Валидация, верификация методик измерений

Помощь при разработке системы менеджмента качества, документированных процедур. Руководящие документы, требования
Вложения 7
Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 12 Февраль 2020

и 17025
7.2.1.3 ....................При необходимости для применения метода должны быть разработаны дополнительные уточнения, чтобы обеспечить его непротиворечивое применение.

7.2.1.7 Отклонение от методов для всех видов лабораторной деятельности должно допускаться только тогда, когда это отклонение оформлено документально, технически обосновано, утверждено и принято заказчиком.

Примечание - Согласие заказчика на отклонения может быть заранее оговорено в договоре.

7.2.2.1 Лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, используемых за пределами их области применения или каким-либо иным образом модифицированных. Валидация должна быть настолько полной, насколько это необходимо, чтобы отвечать потребностям данного применения или области применения.

Теги:


Minaeva
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 7 месяцев

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Minaeva » 13 Февраль 2020

cordek, Спасибо. В случае проведения валидации, все отступления потом необходимо фиксировать в протоколе? или проведение валидации избавляет от этой необходимости? и должно ли отступление быть отражено в области аккредитации?


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 13 Февраль 2020

Minaeva писал(а):
13 Февраль 2020
cordek, Спасибо. В случае проведения валидации, все отступления потом необходимо фиксировать в протоколе? или проведение валидации избавляет от этой необходимости? и должно ли отступление быть отражено в области аккредитации?
Здесь есть небольшая правовая колизия.
По хорошему в протоколе вы должны к данной методике дописывать "с изменениями, утверждёнными руководителем ИЛ (число, номер)", соотественно в таком же виде надо вносить в область аккредитации.
Но например в области законодательной метрологии, гостехрегулирования и обязательного подтверждения соответствия, методику необходимо ещё аттестовать, а значит присвоить ей номер в федеральном реестре, поэтому многие просто валидируют, проводят влк, и показывают экспертам. Вроде как и требования гост 17025-2019 соблюли, и аттестовывать методику не надо, поскольку эксперты по аккредитации законодательную метрологию вроде как не проверяют.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 13 Февраль 2020

cordek писал(а):
13 Февраль 2020
эксперты по аккредитации законодательную метрологию вроде как не проверяют.
Не знаю, нас всё время этими ФРамии тыкают.
Видимо из Об утверждении методических рекомендаций по описанию области аккредитации испытательной лаборатории (центра) (с изменениями на 21 марта 2019 года).
Приложение N 5. Пример N 5 - уточнение пунктов документов (методов), фактически реализуемых в лаборатории


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 14 Февраль 2020

texadmin писал(а):
13 Февраль 2020
Не знаю, нас всё время этими ФРамии тыкают.
Видимо из Об утверждении методических рекомендаций по описанию области аккредитации испытательной лаборатории (центра) (с изменениями на 21 марта 2019 года).
Тыкать то это одно.
Я говорю, что если есть стандартная методика, то её в тихушку дополнить, валидировать и использовать можно. Конечно эксперт будет эти валидации проверять, и может сказать, что вам бы надо аттестовать эту методику. Но можно же и сказать, что метод используется лабораторией не в сфере гостехрегулирования и обязательной проверки соответствия.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 14 Февраль 2020

cordek писал(а):
14 Февраль 2020
Но можно же и сказать, что метод используется лабораторией не в сфере гостехрегулирования и обязательной проверки соответствия.
Да я не спорю, в этих же рекомендациях вроде в качестве методики есть "статья из журнала"


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 14 Февраль 2020

Что явно не запрещено, то разрешено.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость » 16 Февраль 2020

Добрый вечер.
Помогите пожалуйста разобраться в вопросе. В методике указаны весы с определенной погрешностью. В ИЛ используются весы с погрешностью выше. При проведении верификации методики провели оценку приемлимости по повторяемости, оценку правильности. При участии в МСИ результаты удовлетворительны. Можем ли мы работать на таких весах и при ПК будет достаточно данного материала. Или есть необходимость в приобретении СИ согласно методике?

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 16 Февраль 2020

Нет, ваше оборудование не соответствует методике.
6.4.5 Оборудование, используемое для измерений, должно обеспечивать точность и/или неопределенность измерений, требуемые для обеспечения достоверного результата. Вот это что ли пришьют - уже не помню.

Есть какие то варианты с калибровкой весов, но конкретных действий не подскажу. Вероятно необходимо получить свидетельство о калибровке с необходимой неопределённостью, но как то класс весов и неопределённость соотнести надо.
Если рассматривать вариант как отклонение от методики с перечнем мероприятий, для меня сомнительно, так как пункт то всё равно нарушен.


DigitalError
 
 
Сообщения: 358
Стаж: 1 год 7 месяцев
Поблагодарили: 62 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение DigitalError » 16 Февраль 2020

texadmin писал(а):
16 Февраль 2020
пункт то всё равно нарушен
у нас МУ по радону были, там было требование к погрешности измерения влажности не более 2%. А имевшийся на тот момент прибор обеспечивал погрешность 3%. В акт попало несоответствие, на устранение которого дали 20 рабочих дней - мы успели (пришлось просить поставщика отсканировать все документы включая счет-фактуру и свидетельство о поверке) отчитаться об устранении, а сама посылка с прибором пришла только через неделю

Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость » 17 Февраль 2020

Я правильно понимаю, что при условии верификации, указав отклонение от методики даже определив оценку влияния и доказав что на результат влияния не происходит, а так же при наличии удовлетворительных результатов участия в МСИ несоответствия не избежать?😓

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore » 17 Февраль 2020

Гость писал(а):
17 Февраль 2020
верификации, указав отклонение от методики даже определив оценку влияния и доказав что на результат влияния не происходит, а так же при наличии удовлетворительных результатов участия в МСИ
Комплекс вами перечисленных мер - это, по сути, валидация методики. Дальше, как cordek выше писал
cordek писал(а):
14 Февраль 2020
Конечно эксперт будет эти валидации проверять, и может сказать, что вам бы надо аттестовать эту методику. Но можно же и сказать, что метод используется лабораторией не в сфере гостехрегулирования и обязательной проверки соответствия.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 18 Февраль 2020

Гость писал(а):
16 Февраль 2020
В методике указаны весы с определенной погрешностью. В ИЛ используются весы с погрешностью выше. При проведении верификации методики провели оценку приемлимости по повторяемости, оценку правильности
Нужно проводить валидацию. Погрешность весов влияет на неопределённость методики. Если вы посчитаете неопределенность, и она у вас будет не больше, чем по методике, то можете пользоваться такими весами.
Ну и вариант с калибровкой тоже работает. При поверке простите приложить протокол калибровки и берёте действительную погрешность. Сейчас у многих весов допустимаяпогрешность по ГОСТ составляет 5-10 единиц дискретности, а по факту погрешность может быть 1-2 единицы.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 18 Февраль 2020

Тут с вами не соглашусь, наши эксперты брали методику, что то не подходит, или нет, не можете выполнить требование методики, а надо это не надо, письма от разработчиков не важны. СОУТ вроде от этого постоянно страдают.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 20 Февраль 2020

texadmin писал(а):
18 Февраль 2020
СОУТ вроде от этого постоянно страдают
В соут все методики должны быть аттестованы, простой валидацией не отделаетесь.
А с весами просто пишут в гостах кто во что горазд, кто-то погрешность, кто-то предельный вес, кто-то дискретность. Одну запятую не там поставили,а лаборатория в десять раз дороже должна весы покупать.
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

Алексей23

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Алексей23 » 24 Февраль 2020

Добрый день. Недавно проходили аудит и эксперт проверяя методики из области аккредитации запросил, естественным образом, процедуру внедрения. Процедура внедрения или "верификации" была проведена по РМГ 76-2014 с вычислением СКО r, R, правильности и точности. Методика была, на наш взгляд, стандартизированная(не Российский ГОСТ, а забугорный AOCS), но в ней отсутствовали диапазон действия, а показатели пределов сходимости и воспроизводимости были представлены в таблице для различных матриц как дополнительная информация. Эксперт,видимо посчитав данную методику нестандартизированной и ссылаясь на п 7.6 ИСО 17025, в котором говорится о том, что "Лаборатории должны определять вклад(ы) в неопределенность измерений", сказала, что нам необходимо проводить валидацию, а не верификацию, что в моем понятии значительно шире и трудозатратнее и предусматривает проведение измерений нескольких СО во всем диапазоне методики и гораздо более сложный процесс вычисления показателей качества методики, а так же оценивать НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ измерений по данной методике. И на этой почве возник еще один вопрос, не в одном ГОСТе и методике, применяемых у нас, нет показателя НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ, что нам теперь необходимо проводить ВАЛИДАЦИЮ абсолютно всех методов, дабы оценить НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ по каждому из них.

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 24 Февраль 2020

Алексей23 писал(а):
24 Февраль 2020
Показатели пределов сходимости и воспроизводимости были представлены в таблице для различных матриц как дополнительная информация.
На мой взгляд методика была валидированна, у Вас же даны характеристики методики, и Вы её надеюсь применяете в соответствии с назначением.
А вот если Вы не можете посчитать неопределённость, может в методике есть, может во время измерения, по мне это уже другое нарушение (хотя часть форумчан имеют другую точку зрения).

Алексей23 писал(а):
24 Февраль 2020
не в одном ГОСТе и методике, применяемых у нас, нет показателя НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ,
На этот случай есть полно НД, и руководств.

Аватара пользователя

Алексей 23

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Алексей 23 » 26 Февраль 2020

texadmin писал(а):
> На этот случай есть полно НД, и руководств.
Если есть вариант расчета неопределенности по СКО сходимости и внутрилабораторной воспроизводимости (Sr и SR), подскажите пожалуйста как проще это сделать.

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 26 Февраль 2020

Алексей 23 писал(а):
26 Февраль 2020
Если есть вариант расчета неопределенности по СКО сходимости и внутрилабораторной воспроизводимости (Sr и SR), подскажите пожалуйста как проще это сделать.
Я Вас немного обманул.
1. Надо смотреть требования к методикам для вашей продукции, например для некоторых измерений есть требования, методика должна обеспечивать диапазон, неопределённость. В этом случае Вы должны предоставить объективные доказательства.
Алексей 23 писал(а):
26 Февраль 2020
Если есть вариант расчета неопределенности по СКО сходимости и внутрилабораторной воспроизводимости (Sr и SR), подскажите пожалуйста как проще это сделать.
Нет необходима опорная точка с которой сравните свой результат, её можно получить либо через стандартный образец, либо через погрешность прибора (либо расчёт вклада всех величин), неопределённость методики если дана.


Геотранс
 
 
Сообщения: 12
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Геотранс » 04 Март 2020

А если методика стандартизованная, прошла в лаборатории верификацию, внесена в область аккредитации, но нам требуется поменять одно из средств измерений (не тип, а марку), обозначенных в методике, метрологические характеристики которого лучше, то мы должны валидировать методику с учетом применения другого средства измерения? И правильно ли я понимаю, что процесс валидации неумолимо повлечет расширение области аккредитации?

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 04 Март 2020

Геотранс писал(а):
04 Март 2020
одно из средств измерений (не тип, а марку), обозначенных в методике,
В методике написано - средство измерения X или - средство измерения X, или диапазон не хуже, не понял вопроса?
Геотранс писал(а):
04 Март 2020
правильно ли я понимаю, что процесс валидации неумолимо повлечет расширение области аккредитации?
Нет как в области есть методика, с границами, объектами, так и будет.


Геотранс
 
 
Сообщения: 12
Стаж: 1 год 11 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Геотранс » 04 Март 2020

В методике: термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400, а нас термометр электронный (для испытания жидких сред). Но по метрологии (погрешность) он лучше чем ТИН 5.

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 04 Март 2020

7.2.2 Валидация методов
7.2.2.1 Лаборатория должна проводить валидацию нестандартных методов, методов, разработанных лабораторией, и стандартных методов, используемых за пределами их области применения или каким-либо иным образом модифицированных.
Ну разочек мне кажется сравнить бы стоило.

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 04 Март 2020


Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 10 Март 2020

От пользователя Pussya пришёл емаил ,
Здравствуйте) отправляю вам экселевские файлы для форума. Чтобы люди если что смотрели) мб что-то полезное нашли или вдруг ошибки увидели у меня
Вложения
Шаблон верификации лекарственных препаратов .xlsx
(90.15 КБ) 225 скачиваний
Алгоритм верификации. Критерий Фишера.docx
(30.14 КБ) 216 скачиваний
Алгоритм верификации. Критерий Стьюдента.docx
(36.22 КБ) 222 скачивания


Жесткова
 
 
Сообщения: 62
Стаж: 2 года 3 месяца
Поблагодарили: 29 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Жесткова » 12 Март 2020

Геотранс писал(а):
04 Март 2020
В методике: термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400, а нас термометр электронный (для испытания жидких сред).
у нас была похожая ситуация. в методике был заявлен гигрометр с диапазонами который наш гигрометр, имеющийся в наличии, не перекрывал. При том у нашего гигрометра еще и погрешность больше чем у того, что был заявлен в методике. Написали письмо разработчику, он на официальном бланке ответ прислал что все ок, пользуйтесь тем что есть, на результат, получаемый согласно данной МИ это не повлияет. Письмо предъявили эксперту при расширении на данную методу, все прокатило, расширили без вопросов.


Evgenia
 
 
Сообщения: 51
Стаж: 1 год 9 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Evgenia » 12 Март 2020

texadmin писал(а):
10 Март 2020
От пользователя Pussya пришёл емаил ,
Что-то совсем мало понятного. ОФС 1.1.0013.15 используется для статистической обработки результатов, то бишь применяется для обсчета результатов анализа. Для валидации применяется ОФС 1.1.0012.15. У вас как-то получается, что вы анализируете сам препарат, получаете 21 одно значение, берете его среднее, и смотрите попало ли оно в допустимый диапазон. Если попало, то что методика пригодна? А если не попало? Где доказательство пригодности методики в вашей ИЛ?


Pussya
 
 
Сообщения: 10
Стаж: 7 месяцев
Поблагодарили: 3 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Pussya » 16 Март 2020

Evgenia, извините, что не смогла донести свои мысли. Я сделала этот файл, в меру своих знаний.

Передо мной стояла задача провести не валидацию, а верификацию (Верификация аналитической методики – оценка возможности применения в лаборатории аналитической методики для определения показателей качества лекарственного средства). Я не стала вносить в этот файл данные, в которых говорилось бы о том, что у нас есть все реактивы, сотрудники, оборудование итд. И перешла к обсчету цифр)

Evgenia писал(а):
12 Март 2020
применяется для обсчета результатов анализа
а я брала эти формулы, для расчета РАЗНЫХ серий препарата

Далее с помощью Фишера можно сравнить два метода анализа на воспроизводимость и узнать по какой формуле считать критерий стьюдента.

А Стьюдент позволяет сравнить средние результаты двух выборок (1 выборка -ИЛ, 2 выборка - Производитель).
Evgenia писал(а):
12 Март 2020
методика пригодна
тогда, когда t-стьюдент меньше табличного значения t-критерия стьюдента
Evgenia писал(а):
12 Март 2020
А если не попало
тогда рассчитываем доверительный интервал
Evgenia писал(а):
12 Март 2020
Где доказательство пригодности методики в вашей ИЛ
доказательство в том, что наши результаты входят в нормы НД.

ПС: не ругайте сильно, мне одной трудно :sad . если бы был какой-то утвержденный алгоритм ВЕ-РИ-ФИ-КА-ЦИИИИ, то я бы не мучила вас тут)

Evgenia, если будут мысли я буду рада поговорить)


Evgenia
 
 
Сообщения: 51
Стаж: 1 год 9 месяцев
Поблагодарили: 15 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Evgenia » 17 Март 2020

Pussya писал(а):
16 Март 2020
Evgenia, если будут мысли я буду рада поговорить)
Я не ругаюсь ни в коем разе. Сами потратили кучу времени на изучение столь сложной темы и не могу сказать что познали Дзэн.
В данном случае, верификация - это урезанная/упрощенная валидация.
Если дадите почту, могу поделиться материалами добытыми на просторах интернета по этой теме.

Аватара пользователя

tatiana_samoilova

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение tatiana_samoilova » 24 Апрель 2020

Здравствуйте! Объясните, пожалуйста, как проводить верификацию КАЧЕСТВЕННЫХ методов в химической и микробиологической лабораториях? В таких методиках отсутствуют приписанные характеристики погрешности, показатели повторяемости и воспроизводимости. Как доказать, что мы правильно проводим измерения по такой методике, ведь никаких данных для расчета правильности у нас нет?

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 24 Апрель 2020

У Вас образцы с известной характеристикой есть.
В случае возможности, должны можно определить специфичность, чувствительность, относительная правильность, положительное отклонение, отрицательное отклонение, предел обнаружения, эффект матрицы, повторяемость и воспроизводимость

Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость » 27 Апрель 2020

texadmin писал(а):
> У Вас образцы с известной характеристикой есть.
В том-то и дело, что образцов нет!

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 27 Апрель 2020

Я написал по возможности. А что нельзя пробу изготовить, могут быть нулевые пробы, МСИ?, если объективно невозможно, читайте выше как внедрит без СО


Гузель
Сообщения: 1
Стаж: 4 месяца

важно Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гузель » 30 Апрель 2020

Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, лаборатория анализирует качество сточных вод предприятия. Несколько методик,которыми пользуется лаборатория, распространяется на ОЧИЩЕННЫЕ сточные воды. Эксперт во время прохождения ПК Сказала отвалидировать методики на очищенную сточную воду, то есть доказать что эти методики применимы и для НЕОЧИЩЕННОЙ сточной воды. Необходимо разработать процедуру проведения валидации методик измерений/исследований (Инструкцию, СОП). Может быть, у кого-нибудь есть пример проведения валидации и сможет со мной поделиться? Не нашла документ, на который можно было бы опереться при проведении валидации. Везде только верификация.
Верификация-внедрение, валидация - подтверждение того,что методика применима и для других целей.


cordek
Партнёр форума
Сообщения: 700
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 234 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение cordek » 17 Май 2020

Гузель писал(а):
30 Апрель 2020
Не нашла документ, на который можно было бы опереться при проведении валидации
У нас у стране есть понятие "аттестация методик измерений"
Аудиты, подготовка к аккредитации, внедрение базы данных по лабораторной деятельности
email:cek-ufa@ya.ru

Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость » 19 Май 2020

Добрый день.
Подскажите пожалуйста.
Хотим внедрить в область Руководство по эксплуатации газоанализатора(промышленные выбросы). Как правильно оформить внедрение.

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore » 19 Май 2020

Гость писал(а):
19 Май 2020
Хотим внедрить в область Руководство по эксплуатации газоанализатора(промышленные выбросы). Как правильно оформить внедрение.
Руководства по эксплуатации внедряются так же, как и методики.
Оформляете те же документы, тут в теме выше формы программы, акта, протокола внедрения были, проводите тестовые испытания и все)

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 02 Июнь 2020


Аватара пользователя

Гость

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Гость » 18 Июнь 2020

Добрый день!Подскажите пожалуйста нужна ли валидация методик, по которым работаешь уже 15-20 лет.Ведь это как то странно проводить валидацию таких методик, верификацию понятно нужно. И если не нужно каким образом доказать проверяющим?

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore » 18 Июнь 2020

Гость писал(а):
18 Июнь 2020
Подскажите пожалуйста нужна ли валидация методик, по которым работаешь уже 15-20 лет.Ведь это как то странно проводить валидацию таких методик, верификацию понятно нужно. И если не нужно каким образом доказать проверяющим?
Валидация - для нестандартных методов, методов разработанных лабораторией и стандартных, которые используются за пределами целевой области.
Верификация - подтверждение того, что лаборатория правильно использует стандартные методики.
У вас какие методики? Стандартные или нет?


Minaeva
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 7 месяцев

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Minaeva » 22 Июнь 2020

Здравствуйте!
на предприятии внедрены новые ТУ. На готовую продукцию. В них приведен новый для нас метод испытания. Сам метод описан только в ТУ. Здесь требуется валидация или верификации достаточно будет? Показатель повторяемости приведен в ТУ

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 22 Июнь 2020

По идее раз методика приведена в ТУ, то она для этого ТУ подходит, и валидация не нужна (но вероятно при условии что её проводили при разработку ТУ). Там даны характеристики методики?


Minaeva
 
 
Сообщения: 8
Стаж: 7 месяцев

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Minaeva » 23 Июнь 2020

texadmin писал(а):
22 Июнь 2020
По идее раз методика приведена в ТУ, то она для этого ТУ подходит, и валидация не нужна (но вероятно при условии что её проводили при разработку ТУ). Там даны характеристики методики?
В методике ТУ приведино относительное расхождение между параллельными определениями


aleks203
Сообщения: 1
Стаж: 2 месяца

Верификация руководства по эксплуатации

Непрочитанное сообщение aleks203 » 12 Июль 2020

Коллеги,требуется внедрить руководства по эксплуатации на ЭЛАН-СО и МАРК-302. Интересует, как проводится экспериментальная проверка правильности использования руководств по эксплуатации, как установить показатели точности и прецизионности, на какие НД опираться. А может, верификация в данном случае вообще не требуется? Буду признателен за любую полезную информацию.

Аватара пользователя

texadmin
Администратор
Сообщения: 2938
Стаж: 3 года 8 месяцев
Поблагодарили: 326 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение texadmin » 12 Июль 2020

Экспериментальная проверка: если есть СО с помощью СО, если есть СОС с помощью СОС, а так протокол составьте.

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 29 Июль 2020

У меня стоит задача отработать методику определение ОКП пестицида в зерне.
Методика определения подходящая по объекту (старая МУ) не подходит, не работает, если честно.
Делаю по МУК правда в рисе. Получается мне нужно провести валидацию. На какой нормативный документ опираться, чтобы правильно провести процедуру валидации (и верификации сразу)?

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore » 29 Июль 2020

Вика_Химик, попробуйте по книге, которую техадмин в 74 ответе к этой теме выложил, там валидация очень хорошо пошагово расписана.
Помощь в подготовке лабораторий к аккредитации, разработка документов, консультации
akkr-lab@yandex.ru

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 29 Июль 2020

Lenore писал(а):
29 Июль 2020
попробуйте по книге, которую техадмин в 74 ответе к этой теме выложил, там валидация очень хорошо пошагово расписана.
Скачала, не открывается. Надо попросить перезакачать что ли. Или ворд не подходит.

Аватара пользователя

Lenore
Партнёр форума
Сообщения: 261
Стаж: 10 месяцев
Поблагодарили: 107 раз

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Lenore » 29 Июль 2020

Вика_Химик, а, увидела, там формат, который через приложение открывается.
Прикрепляю пдф)
Вложения
Validatsia_analiticheskikh_metodik_Neopredelennost_v_analiticheskikh_izmereniakh_Rukovostva_dlya_laboratoriy_2016.rar
(5.98 МБ) 86 скачиваний
Помощь в подготовке лабораторий к аккредитации, разработка документов, консультации
akkr-lab@yandex.ru

Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 57
Стаж: 2 месяца
Поблагодарили: 2 раза

Re: Валидация, верификация методик измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик » 29 Июль 2020

texadmin писал(а):
04 Март 2020
#74 Re: Валидация, верификация методик измерений
Не могу скачать документы, не распознает Word. Можете перезалить? :redface

Отправлено спустя 1 минуту:
Lenore писал(а):
29 Июль 2020
Прикрепляю пдф)
Хорошо бы. Заранее спасибо. :smile

Отправлено спустя 15 часов 31 минуту:
Lenore писал(а):
29 Июль 2020
Прикрепляю пдф)
Очень уж много всего. Хотелось бы кратко и по делу. Берем, исследуем столько-то проб, расчитываем результаты. Почему нельзя все упростить.

Отправлено спустя 51 минуту:
Хотелось бы узнать ваше мнение по поводу параллельных определения (расчет повторяимости) согласно Р 50.2.060-2008 в моих исследлованиях: метод определения остаточного количества пестицидов в почве и раст. объектах (овощи, зерно). Методика старая, конкретнее МУ 5350-91 определение тебуконазола в растительном материале, почве и воде методом ГЖХ. По области и пределу подходит. Поэтому пока верефицируем. Как мне лучше расчитать повторяимость:
1) это 1 подготовленная проба с добавкой (поскольку в рабочей пробе остаточное количество пестицидов как правило ниже придела определения) И 16 определений ее на хроматографе, так сказать получений 16 хроматограм (1 пробы) соотвественно п. 5.5.2.1
2) или лучше несколько рабочих проб с добавкой (одинаковой) допустим 2 пробы по 9 измерений каждой либо 3 по 6 соответственно , чтобы соответствовать требованиям п.5.5.3.2.
Сложность как раз состоит в том, что в рабочих пробах нет анализируемого компонента (или значение ниже придела).
Это имеено для оценки повторяимости. Если делать 16 образцов, которые трудоемкий процесс подготовки имеют, очень долго получится.
Заодно по полученным данным оценить смещение, то есть я так понимаю правильность определения (точность).

Отправлено спустя 1 день 3 часа 35 минут:
Мне кто-нибудь поможет разобраться с р 50.2.060-2008? Пост #100
И еще такой момент!
Цитирую Р 50.2.060-2080 (верификация по способу II) 5.5.1 Экспериментальная проверка правильности использования МКХА в лаборатории способом II требует проведения:

- специального эксперимента для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА;

- специального эксперимента для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА.

Специальный эксперимент для проверки соответствия повторяемости требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием одной рабочей пробы (см. 5.5.2), нескольких рабочих проб (см. 5.5.3).
________________
Допустимо использование образцов для контроля - ОК: СО или аттестованных смесей (АС), адекватных по составу анализируемым пробам, т.е. ОК, для которых возможные различия в составах ОК и анализируемых проб не вносят в результаты анализа дополнительную статистически значимую погрешность.

Специальный эксперимент для проверки соответствия лабораторного смещения требованиям МКХА может быть осуществлен с использованием образцов для контроля (ОК) (см. 5.5.4), метода добавок (см. 5.5.5), другой (контрольной) методики анализа (см. 5.5.6).

Я так понимаю для ОКП пестицидов в растительно продукции нет ОК, а АС со статистической погрешностью минимальной мне не сделать, следовательно мне необходимо оценить только лабораторное смещение методом добавок. Или я смогу оценивать повторяимость проверкой приготовленным растором пестицида с известным содежанием определяемого компонента, как в случае проверки градуировочного графика?

Вложения 7

Вернуться в «Система менеджмента качества»