал никто даже не заметит. По сути погрешность учитывать не надо.

Федор писал(а): ↑07 авг 2018 11:31

С Коэффициентом 0,84 тоже все более менее ясно. Интересует, где написано,что за критерий оценки двух независимых результатов измерений можно взять сумму расширенных неопределенностей? Есть такой документ?

К сожалению сейчас вряд ли найду, первый раз нас так эксперты года 4 назад проверили. Если нарисовать на оси вероятность нахождения первого и второго измерения они будут иметь общие границы. Метрология не придумывает собственные расчёты и берёт из области математики и статистики. Как правило если приводятся какие то критерии для оценки, там добавляют выражение "или другим способом". Если всё грамотно расписать, то Ваш ВЛК то же является документом. которому необходимо подчинятся.

Спасибо за ответ, хотя вопросы остались... Здесь видимо применяется метод сравнения доверительных интервалов, который используется в стат.анализе в клинических исследованиях.