Неопределённость измерений

Правила форума
Межлабораторные сличительные испытания, внутрилабораторный контроль, подтверждение технической компетентности.

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года 3 месяца
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Гость_3621 писал(а): 12.10.2022 Вот после того, как будет ясно, какую вы берете чистоту СО для дальнейших расчетов концентраций, можно порассуждать о неопределенностях.
Я не про это. Готовить стандартный раствор надо, зная чистоту компонента/СО, особенно, если данный фактор имеет критическое влияние на точность результата анализа (погрешность/неопределенность, указанная в методике).
1) Для расчета концентрации стандартного раствора, который я приготовлю из СО с содержанием компонента, указанном в паспорте, надо брать реальное значение. Указанных вами вариантов я в своей работе не встречала и не могу ничего сказать. Тут надо действовать, исходя из здравого смысла.

2) я говорю про расчет неопределенности, для которого на данный исторический момент отсутствуют общепринятые правила как считать стандартную неопределенность каждой составляющей. Я привела пример с неопределенностью измерения массы. Много вы встречали бюджетов неопределенности, где есть что-то кроме корень из трех от одного мг? А у Еврахим/Ситак много чего написано.

Так что я не уверена, что надо что-то "доказывать" в отношении правильности и полноты расчетов. Потому что правил нет. Мы их можем установить сами. Достаточно того, что я встречала такой подход. Кажется, в GUM так и сказано, что не надо мудрить, если вклад отдельных составляющих мал (можем сами установить, насколько, допустим, 2%). Конечно, лучше сделать полный бюджет, а потом упростить.
Пожалуй, лучший вариант провести расчет суммарной неопределенности тремя способами:
по GUM, ГОСТ Р ИСО 21748 и еще Монте-Карло. Сравнить, сделать вывод. Какой? какой получится. Хорошо, если результаты будут близки.

Т.е., чтобы быть правильно понятой:
- для приготовления АС или использования СО напрямую я всегда использую его аттестованное/опорное значение из сопроводительного документа.
- при расчете составляющей неопределенности для этого СО я могу использовать истинное/опорное значение или максимально/минимально допустимое
- для случаев, описанных вами, наверняка есть варианты подходов. В том числе и с применением значения выше 100% (я, конечно, не знаю). Могу предположить, что тут применимо несимметричное распределение типа трапецеидального (?)

Теги:
Аватара пользователя

Гость_3621

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_3621 »

еленарук писал(а): 12.10.2022 отсутствуют общепринятые правила как считать стандартную неопределенность каждой составляющей. Я привела пример с неопределенностью измерения массы
Какой каждой составляющей? Какие общепринятые правила? Их не может быть, поскольку задачи бывают разными. Вероятно, вы просто хотите иметь набор типовых решений-разъяснений (не пару примеров, а десяток?) от авторов всяких общих руководств по оценке неопределенности. Да, умные руководства (с минимальными примерами) люди пишут, а реализация требований этих руководств для слегка отличных задач почему-то туго идет.

Если у вас есть некая масса (или массы) [как результат взвешивания, как результат КХА, еще как-то; непосредственно ли в единицах массы (мг, г, кг), в относительных ли единицах (массовых долях, процентах, массо-объемной концентрации) - неважно] и нет никаких характеристик погрешности/неопределенности этой массы, то вы все додумываете сами, делаете те или иные предположения от неопределенности с нуля. Если у вас есть характеристики погрешности/неопределенности, то додумывать нужно меньше. Где-то напрямую можно найти стандартную неопределенность (скажем, разделить имеющуюся расширенную неопределенность на имеющийся коэффициент охвата). Где-то вам нужно постулировать (предполагать) вид распределения (нормальное, треугольное, прямоугольное (равномерное)) значений величины (распределения значений погрешности величины) и из этих предположений считать стандартную неопределенность.
Аватара пользователя

Гость_3621

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_3621 »

еленарук писал(а): 12.10.2022 при расчете составляющей неопределенности для этого СО я могу использовать истинное/опорное значение или максимально/минимально допустимое
Интересно, как это выглядит, если, например, минимально допустимое 98.0 % ("не менее 98.0 %"), а в сертификате указано "99.7 % +- 0.2 % (P = 0.95, k = 2)".

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Стаж: 4 года 11 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

еленарук писал(а): 12.10.2022 Других вариантов для нормального распределения не встречала.
При разработке и аттестации методик принимают гипотезу о нормальном распределении как правило. И все результаты, полученные по этой методике, подчиняются этой гипотезе. Как я понимаю, cordek об этом говорит.

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года 3 месяца
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Гость_3621 писал(а): 12.10.2022 Какой каждой составляющей? Какие общепринятые правила? Их не может быть, поскольку задачи бывают разными.
Извините, много сумбура, я не очень понимаю, что конкретно вы хотите донести до меня. Вы и спорите со мной, но при этом соглашаетесь. Уточните, пожалуйста, есть ли у нас с вами расхождения в позиции, чтобы было, о чем рассуждать
Я говорю о том, что
1) есть общепринятый подход, но правил как таковых нет.
2) вы не докрутили свой ответ на мой пример с измерением массы. Потому что у неопределенности измерения массы есть свои составляющие, подробно рассмотренные в руководстве Еврахим/Ситак и частично в GUM.
3) я как раз рассматриваю вопрос о том, есть ли необходимость проводить детальное рассмотрение всех составляющих, их составляющих и так далее. Как вы знаете, у диаграммы Исикавы разветвления можно рисовать бесконечно. Я, исходя из рассмотрения риска неправильной/неполной оценки неопределенности, проведу в первый раз детальный разбор всех составляющих "до третьего-четвертого" колена, а потом смогу принять решение, имеет ли смысл это делать, т.к. итоговый вклад неопределенности этого конкретного фактора в суммарную неопределенность меньше установленного мною порога. Если меньше, то я могу принять приближенную формулу типа корень из трех из погрешности СИ. С погрешностью для весов надо разбираться - это отдельная тема, т.к. 1 мг никак не может ею быть для навески 0,5 г, а тем более для 0,01 г.
3) когда я говорю про равномерное распределение для погрешности, я имею в виду не "общую" погрешность испытания, которую я никогда не применяла для расчета неопределенности, а конкретные погрешности - СИ, аттестованного значения СО и т.д. Это дает вклад максимально "большого" СКО. Но больше - можно, а меньше - себе проблемы.

Отправлено спустя 13 минут 35 секунд:
Гость_3621 писал(а): 12.10.2022 Интересно, как это выглядит, если, например, минимально допустимое 98.0 % ("не менее 98.0 %"), а в сертификате указано "99.7 % +- 0.2 % (P = 0.95, k = 2)".
Это может выглядеть только одним образом - для данного метода высокая точность не требуется. У меня другие методы, относительная погрешность в которых 1%, поэтому описанных вами случаев не может быть в принципе. Повторю еще раз - я с таким не работаю.
Если вам интересно мое мнение по поводу вашего случая, то сначала советую перестать эмоционировать, а включить холодный расчет. Т.е. установить, почему именно для данного реактива/чистого вещества не может быть приведено точное значение. Является ли это недоработкой производителя или это в принципе невозможно? Соответствует ли эти 98% реально производимым и присутствующим на рынке продуктам? Как именно влияет на точность результата анализа незнание очень точного значения. Возможно, что влияние минимально. Узнать, как в принципе рассматривают данный вопрос в вашей области деятельности.
Сначала, прежде, чем кричать: "Все пропало!", надо изучить все обстоятельства и потом принять решение.
Мне понравилось, как автор канала "Заметки завлаба", работающий в фарме, сказал: у нас нет СО, но неопределенность при валидации надо оценить. Делаем то, что можем. Это лучше, чем ничего.
Аватара пользователя

Гость_2310

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2310 »

еленарук писал(а): 13.10.2022 Т.е. установить, почему именно для данного реактива/чистого вещества не может быть приведено точное значение.
Всё может и всё приведено. Я же написал, что спецификация "не менее 98.0 %", по факту в сертификате анализа есть конкретное значение и даже с неопределенностью "99.7 % +- 0.2 % (P = 0.95, k = 2)". Вы пишите про два варианта: "из истинного" и "из минимального". Вот я и пытаюсь понять, зачем вам тут второй вариант, если в сертификате анализа есть "истинное". А ведь спецификация может быть и шире: "не менее 90 %" и т.п.

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года 3 месяца
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Гость_2310 писал(а): 13.10.2022 Вы пишите про два варианта: "из истинного" и "из минимального". Вот я и пытаюсь понять, зачем вам тут второй вариант, если в сертификате анализа есть "истинное"
еленарук писал(а): 12.10.2022 для этого СО я могу использовать истинное/опорное значение или максимально/минимально допустимое
В том посте я не стала дописывать про очевидное. Сейчас дополняю. Если есть истинное/опорное, то больше ничего и не надо, берем его. В случае, если такое значение не приведено, то можно (я даже не пишу "нужно") использовать минимально/максимально допустимое (в зависимости от формулировки условия - не менее/не более).

Еще момент - если рассчитать вклад составляющей от вещества с содержанием 99,7% при минимуме 98,0% в суммарную неопределенность, то насколько изменится конечная расширенная неопределенность? Возможно, что с точностью до 2 значащих цифр изменения не будет.
Если провести такое сравнение, то можно прийти к выводу, что при расчетах достаточно использовать пороговое (в данном случае минимальное) значение.
Поэтому наше обсуждение я бы перевела в другое русло - по аналогии: есть приписанная характеристика погрешность анализа, приведенная в методике и рассчитываемая нами (характеристика) погрешности результатов при реализации МИ в ИЛ.
При условии, что в методике не приведена неопределенность, ее можно оценить с использованием максимальных значений СКО, погрешности, диапазонов изменчивости и другого, что будет использовано в расчете суммарной неопределенности. И каждый раз при расчете неопределенности конкретного измерения вставлять уже конкретные значения, чтобы убедиться, что ИЛ не выходит за рамки максимальных значений неопределенности.
Аватара пользователя

Гость_2310

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2310 »

еленарук писал(а): 13.10.2022 если рассчитать вклад составляющей от вещества с содержанием 99,7% при минимуме 98,0% в суммарную неопределенность, то насколько изменится конечная расширенная неопределенность
Зачем это делать?

Нет тут никакого диапазона изменчивости в 2 % (98-100 %), который вы хотите взять для оценки неопределенности состава СО (оценки сверху). Это просто нормы спецификации. По факту имеете 99.7 с непределенностью 0.2. Зачем вам тут оценка сверху из диапазона спецификации, если есть уже неопределенность из самого сертификата (или из знаний о методике аттестации этого СО)?

Для СО всегда есть точное значение содержания основного вещества в сертификате. Неопределенность там тоже часто, хоть и не всегда указывается.

Для большинства реактивов в сертификатах тоже есть значения. Неопределенность этого значения из сертификата реактива обычно отсутствует, но она по любому должна быть гораздо меньше диапазона спецификации, иначе методика оценки соответствия реактива нормам не может считаться приемлемо точной. Как вариант, ее неопределенность можно принять равной +- 1 в последнем разряде.

Реже бывает в сертификате реактива результат без числового значения в виде "соответствует" (т.е. типа в диапазон 98-100 или иной диапазон конкретная партия реактива попадает). Только в таком случае имеет смысл рассматривать диапазон спецификации как диапазон возможного варьирования состава реактива в ваших анализах с разными партиями реактива и отсюда делать оценку неопределенности состава. Такие реактивы вообще нежелательно использовать для приготовления стпндартных раствороа.

В остальных случаях (когда есть конкретные значения чистоты для каждой партии СО или реактива) эти завышенные оценки неопределенности чистоты на основе диапазона спецификации сродни знаниям о возможном варьировании температуры пациентов в больнице, не говорящих ничего толкового про вашего конкретного пациента.

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года 3 месяца
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Гость_2310 писал(а): 13.10.2022 Нет тут никакого диапазона изменчивости в 2 % (98-100 %), который вы хотите взять для оценки неопределенности состава СО (оценки сверху)
Гость_2310, мы с вами рассуждаем каждый о своем. У вас одна специфика деятельности и все факты вы рассматриваете с этой точки зрения, у меня - другая. Нам сложно понять друг друга. Ни про какую оценку сверху я речь не веду. Никакая изменчивость мне не интересна.
Я говорю о том, что неопределенность какой-то составляющей может мало отличаться по величине, если брать для расчета конкретные значения или пороговые, которые заданы в методике. А это означает, что такой "исходный" расчет по пороговым значениям дает точку отсчета в случае отсутствия неопределенности в МИ. И для своего конкретного случая вы получите свою оценку неопределенности результата измерения, который можете сравнить с ранее установленной по пороговым значениям.
Я даже не понимаю, как вы решили, что по
Гость_2310 писал(а): 13.10.2022 диапазона изменчивости в 2 % (98-100 %), который вы хотите взять для оценки неопределенности состава СО (оценки сверху).
оценивать неопределенность состава СО? И еще мне это приписали. Свят-свят-свят, мне это не нужно.
Будем считать, что все вопросы между нами прояснили.
Аватара пользователя

Гость_3621

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_3621 »

еленарук писал(а): 13.10.2022 Никакая изменчивость мне не интересна.
Неужели? Цитирую:
еленарук писал(а): 13.10.2022 При условии, что в методике не приведена неопределенность, ее можно оценить с использованием максимальных значений СКО, погрешности, диапазонов изменчивости...
В общем, имел в виду примерно то, что уже тут упоминалось:
Pleh писал(а): 10.10.2022 Как рассчитать стандартную неопределённость связанную с чистотой реактива, если в спецификации на реактив написано ≥ 98 % ? Принять этот показатель, как 99±1 % с прямоугольным распределением?
Мы не знаем точное значение, но знаем, что производитель гарантирует, что оно где-то в этом интервале (99±1 %) для каждой партии реактива. Для каких-то задач такой подход может быть приемлем.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Интересный разговор слепого с глухим
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года 3 месяца
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

Несмотря на то, что со стороны это выглядит как:
cordek писал(а): 14.10.2022 Интересный разговор слепого с глухим
свет в конце тоннеля наметился, вопрос сформулирован (после выпуска эмоционального пара, удовлетворенного "подлавливания" меня на противоречии, хотя я имела ввиду не то, что решили и т.д.), т.е. можно наконец-то вернуться к тому, с чего начали:
Гость_3621 писал(а): 13.10.2022 Pleh писал(а): ↑10 окт 2022 15:35
Как рассчитать стандартную неопределённость связанную с чистотой реактива, если в спецификации на реактив написано ≥ 98 % ? Принять этот показатель, как 99±1 % с прямоугольным распределением?
Да, я согласна, потому что это единственная информация. Дов интервал ±1 %.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Про тот случай, когда неопределённости методов определения чистоты (примесей) не даны, я уже описал
cordek писал(а): 11.10.2022 В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3
Вроде как предел обнаружения не позволяет точнее определить, а предел обнаружения не должен быть меньше двух стандартных неопределённостей.
В тех случаях, когда чистоту определяют прямым измерением и записывают подобным образом ≥чистота, то неопределённость равна (100-чистота)/1,65
потому что, чистоту дают с защитной полосой равной стандартной неопределённости умноженной на 1,65 (хотя могут и на 1.96 или 2 умножить), зависит от принятого уровня доверия.
С целью подстраховки, можно взять величину (100-чистота).
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

еленарук
 
 
Сообщения: 148
Стаж: 3 года 3 месяца
Поблагодарили: 38 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение еленарук »

cordek писал(а): 11.10.2022 В тех случаях, когда чистоту определяют по примесям, я видел запись вида
(100-чистота)/2 или (100-чистота)/3
cjrdek, прошу прощения за мою бестолковость, но прошу уточнить, (100-чистота)= содержание примесей, а нам необходима погрешность/дов интервал/неопределенность. Поэтому я и написала свой расчет для случая, когда известны примеси и погрешности их определения согласно МИ.
еленарук писал(а): 12.10.2022 Уравнение измерения содержания меди: Cu,% = (100 - сумма примесей)%
Стандартная неопределенность содержания каждой примеси рассчитывается, исходя из равномерного распределения, т.е. uc = Δ/√3.
Суммарная стандартная неопределенность чистоты меди равна
u_c=1/√3* (√(∑(∆i )^2 ), где Δi – погрешность определения i-той примеси, корень квадратный из сумма квадратов погрешностей всех учитываемых примесей. Корень из трех можно вынести из под знака корня.
С вашей точки зрения у меня верный расчет неопределенности чистоты меди?
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Я написал пример для случая, когда неопределённость определения примесей не дана.

Отправлено спустя 1 минуту 3 секунды:
еленарук писал(а): 14.10.2022uc = Δ/√3
И про это я уже писал, что для методов КХА лучше брать нормальное распределение.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_0754

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_0754 »

Какая организация в России может, составить таблицу неопределенности измерения по УШС-3 (универсальный шаблон сварщика)?
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Гость_0754 писал(а): 23.10.2022 Какая организация в России может, составить таблицу неопределенности измерения по УШС-3 (универсальный шаблон сварщика)?
непонятен вопрос, вам калибровка шаблона нужна?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Гость_0754

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_0754 »

Международное метрологическое сообщество давно уже разработало и приняло основные принципы концепции неопределенности, закрепив их в серии международных документов JCGM (Joint Committee for Guides in Metrology), а также документах ISO/IEC Guide 98. Разработано много дополнительных руководств по различных подходам оценивания неопределенности измерений в конкретных областях испытаний/измерений (EA, EURACHEM, Nordtest, EUROLAB и т.д.).
Аватара пользователя

Гость_0754

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_0754 »

Помимо калибровки, требуют составить таблицу неопределенности измерения по УШС-3. Есть в паспорте УШС-3 таблица, но там указана погрешность, т.е. это другое нежели таблица неопределенности измерения! РосСтандарт проводит данный метод поверки по неопределенности измерения, или же иная структура?
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Вы можете в организации, которая проводит вам поверку, запросить и калибровку.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

_Игорь_
 
 
Сообщения: 180
Стаж: 3 года 4 месяца
Поблагодарили: 61 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение _Игорь_ »

Гость_0754 писал(а): 23.10.2022 Помимо калибровки, требуют составить таблицу неопределенности измерения по УШС-3. Есть в паспорте УШС-3 таблица, но там указана погрешность, т.е. это другое нежели таблица неопределенности измерения!
Первое. Кто требует?
Второе. Не надо путать ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ с ПРЕДЕЛАМИ ДОПУСКАЕМОЙ ПОГРЕШНОСТИ. Это не одно и тоже.
Третье. Вы же даете ссылки на ихние документы, значит их читали, так воспользуйтесь, например, OIML G 19 The role of measurement uncertainty in conformity assessment decisions in legal metrology Annex F Establishing measurement uncertainty to use with conformity tested measuring instruments and systems. У Вас же УШС3 поверен.
Гость_0754 писал(а): 23.10.2022 РосСтандарт проводит данный метод поверки по неопределенности измерения, или же иная структура?
Некорректно задан вопрос.
Неопределенность измерения - это характеристика измерения, именно измерения. Если Вам и выполнят калибровку, то в сертификате будет указана достигнутая неопределенность той лаборатории, которая выполняла измерения при калибровке. Если же необходимо дать заключение о соответствии СИ, то все-равно будут сравнивать с МРЕ (из спецификации изготовителя или ОТ), пусть и с учетом полученной неопределенности. При использовании калиброванного СИ используются полученные значения при калибровке, но лишь как составляющие бюджета неопределенности при выполнении измерения с использованием УШС3, но ни как неопределенности измерения.

Юлия-14
Сообщения: 1
Стаж: 1 год 8 месяцев

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Юлия-14 »

Добрый день. Помогите, пожалуйста. Может кто-нибудь скинуть пример расчета неопределенности на методику РД 52.04.791-2014. Аммиак в атмосферном воздухе на спектрофотометре.

Дмитрий
Сообщения: 1
Стаж: 1 год 6 месяцев
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Дмитрий »

Добрый день. Помогите по расчёту неопределённости измерения напряженности электромагнитного поля анализатором спектра и антенной. На анализатор спектра FSC6 в описании есть "общая погрешность измерения" (уровня) ±1дБ. Из неё полагаю можно определить стандартную неопределённость. А вот на антенну UBAA9114 есть только свидетельство о калибровке с антенным коэффициентом ± расширенная неопределённость. Как учесть влияние антенны в бюджете?
Аватара пользователя

Автор темы
texadmin
Администратор
Сообщения: 4210
Стаж: 7 лет 6 месяцев
Поблагодарили: 574 раза
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение texadmin »

/2 и будет стандартная неопределённость для антенны, все стандартные неопределённости^2 плюсуете, всё под корень*2
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Дмитрий писал(а): 28.12.2022 А вот на антенну UBAA9114 есть только свидетельство о калибровке с антенным коэффициентом ± расширенная неопределённость. Как учесть влияние антенны в бюджете?
Тут вопрос как определяют неопределённость для антенны, может быть необходимо только эту неопределённость использовать.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Уважаемые форумчане, с наступающим! Возник вопрос с расчётом неопределённости градуировочного графика. Допустим неопределённость самого графика мы посчитали, но есть же ещё неопределённость градуировочных растворов. Её можно просто приплюсовать к неопределённости графика (квадратный корень из суммы квадратов)? И если да, то относительно какого значения брать неопределённость растворов: измеренного значения рабочей пробы или допустимо брать значение средней концентрации градуировочных растворов?

Или поставлю вопрос ещё шире, чем ещё дополнить или уточнить сей опус? :don-t_mention

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Стаж: 4 года 11 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Pleh писал(а): 29.12.2022 чем ещё дополнить или уточнить сей опус?
А разве ваша а) это не учет неопределенности градуировочных растворов? А ваша б) это неопределенность их измерения. Нет?

P.S./ Пора завязывать уже работать. Поздравляться надо, а не неопределенность считать.
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Olga_Nesterova писал(а): 29.12.2022 А разве ваша а) это не учет неопределенности градуировочных растворов?
Так-то оно так, но есть подозрение, что это не совсем корректно и учёт неопределённости градуировочных растворов должен выглядеть по другому.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Pleh писал(а): 29.12.2022 Допустим неопределённость самого графика мы посчитали, но есть же ещё неопределённость градуировочных растворов. Её можно просто приплюсовать к неопределённости графика (квадратный корень из суммы квадратов)?
просто оставлю это здесь, по моему уже на форуме выкладывал
Вложения
Расчет градуировки Р 50.2.028-2003.xlsx
(45.63 КБ) 261 скачивание
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

С сайта Lablims.ru
Пример расчета неопределенности при прямых измерениях ПАРАМЕТРЫ ЭМП ПЧ (50 гц)
1.EMV_PCH.xls
(52.5 КБ) 211 скачиваний
Пример расчета неопределенности при прямых измерениях ПАРАМЕТРЫ ЭМП от ПВЭМ
2.EMV_PVM.xls
(68.5 КБ) 172 скачивания
3.EMV_PVM2.xls
(69 КБ) 165 скачиваний
Пример расчета неопределенности при построении градуировочной характеристики при фотометрическом методе анализа
4.GH_fotometriya.xls
(86.5 КБ) 281 скачивание
Пример расчета неопределенности хромотография общий случай
5.Hromatografiya.xls
(60 КБ) 187 скачиваний
Пример расчета неопределенности при прямых измерениях ШУМ НА РАБОЧЕМ МЕСТЕ
6.HUM_PM.xlsx
(86.02 КБ) 262 скачивания
Пример расчета неопределенности при прямых измерениях ШУМ В СЗЗ
7.HUM_SZZ.xlsx
(34.49 КБ) 372 скачивания
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Пример расчета для случая подсчета аэробной мезофильной флоры в молотом курином мясе
8.Microbiologiya.xlsx
(32.03 КБ) 144 скачивания
Пример расчета неопределенности при прямых измерениях МИКРОКЛИМАТ
9.Microclimat.xlsx
(37.13 КБ) 711 скачиваний
Пример расчета неопределенности при прямых измерениях ОСВЕЩЕНИЕ
10.Osveshenie.xlsx
(33.24 КБ) 194 скачивания
Пример расчета неопределенности отбора проб атмосферного воздуха
11.otbor_prob.xlsx
(36.43 КБ) 516 скачиваний
Пример расчета неопределенности при приготовления раствора
12.rastvor.xlsx
(38.42 КБ) 289 скачиваний

Ирина2022
 
 
Сообщения: 4
Стаж: 2 года 5 месяцев
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Ирина2022 »

Добрый день! А как оценить неопределенность в случае потенциометрии? Например, измерение рН или фторид-ионов в воде.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Ирина2022 писал(а): 22.01.2023 Например, измерение рН или фторид-ионов в воде.
Вы думаете есть какая-то разница с измерением температуры?
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

VERA_S
 
 
Сообщения: 43
Стаж: 1 год 8 месяцев
Поблагодарили: 2 раза

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение VERA_S »

Добрый день, подскажите, правильно считаю неопределенность или нет?

Описание: необходимо измерить массу изделия. Это прямые измерения.
Используемое оборудование: Весы. Погрешность -/+0,010 кг.
Провели 20 измерений. Все время одно значение 7,435 кг.
В этом случае неопределенность по типу А = 0
На неопределенность по типу Б путем анализа решили, что влияет только погрешность весов. Испытания проводим в норм. климатических условиях.
Неопределенность по типу Б = 0,010/корень из 3 = 0,0058 кг
Суммарная неопределенность = корень ((неопред Б)^2) кг = 0,0058
Расширенная неопределенность = коэф. охвата (принемаем 2) * сумм. неопр = 0,0116 кг

Правильно рассуждаю или что-то не учла?

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Стаж: 4 года 11 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

VERA_S, по мне все верно. Коллеги может что-то еще подскажут.
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Всё верно.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Неопределённость всем даром, и пусть никто не уйдёт обиженным! :derisive
Пожелания, предложения и конструктивная критика - приветствуются. :smile
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Pleh писал(а): 09.02.2023 Пожелания, предложения и конструктивная критика - приветствуются
ДП Оценивание неопределённости измерений.docx
(478.73 КБ) 0 скачиваний
В целом неплохо
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Стаж: 4 года 11 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Pleh, да, неплохо. А у вас все процедуры в подобном ключе написаны? Я просто не вижу здесь конкретного порядка действий, тоже много философских моментов как в Руководстве Еврахим. У нас процедуры более конкретно написаны, чтобы любой сотрудник взял и сделал как положено. Вся философия оседает в процессе согласования формул и формулировок.
Аватара пользователя

Pleh
 
 
Сообщения: 120
Стаж: 5 лет 5 месяцев
Поблагодарили: 35 раз
Пол:

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Pleh »

Olga_Nesterova писал(а): 09.02.2023 А у вас все процедуры в подобном ключе написаны? Я просто не вижу здесь конкретного порядка действий, тоже много философских моментов как в Руководстве Еврахим. У нас процедуры более конкретно написаны, чтобы любой сотрудник взял и сделал как положено. Вся философия оседает в процессе согласования формул и формулировок.
Не знаю, я не занимаюсь СМК :biggrin
Сложно расписать конкретные действия, не растекаясь по философским моментам и не разъясняя что и откуда берётся.
Старался больше дать понимание процесса, чем отразить конкретный алгоритм. Каждый случай уникальный и имеет несколько решений. Конкретика есть в приложении, где приведён образец оценки неопределённости на примере конкретной методики.
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 703
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

Добрый день!
Вопрос про правильность расчета погрешности (неопредленности)
В ГОСТ например 33824-2016 опредление металлов в пищевой продукции методом инверсионной-вольтамперометрии
Имеется диапазон в ГОСТ:
Кадмий от 0,003 до 50,000 включ. (он собственно и в области)
Свинец от 0,02 до 10,00 включ.(он собственно и в области)
Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде Х =+/- точность мг/кг (мг/дм), Р=0,95, где Х - результат анализа, полученный в соответствии с 11.1; точность - абсолютное значение показателя точности методики.
Т.е. про до каких едениц высчитываем несказано!
И вопрос следующй, например в журнал, ИСПОЛНИТЕЛЬ ВЫСЧИТЫВАЕТ СРЕДНЕЕ ЗНАЧЕНИЕ (ИЗ ДВУХ) ДО ДВУХЗНАЧИЩИЙ ЦИФР
т.е. например 0,0042 мг/кг и от него точность получается 0,0013
В протокол (направление) цифра пойдет 0,004 +/- 0,001 (так как в области стоит данный придел) с использованием округления по правилам математики.

Либо другой вариант, исполнитель ставит значение 0,004 и от него считает погрешность (от округленного) 0,001!
Как правильно!
Просто может сложится такая ситуация, если считать по первому варианту и второму варианту (в основном для свинца):
1 в: результат 0,035 +/- 0,012 значение в протокол (направление) 0,04+/- 0,01 или 2 в: 0,04+/-0,01
1 в: результат 0,044 +/- 0,015 значение в протокол (направление) 0,04+/- 0,02 или 2 В: 0,04+/-0,01

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Стаж: 4 года 11 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Вика_Химик писал(а): 01.03.2023 Т.е. про до каких едениц высчитываем несказано!
под таблицей 4 - показатель точности должен содержать не более двух значащих цифр. Раз четвертый знак после запятой методика не гарантирует, то я бы округляла до третьего знака. Промежуточные значения лучше увеличивать на один знак как при обработке статистических данных в целях аттестации методик (РМГ 61).
Аватара пользователя

cordek
Партнёр форума
Сообщения: 2445
Стаж: 7 лет 2 месяца
Поблагодарили: 711 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение cordek »

Это тема к округлению., у нас на форуме отдельно уже обсуждалось.
Показатель точности записываете с двумя значащими цифрами, результат округляете до тех же знаков после запятой.
Валидация ПО для лабораторий.
email:cordek @ yandex .ru
https://t.me/limsaccreditation
https://dzen.ru/limsaccreditation
Аватара пользователя

Вика_Химик
 
 
Сообщения: 703
Стаж: 4 года
Поблагодарили: 24 раза

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Вика_Химик »

cordek писал(а): 01.03.2023 показатель точности записываете с двумя значащими цифрами, результат округляете до тех же знаков после запятой.
Т.е. я правильно вас понимаю результат расчитываем до двух значащих цифр и точность, а затем округляем и записываем результат в протокол, как в области (до трёх знаков)

Отправлено спустя 24 секунды:
cordek писал(а): 01.03.2023 Это тема к округлению., у нас на форуме отдельно уже обсуждалось.
Посмотрю
Аватара пользователя

Гость_2292

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Pleh писал(а): 09.02.2023 Неопределённость всем даром, и пусть никто не уйдёт обиженным!
здравствуйте. У вас случайно нет примера расчета неопределенности при отборе проб воды?)))))
Аватара пользователя

Гость_2292

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

Добрый день. Прошу ответа на вопрос. :)
В мае 2022 прошли ПК, про неопределённости эксперты не спрашивали т.к. мы сказали что от методик не отходим и нам не зачем рассчитывать неопределенность. Экспертов это устроило. Но сейчас занимаюсь верификацией новых методик для расширения ОА, и встал опять этот вопрос. Так нужно или не нужно считать эту неопределённость?
И подскажите пожалуйста самую понятную методичку по расчету неопределённости.
Аватара пользователя

Гость_2292

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_2292 »

И если нужно внедрить ГОСТ по отбору проб, какие там коэффициенты нужно брать для расчёта неопределенности, если всё делает человек руками, без оборудования, например, закинул ведро в водоем, достал ведро с водой.

Olga_Nesterova
 
 
Сообщения: 1386
Стаж: 4 года 11 месяцев
Поблагодарили: 341 раз

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Olga_Nesterova »

Гость_2292 писал(а): 02.03.2023 Так нужно или не нужно считать эту неопределённость?
По мнениям экспертов вы должны уметь рассчитать неопределенность, если того возжелает заказчик.
Если в договоре напишете, что выдаете результат только с погрешностью или вообще без нее, то можно жить и без неопределенности. В РК напишете, что неопределенность не рассчитываете, выдаете результаты только по методикам. И это закреплено договором, заказчик не против.
Аватара пользователя

Гость_6402

Неопределённость измерений

Непрочитанное сообщение Гость_6402 »

Гость_2292, Лучше потренироваться считать неопределенность, неделю назад аккредитовал лабораторию, так вом в роли Заказчика выступил Эксперт который поставил задачу рассчитать неопределенность для методики, где идем расчет погрешности, а потом еще дать мнение и толкование о полученной неопределенности в протоколе измерений... Методы расчета посмотрите ГОСТ, РМГ в зависимости от вида измерений ... Про неопределенность с ведром ни чего сказать не могу... на отборе проб еще не попадался...

Вернуться в «Контроль качества»